Подготовка проб фильтрованием

ПОДГОТОВКА ПРОБ ФИЛЬТРОВАНИЕМ [c.178]

Подготовка проб фильтрованием [c.179]

Существует множество анализов, выполняемых весовым методом. Все эти анализы включают одни и те же основные операции подготовку пробы к анализу, взятие навески, растворение навески, осаждение, фильтрование и промывку осадка, высушивание, прокаливание осадка до постоянного веса. [c.155]

При всех способах подготовки пробы нужно учитывать летучесть ртути и ее соединений. Сплавление соединений ртути с карбонатом натрия приводит к ее полному улетучиванию. Гравиметрически ртуть можно определить осаждением сульфида ртути (И) сульфидом аммония. Кислый раствор соли ртути нейтрализуют карбонатом натрия, затем нагревают с избытком сульфида аммония и добавляют едкий натр до полного просветления раствора. Нерастворившийся свинец удаляют фильтрованием. [c.139]

Точность анализа воды во многом зависит от правильного отбора пробы. Так как многие физические и химические показатели воды изменяются во времени, то для отдельных определений в официальных изданиях указан предельный срок хранения пробы (ГОСТ 4979—49 5215—50 2761—57 2874—54). Отбирают пробы в склянки с резиновыми или притертыми пробками, которые предварительно ополаскивают исследуемой водой. Помещая на хранение, пробу консервируют хлороформом (2 мл па 1 л воды). Перед анализом в случае необходимости проводят предварительную подготовку пробы удаляют взвешенные вещества (фильтрованием, центрифугированием, отстаиванием), концентрируют на ионитовых фильтрах или упариванием в фарфоровых чашках. [c.41]

Ко второму типу отнесены взвешенные металлы, т. е. металлы, задерживаемые фильтром 0,45 мкм. Процедура подготовки пробы сводится к фильтрованию перемешанной пробы определенного объема (10р мл пробы достаточно, если содержание твердых частиц высокое) и к ее дигерированию. Для этого фильтр с осадком переносят в химический стакан вместимостью 250 мл, вносят 3 мл дважды перегнанной концентрированной азотной кислоты, покрывают часовым стеклом и слегка нагревают. После растворения осадка на фильтре увеличивают температуру и выпаривают кислоту почти полностью. После охлаждения стакана операцию повторяют один или несколько раз до полного дигерирования остатка (он становится светлым). К сухому остатку добавляют 2 мл дважды перегнанной хлороводородной кислоты (1 1) и осторожно нагревают до растворения. Пробу фильтруют (0,45 мкм), ополаскивают химический стакан и часовое стекло небольшим количеством дистиллированной воды, пропускают промывные воды через фильтр и объединяют их с пробой. Полученную таким образом пробу разбавляют дистиллированной водой до определенного объема. [c.164]

Подготовка проб для хроматографирования. Кислые пробы гидролизатов и сульфитных щелоков перед анализом нейтрализуют содой до pH 3—4. Гидролизаты, полученные при гидролизе растительных тканей концентрированной серной кислотой, нейтрализуют сухим едким барием или углекислым барием. Выпавший осадок сернокислого бария удаляют из анализируемого раствора фильтрованием или декантацией после отстаивания. Нейтрализованный гидролизат должен содержать 3— [c.81]

Подготовка пробы. Навеску сухого крона 1 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют при нагревании в. стакане емкостью 100—200 мл в 50 мл раствора уксусной кислоты. Переводят раствор в мерную колбу емкостью 200 мл, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Если на дне колбы остается небольшой осадок, его отделяют фильтрованием. [c.390]

Характер производства определяет типы анализов, которые выполняются в цеховой лаборатории. Иногда в аналитической практике преобладает химический анализ с его обычными элементами подготовка проб, взвешивание, растворение, фильтрование, прокаливание, титрование- При большом количестве серийных однотипных анализов практикуется специализация аналитиков на проведение отдельных операций, т. е. организуется поточное выполнение анализов. Для этого вводится также специальная аппаратура, например автоматические титраторы. [c.9]

Подготовка исследуемого материала. Раствор белка, наносимый на колонку, должен иметь тот же состав и те же значения pH и ионной силы, что и исходный буферный раствор, которым уравновешен ионообменник. Образец переводят в исходный буферный раствор, подвергая его предварительно диализу или гель-хроматографии. Если объем пробы, предназначенный для ионообменной хроматографии, невелик, образец можно развести исходным буферным раствором. Нерастворимые компоненты удаляют центрифугированием или фильтрованием. Если [c.110]

Схема гравиметрического анализа по методу осаждения предусматривает последовательное выполнение следующих основных операций 1) отбор пробы и подготовка ее к анализу 2) взятие навески 3) переведение навески вещества в раствор 4) получение осаждаемой формы 5) фильтрование 6) промывание осадка 7) высушивание осадка 8) получение гравиметрической формы. Операции 1—3, необходимые при анализе веществ другими методами химического анализа, описаны выше (см. разд. 4.1). [c.165]

В ходе гравиметрического определения различают следующие операции 1) отбор средней пробы вещества и подготовку ее к анализу 2) взятие навески 3) растворение 4) осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения) 5) фильтрование 6) промывание осадка (с пробой на полноту промывания) 7) высушивание и прокаливание осадка 8) взвешивание 9) вычисление результатов анализа. [c.188]

Планировкой предусматривается деление помещений на две зоны. В чистой герметизированной зоне размещают спектрографическую комнату, комнату для подготовки электродов и лабораторию физико-химической обработки проб. Блок чистых помещений отделяют от остальной части лаборатории тамбуром или герметизированным шлюзом с подачей фильтрованного воздуха (обдувкой). [c.323]

Для фильтрования пробы помещают одну фильтровальную мембрану на подставку для фильтра и прикрепляют фильтровальную воронку к подставке. Включают откачивание до приблизительно 80 кПа (абсолютное давление в колбе приблизительно 20 кПа). Пропускают через фильтр 400 мл топлива в чистую стеклянную отсосную колбу емкостью 500 мл. После завершения фильтрации выбрасывают загрузку фильтра. Повторяют подготовку для каждой пробы. [c.633]

Подготовка вещества к анализу. Если необходимо установить средний химический состав большой партии неоднородного вещества (удобрения, ядохимиката, почвы), то подготовка к анализу заключается в правильном отборе средней пробы. Если нужно определить содержание какого-либо элемента в химически чистом веществе, то подготовка к анализу состоит в очистке от примесей, осуществляемой обычно путем перекристаллизации. Вещество растворяют в минимальном количестве горячей воды, -фильтруют раствор и фильтрат охлаждают. Растворенное вещество выкристаллизовывается, а примеси остаются в растворе. Кристаллы отделяют фильтрованием и сушат между листами фильтровальной бумаги. [c.431]

Весовой анализ представляет собой сложный и иногда длительный процесс, состоящий из таких отдельных операций, как отбор средней пробы и подготовка вещества к анализу, выбор величины навески вещества для анализа, растворение навески, осаждение определяемого элемента, расчет количества осадителя и проверка полноты осаждения, фильтрование и промывание осадка, высушивание и прокаливание осадка и, наконец, взвешивание и вычисление результатов анализа. [c.187]

Подготовка жидких проб включает их тщательное фильтрование для удаления следов суспендированных веществ, которые увеличивают рассеяние. Флуоресцирующие примеси необходимо тщательно удалять. Профильтрованные газы можно исследовать в многоходовой кювете. Твердые вещества или тонкие пленки, нанесенные на твердые подложки, можно изучать при помощи отраженного от поверхности лазерного луча. Температурный контроль обычно не требуется, но спектры охлажденных проб могут проявлять интересную тонкую структуру (рис. 6-16). [c.171]

Подготовка фильтров к отбору пробы. Фильтр АФА-18 применяют для фильтрования пыли из воздуха в системах, работающих при атмосферном давлении. [c.203]

Точное определение массы элементов или химических соединений в исследуемом веществе весовым методом состоит из следующих операций а) отбор средней пробы исследуемого вещества и подготовка его к анализу (измельчение) б) растворение в) осаждение г) проба на полноту осаждения д) фильтрование и промывание осадков е) проба на полноту промывания осадка ж) перенесение осадка на фильтр [c.187]

Подготовка центрифугата 2 к открытию катионов первых трех групп. Кипятить центрифугат 2 до полного удаления сероводорода (проба на бумагу, смоченную раствором ацетата свинца — бумага не должна чернеть). Сероводород удалить немедленно, так как ион S может окислиться до иона SO и образовать сульфаты катионов второй группы, которые выпадут в осадок. Удалив сероводород, отделить осадок от раствора центрифугированием или фильтрованием. Осадок (серу) отбросить, а в растворе открыть ион POf (стр. 133 сл.), Исследовать раствор согласно схеме на стр. 127 или на стр. 132. [c.151]

Гравиметрический метод анализа предусматривает последовательное выполнение следующих операций отбор пробы и подготовка ее к анализу взятие навески переведение навески в раствор получение формы осаждения фильтрование и промывание 78 [c.78]

Исследованию влияния ультразвука на удаление загрязнений подвергались также отдельные пробы загрязненных загрузок, извлеченные из рабочих фильтров, входящих в состав сооружений для очистки сточных вод различных технологических производств, фильтров очистных сооружений МПО Красный богатырь , Московской ситценабивной фабрики и НПО Рубин . Фильтры на МПО Красный богатырь служат для очистки условно чистых и ливневых вод промплощадки. Эти воды содержат нефтепродукты и взвешенные вещества, в состав которых входят глинистые частицы, сажа, тальк и другие загрязнения. Фильтры Московской ситценабивной фабрики служат для очистки воды р. Москвы при ее подготовке для использования в технологических процессах. Очистка воды производится в сверхскоростном режиме при скорости фильтрования от 5 до 75 м/ч, загрузка фильтров состоит из песка с крупностью фракций 1—3 мм. При необходимости в исходную воду производится подача сернокислого алюминия или полиакриламида. [c.73]

При работе с образцами особо сложного состава (например, биологическими жидкостями) подготовка к анализу, как правило, многостадийная. Она может включать операции по осаждению, центрифугированию, фильтрованию, экстракции. Прп этом успех анализа в большей степени зависит от качества подготовки проб, чем от выбора условий хроматографирования. В последние. годы ряд фирм освоили выпуск пластмассовых хроматографических патронов для очистки и концентрирования образцов. Эти патроны (объем 1—20 мл) заполняются крупнозернистыми сорбентами, по химии поверхности совершенно аналогичными тем сорбентам, которые используются в ВЭЖХ. Принцип их использования следующий. Изучаемый объект растворяют в растворителе, обладающем незначительной элюирующей силон по отношению к анализируемым веществам. Полученный раствор пропускают через патрон, при этом более подвижные компоненты пробы в нем не задерживаются, а определяемые соединения накапливаются в верхней части слоя сорбента. Таким образом через патрон можно пропустить довольно большой объем образца, во много раз превышающий объем сорбента в нем. По окончании этой операции колонку промывают небольшим объемом растворителя, обладающего значительной элюирующей силой по отношению к определяемым соединениям (й яаЮ ). В результате такой процедуры из образца удаляются механические примеси, слабо и необратимо сорбирующиеся вещества. Получают фракцию небольшого объема, содержащую помимо определяемых соединений лишь фоновые компоненты с близкой хроматографической подвижностью. [c.212]

Методика спектрального анализа требует предварительной подготовки проб, т, е. необходимо пробы нефтей очистить от возможных механических примесей фильтрованием и удалить воду из тех проб, в которых она содержится. После этого производят озоле-ние проб. [c.281]

Все чаще приходится проводить предварительную подготовку пробы после ее отбора перед вводом в хроматограф. Это связано с тем, что часто пробы и другие материалы, подлежащие хроматографическому определению, не могут быть непосредственно проанализированы в качественном и количественном отношении, поскольку они могут содержать сильно полярные соединения, вещества, разлагающиеся при повышенной температуре, следовые количества анализируемых компонентов или мешающих примесей. Наиболее приемлемые методы предварительной подготовки проб и типичные методики рассмотрены в монографии Дженнингса и Раппа [23]. Широкое развитие получили методы обогащения и выделения веществ, такие, как адсорбция, абсорбция, дистилляция, экстракция, капельная противоточная жидкостная хроматография [24, 25], фильтрование частиц в газовом потоке (ср., например, [26]). Особенно они важны для анализа биологических объектов, биохимических проб, а также при экологических исследованиях. [c.168]

Подготовка пробы к анализу. Почасовые пробы сточной воды размещают в порядке отбора, т. е. по часам. Отмечают отклонение ог обычного вида (цвет, запах, наличие нефти, резкие изменения количества осадка и т. п.). При больших отклонениях могут быть проведены соответствующие определения в часовых пробах воды. Затем составляют среднесуточную пробу путем смешивания равных количеств (100—150 мл жидкости) из часовых проб. При большом коэффициенте неравномерности притока пробы следует смешивать пропорционально количеству поступающей сточной воды по часам. После этого среднюю пробу анализируют. Большинство определений делают в натуральной воде, некоторые определения — в отстоенной (в течение 2 ч) и часть — в фильтрованной (через бумажный фильтр). В натуральной сточной воде, поступающей на очистные сооружения, определяют температуру, цветность и степень прозрачности взвешенные вещества, оседающие вещества (по объему и по массе) и потерю при прокаливании, БПКб, ХПК, общий азот, общий фосфор, эфироизвлекаемые вещества, нефтепродукты, летучие фенолы, СПАВ, металлы. [c.23]

Поток жидкости из обычной системы для подготовки пробы падает на полосу из фильтровальной бумаги, непрерывно уносящей осадок. Отфильтрованная жидкость затем возвращается к насосу, подсоединенному к обратной стороне фильтра. Система пригодна только для водных растворов, в случае использования летучих растворителей могут получиться неустойчивые результаты. Типичный анализатор, в котором установлен непрерывный фильтр, показан на рис. 10.15. Скиннер и Дочерти [49] использовали этот анализатор для анализа минеральных удобрений на содержание калия. Другие системы, основанные на сходных процедурах, подробно описаны в ряде публикаций фирмы "Te hni on". Там, где важны количественные результаты, фильтрование не является подходящей процедурой. Проектируя системы, необходимо по возможности исключать реакции осаждения либо путем подбора соответствующего химического метода, с помощью ка-кого-либо другого метода разделения, например, к , ракции раство-рителех . [c.347]

Ход определения, а) Подготовка пробы. При анализе мышечных тканей или внутренних органов животных навеску образца 50 г помещают в смеситель и гомогенизируют с 200 мл ацетона и 50 г адсорбента. Смесь перемешивают 5 мин и фильтруют с отсасыванием через фильтровальную бумагу ватман № 3. Остаток помещают в гомогенизатор и экстрагируют 200 мл бензола определяемое вещество в течение 5 мин. После фильтрования бензольный и водно-ацетоновый растворы переносят в делительную воронку и тщательно встряхивают, отделившийся нижний водный слой отбрасывают. К бензольно-ацетоновому слою добавляют 5 г адсорбента и 200 мл хлороформа. После перемешивания и фильтрации отгоняют растворитель на паровой бане в струе воздуха. Остаток растворяют в 300 мл -гексана и обрабатывают тремя порциями ацетонитрила по 50 мл. Каждую ацетонитрильную фракцию промывают в свою очередь н-гексаном порциялги по 200 мл. Объединяют ацетонитрильные экстракты и растворитель отгоняют на паровой бане. Полученный остаток растворяют в 10 мл хлороформа. [c.348]

Концентрирование микроэлементов при их определении в природных водах. Перед концентрированием необходима специальная подготовка исследуемых образцов воды к анализу. Для отделения минеральных частичек почвы пробу воды обычно фильтруют через беззольный бумажный фильтр. При этом первые порции фильтрата (приблизительно 0,5 л) рекомендуется отбрасывать поскольку в литературе имеются указания на то, что бумага фильтра может поглощать микроэлементы из первых порций раствора, при последующем же фильтровании воды через тот же фильтр поглощения микроэлементов не наблюдаются (Климов, 1962, Самбуева, Шипицин, 1961). Целесообразно использовать центрифугирование, особенно в тех случаях, когда образец исследуемой воды содержит взвешенные частички почвы. Центрифугировать необходимо до полного осветления исследуемого образца. Для фильтрования вод рекомендуют также применять плотный мембранный ультрафильтр № 1 (Дьяконова, 1967). После осветления образца точно отмеренный объем помещают в стакан. На объем воды (1 л) прибавляют 0,3—0,5 мл цитрата аммония. [c.169]

Ионы свинца, бария и серебра образуют малорастворимые хроматы, и содержащийся в них хром (VI) не определяется. Шестивалентный молибден и соли ртути также образуют окрашенные соединения с 1,5-дифенил-карбазидом, но интенсивность окрашивания этих соединен ий значительно ниже, чем для хрома (VI). Хром (III) и другие мешающие ионы осаждают сульфатом аммония с фосфатным буферным раствором и удаляют фильтрованием. Окислители, которые могут изменить валентность хрома, удаляют путем добавления сульфита натрия. Избыгок сульфита затем окисляют гипохлоритом натрия. Гипохлорит и любые образующиеся хлорамины разрушают кислым раствором хлорида натрия, а образующийся хлор удаляют воздухом. Несмотря на такую предварительную подготовку, в пробах некоторых городских и промышленных сточных вод наблюдаются потери хрома (VI) через несколько часов. Поэтому такие пробы следует анализировать как можно быстрее после отбора. [c.312]

При количественном анализе содержание составной части определяется не одним измерением, а рядом операций и измерений, каждое из которых имеет свои ошибки например, ршибки при отборе и подготовке средней пробы, при взятии навески для анализа, при осаждении, фильтровании, промывании осадка, при взвешивании его и т. д. Все эти ошибки войдут в результат анализа. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология