Характеристики масс-анализаторов

ХАРАКТЕРИСТИКИ МАСС-АНАЛИЗАТОРОВ [c.95]

Для разделения ионов по массам или, точнее, в соответствии с отношением их массы к заряду используют чаще всего магнитные, электростатические и квадрупольные анализаторы, принцип действия которых будет описан в гл. 4. Тип используемого анализатора в значительной степени определяет одну из важнейших характеристик масс-спектрометров - разрешающую способность, определяющую точность, с которой может быть установлена масса иона. [c.10]

Разделение газообразных ионов, образующихся в ионном источнике, осуществляют в масс-анализаторах. Количественной характеристикой, на основе которой происходит разделение ионов, является отношение массы ионов к их зарядам (т/г). [c.48]

Для прибора с быстрой разверткой была выбрана схема масс-спектрометра с циклоидальной фокусировкой, ввиду ее простоты, высокой чувствительности и пригодности для анализа. Благодаря совершенным фокусирующим свойствам системы скрещенных однородных электрического и магнитного полей анализатор прибора имеет для своих размеров высокую разрешающую способность. Характеристики такого анализатора приведены в работе [1]. [c.265]

Разработка масс-спектрометрических приборов автоматического контроля состоит не только в создании или выборе соответствующего типа масс-анализатора, но включает также и вопросы разработки надлежащей системы напуска пробы, поддержания стабильности характеристик прибора, разработки специального счетно-решающего устройства, правильного конструктивного решения масс-спектрометрического датчика и т. д. [Л. 1-31]. Эти вопросы являются общими для всех типов масс-спектрометрических датчиков и на некоторые из них разработаны предложения, освещенные в гл 7. [c.41]

Масс-спектрометры разделяются на статические и динамические. В статических. масс-спектрометрах используются постоянные или медленно меняющиеся магнитные и электрические поля. Такие масс-спектрометры применяются для анализа особо чистых веществ. В динамических масс-спектрометрах ионный пучок поступает в масс-анализатор пакетами ионов, образующимися в высокочастотных электрических полях. Динамические масс-спектрометры используются для изучения процессов малой длительности. Они отличаются невысокими аналитическими характеристиками малым диапазоном масс, невысокой разрешающей способностью, низкой чувствительностью и т. п. Однако, как правило, они компактны и просты по устройству. Так как динамические масс-спектрометры не используются для анализа веществ особой чистоты, то в даль- [c.104]

Часто считают, что сепаратор с высокими эффективностью и коэффициентом обогащения необходим в любой системе ГХ — МС. Это не всегда верно. Прежде чем вводить сепаратор в систему,, нужно рассмотреть основные характеристики масс-спектрометра. Необходимость сепаратора зависит также и от скорости газового потока из хроматографической колонки. В спектрометре с отдельными насосами для ионного источника и анализатора допускается гораздо большее давление в ионном источнике, чем в спектрометре с одним общим насосом. Имеет значение и производительность насоса. Важно учитывать также и сложность структуры молекул образца. Так, для достоверной идентификации стероидов, имеющих большой молекулярный вес, требуются спектры гораздо более высокого качества, чем для идентификации углеводородов с малым молекулярным весом. Возможно даже, что при анализе углеводородов соблюдение оптимального режима масс-спектрометра не обязательно. [c.206]

Методы разделения и детектирования ионов. Образующиеся в источнике ионы ускоряются в электрическом поле (1—10 кВ), выводятся в масс-анализатор и разделяются в нем по величинам отношений массы ионов к их заряду [т/г). Конструкция масс-анализатора определяет одну из важнейших характеристик масс-спектрометров — раз- [c.30]

Это соотношение является приблизительным, и отклонения рассчитанного и измеренного значений т могут достигать 0,1—0,5 а.е. м. Такие отклонения, а также ширина пиков метастабильных ионов зависит от энергетических характеристик процесса фрагментации ионов, которые на приборах с однократной фокусировкой (только магнитный масс-анализатор) учесть невозможно. [c.54]

Менее важной, но также существенной характеристикой масс-спектра являются линии перезаряженных ионов. Энергия иона определяется его начальным зарядом и ускоряющим потенциалом. На пути к пластине при столкновениях с другими частицами (ионами или нейтральными атомами) может происходить обмен зарядами. Характер масс-спектра перезаряженных атомов определяется местом столкновений. Если они происходят между электростатическим и магнитным анализаторами, го в спектре возникают более или менее определенные линии, отвечающие массам pjq )m, где р и —заряд иона до и после столкновения соответственно, am — масса иона. Эти линии легко отличить от линий примеси, так как из-за неопределенности акта перезарядки во время столкновения они недостаточно четки. Если столкновения происходят на других участках траектории, то возникает непрерывный спектр от масс plq )m (когда [c.192]

В масс-спектрометре органическое соединение (или их смесь) переводится в газообразное состояние, затем подвергается действию электронного (фотонного) удара или сильного электриче-ческого поля, в результате чего удаляется электрон с одной из молекулярных орбиталей и образуется положительно заряженный молекулярный ион. Обладая избыточной энергией, полученной, например, от ударяющего электрона (имеющего, как правило, энергию 50—100.эВ), этот нон распадается на заряженные и нейтральные осколки, первые из которых далее в магнитном (или ином) анализаторе делятся в зависимости от их массы (точнее, в зависимости от отношения массы частицы к ее заряду, последний обычно равен единице) и далее регистрируются. Массовое число, соответствующее исходному (молекулярному) иону и осколочным ионам, является точной и однозначной характеристикой исходной молекулы и ее фрагментов. Образование набора тех или иных осколочных ионов с данной распространенностью (концентрацией) однозначно характеризует структуру исходной молекулы, так что даже очень близкие по структуре соединения (например, изомерные углеводороды) дают свои неповторимые масс-спектры. [c.131]

Некоторые специфические характеристики квадрупольных масс-спектрометров делают их особенно пригодными для комбинации с газовыми хроматографами. Так, например, анализатор квадрупольного масс-спектрометра выдерживает относительно высокие давления газа без существенного ущерба для разрешающей способности и пропускания ионов. Это обстоятельство может оказаться полезным для применения метода химической ионизации. Масс-фильтры обеспечивают высокую скорость сканирования. Регистрация полного спектра может быть выполнена за время порядка одной секунды. При использовании квадрупольного масс-спектрометра в качестве ионоселективного детектора можно быстро и без запаздывания не- [c.293]

В разд. 3.2.А было показано, что разрешение масс-спектро-метра с двойной фокусировкой зависит только от размеров области электрического поля [см. уравнение (29)]. Когда вместо одного цилиндрического поля используются тороидальное поле или дополнительные линзы, это простое уравнение следует модифицировать. Если система линз образует уменьшенное промежуточное изображение, разрешение можно улучшить. Соответствующие расчеты основаны на фокусировке первого порядка и позволяют определить максимальное разрешение, которого можно ожидать для данных ширины щели и геометрии прибора. Действительное разрешение оказывается меньше вследствие побочных отрицательных эффектов, описанных в разд. 3.3. Наиболее важны дефекты изображения, поскольку они ограничивают максимальную ширину пучка, который может быть пропущен через анализатор. Это справедливо даже для конструкций, в которых практически исключены аберрации второго порядка, поскольку всегда остаются аберрации более высоких порядков, В результате дефектов изображения разрешение заметно падает, если ширина пучка в анализаторе достигает определенного предела, зависящего от геометрии прибора. Когда необходимо регистрировать примесные элементы, линии которых находятся в непосредственной близости от линий основы, очень важной становится форма пика. Поэтому вместо обычного определения разрешения при высоте пика, равной 50% максимальной, стали использовать величину, рассчитанную на уровне 10% или даже 1% высоты пика. Некоторое представление об основных характеристиках различных приборов дают таблицы в разд. 3.6. [c.96]

Наличие в светочувствительном слое желатины является основной причиной рассеяния ионов непосредственно при регистрации, что приводит к размытию краев спектральных линий. Уширение линий вызывается также наличием пространственного заряда, который образуется в период экспонирования пластинки из-за плохой электропроводности эмульсии. Во время больших экспозиций вблизи линий изотопов основы имеет место сильное увеличение вуали, что снижает предел обнаружения примесей в этой части пластинки, в ряде случаев для десятка близко находящихся масс. Все эмульсии, содержащие желатину, имеют плохие вакуумные характеристики из-за высокого содержания воды в ее слое. Это обстоятельство приводит к рассеиванию ионов и их перезарядке на пути к пластинке в анализаторах. Длительная откачка фотопластинок до высокого вакуума может привести к отслаиванию эмульсионного слоя. Пластинки с фоточувствительной эмульсией подвержены механическим повреждениям слоя, что осложняет их транспортировку, хранение и обращение с ними. [c.25]

Для химического анализа предназначен более универсальный масс-спектрометр МХ-1303. В анализаторе обеспечивается стабилизация температуры источника ионов и системы напуска, автоматическое переключение чувствительности при анализе смесей с сильно различающимися концентрациями компонентов. Прибор имеет следующие технические характеристики [c.260]

Осн. характеристика масс-анализатора-его разрешающая способность, или разрешающая сила R. Она характеризует способность анализатора разделять ионы с незначительно отличающимися друг от друга массами и определяется отношением значения массы иона М к ширине его пика ДМ (выраженной в атомньк единицах массы) на определенном уровне высоты пика (обычно 50 или 10%) К = М/ДМ. Напр., R = 10000 означает, что масс-анализатор может разделять ионы с массами 100,00 и 100,01. [c.660]

В разд. 9.4 были описаны масс-спектрометры различных типов. Ограничимся характеристикой особенностей, относящихся к газовой хромато-масс-спектрометрии, таких, как чувствительность, линейный динамический диапазон, разрешение, диапазон масс и скорость сканирования. Скорость сканирования масс-спектрометра—это время, необходимое для сканирования одного порядка на шкале масс (например, от т/г 50 до 500). В газовой хромато-масс-спектрометрии с капиллярными колонками благодаря небольшой ширине пика необходима высокая скорость сканирования (< 1 с/порядок), чтобы получить по крайней мере 3-5 спектров для пика в режиме полного сканирования. Ограниченный диапазон масс некоторых масс-анализаторов не является проблемой, поскольку молекулярная масса соединений, поддающихся газохроматографическому разделению, обычно меньше 600. Различные типы масс-спектрометров значительно различаются разрешающей способностью. Разрешение Д —мера способности масс-спектрометра разрешать два пика иона с различными т/г, она определяется как К = т/Ат. Способность масс-спектрометра разрешать два пика с различающимися на единицу массами называется единичным массовым разрешением. С едичичным массовым разрешением обычно работают квадрупольные приборы. Приборы же с двойной фокусировкой достигают высокого массового разрешения (Д > 10 ООО). Это важно, поскольку из точной массы иона фрагмента часто можно непосредственно получить элементный состав. Для разделения ионов С5Н11О2 и 4HllN20 (табл. 14.2-1) с Дт = 0,01123 требуется разрешение по крайней мере К = 9172. [c.603]

Масс-спектрометр с электроннолучевым испарителем образца и четырехкаскадным радиочастотным. масс-анализатором имел следующие характеристики интервал масс от 16 до 100 а. е. м. разрешающая способность — до 40 [c.227]

Полностью универсальных анализаторов пока не существует, но но своим характеристикам больн1е всего к ним приближается масс-спектрометр, который не связан с приведенными вын1е ограничениями. Масс-спектрометр позволяет определять состав любых смесей, имеющих необходимую упругость пара и молекулярный вес, укладывающийся в диапазоне измерений прибора. За редким исключением анализ осуществляется независимо от подобия физических и химических свойств компонентов. Диапазон измеряемых концентраций лежит в пределах от миллионных долей процента до 100. Большим достоинством масс-спектрометра является его способность анализировать несколько потоков с совершенно различными составами. Благодаря этому масс-спектрометр в будущем может применяться как первичный чувствительный элемент на полностью автоматизированных предприятиях. [c.12]

Мы кратко рассмотрели важные характеристики различных типов спектрометров. В большинстве аналитических задач лучшим соотношением рабочие характеристики/цена характеризуются квадрупольные масс-спектрометры. Они являются наиболее распространенными анализаторами. Секторные приборы обладают рядом преимуществ, в частности, возможностью точного определения масс и лучшей селективностью, отчасти из-за лучшего разрешения. Времяпролетные анализаторы используют в сочетании с методами ионизации ПД и MALDI. Ионные ловушки сейчас выпускаются серийно для настольных ГХ- и ЖХ-масс-спектрометров. ИЦР-ФП-спектрометры (пока) не получили широкого распространения в аналитических лабораториях. [c.278]

Для ХМС анализа важна еще одна характеристика прибора — возмож ность цифрового управления обеспечивающая высокую производительность и автоматизацию работы В этом отношении квадрупольный масс фильтр имеет значительные преимущества перед магнитным анализатором благодаря линей ной шкале масс и низкому ускоряющему потенциалу (около 10 В по сравнению с несколькими киловольтами в магнитных масс спектрометрах) Следует также отметить что квадрупольный масс фильтр очень удобен для регистра ции отрицательных ионов так как в анализаторе не происходит дискримина ции ионов по их потярности [c.18]

Вторичный электронный умножитель (ВЭУ) является одним из основных видов детекторов ионов в современных масс-спектрометрах. Ионы, прошедшие анализатор и имеющие энергию 1-10 кэВ, попадают на коллектор, которым является первый дииод ВЭУ. Каждый ион выбивает из первого динода один или большее число электронов. Эти электроны ускоряются разностью потенциалов между первым и вторым динодами ( 100 В) и выбивают из второго динода следующую порцию дополнительных электронов. Таким образом происходит умножение начального количества выбитых электронов на всех 10-20 ступенях умножителя и на последний динод, на каждый детектируемый ион приходится до 10 электронов. Такие умножители электронов с дискретными динодами отличаются как большйм коэффициентом усиления, так и быстродействием и сравнительно малым шумом. Динамический диапазон их достаточно велик — от 10 (что соответствует одному иону в секунду) до 10 А. Недостатком ВЭУ этого типа является старение , т.е. изменение характеристик со временем или в результате загрязнения. Другой тип ВЭУ с распределенными динодами (каналтроны) характеризуется большей стабильностью. Каналтроны прочны и устойчивы к внешним воздействиям. Максимальный ток каналтрона значительно меньше, чем у ВЭУ с дискретными динодами (= 10 А). [c.859]

Разнообразие объектов испытаний по объему, кон-Сфукции и рабочим характеристикам обусловливает разнообразие способов реализации масс-спекфомефичес-кого метода (см, табл, 3). Все способы принципиально деляться на две фуппы - вакуумных и атмосферных испытаний, В первом случае соединяются между собой вакуумными коммуникациями масс-спекфомефический анализатор и вакуумируемая полость изделия, на которое извне подается пробное вещество, или полость вакууми-руемой камеры, охватывающей полностью или частично оболочку изделия, контактирующую с другой стороны с пробным веществом. При атмосферных испытаниях дозируется поступление в анализатор воздуха или другого газа из просфанства, находящегося при атмосферном или повышенном давлении и соприкасающегося с поверхностью изделия, находящегося под избыточным давлением пробного вещества. [c.552]

Описан масс-спектрометр с быстрой разверткой масс-спектра и системой, позволяющей использовать молекулярный пучок напуска образца. Чувствительность и аналитические характеристики прибора определяются особенностями анализатора ионов. Высокая чувствительность при анализе образцов с быстро меняющейся концентрацией обеспечивается следующими мерами 1) работа при большом электронном токе, нри котором еще выполняется линейная зависимость от давления 2) применение па выходе электронного умножителя 3) возмолшость непрерывной регистрации ионов, образующихся из веществ, присутствующих в очень малой концентрации, Для образцов, анализ которых пе требует напуска н молекулярном пучке, но концентрация которых изменяется с частотой 50 гц или более, возможно дополнительное увеличение чувствительности, достигаемое исиользовапием дифференциальной откачки. [c.270]

В статье рассматриваю1ся современные тенденции развития высокочувствительных, многоэлементных методов и обсуждаются характеристики нейтронно-активационного, атомно-абсорбционного, хроматографического, хроыато-масс-спектрометрического, масс-спектрометрического, рентгеноэлектронного спектроскопического методов анализа веществ. Последующее использование методов многоэлементного анализа в условиях производства связывается с разработкой относительно простых анализаторов, осуществляющих беспрерывный или выборочный контроль получаемых веществ по заранее составленной программе и управление технологическими процессами по данным контроля, сравнивая их с заранее известными параметрами и feмы. Рис.. 2. библ, 4 назв, [c.233]

OZONAZUR-MB производительностью 150—2900 г озона в 1 ч в отличие от OZONAZUR-A эти генераторы снабжены единой системой охлаждения электродов массы укомплектованы анализаторами остаточного в воде озона AMPERAZUR и детекторами утечек озона в воздухе, смонтированными на единой платформе с озонаторами характеристика генераторов приведена в табл. 9. [c.64]

Дополнительной характеристикой спектра разрядных источников является присутствие линий, обусловленных переносом зарядов между положительными ионами и остаточными молекулами газа как в электростатических, так и магнитных анализаторах. Эти линии дают нечетные массы, часто образуя непрерывный спектр, и с аналитической точки зрения они неже.ла-тельны. По мере улучшения вакуума интенсивность этих линий понижается. Линии, обусловленные переносом зарядов, наиболее интенсивны в источниках тина дуги постоянного тока, где присутствуют многозарядные ионы повышенной интенсивности. В некоторых случаях при подходящем выборе рабочих параметров многозарядные ионы могут произвольно образовываться или, наоборот, подавляться в источниках типа вакуумного вибратора [29]. [c.328]

Цена приборов зависит больше от рабочих характеристик, чем от принципа разделения масс. Разрешающая способность обычно определяет размер и цену приборов. Прибор с разрешающей способностью до 250 стоит примерно 30 000 долл., увеличение разретЦающей способности в два раза во столько ке раз повышает цену. Цена приборов с высокой разрешающей способностью с двойной фокусировкой составляет 100 ООО долл. Анализаторы остаточного газа с низкой разрешающей способностью можно приобрести за 4000—8000 долл. [c.337]

Как построены макро.чолекулы, входящие в состав живых организмов Первые биохимики обнаружили в живых организмах вещества, которые были названы белками, нуклеиновыми кислотами, полисахаридами и сложными липидами. Развитие биохимии в немалой степени зависело от разработки методов выделения и очистки этих соединений. С помощью новых физико-химических методов удалось установить, что их молекулярные массы характеризуются величинами от 10 000 до 100 000 000 и более. В течение долгого времени кажущаяся поистине геркулесовой работа по установлению полной структуры таких молекул представлялась экспериментально вообще неосуществимой. Однако создание ряда новых физических приборов ультрацентрифуг, электрофоретических аппаратов, регистрирующих спектрофотометров, спектропо-ляриметров и аминокислотных анализаторов — позволило определить основные структурные характеристики этих молекул. Усовершенствованная техника анализа и, в частности, хроматографические методы сделали возможным разделение сложных смесей веществ и определение их микроколичеств, что является необходимой предпосылкой для установления ковалентных структур строительных блоков различных макромолекул. Благодаря развитию рентгеноструктурных методов оказалось возможным построить детальные трехмерные модели многих относительно небольших [c.13]