Заполнение трубки для сжигания

Чтобы избежать потерь активности при адсорбции при сжигании органических радиоактивных соединений, рекомендуется отступать от стандартного заполнения трубки для сжигания, принятого в классическом элементарном анализе. Поэтому трубку заполняют только катализатором и серебряной ватой (рис. 209). Серебро служит для поглощения сернистого газа и галогенов. Окислы азота, образующиеся при сжигании азотсодержащих соединений, восстанавливаются вне трубки раскаленной медью [1]. [c.435]

Заполнение трубки для сжигания [c.160]

Постоянное наполнение состоит в общем случае из чередующихся слоев металлической меди и ее окисла. Подобная последовательность заполнения трубки для сожжения определяется многоцелевым назначением постоянного наполнения. Сжигание метана возмоншо на окиси меди при температурах 800—900° С. При температуре 700° С окисление метана не происходит. Однако при таких высоких температурах происходит термическое разложение окиси меди с выделением свободного кислорода, который в свою очередь поглощается металлической медью. Температуру металлической меди не следует поднимать выше 500° С, так как при более высоких температурах происходит частичное восстановление СО2 до СО. С другой стороны, недостаточный нагрев металлической меди может привести к тому, что часть окиси азота не восстанавливается на меди и попадает в азотометр. Поэтому вслед за металлической медью в трубку для сжигания помещают еще один слой окиси меди при температуре 200° С [209, 402, 522] для окисления образовавшегося СО. [c.149]

Заполненную трубку для сжигания присоединяют к аппарату Киппа. На участок трубки, заполненный окисью меди и восста,-новленной медью, надвигают электропечь с температурой 650 °С, а на участок, заполненный катализатором, — печь с температурой 950—980 °С. Затем открывают полностью кран аппарата Киппа и при продувании трубки двуокисью углерода прокаливают незаполненную часть трубки при 980 °С, постепенно продвигая третью печь от зоны с постоянным наполнением в направлении к аппарату Киппа и обратно. Прокаливание продолжают 1,5—2,0 ч. [c.23]

Сначала сжигают водород в стеклянной трубке, так называемой петле, представляющей собой изогнутую трубку, заполненную окисью меди. К трубке припаяны отогнутые под прямым углом капилляры, расстояние между которыми должно соответствовать расстоянию между вторым и третьим кранами на гребенке петлю присоединяют к отросткам этих кранов при помощи хороших вакуумных каучуковых трубок и нагревают трубчатой электрической печью, обеспечивающей температуру до 300° С. Перед тем как приступить к сжиганию водорода, петлю и гребенку заполняют обычно азотом. Последний получают на этом же приборе путем поглощения пирогаллолом кислорода из забранного в аппарат небольшого количества [c.245]

Газоотводная трубка используется также как точка ввода байпасного кислорода. Сразу после выхода из печи имеется штуцер, через который непрерывно подается кислород. Это необходимо для того, чтобы создать постоянный проток газа через измерительную ячейку. Это также помогает предотвратить попадание серной кислоты обратным ходом из поглотителя в печь. Газы сжигания из газоотводной трубки поступают в поглотитель. Поглотитель заполнен концентрированной серной [c.51]

Аппарат состоит из основных частей измерительной бюретки 7 с серповидным краном V, поглотительных пипеток 1—6, кварцевой или стальной (из нержавеющей стали) трубки 13, заполненной гранулами оксида меди (И) обогреваемая трубчатой печью 12, она служит для сжигания водорода и метана. Поглотительные пипетки, заполненные растворами, поглощающими кислород из воздуха изолиру- [c.362]

Ход анализа. Установка для определения серы методом сжигания изображена на рисунке. Сжигание образца производится в кварцевой трубке с внутренним диаметром 20—25 мм, нагреваемой в трубчатой печи. Длина трубки подбирается такой, чтобы концы ее выступали из печи не менее чем на 100—150 мм. Для наиболее полного сгорания серы часть трубки на /д своей длины на вн оде заполняется кусочками кварца. При сжигании образца через трубку просасывается воздух с помощью водоструйного насоса со скоростью не более трех пузырьков в секунду. Воздух перед поступлением в трубку очищается в поглотителе 7, заполненном 4%-ным раствором перманганата калия в 10%-ном растворе едкого калия, и осушается в колонне 6, содержащей в своей нижней части сухой хлорид кальция, затем—слой стеклянной ваты и в верхней части—сухой едкий натр или едкий кали. Сжигание образца производится в фарфоровой неглазурованной лодочке 4 длиной 70—80 мм, шириной 10—13 мм и высотой 5—10 лш. Для поглощения SOj применяется стеклянный приемник, состоящий из u-образной трубки со впаянными стеклянными фильтрами I. В нижней части имеется кран для слива раствора. В левую часть приемника наливается 10 мл поглощающего раствора— [c.49]

Поглотительные трубки 2 н 3, заполненные твердым едким кали служат для поглощения углекислоты, образующейся при сжигании угля. [c.45]

Прежде чем приступить к сжиганию угля, заполненную кварцевую трубку прокаливают в струе сухого и лишенного углекислоты кислорода. Для этого отключают поглотительный ап- [c.46]

Оставшийся газ из бюретки после измерения его объема переводят в сосуд 19 и приступают к сжиганию водорода над окисью меди. Процесс проводят при температуре 260—270° в стеклянной трубке (петле) 14, заполненной окисью меди. Петля обогревается съемной электропечью, рассчитанной на нагрев до 300°. Температура устанавливается реостатом и замеряется термометром. Перед сжиганием водорода гребенку и петлю наполняют азотом, полученным до анализа поглощением кислорода из порции воздуха. Азот переводят в бюретку, а оттуда в сосуд 3 с раствором серной кислоты. Соединив петлю с гребенкой, азот через петлю переводят в бюретку, промывая таким образом петлю и часть гребенки. После этого на петлю надевают печь, предварительно нагретую до нужной температуры. Азот, заполняющий петлю, увеличивается при этом в объеме, и избыток его попадает в бюретку, откуда его выбрасывают в атмосферу. Петлю поворотами кранов 10 к 11 отключают от гребенки и набирают пробу газа. [c.100]

Расположение отдельных частей прибора (пипеток, трубки для сжигания) должно соответствовать порядку определения отдельных компонентов газа. Собирать прибор следует с таким расчетом, чтобы вредное пространство его было наименьшим. Собирают прибор на деревянном или металлическом штативе. Объем вредного пространства прибора может быть измерен следующим образом заполняют все подлежащее измерению пространство чистым кислородом, затем набирают в бюретку 40—50 мл азота, не содержащего кислорода, и, измерив его объем, пропускают азот несколько раз через все пространство, заполненное кислородом удаляют весь кислород поглощением в растворе пирогаллола. Уменьшение объема, полученное за счет поглощения кислорода, соответствует объему вредного пространства прибора. [c.61]

В пипетку 2, заполненную доверху чистыми медными стружками, наливают аммиачный раствор хлористого аммония трубку для сжигания заполняют окисью меди пипетку 5 заполняют раствором едкого натра. [c.77]

Сжигание предельных углеводородов можно проводить в пипетке с платиновой спиралью, в платиновом капилляре по Дре-шмидту, в кварцевом капилляре с платиновой спиралью и в кварцевых или фарфоровых трубках, заполненных платиновой проволокой или платиновым ломом. Наибольшее применение в аналитической практике находят пипетки с впаянной внутрь платиновой спиралью (рис. 88), к концам которой с помощью проводников, впаянных в стеклянные капилляры, подведен электрический ток. Подробное описание проведения анализа см. стр. 70. [c.138]

Сжигание. Снятую с трубки 2 и откинутую в сторону печь / включают в сеть заблаговременно, чтобы к концу первой. стадии анализа (поглощение) она была нагрета до 260 °С. По окончании поглощения окиси углерода печь надвигают на трубку для сжигания и вставляют в нее термометр. Перекрыв кран на отростке к электропечи на сообщение трубки с бюреткой, открывают один кран на переходнике и в таком положении оставляют на 5—6 мин, пока не прекратится увеличение объема газа. Температуру при сжигании водорода поддерживают в пределах 260—270 °С. Как только трубка нагреется до 260°С, краны на отростке к электропечи перекрывают на сообщение трубки с сосудом, заполненным насыщенным раствором хлористого натрия. Слегка приподняв уравнительную склянку, открывают краны переходника и медленно пропускают газ через трубку в сосуд. Скорость протекания газа через трубку должна быть 20 мл/мин, в обратном направлении из сосуда в бюретку газ пропускают с такой же скоростью. Все последующие прокачивания проводят со скоростью, принятой при предыдущих определениях компонентов газа. После достижения постоянного объема термометр 24 вынимают, печь снимают с трубки и переключают на нагревание до 850 °С в том же режиме, что и при предварительном разогреве печи. При открытом кране переходника трубку для сжигания охлаждают влажной тканью, смачиваемой в воде комнатной температуры. Газ вновь прокачивают несколько раз через охлажденную трубку и замеряют объем охлажденного газа. Так как в результате местных перегревов окиси меди (выше 250 °С) окислению могли подвергнуться предельные углеводороды, необходимо дополнительно прокачать газ несколько раз через сосуд со щелочью для поглощения образующегося при этом СОг. Если количество СОг превысит 0,2%, определение повторяют при температуре 260—270 °С. [c.298]

Затем нагретую до 850—900°С печь надвигают на трубку для сжигания при открытом кране переходника. Когда трубка разогреется в течение 5—6 мин и объем газа перестанет увеличиваться, приступают к сжиганию предельных углеводородов. Для этого перекрывают кран на сообщение с сосудом, заполненным едким кали, и проводят первое прокачивание так же медленно, как и прн первом прокачивании в процессе сжигания водорода. Все последующие прокачивания проводят с обычной скоростью. [c.298]

При анализе не содержащих галогенов соединений на азот трубка заполнялась на 45 см (по длине) окислителем и на 20 см восстановителем. Сжигание проводилось в токе гелия в трубчатой электропечи 4, состоящей из двух секций — одна длиной 45 см (температура 850—1050° С), другая длиной 20 см (при 600-1050° С). Температура печей регулировалась с помощью лабораторных автотрансформаторов. На выходе из конверсионной трубки 5 подсоединялась поглотительная трубка 6, заполненная последовательно аскаритом, гопкалитом и аскаритом. [c.44]

В тот же прибор одновременно вводят вторую порцию пробы, которую в другой части прибора выпаривают и нагревают при 150°С в трубке, заполненной кусочками кварцевого стекла, смоченными 85%-ной фосфорной кислотой. В этих условиях выделяется только свободный и карбонатный диоксид углерода. Количество СО2 измеряют также в ИК-анализаторе. Разность между длинами (высотами) пиков, полученными в той и другой части прибора, выражает количество СО2, образовавшегося при сжигании органических веществ пробы. [c.64]

Некоторые разновидности приборов Орса снабжены пипетками более сложной конструкции, чем здесь описанные, но принцип их действ ия один и тот же. Иногда для выполнения специальных задач применяют особые пипетки и другие устройства. Применение трубки, заполненной асбестом, на который наносится в качестве катализатора тонкодисперсный палладий, дает возможность окислять водород и окись углерода однако применение такой трубки требует со стороны оператора уменья проводить полное сжигание указанных газов и в то же время не повышать температуру настолько, чтобы происходило сжигание метана, который может присутствовать в газовой смеси. [c.361]

Высокую каталитическую активность, а также возможность быстрого заполнения трубки и быстрого сжигания лучше всего обеспечивают продукты разложения перманганата серебра при 450—550° [13] и С03О4 па асбесте при 600—700° [14]. Было установлено, что катализатор из марганцовокислого серебра быстро теряет активность из-за перегрева и спекания катализатор из окислов кобальта оказался исключительно надежным и поэтому использовался во всех опытах для сжигания (рис. 209). [c.435]

В случае анализа веществ, содержащих азот, вместо РЬО Боециус применяет для заполнения трубки РЬСг04 и металлическую медь. Сжигание ведут в атмосфере двуокиси углерода. [c.143]

Задачей избирательного катализа в применении к анализу газов является нахождение таких катализаторов, которые были бы способны вести раздельное сжигание отдельных горючих компонентов газовой смеси (водорода, окиси углерода, метана) при различных, далеких друг от друга температурах. Такие активные платиновые и палладиевые катализаторы были изучены в лаборатории физической огнетехники (ЛФО) Центрального Котлотурбинного института [48]. Был предложен, ныне успешно и широко применяемый в лабораториях, метод раздельного сжигания водорода, окиси углерода и метана. Сущность метода сводится к следующему взамен раскаленной петли для сжигания, применяемой в газоанализаторах обычного типа, к прибору присоединяют термоустойчивую катализаторную трубку, наполненную особыми, высокоактивными платиновыми или палладиевыми катализаторами. Катализаторы готовят нанесением тонко-диспергированной платины или палладия на специальную пористую керамическую подкладку. При правильном обращении с ними, катализаторы очень устойчивы и обладают большим сроком службы (свыше года). Катализаторную трубку обогревают двумя подвижными электрическими печами (на 150 и на 450°) концы трубки охлаждаются холодильниками с проточной водой. В отдельных случаях разумнее бывает заменять одну катализаторную трубку двумя прямыми, вертикально расположенными, каждая из которых снабжена своей, независимой электрической печью. Вертикальное расположение обеспечивает лучшее и более равномерное заполнение трубки катализатором. [c.166]

При использовании непрерывных методов регистрации активности с сжиганием соединений в ГЖРХ работают, как правило, с более низкими скоростями газа-носителя, чем обычно. Это делается главным образом для увеличения времени нахождения веществ в объеме пропорционального счетчика. Наличие заполненной трубки для сжигания на пути газового потока создает дополнительное сопротивление. Поэтому чаще всего скорость газа-носителя устанавливается в пределах от 60 до 100 мл/мин. В процессе работы следует регулярно следить за постоянством скорости газа, так как она может меняться, и это отражается на эффективности регистрации пропорциональным счетчиком. В связи с этим очень полезен измеритель скорости газа, включенный в прибор ESI Nu lear. [c.228]

Итак, в изложенном окисление ЗОг рассматривается как гетерогенная реакция на каталитических поверхностях. Нельзя сказать, что подобные соображения являются исчерпывающими хотя бы потому, что в них газовой среде не отводится никакой роли. В последнее время ряд исследователей заинтересовался вопросом гомогенного окисления ЗОг в газовой фазе. Остановимся вкратце на относящихся сюда опытах. В них исследовали окисление ЗОг в газовом пламени различного происхождения, при отсутствии и наличии ингибиторов и пр. Прямое опреде-ленпе ЗОз производилось методом Флинта (см. стр. 17) точка росы замерялась методом электропроводно сти при помощи специального прибора. Исследовались два типа пламени — обыкновенной горелки Бунзена, при сжигании городского газа, и диффузного пламени СН4, Нг, СО, сжигавшихся в воздухе при помощи кварцевой насадки. Для удобства ввода ингибиторов пламени металлическая трубка горелки Бунзена была заменена кварцевой того же диаметра, снабженной боковым отводом. Через последний и вводились исследуемые реагенты, обычно в виде паровоздушной смеси, получавшейся при пропуске воздуха через летучую жидкость СО, Нг, СН4 брались из баллонов иеподсушенными и без дополнительной очистки, ЗОг смешивался с горючим газом перед горелкой через сифон. Объемы газов измерялись реометрами, заполненными па-рафи ювым масло.м. [c.104]

Реакцию проводят в трубке для сжигания, которая с одной стороны соединена через форштос на шлифе (или через уплотнение гибким резиновым шлангом) с колбой Вюрца (рис. 266). Эта колба защищена от проникновения влаги трубкой, заполненной Р4О10. Перед началом реайции всю аппаратуру основательно сушат. В лодочку насыпают порошок германия, полученный восстановлением ОеОг при возможно низкой температуре. Лодочку помеща- [c.788]

У1 уравнительной склянки 10. Все узлы и детали соединены резиновыми трубками и смонтированы на штативе. Для измерения СОг служат бюретки трех типов (для измерений от О до 4,5 % С). Сосуд 4 для поглощения ЗОг состоит из стеклянного корпуса с впаянной трубкой, заканчивающейся барбатером, через которую поступают га-.зообразные продукты сжигания. В нижней части сосуда находится кран для сливания раствора, в верхней части— переходник, через который газообразные продукты сгорания поступают далее в холодильник 5. Сосуд для контрольного раствора 2 состоит из стеклянного баллона с краном в нижней части. Змеевиковый холодильник 5 служит для охлаждения смеси газов (СО2+О2), поступающих в газоизмерительную бюретку 6, с которой он сообщается через центральный трехходовой кран соединительной гребенки 8. Через центральный кран бюретка может соединяться с поглотительным сосудом 9, а через малый одноходовой кран — с атмосферой. Измерительная бюретка 6 представляет собой узкий цилиндрический сосуд с расширением в верхней части. Стенки бюретки двойные, пространство между ними заполнено водой через специальное отверстие в верхней части. Водяная рубашка служит для поддержания постоянной температуры в бюретке. Температура газов измеряется термометром 7. Капиллярный конец верхней части бюретки соединяется встык резиновой трубкой с соединительной гребенкой 8, а через нее — с атмосферой, холодильником 5 и поглотительным сосудом 9. В верхней части бюретки имеется стеклянный затвор — пустотелый поплавок, всплывающий при заполнении бюретки жидкостью и автоматически закрывающий верхнее выходное отверстие. В нижней части бюретки имеется шкала для измерения объемов газов. Деления шкалы соответствуют процентному содержанию углерода при навеске вещества 1 г. Бюретка калибрована при температуре 16 °С и давлении (0,1 МПа) 760 мм рт. ст. Если объем газа измеряется при других условиях, то вводят поправку по таблице, которая прилагается к каждому прибору. Поглотительный сосуд 9 снабжен автоматическими поплавками-затворами, которые запирают его при наполнении жидкостью, благодаря чему исключается возможность попадания раствора щелочи из поглотительного сосуда в бюретку. Уравнительная склянка с жидкостью 10 соединена при помощи рези- [c.326]

Электрическая печь представляет собой фарфоровую трубку диаметром 35 Ъммн длиной около 400жж. Фарфоровую трубку обматывают нихромовой проволокой для электрообогрева и обмазывают каолином. Фарфоровую трубку для сжигания помещают в вертикальном положении в железный кожух, заполненный изоляционным материалом. Печь устанавливают на треножнике. [c.281]

Сжигание предельных углеводородов можно проводить в пипетке с платиновой спиралью, в платиновом капилляре, в кварцевом капилляре с платиновой спиралью и в кварцевых или фарфоровых трубках, заполненных платиновой проволокой или платиновым ломом. Наибольшее применение в аналитической практике находят пипетки с впаянной внутрь платиповой спиралью. [c.92]

Если заменить стеклянную трубку с окисью меди кварцевой или фарфоровой, также заполненной окисью меди, а печь на 300° заменить печью на 1000°, то в этой трубке можно проводить после-довательпое сжигание водорода при 270° и предельных углеводородов при 900—950°. [c.155]

Вначале проводили обычное аналитическое определение азота ио Дюма в полумикромасштабе по методу Унтер-цаухера [32] (объем образующегося газа 10—20 мл). Образец сжигали в потоке двуокиси углерода, к которому прибавляли кислород, пропуская весь ноток через промывную склянку, заполненную перекисью водорода с кусочками платины. Навеску вещества (50—100 мг) вносили в трубку для сжигания в платиновой лодочке. Наполнение трубки бы.т1о стандартным медь, окись меди хг серебряная вата. В зависимости от вещества продолжительность сжигания и взвешивания —1,5—3 часа. Продолжительность газохроматографического анализа на двух колонках составляла —20—30 мин. В образующемся газе, наряду с азотом, были найдены следующие продукты кислород, окись углерода, метан, окись азота, этан и этилен. Корректируя окончательные результаты по данным газохроматографического анализа, удалось резко снизить ошибку анализа. [c.151]

После очистки двуокиси углерода ангидроном в ловушке 2 и перемораживания ее в ловушке 3 активная двуокись углерода переводится в счетную трубку 9, после чего измеряется активность. При измерении фона используют обычную двуокись углерода, которую предварительно получают из карбоната натрия и серной кислоты. После очистки перемораживанием в ловушках 3 VI 4 неактивную двуокись углерода переводят в емкость 6. В пробирке 7 содержится 5—10 мл безводного этилового спирта, спирт используется в качестве гасящей добавки при наполнении трубки как для определения фона, так и для определения активности меченого вещества. При измерении активности метилпропионата — вещество предварительно сжигают до двуокиси углерода. Однако в отличие от ацетата натрия жидкий образец эфира в количестве двух-трех капель помещают в кварцевую пробирку, предварительно заполненную на 1/4 объема силикагелем. Дальнейшее сжигание, очистку, заполнение и счет ведут по описанной методике. [c.25]

Чтобы доказать, что в состав молекулы сернистого ангидрида входят два атома кислорода, следует проследить, как изменяется объем кислорода, заключеннош в замкнутом пространстве, при сгорании в нем серы. Для этого обычный демонстрационный опыт сжигания серы в кислороде можно видоизменить следующим образом проволочную держалку чашечки, в которой будет сжигаться сера, вставить в пробку, хорошо подогнащную к кол бе, в которой будет находиться кислород в эту же пробку должна быть пропущена стеклянная трубка, соединенная длинным резиновым шлангом с манометром — двухколенчато-нз.огнутой трубкой, частично заполненной подкрашенной водой. До внесения горящей серы в кислород (эту операцию следует произвести быстро и так, чтобы колба тотчас же замкнулась пробкой) резиновый шланг должен быть закрыт зажимом. После того как. горение серы закончится и прибор охладится, зажим открывается. Вода из манометра не только не переливается в колбу, но уровень ее вообще заметно ие изменяется. Значит, получившийся в колбе сернистый газ имеет при атмосферном давлении как раз такой объем, который ранее занимал кислород, вошедший в состав сернистого газа, иначе говоря, сколько образовалось молекул сернистого газа, столько израсходовалось на них молекул кислорода. [c.281]

При стендовых исследованиях рекомендуется определение коэффициента избытка воздуха вести по составу продуктов горения, полученных в результате сжигания отобранной газовоздушной смеси [Спейшер, Андреев, 1956], следующим образом. Газовоздушная смесь за счет разрежения, создаваемого эжектором, пропускается через специальную кварцевую трубку, заполненную обломками фарфора. Трубка располагается в печи, в которой поддерживается температура не менее 900° С. Отобранная газовоздушная смесь, проходя через трубку, сгорает полностью (если а >> 1) или частично (если ас 1). Анализ продуктов горения, выходящих из трубки, позволяет их по составу определить коэффициент избытка воздуха. [c.165]

Трубки контактного аппарата, заполненньТе катализатором, обогреваются газами, получаемыми сжиганием горючего газа в топке 6. Тепло топочных газов используется затем для обогрева трубчатых, аппаратов 2, 3 и 4. Ввиду того что при горении газа в топке раз- [c.190]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология