Нанесение растворов на пластинки

Проведение опыта. С помощью ватного тампона, укрепленного иа стеклянной палочке, нанести на алюминиевую пластинку немного раствора хлорида ртути (П). Спустя несколько минут после нанесения раствора пластинка нагревается и быстро покрывается рыхлым слоем окиси алюминия (вследствие активного взаимодействия амальгамы алюминия с кислородом воздуха). [c.105]

Для пропитки слоя полярными и неполярными нелетучими жидкостями пластинку опрыскивают выбранной жидкостью. Массу нанесенной жидкости определяют по разности масс пластинки до и после опрыскивания. Пропитку достаточно вязкими жидкостями рекомендуется проводить, протягивая пластинку через раствор выбранной жидкости в летучем растворителе. Так, для нанесения на пластинку парафина ее протягивают через 5%-ный раствор парафина в петролейном эфире. Растворитель затем испаряют. Массу нанесенного парафина также определяют по разности масс пластинки до и после нанесения. [c.137]

Стеклянные пластинки готовят следующим образом. Пластинки 6x9 сж обезжиривают кипячением с концентрированным раствором соды, промывают водой и высушивают в сушильном шкафу при 100 °С. Перед нанесением адсорбента пластинки дополнительно протирают ваткой, смоченной хлороформом. [c.531]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р5 (подходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы бутилацетат Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть при комнатной температуре и помещают в камеру во второй раз, дав фронту растворителя подняться на 15 см от линии нанесения. Извлекают пластинку, дают растворителю испариться при комнатной температуре, опрыскивают ее раствором серной кислоты в метаноле ИР и нагревают 10 мин при 105 °С. Оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. [c.331]

Используя для начала отсчета точку, в которой образец нанесен на пластинку, п положение пятен образца и фронта растворите- [c.64]

На полосках хроматографической бумаги, не имеющей складок, заломов и загрязнений, длиной 48 см, шириной 18 см, отмечают простым карандашом стартовую линию, отмечая таким образом место нанесения исследуемого раствора. Полоски бумаги смачивают в буферном растворе того же состава, в котором предполагают проводить электрофорез. Далее полоски бумаги слегка отжимают между листами фильтровальной бумаги н помещают на пластинки с шипами, находящимися на дне мостика камеры, таким образом, чтобы погруженные в буферный раствор участки были равны. Закрывают мостик крышкой так, чтобы резиновый ободок плотно прилегал по периметру камеры. Через правую прорезь в крышке микрокапилляром наносят по 0,005—0,02 мл раствора анализируемого арсеназо HI, эталонного раствора и растворов свидетелей в виде полос или пятен. Места нанесения растворов на отдельных лентах располагают по одной линии. [c.57]

Набухание гелей происходит в тех же условиях и осуществляется так же, как и при подготовке более крупных частиц геля для колоночной хроматографии. Целесообразно при набухании геля использовать больший объем раствора, чем минимально необходимый согласно емкости по воде, а перед нанесением на пластинку удалять-избыток жидкости над гелем. [c.239]

Известны методы тонкослойной хроматографии, когда разделение осуществляется в тонком слое адсорбента, нанесенного на пластинку. Эти методы описаны для разделения сложных смесей, содержащих серебро и другие благородные металлы, а также медь, свинец, ртуть и другие элементы. Хроматографирование обычно проводится в слое силикагеля или целлюлозы, в качестве подвижных растворителей применяют растворы комплексообразующих веществ, например дитизон, диэтилдитиокарбамат и др. Краткие данные об этих методиках приведены в табл. 39. [c.170]

При нанесении на пластинку больших количеств раствора образца, особенно если растворитель полярный, стартовая зона неизбежно расширяется до нежелательных размеров. В этом случае нанесенную зону можно сконцентрировать, проявив ее до линии старта полярным растворителем (метанолом), как показано на рис. 49 [73]1. [c.129]

ДНФ-аргинин и е-ДНФ-лизин разделяются не полностью, удается обнаружить оба соединения, используя различное поведение при реакции с нингидрином. ДНФ-цистеиновая кислота и моно-ДНФ-цистин никогда не встречаются вместе. Важно удалить избыточную кислоту после нанесения раствора, для чего пластинку следует нагреть в токе воздуха в течение 10 мин при температуре около 60°. Затем ее 15 мин охлаждают. [c.418]

Нанесение проб. Если между предварительной обработкой и хроматографическим разделением пластинку выдерживать на воздухе без защиты в течение различных периодов времени и построить график зависимости логарифма величины йу от логарифма времени, то оказывается, что уже приблизительно через 2 мин заметно линейное падение. Поэтому предварительно обработанный слой после извлечения из камеры сразу покрывают стеклянной пластинкой, оставляя только кромку шириной 1,7 см от нижнего края. Теперь сюда можно спокойно наносить пробу. Если для этого требуется не больше 5 мин, то ошибка незначительна. Проба не должна превышать 1 1л, поскольку скорость испарения растворов, нанесенных на предварительно обработанный влажный слой, меньше, чем нанесенных на сухой. После нанесения покровную пластинку осторожно снимают и немедленно проводят хроматографический анализ, используя 120 мл верхней фазы толуол) -системы (восходящая методика). [c.422]

Пластинку с нанесенными растворами опускают, в камеру, на дно которой за 15—20 мин до хроматографирования наливают раствор гексана или смеси гексана с ацетоном. [c.71]

Перед нанесением на пластинку гелеобразный 10-процентный раствор желатины нагревают до 45—50° С. Желатиновый слой сначала наносится на формующую пластинку, представляющую собой такую же стеклянную пластину, как и заготовка, но несколько большего размера (на 10—20 мм). [c.140]

ММ, кристаллические соединения исследовались в виде пленки, полученной испарением растворителя из раствора (хлороформа или четыреххлористого углерода), нанесенного на пластинку. [c.108]

Пластинки с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 30 мин до начала хроматографирования наливают подвижный растворитель. При использовании пластинок с тонким слоем оксида алюминия или силикагеля в качестве подвижного растворителя применяют н-гексан или смесь гексана с ацетоном в соотношении 6 1 для препаратов, 7 которых в гексане ниже 0,3. При использовании пластинок силуфол подвижным растворителем является 1 %-ный раствор ацетона в гексане, а при использовании пластинок силуфол, импрегнированных о-толидином,— гексан с диэтиловым эфиром в соотношении 49 1. Край пластинки с нанесенными растворами может быть погружен в подвижный растворитель не более чем на 0,5 см. [c.334]

Для изготовления пленок из полистирола рекомендуется применять раствор этого материала в хлороформе. Концентрацию этого раствора выбирают в соответствии с требуемой толщиной пленки (рис. 7-6). Перед нанесением раствора на поверхность чистой стеклянной пластинки последнюю [c.429]

Существуют различные мнения относительно преимуществ способов нанесения растворов в виде точек или полос. В работе [23] предпочитают наносить растворы алкалоидов в виде точек удовлетворительные результаты были получены и в наших лабораториях при нанесении растворов в виде точек. Однако нанесение в виде полос позволяет лучше использовать пластинки, уменьшая требуемое их количество. [c.58]

Измерение краевого угла для порошков может быть проведено по отношению к специально приготовленному препарату. Препарат представляет собой пластину с нанесенным на нее монослоем порошка. Подобный метод измерения краевого угла применялся, в частности, для определения смачивания жидкостью частиц кварца и цинковой обманки В качестве препарата применялся канадский бальзам в толуольном растворе, нанесенный на пластинку. После испарения толуола на пластинке оставался тонкий слой бальзама, на который наносился испытуемый порошок. Этот порошок (диаметр частиц которого составляли 2—14 или 14—55 мкм) образовывал слой прилипших частиц на этот слой наносилась капля воды и измерялся краевой угол [c.69]

Отобрав аликвотную часть эфирного экстракта (10—25 мл), упаривают его до объема 2 мл и наносят на приготовленную стеклянную пластинку в нескольких точках стартовой линии (так называемое нанесение полосой ). Пластинку помещают в хро.матографическую камеру, в которую предварительно наливают подвижной растворитель смесь 56 мл хлороформа, 28 мл ацетона и 2,8 мл диэтиламина. Пластинку оставляют в камере в течение 30 мин. При наличии в пробе гидрохинона в верхней части адсорбента появляется розовое пятно Rf = 0,8 ). Стекло вынимают из камеры, сейчас же вырезают окрашенное пятно гидрохинона, экстрагируют 10 мл хлороформа и фильтруют через стеклянный фильтр № 4. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм пр-и Я = 540 нм и находят содержание гидрохинона по калибровочному графику. [c.278]

По способам оформления метода хроматографию делят иа колоночную и плоскостную. Плоскостная в свою очередь включает бумажную и тонкослойную хроматографию. В бумажной хроматографии в качестве адсорбента используется специальная однородная бумага, иа которую наносят раствор разделяемых компонентов. Под действием капиллярных сил и диффузии отдельные компоненты движутся по поверхности бумаги с различной скоростью. В тонкослоЙ юй хроматографии применяют тонкие слои адсорбента, нанесенные на пластинку из инертного материала. [c.177]

Последующее разрешение пятен и полос тем лучше, чем меньше диаметр исходного пятна или ширина исходной полосы. Стараются, чтобы при обычной ТСХ диаметр пятна или ширина полосы препарата на старте не превышали 3 мм это заставляет ограничивать однократно вносимый в пятно объем препарата примерно до 2 мкл. Ми-нидшльный объем определяется необходимой точностью дозировки — для обычной ТСХ он, как правило, должен быть не менее 0,2 мкл. При ВЭТСХ диаметр пятна стараются ограничить 1 мм соответственно наносят и примерно в 10 раз меньшие объемы (толщина слоя сорбента пластинок для ВЭТСХ примерно такая же, как у обычных пластинок для аналитической ТСХ). Если необходимо нанести большие, чем указано, объемы, то можно прибегать к повторному нанесению раствора препарата в одно пятно (или неоднократному прочерчиванию полосы) с промежуточным подсушиванием. Однако не рекомендуется повторять это более 3—4 раз. [c.468]

Arap — 1%-ный раствор. Агар должен быть чистым и прозрачным. Для его очистки из коммерческого препарата готовят 2%-ный раствор на дистиллированной воде. Горячий раствор разливают в ванночки слоем толщиной в 1—1,5 см. После застывания агаровую пластинку разрезают на кубики, помещают их в толстостенный стакан и промывают в течение двух суток под струей водопроводной воды, затем в течение суток — дистиллированной водой, сменив ее 4—5 раз. Агар обсушивают фильтровальной бумагой, помещают в колбу, разогревают, горячий раствор разводят в 2 раза буферным раствором и трижды фильтруют через 3 слоя марли. Раствор агара хранят в холодильнике. Перед нанесением на пластинки его нагревают на кипящей водяной бане, пока он не станет свободным от пузырьков воздуха. [c.93]

Растворы наносят полосами длиной 1—1,2 см каждая. Бо вре. нанесения проб пластинку подсушивают теплым воздухом. Пл стинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течеш [c.150]

Сухой метод. Испаряют растворитель из полимерного раствора, нанесенного на горизонтальную поверхность между двумя проволочками (рис. 15.8). Стеклянную пластинку тщательно моют и протирают мягкой тряпочкой, смоченной раствором дихлорди-метилсилана в четыреххлористом углероде. После испарения растворителя пластинку выдерживают в воде. После такой обработки пластинка имеет водоотталкивающую поверхность, от которой большинство полимеров можно легко отделить. Наиболее равномерные по толщине пленки получают при медленной сушке, для чего пластинку с нанесенным раствором полимера покрывают перевернутым маленьким лабораторным стаканом. Для удаления следов растворителя пленку прогревают в вакууме. [c.236]

Целлюлозный адсорбент для тонкослойной хроматографии приготовляют из целлюлозного порошка, для получения которого 800 г хлопковой целлюлозы кипятят с 5 л 10%-ного раствора НС1 в абсолютном этаноле в течение 20— 25 мин, промывают водой и метанолом и высушивают. S г полученной порошкообразной целлюлозы смешивают с 0,3 г гипса и 15 мл воды и полученную пасту наносят равномерным слоем на стеклянные пластинки. Исследуемую смесь углеводов наносят на приготовленный слой адсорбента на расстоянии 15 мм от конца пластинки. Пластинки помещают в камеры с растворителем так, чтобы уровень растворителя был на 10 мж ниже нанесенных на пластинки веществ. Хроматофафирование ведут при комнатной температуре. После хроматографирования пластинки вынимают из камеры, высушивают, проявляют и определяют величину Rf каждого моносахарида. Для идентификации отдельных компонентов параллельно проводят опыты со смесью известных углеводов. [c.78]

Смесь углеводов разделяют в слое силикагеля, который перед нанесением на пластинку (200X200 мм) смешивают с 0,1 н. раствором борной кислоты. Для хроматографирования применяют систему растворителей бензол—ледяная уксусная кислота—метанол (2 2 6). Углеводы в слое адсорбента проявляют раствором 1,3-диоксинафтолрезорцина в серной кислоте. Для количественного определения углеводов пятна вместе с адсорбентом снимают с пластинки в пробирки, смешивают с 0,05 н. раствором КгСггО в 10%-ной HjSO , нагревают в течение 60 мин при 90°С, охлаждают, прибавляют 20 мл воды и 5 мл 5%-ного раствора йодистого калия. Выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. Точность метода 5%. [c.81]

МГ бацитрацина цинка СО в 1 мл. Третье пятно (В) образуется при нанесений на пластинку в одно и то же место по 1 мкл растворов А и Б, при этом дают пятну высохнуть между нанесением первого и второго раствора. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе, увлажняют смесью трикетогидриндена/пиридина/бутанола ИР и нагревают при 110°С в течение 10 м,ин. Дают остыть и оценивают хроматограмму при дневном свете. Пятна, которые дает раствор А, соответствуют по положению, внешнему виду и интенсивности пятнам, которые дает раствор Б. Раствор В дает одно [c.36]

В классическом методе тонкослойной хроматографии перед нанесением на пластинку исследуемый материал необходимо обессолить. Обессоливание требует больших затрат труда и времени, а при малом количестве вещества приводит к значительным потерям. При ионообменной тонкослойной хроматографии соль, нанесенная вместе с образцом, не мешает Процессу разделения, так как концентрация элюирующего буферного раствора, как правило, превышает концентрацию солей в образце. Чтобы получить полное разделение фракций, необходимо выполнять следующие требования [c.247]

Нанесение раствора смеси на стартовую полосу хроматографической пластинки, как правило, представляет наиболее трудную и ответственную операцию в препаративной хроматографии. Нужно помнить, что, как и в случае колоночной хроматографии, успех разделения зависит от правильного и равномерного нанесения раствора смеси на хроматографический материал. Существует целый ряд приемов нанесения, каждому из которых свойственны свои преимущества и недостатки выбор одного из них определяется цёлью разделения. Если разделяется малое количество смеси или если разница в величинах Яр отдельных веществ достаточно велика, то некоторые неравномерности нанесения разделяемой смеси допустимы. Однако при разделении большего количества веществ, когда целесообразно использовать полностью [c.128]

Рис. 51. Приспособление фирмы Shandon для нанесения раствора разделяемой смеси на препаративную пластинку.

Твердые вещества можно также анализировать в виде тонкого слоя, нанесенного на пластинку из щелочного галогенида в виде пасты или кашицы, изготовляемой растиранием образца с небольшим количеством тяжелого парафинового масла. В этом случае пригодно тяжелое минеральное масло, применяемое в медицине, так как оно имеет лишь несколько изолированных полос поглощения, мешающих проведению анализа. Пасту или кашицу помещают между пластинками из соли, необходимый зазор между жотюрыми обеспечивается за счет металлической прокладки по периметру пластины, и все стягивают металлическими зажимами. Хлорид серебра может быть также использован в качестве материала для окон его применение целесообразно в случаях, когда определяемое вещество вступает в реакцию с другими солями. Толщина поглощающего слоя обычно составляет десятые или сотые доли миллиметра (в то время как при исследовании светопоглощения в ультрафиолетовой и видимой областях, где употребляются разбавленные растворы, она колеблется от 1 до 10 см). [c.80]

Распределительная хроматография основана на распределении вещества между двумя несмешивающимися жидкостями, в которых оно растворяется, причем одна из Ж1вд-костей (неподвижная фаза) удерживается подходящим, по возможности инертным твердым носителем. Разделяемые вещества должны быть более растворимы в неподвижной фазе. Растворитель, так называемая подвижная фаза, продвигается через неподвижную фазу и увлекает разделяемые вещества, нанесенные на пластинку. В процессе хроматографирования происходит распределение каждого вещества между подвижной и неподвижной фазами до тех пор, пока не будет достигнуто состояние равновесия, константа которого зависит от выбранных растворителей и природы хроматографируемого вещества. Эту величину а называют коэффициентом распределения Нернста [c.13]

Для нанесения суспензии на пластинку вполне пригоден, например, аппликатор фирмы САМАО (Мийепг, 5Ьше12ег1апё), открытая конструкция кото-)ого позволяет разбавить или перемешать суспензию. Делесообразно наносить слой толщиной 0,5 мм, так как при более тонком или более толстом слое результаты воспроизводятся несколько хуже. После нанесения геля пластинки осторожно устанавливают в горизонтальное положение и выдерживают по меньшей мере в течение ночи в камере, насыщенной водяными парами (например, в эксикаторе, выложенном влажной фильтровальной бумагой). Только при такой обработке слой становится действительно гомогенным. Многие авторы рекомендуют вместо этого перед нанесением образца выдерживать пластинку некоторое время в камере с буферным раствором (табл. 15). В зависимости от концентрации паров в камере готовые пластинки удается сохранять в течение 1—3 недель. При этом следует соблюдать меры предосторожности против развития на геле микроорганизмов. [c.87]

Существуют различные мнення относительно двух способов нанесення растворов в виде точек нли полос. Напесенне в виде полос позволяет лучше использовать пластинки, уменьшая требуемое их количество. Ширина полосы или диаметр пятна должны быть по возможности минимальными, так как по мере развития хроматограммы площади пятен возрастают, а ширина полосы вследствие диффузии увеличивается. [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология