Определение в присутствии фосфора

Метод определения содержания фосфора (ГОСТ 9827—61) заключается в сжигании испытуемого продукта в колориметрической бомбе в атмосфере кислорода в присутствии воды. [c.224]

Сущность метода заключается в сжигании испытуемого продукта в калориметрической бомбе, в атмосфере кислорода в присутствии воды с образованием ортофосфорной кислоты и колориметрическом определении содержания фосфора в присутствии ванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония. [c.535]

Для открытия фосфора вещество сплавляют с металлическим натрием (как при определении азота), расплав растворяют в воде, фильтруют, берут 1 мл фильтрата, прибавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят в течение 1 мин. Затем к полученному раствору прибавляют двойной объем раствора молибденовокислого аммония и нагревают до 60°. В присутствии фосфора выпадает желтый осадок фосфорномолибденовокислого аммония. [c.214]

Химические помехи в пламенах обусловлены главным образом образованием в реакционной зоне соединений, которые затрудняют определение элемента. Температура пламени слишком низка для полной диссоциации этих соединений. Например, определению кальция мешает присутствие фосфора. Это влияние можно частично устранить за счет использования высвобождающих (буферных) агентов. [c.36]

Для определения мышьяка в присутствии фосфора в одной аликвотной части раствора определяют содержание фосфата. [c.55]

Разработаны также методы определения мышьяка, фосфора и кремния и мышьяка, фосфора и германия при их совместном присутствии [726]. [c.55]

Предложен фотометрический метод определения микроколичеств фосфора в никеле и его сплавах, основанный на образовании комплекса желтой фосфорномолибденовой гетероноликислоты с бриллиантовым зеленым в смеси четыреххлористого углерода и бутанола (2 1). Экстракцию проводят в присутствии комплексона П1 и тиомочевины [402]. [c.142]

При анализе золы углей результаты прямого определения алюминия в некоторых случаях получались несколько занижен ными (табл. 2 и 3), чем при весовом определении. Это объясняется тем, что при весовом определении алюминия результаты могут быть завышенными в результате того, что содержание алюминия рассчитывалось по разности. При этом может сказаться, например, небольшое присутствие фосфора или незначительные погрешности при определении других элементов. [c.203]

Метод не свободен от влияния некоторых наложений, которые связаны главным образом с процессами, происходящими в пламени. Как и в эмиссионной пламенной фотометрии, число атомов, присутствующих в пламени, может значительно уменьшаться вследствие реакций рекомбинации, приводящих к образованию соединений, которые неполностью диссоциируют в пламени. Типичный пример относится к определению магния в присутствии алюминия, а также кальция в присутствии фосфора. Как в пламенной фотометрии, эти эффекты можно снизить добавлением конкурирующих реагентов (например, ионов стронция или лантана, ассоциирующихся с фосфатами) или комплексообразующих агентов. [c.135]

Определение в присутствии тантала, ниобия, титана, ванадия, хрома и молибдена. Единственным дополнением, которое следует ввести в метод, изложенный выше (см. Определение в присутствии фосфора, мышьяка, фтора и бора ), является добавление 10—15 мл 3%-ной перекиси водорода перед введением в раствор оксихинолина . [c.573]

Определение в присутствии урана. При необходимости отделить уран от алюминия, вместо нейтрализации аммиаком, крк указано выше (см. Определение в присутствии фосфора, мышьяка, ора и бора ), раствор нейтрализуют насыщенным раствором карбоната аммония, после чего прибавляют еще по 25 мл раствора карбоната на каждые 100 мл раствора и нагревают приблизительно до 50° С (избегая бурного выделения газов, вызываемого слишком быстрым нагреванием) Определение в присутствии элементов, образующих устойчивые комплексные цианиды (ж е-лезо, никель, кобальт, медь, молибден, хром ). Анализируемый раствор, содержащий свободную соляную и хлорную [c.573]

Белчер и Брэй [210] обнаружили, что алюминий в отличие от фосфора вызывал при определении магния помехи. Присутствие фосфора уменьшало эти помехи. Стронций в количестве Ъ00 мкг/мл, , подавлял помехи, создавае-Зог ---=й гд д Си мые 100 мкг/мл алюминия. [c.98]

Рис. 68. Изменение чувствительности определения стронция в присутствии фосфора [56].

Целесообразность увеличения температуры пламени была подтверждена Амосом и Уиллисом [63, 40] на примере определения магния в присутствии алюминия и кальция в присутствии фосфора в пламени ацетилена и закиси азота (Г 3000°С). Было установлено, что присутствие 1000-кратного количества алюминия совершенно не влияет на определение магния, а 200-кратный избыток фосфора лишь слегка уменьшает результаты определения кальция. Тем не менее присутствие труднолетучих металлов типа титана все-таки оказывает влияние на результаты определения других элементов. [c.262]

Данные по содержанию сульфатной золы можно использовать для определения концентрации известных металлосодержащих присадок в новых марках смазочных масел. При отсутствии фосфора барий, кальций, магний, натрий и калий превращаются в их сульфаты, а олово (IV) и цинк — в их окислы. Сера и хлор не мешают определению, но когда присутствует фосфор с металлами, он остается частично или полностью в сульфатной золе в виде фосфатов металлов. [c.301]

Перед началом обсуждения вопроса о наличии кремнезема в живых организмах необходимо упомянуть о проблемах анализа биологических образцов на следы кремнезема. Бертран [16] указал, что кремнемолибденовый метод определения кремния может дать в присутствии фосфора молибдат фосфора в анализируемом образце, что приведет к завышенным результатам определения кремния. В противоположность этому, если не принять необходимых мер предосторожности, обычная колориметрическая процедура определения фосфора методом фосфорномолибденовой кислоты может также осложниться наличием кремния. Возможно, что по этой причине в прошлом о кремнии иногда сообщали, как о фосфоре. [c.264]

Определение фосфора. Содержимое пробирки (см. определение хлора) фильтруют и к фильтрату добавляют двойное количество свежеприготовленного молибдата аммония фильтрат окрашивается в светло-зеленый цвет, после кипячения выпадает желтый осадок, указывающий на присутствие фосфора. [c.85]

Вензилдифенил, т. пл. 85—86°, с выходом 78% получен восстановлением бензонлднфеиила йодистоводородной кислотой в присутствии фосфора. Разработан полярографический метод определения конца восстановлення. 4-Бензонлднфеиил получен по реакции Фриделя-Крафтса нз хлористого бензоила и дифенила в среде дихлорэтана, Библ. 6 назв. [c.236]

Гор и Шолл [408] констатировали, что определение микро-количеств кремнезема в биологических тканях представляет собой одну из наиболее трудных проблем аналитической химии. Гравиметрический метод определения по потере массы 51р4, когда зола биологического образца обрабатывается смесью НР и Н2504, дает завышенные результаты. Сообщалось, что обычный колориметрический метод определения кремния дает неточные результаты в присутствии фосфора и железа, а в биологических объектах как раз присутствуют и фосфор, и железо. Гор и Шолл описали улучшенный метод отделения фосфорной кислоты от кремнезема и последующего определения кремнезема молибдатным методом после восстановления до молибденовой сини. По рекомендуемой ими процедуре можно определять вплоть до 2 мкг кремнезема из навески образца, равной 2 г. [c.1092]

В углях содержится также фосфор. Содержание фосфора незначительно, % а донецких углях 0,010—0,016, в карагандинских 0,05 %. Однако при коксовании он полностью переходит в кокс и в доменном процессе — в металл. Фосфор является вредной примесью металла, так как придает ему хладноломкость. Присутствие фосфора в углях объясняется наличием в них тонкодисперсного минерала Саз (РОд) . Определение фосфора основано на озолении навески угля и обработке золы смесью серной и азотной кислот, отделении кремневой кислоты фильтрованием и измерении в фильтрате фосфора путем вычисления оптической плотности полученного синего молибдено-фосфорного раствора фотоколо-риметрическим способом. [c.48]

Некоторые методы обнаружения фосфора в органических соединениях. Предложен [1195] метод с предварительным разложением органического вещества концентрированной серной кислотой и последующим определением фосфора в виде РО/ с применением о-дианизидинмолибдата. Красно-коричневый осадок или муть указывают на присутствие фосфора. Открываемый минимум 0,3—0,5 мкг Р04 . Чувствительность реакции повышается в 4 раза, если в качестве реагента применить молибдат аммония и сернокислый гидразин. В этом случае о наличии фосфора в анализируемом соединении судят по появлению сипей окраски. [c.25]

Основным преимуществом титриметрического метода является быстрота выполнения анализа. Метод неоднократно усовершенствовали [72, 158, 416, 428, 513, 1125] он дает удовлетворительные результаты и широко применяется до настоящего времени для определения концентраций фосфора выше 0,02%. Описано опре-. деление фосфора титриметрическим фосфоромолибдатным методом в сталях и чугунах 40, 74, 94, 104, 210, 249, 257, 263, 375, 376, 483, 550, 573, 599, 878, 885, 1057, 1099], рудах черных и цветных металлов [104, 225, 298, 301, 356, 379, 844], силикоцирконии, силикохроме, хромистом железняке [19], медных сплавах [263], фтористом, церии [1159], электролите для латунирования [244], фосфоритах [234], моющих средствах [670, 671], нефтепродуктах [228], вине [607]. Описано определение фосфорной кислоты в присутствии серной и хромовой кислот [631], ортофосфата в присутствии конденсированных фосфатов [509], фосфора в органических веществах [231, 997]. [c.32]

При прямом титровании фосфатов раствором соли свинца [1172] при рн 2—3 в качестве индикатора применяют хлороформный раствор дитизона. Титруют до перехода зеленой окраски в фиолетовую. Метод применяют для определения фосфора в фосфатных удобрениях [1174]. В качестве индикатора применяют также эриох-ром черный Т (растворяют 0,2 г эриохрома черного Т в 5 мл С2Н5ОН и 15 мл триэтаНоламина) [950]. Титруют до появления красной окраски. Метод применяют для определения микроколичеств фосфора в органических веществах. Для определения микроколичеств фосфора применяют также титрование нитратом свинца в присутствии 2-азо-4-резорцина [1018]. Титруют до появления красного окрашивания. При содержании фосфора 20— 400 мкг средняя абсолютная ошибка определения составляет 2—3 мкг Р. При косвенном определении фосфатов с помощью нитрата свинца применяют окислительно-восстановительные индикаторы [732, 733]. Метод основан на осаждении РО/ в виде РЬз(Р04)2 нитратом свинца, избыток которого оттитровывают К4[Ге(СК)б1 в присутствии вариаминового синего и Кз[Ге(СК)б] в качестве индикатора. Титруют до перехода фиолетовой окраски в бледно-желтую. [c.37]

Предложен ванадатометрический метод определения фосфора, по которому фосфоромолибдат растворяют в аммиаке, раствор подкисляют H2SO4 и восстанавливают Mo(VI) до Mo(V) металлическим висмутом [364]. Восстановленный молибден оттитровывают ванадатом аммония в присутствии индикатора — фенилантраниловой кислоты. Переход окраски в этом случае более резкий, чем с фенолфталеином, который применяют в алкалиметрическом методе. Получены достаточно точные результаты анализа. Метод применяют для определения микроколичеств фосфора в минералах и рудах [7]. [c.43]

Предложен метод определения германия, фосфора и мышьяка [625], основанный на спектрофотометрировании желтых" пятен гетерополикислот определяемых элементов после их разделения хроматографированием на бумаге и проявлении азотнокислым раствором парамолибдата аммония. В качестве подвижного растворителя применяют бутанол, насьпценный 10%-ной HNOg. Разделение проводят методом нисходяш ей хроматографии. Метод применим для определения 2 мкг фосфора в присутствии 20-кратного количества Si, As, V и 5-кратного количества Ge. Если количества Fe, Мо и W соответственно составляют менее чем 0,15, 1,25 и 2,5 ч. от присутствующего количества фосфора, то эти элементы не мешают анализу. Хром мешает определению, если содержание его составляет более чем 0,15 ч.от присутствзтощего содержания фосфора. Мешающее влияние Fe и Сг, по мнению авторов, обусловлено образованием фосфатных комплексов этих элементов. [c.102]

Описан титриметрический метод определения микросодержаний фосфора в органических веществах в присутствии Ва и Са, заключающийся в нагревании анализируемого образца с H IO4 и HNO3 и титровании РО " раствором La (N03)3 в среде уротропина в присутствии хромазурола S [789]. [c.158]

Фотоколориметрический метод определения пятиокиси фосфора. Метод основан на взаимодействии ионов фосфорной кислоты и молибдата аммония в присутствии восстановителей с образованием фосфорномолибденовой гетерополикислоты (Р-формы), окрашивающей раствор в синий цвет. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию фосфорной кислоты в растворе. Для определения Р2О5 412 [c.412]

Описываемый метод пригоден для определения кремния в присутствии фосфора в сталях. Устойчивость гетерополикислот кремния и фосфора, как было выше отмечено, зависит от кислотности раствора. Образовавшаяся при низкой кислотности (—0,02 и.) кремнемолибденовая гетероноликнс-лота остается устойчивой при повышении кислотности раствора, в то время как фосфорномолибденовая гетерополикислота в этих условиях разрушается. [c.198]

Третьей вполне определенной модификацией фосфора является черный фосфор, впервые полученный Бриджменом (Bridgman, 1914) нагреванием белого фосфора до 200° под давлением 12 ООО ат. Удобнее получать его (Krebs, 1954) длительным нагреванием белого фосфора до 380° в присутствии тонкоизмельченной ртути. По химическому поведению он очень похож на красный фосфор, но окисляется во влажном воздухе быстрее, чем красный. Черный фосфор имеет удельный вес 2,69, твердость 2, обладает окраской цвета железа и металлическим блеском. Он обладает также металлической электропроводностью и хорошей теплопроводностью. Структуру его решетки см. на стр, 626. Ниже 550° черный фосфор является термодинамически наиболее стабильной модификацией этого элемента. Но при его образовании, в случае отсутствия катализатора, должен быть преодолен очень значительный потенциальный барьер (см. т. II, гл. 17). [c.675]

В пламени сопутствующие элементы с определяемым металлом могут образовать труднолетучие соединения, влияющие на испарение и диссоциацию определяемого металла. Подобное влияние имеет место при определении, например, кальция в присутствии фосфора (рис. 140) и при атомно-абсорбционно-м определении магния в присутствии алюминия и стронция (рис. 141). Изменение чувствительности определения магния в присутствии ионов алюминия связано, очевидно, с распределением магния в труднолетучей окиси алюминия. Окись алюминия образуется при разложении солей алюминия в пламени [4]. В присутствии конкурирующих ионов стронция в этом растворе несколько снижается влияние алюминия (рис. 141). (В качестве конкурирующих ионов для защиты магния от влияния алюминия кроме стронция применяют кальций, 8-оксихинолин или ЭДТА р9]. При анализе материалов, содержащих 10% алюминия и. выше, 8-оксихинолин мало пригоден, так как при полной маскировке алюминия может выпасть [c.241]

Вайнар А. О. О химическом и спектрографическом определении кремния в присутствии фосфора в биологических объектах. Биохимия, 1946, II, вып. 1, с. 19— [c.136]

Основное преимущество рассматриваемого метода состоит в том, что РНК и ДНК разделяются и их содержание может быть поэтому определено по количеству либо фосфора, либо сахара, либо пурина и пиримидина. Основным недостатком метода является то, что во фракции РНК (фракция I), помимо нуклеотидов, присутствуют и другие фосфорные соединения [19, 20, 44]. Поэтому данные, основанные на определении содержания фосфора, обычно завышены. Ненуклеотидный фосфор во фракции I составляет 25% общего фосфора для печени [20] и 80% для нервной ткани [21]. К числу присутствующих во фракции I ненуклеотидных соединений относятся фосфопептиды и инозитфосфаты [22]. От примесей подобного рода нуклеотиды хорошо отделяются в чистом виде при помощи ионофореза па бумаге [20], после чего их содержание можно определить достаточно точно. [c.101]

Айзакс [17] разработал метод определения кремния в присутствии фосфора. Метод был проверен Фаулгером [18], который доказал, что если применить метод Айзакса в точности, то можно определить кремний в присутствии фосфатов. Действительно, при значительном количестве фосфора величины содержания кремния, определенные по этому методу, были занижены, так как фосфаты задерживали восстановление кремнемолибдата. Но в пределах концентрации фосфата, найденного в золе из ткани животного, можно устранить специфическое действие фосфатов небольшим увеличением активности системы, добавив восстановительный реагент. [c.264]

Гор и Шоль [19] утверждают, что микроопределение следов кремнезема в биологических тканях является одной из наиболее трудных проблем в аналитической химии. Метод определения потери в весе 51р4 при обработке золы образца НР и НгЗО. дает высокие и точные результаты. Считают, что стандартный колориметрический метод недостаточно точен для определения кремния в присутствии фосфора и железа, а Р и Ре обычно присутствуют в пробах. Эти авторы описали усовершенствованную технику отделения фосфорной кислоты от кремнезема для определения последнего методом кремнемолибденовой кислоты после восстановления до молибденовой сини. Рекомендованным способом можно обнаружить такое небольшое количество кремнезема, как 2 1-г, а требуемый образец может быть весом только 2 г. [c.264]

Определение содержания двуокиси кремния. Силикат-ионы при взаимодействии с полимолибдат-ионами образуют гетеро-поликислоту типа Н4[51(МозОю)4], которая окрашивает раствор в желтый цвет. Значительно большей чувствительностью отличается колориметрирование молибденовой сини, окрашенной в синий цвет, получающейся при восстановлении кремнемолибденовой гетерополикислоты. В качестве восстановителя используется смесь аскорбиновой и лимонной кислот. Присутствие фосфора, железа и избытка молибдата определению не мешает. [c.105]

Важной аналитической задачей является определение силиката в присутствии фосфора, мышьяка и германия. Этот аспект анализа будет обсуладен ниже. Аналитическая химия кремния рассмотрена в работах [1] и [2]. Детальный обзор методов определения крем- [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология