Идентификация и измерение

Для обнаружения свободных радикалов, их идентификации и измерения концентраций используется ряд методов оптические, магнитные, масс-спектроскопические, химические и др. [c.23]

Для обнаружения свободных радикалов, их идентификации и измерения концентрации используются различные методы спектральный, масс-спектрометрический, метод электронного парамагнитного резонанса, химические методы. [c.279]

Идентификация спектральных линий известного элемента. С помощью данных табл. 1 идентифицируют поочередно все спектральные линии вводимого в разряд элемента и регистрируют их положение в спектре по шкале отсчетного барабана. Затем отключают прибор от сети, поочередно заменяют оба электрода на новые и проводят идентификацию и измерение положения спектральных линий в спектре следующего известного элемента. [c.21]

Повышение температуры колонки вызывает десорбцию ранее сорбированных веществ (примесей из газа-носителя или остатков анализируемых веществ). Эти десорбционные полосы регистрируются детектором в виде горбов, ступеней или в виде пиков, близких по форме к обычным хроматографическим пикам (ложные пики). Появление подобных искажений нулевой линии может вызвать ошибки в идентификации и измерении пиков, снижает чувствительность и точность анализа. Эти явления наиболее характерны для газоадсорбционного варианта газовой хроматографии с программированием температуры. [c.80]

Ограниченное энергетическое разрешение спектрометра с дисперсией по энергии часто сталкивает исследователя с серьезной проблемой перекрытия пиков. Во многих случаях перекрытие пиков настолько велико, что с помощью 51 (Ь))-спектрометра невозможно провести анализ для представляющего интерес элемента. Проблемы, связанные с перекрытием, делятся на два класса 1) неверная идентификация пиков и 2) невозможность разделения двух перекрывающихся пиков, даже если исследователю известно, ЧТО они оба присутствуют. Вывести строгий критерий перекрытия на основе рассмотрения статистики трудно. В большинстве случаев, однако, почти невозможно разглядеть два пика, разделенных менее чем на 50 эВ, независимо от используемого метода разделения пиков. Исследователь должен проверять возможность перекрытий в пределах 100 эВ от пика, представляющего для него интерес. Если проблема заключается в идентификации и измерении пика малых добавок в окрестности главного пика основного элемента, она еще больше усложняется, так как перекрытие может быть значительным даже при разделении пиков на 200 эВ для объектов, содержащих наряду с основными элементами малые добавки. Если пики разрешаются только частично за счет перекрытия, то энергии каналов обоих пиков будут смещаться на 10—20 эВ от ожи- [c.282]

При такой ситуации применение инфракрасных спектров для идентификации и измерения числа поверхностных групп представляется весьма полезным. Группы ОН пористого стекла являются чрезвычайно сильными поглотителями излучения, так как они имеют высокий коэффициент погашения. Поэтому их легко обнаружить, но трудность состоит в том, что при большой величине поверхности адсорбента, если только не используются очень тонкие образцы (около 0,2 мм), вся область по- [c.284]

Феноменальный рост применения газо-жидкостной хроматографии объясняется тем, что она является быстрым и надежным методом разделения, легко осуществляется с помощью простых устройств, требует часто лишь миллиграммов образца и применима для идентификации и измерения ряда соединений, которые другими методами можно разделить лишь с большим трудом. [c.321]

Инфракрасная спектрофотометрия. Используется для идентификации и измерения концентрации гетероатом-ных соединений в газах, многих неводных жидкостях и в некоторых твёрдых телах. В инфракрасных анализаторах используются упрощенные оптические системы. Эти анализаторы удобны для непрерывных анализов одного компонента в потоке газа или жидкости. [c.408]

Метод ЭПР является одним из прямых методов идентификации и измерения концентрации свободных радикалов. Этот метод широко применяется для исследования строения и свойств свободных радикалов, кинетики их образования и гибели, превращений свободных радикалов, их реакций с насыщенными молекулами. Недостатком метода является относительно невысокая чувствительность ЭПР-спектрометров. Поэтому до последнего времени все исследования радикалов и их реакций в жидкой фазе, [c.61]

Приведенными данными иллюстрируются разделение членов гомологических рядов и соединений с различными функциональными группами, селективность различных жидких фаз и анализ (детектирование, идентификация и измерение малых концентраций) примесей в относительно чистых химических соединениях. [c.67]

Если задачей аналитической химии является идентификация и измерение количеств химических веществ, то задачей аналитической радиохимии является идентификация и измерение количеств радиохимических веществ. В радиохимическом анализе измеряется не вес или объем, а активность вещества. А поскольку радиохимические количества, как правило, слишко.м малы, чтобы их можно было измерить обычными аналитическими методами, в пробе при радиохимическом анализе могут быть обнаружены совершенно другие химические элементы, чем при обычном химическом анализе. [c.46]

В первой части этой главы описываются и оцениваются различные химические способы определения радикалов. Они классифицируются либо как метод титрования (включающий иод или иодид трития), либо как метод собирания (включающий радикалы и СНз). Эти методы применимы для идентификации и измерения выходов отдельных радикалов меньше внимания уделяется акцептированию, полезному только при измерении общего выхода радикалов С(ТН). Здесь рассматривается общий выход радикалов в насыщенном углеводороде, который должен составляться из выхода осколочных радикалов, включающего эти радикалы, образованные при разрыве связей С—С, выхода материнских алкильных радикалов из первичных процессов и выхода материнских алкильных радикалов из вторичных процессов отрыва. Последний выход включает те алкильные радикалы, которые образуются путем отрыва атома водорода от углеводорода посредством любых тепловых атомов водорода или радикалов. [c.7]

В монографии подробно излагаются способы отбора проб, радиохимические, физико-химические и физические методы опре-де.тения, идентификации и измерения активности как суммарных продуктов деления, так и отдельных изотопов (I — VII главы). [c.3]

Метод искровой масс-спектрометрии широко применяется для анализа твердых материалов с высокой температурой плавления и низкой упругостью пара их анализ рассмотрен в соответствующем разделе этой книги. Этим же методом можно анализировать твердые легкоплавкие и химически активные образцы, но для получения приемлемых результатов необходимы специальная подготовка образцов и методика анализа с учетом температуры плавления и парциального давления. Возможно, что твердые легкоплавкие образцы необходимо охлаждать во время обыскривания и особенно в процессе анализа, чтобы избежать их плавления. Локальное плавление или перегрев образца сильно влияют на результаты анализа из-за изменения давления пара, параметров ионизации, эффекта фракционирования пара или перераспределения компонент между твердой и жидкой фазами. Эти неконтролируемые эффекты, несомненно, приводят к разбросу аналитических результатов и значений коэффициентов относительной чувствительности. Однако эти недостатки искровой масс-спектрометрии гораздо чаще проявляются при определении средних содержаний, нежели при идентификации и измерении неоднородности в твердом теле. Примеси или компоненты легкоплавких материалов часто образуют неоднородные включения во второй фазе, а иногда именно об этом желательно иметь информацию. Вопрос о неоднородности состава будет подробно обсужден позже на примере определения углерода в металлическом натрии. Получение количественной информации о распределении изотопов, элементов или соединений в микрообъемах твердого тела в будущем будет, безусловно, главной областью применения искровой масс-спектрометрии. [c.327]

Эти методы основаны на полном выделении примеси из образца в виде газа с последуюш,ей идентификацией и измерением количества определяемого элемента. [c.239]

Анализ состоит в адсорбции образца газа разделении его на отдельные фракции или компоненты идентификации и измерении объема каждой фракции или компонента. [c.253]

Идентификация и измерения активности алюминия-26 в растворе проводились с помощью сцинтилляционного гамма-спектрометра, снабженного многоканальным анализатором импульсов типа АИ-100-1. Ввиду [c.268]

Для обнаружения радикалов, их идентификации и измерения их концентрации облученные образцы переносили без размораживания в специальный сосудик Дьюара из пенопласта, помещенный в резонатор спектрометра ЭПР. Нами были использованы два прибора ЭПР. Для [c.292]

Большой проблемой химической физики старения и стабилизации полимерных материалов является установление природы активных центров, ответственных за старение полимеров, и механизмов их миграции. Ее можно считать в определенной степени решенной установлены основные типы и химическая природа активных центров, их электронное строение разработаны методы идентификации и измерения активных частиц известны основные реакции, а во многих случаях н их количественные характеристики (константы скорости, энергии активации) (см. гл. II, III). Сформулированы главные механизмы миграции активных цен- [c.353]

Прямой путь решения этого вопроса состоит в использовании метода спектроскопии продуктов фотодиссоциации [42]. В этом методе пучок молекул облучается импульсами поляризованного света. Образующиеся при этом продукты диссоциации детектируются квадрупольным масс-спектрометром, что делает возможным их идентификацию и измерение распределения энергии между поступательными и внутренними степенями свободы. При помощи этого метода были исследованы процессы диссоциации молекул галогенов (например, иода [585, 1191, 1316]) и др. [c.307]

Как отмечалось выше, метод хромато-масс-спектрометр1Ии особенно удобен для определения следовых количеств суперэкотоксикантов в большинстве случаев его используют после вьщеления и концентрирования определяемых соединений из природных матриц. Так, в США и других странах для идентификации и измерения содержания ПХДД и ПХДФ в окружающей среде и промышленных выбросах приняты методики ЕРА № 1613. 8280, основанные на экстракционном вьщелении и очистке указанных соединений с помощью колоночной хроматографии и и> определении методом ГХ-МС, [c.268]

Основное их применение — изучение систем со сложными и размытыми спектрами ЭПР, так как эффект ДЭЯР упрощает задачу интерпретации спектра, позволяя проводить идентификацию и измерение слабых взаимодействий, а также определять спиновую плотность на разных ядрах. [c.81]

Вполне ясно, что для установления радиоизотопной чистоты препарата надо иметь данные об активности (и, следовательно, об идентичности) каждого присутствующего радиоизотопа. Простых и надежных методов идентификации и измерения всех радиоизотопиых примесей, которые могут присутствовать в препарате, не существует. Выражение радиоизотопной чистоты либо будет зависеть от заключения лица, устанавливающего эту величину, либо должно оцениваться с учетом примененного метода, например С помощью гамма-сцинтилляциоииой спектрометрии с использованием детектора йодида натрия не было обнаружено никаких радиоизотопиых примесей . [c.62]

В последнее время все возрастающее внимание исследователей привлекают опыты по определению, идентификации и измерению концентрации радикальных частиц, образующихся в качестве промежуточных продуктов при облучении полимеров. Изменение электрических свойств ПММА в результате его облучения послужило основанием для вывода о наличии в облученном ПММА устойчивых частиц со свободным электроном [216—218]. При облучении ПММА электронами в нем возникает временный эффект оптической поляризации, аналогичный электро-оптическому эффекту Керра [219]. Этот эффект может быть вызван первичным лучом или ориентированными в пространстве зарядами, однако более вероятно, что он связан с присутствием в качестве промежуточного продукта вторичных неспаренных электронов. Проведенные ранее наблюдения спектров электронного парамагнитного резонанса в облученных рентгеновскими лучами образцах ПММА [220] послужили началом интенсивных исследований в этой области. Обычно в образцах, облученных при комнатной температуре, а иногда и при низких температурах, наблюдается спектр ЭПР, состоящий из квинтета тонкой структуры с четырьмя дополнительными гнирокими линиями. Спектр этот [c.105]

Кинетический метод выяснения меха-. низма реакцпй сводится к сопоставлению наблюдаемой па опыте кинетики реакщш с зависимостями, выводимыми теоретически на основе определенных предположений о ее механизме. Другие пути изучения механизма реакций, такие как метод меченых атомов (см. Изотопные индикаторы), исследования оитич. активности, применение спектроскопии, масс-спектрометрни, электронного парамагнитного резонанса для идентификации и измерения концентраций промежуточных продуктов, существенно дополняют кинетич. метод. Для выяснения механизма гетерогенного катализа большое значение имеют исследования адсорбционных явлений, а также физич. методы изучения поверхностей — измерения контактных разностей потенциалов и др. [c.281]

С другой стороны, началась интенсивная разработка разнообразных химических и физических методов идентификации и измерения концентрации свободных радикалов и атомов в различных системах. Путем исключительно красивого диффузионного эксперимента Вреде однозначно доказал, что активный водород и активный кислород в разряде действительно являются атомами Н и О. Через несколько лет Панет показал чисто химически, что при термическом высокотемпературном разложении органических веществ в газовой фазе действительно образуются радикалы типа СНз, С2Н5, взаимодействующие с металлическими зеркалами с образованием соответствующих алкильных производных. Стало ясно, что в химии открылся совершенно новый [c.12]

Спектр ЭПР гидроксила, так же как и спектры ряда атомов, внервг.те был получен при генерации радикалов ОН в электрическом разряде [1392]. В кинетике химических реакций этот метод идентификации и измерения концентрации гидроксила, по-видимому, впервые был применен в работе [274]. [c.58]