Анализ лимонной кислоты

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

Результаты опытов введено — найдено при анализе лимонной кислоты двумя способами [c.168]

Корректирование электролита заключается в периодическом добавлении ортофосфорной и серной кислот (по данным химического анализа) лимонную кислоту добавляют после работы ванны в течение 500 а -ч л в количестве [c.151]

Анализ лимонной кислоты. Бесцветное, прозрачное кристаллическое вещество. Его применяют при никелировании. [c.304]

Ход анализа. В термостойкий стакан вместимостью 25 мл помещают 2 мл раствора электролита золочения и упаривают досуха на песчаной бане. Сухой остаток обрабатывают царской водкой, добавляя ее по каплям 7—10 раз для окисления лимонной кислоты. К полученному остатку по каплям прибавляют хлорную кислоту (плотность 1,61) и удаляют окислы азота и соляную кислоту. Раствор разбавляют 0,1 М [c.21]

Применяя эту реакцию при анализе объектов, содержащих железо, его нужно предварительно окислить до Fe Дело в том, что Ре -ионы, образующиеся обычно при растворении исследуе-N ого образца в кислотах, с диметилглиоксимом дают растворимое Е воде комплексное соединение красного цвета. При этом растворимость осадка диметилглиоксимата никеля увеличивается, поскольку часть диметилглиоксима связывается железом. Так как осаждение ведут, прибавляя в раствор, содержащий никель и ди- етилглиоксим, аммиак, то должны отсутствовать также и Fe +-ионы, образующие в этих условиях осадок Ре(ОН)з. Поэтому Fe + предварительно маскируют прибавлением достаточного количества винной или лимонной кислоты при этом образуются прочные комплексы железа (ИI). [c.188]

Образец сплава W—Re нагревают при 500° С на воздухе в течение 30 мин. Полученный порошок окисей сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия. Плав растворяют в воде. В аликвотной части приготовленного раствора в присутствии лимонной кислоты рений определяют фотометрически по реакции с диметилглиоксимом. Оптическую плотность измеряют через 5 мин. при 462 нм. При содержании в сплавах 1 — 10% Re ошибка анализа составляет < 1 %. [c.254]

Соединение кобальта, образующееся при pH 4—9 и экстрагированное в неводный растворитель, стабильно по отношению к достаточно концентрированным сильным кислотам или щелочам, а соединения железа, меди, хрома и других металлов неустойчивы и при соответствующей обработке переходят в водный раствор. Осаждение железа можно предотвратить прибавлением лимонной кислоты прн pH выше 4. Если предполагается отделять кобальт 1-нитрозо-2-нафтолом перед его гравиметрическим определением, при анализе материалов, содержащих много железа, то последнее лучше предварительно отделить. [c.74]

При отделении кальция методом тонкослойной хроматографии в качестве носителя преимущественно используют силикагель 422, 1097, 1245]. Растворителем служит раствор лимонной кислоты (нри анализе сложных смесей), молочная кислота (при разделении Са и Ва) [505], смесь 0,8 М раствора NH NS и этанола (5 3) при разделении Са и Sr [1246[. [c.187]

Переносят 10 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 мл 50%-ного раствора лимонной кислоты и продолжают анализ, как при построении калибровочных графиков. [c.52]

Построение калибровочного графика. В четыре конические колбы емкостью 100 мл наливают 2,0 4,0 12,0 и 16,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,1 мг W/мл и упаривают растворы досуха. В каждую колбу (и в чистую колбу для холостого анализа) добавляют 1 г высокочистого титана и сплавляют его с 8 г гидросульфата калия. Охлаждают расплавы, вводят по 60 мл 20%-ного раствора лимонной кислоты, нагревают до получения прозрачного раствора и охлаждают. [c.102]

Сумма 5с П-50 н+ 5%-ный раствор лимонной кислоты, pH 2,7-3,0 (5с, рзэ) Анализ тортвейтита [1174[ [c.111]

Решающим при сочетании электрофореза с ТСХ является правильный выбор электролита, которым предварительно пропитывают тонкий слой сорбента. Обычно для разделения смесей ионов-щелочных металлов в качестве электролита применяют буферный раствор ЫН4С1 + НС1 (pH 2,18), 3,5-10- М раствор паравольфра-мата аммония или 0,001—0,1 М раствор нитрата аммония. Для анализа щелочноземельных металлов применяют 0,15 М раствор лимонной кислоты, для анализа тяжелых металлов — 0,05 М раствор КаОН, 0,1 М раствор НС1 или 0,1 М раствор а-оксиизомас-ляной кислоты. Редкоземельные элементы анализируют на фоне [c.159]

В анализах сталей, легированных Мп, Сг, Ni и другими металлами, можно < применять электрохимическое отделение Ре, служащее одновременно и для удаления некоторых примесей [152, 1176, 1327, 2035]. Для этого рекомендуется проводить электролиз в ванне с Pt-анодом и Hg-катодом, при катодной плотности тока 0,15— 0,2 а/сж и напряжении около 5—7 в. Об окончании электроосаждения судят по обесцвечиванию раствора пробы. Вместе с основной массой Ре отделяются Мп и Ni, однако перед количественным определением проводят дополнительные операции. Так, перед иодатным осаждением Се и определением остальных элементов рентгеноспектральным способом рекомендуется проводить осаждение гидроокисей раствором аммиака, осаждение оксалатов, а иногда дополнительно и фторидов [152]. Сочетание экстракции окрашенных комплексов и колориметрии дает возможность, например, при анализе Се также избавиться от мешающих влияний. Экстракция комплекса Се(П1) с оксихинолином из водной фазы с pH 10,2 в присутствии лимонной кислоты и цианид-ионов хлороформом >с добавкой 10% ацетона является благоприятным условием для [c.234]

Препятствующие анализу вещества. Определению меди мешают железо, большие количества никеля, кобальта, а также цинк в количестве, превышающем 80 мг во взятой пробе. Чтобы удержать в растворе ионы, осаждаемые пиридином в виде гидроокисей, в раствор вводят лимонную кислоту. [c.152]

Монофенолы, спирты, углеводы, инозит и хинная кислота (содержащая три рядом расположенные оксигруппы в алицикли-ческом шестичленном кольце) не дают окраски с железотартратом и не препятствуют анализу. Лимонная кислота ослабляет окраску лишь при ее содержании свыше 1000 мкг на пробу. Другие органические кислоты (если они не вызывают сдвига pH, когда приходится увеличивать количество буферного раствора), не препятствуют определениям. Цистеин и аскорбиновая кислота в больших концентрациях дают с железотартратным реактивом слабую розовую окраску, которая в условиях определения (красный светофильтр) не влияет на результаты анализа. [c.66]

При анализе антимонида индия остаток растворяют при па рева-нии в 5 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты, затем вводят 20 мл хлористоводородной кислоты (1 7), 0,5 мл раствора арсената натрия, [c.384]

Существуют специальные микрополярографы, на которых можно определить 10 ° г вещества в 0,01 мл раствора. Полярографический анализ широко применяется в анализе лекарственных веществ, в биохимии, фармации и клинических анализах. Полярографически определяют следы примесей в химико-фармацевтических препаратах и химических реактивах, например, присутствие меди в растворах лимонной кислоты, чистоту хирургического эфира, содержание формальдегида в таблетках. Кроме металлов, многие органические соединения способны восстанавливаться на ртутном капельном электроде, например, хингидрон, оксигемоглобин, никотиновая кислота, пиридин, ацеталь-дегид, ацетон. [c.512]

В полярографическом анализе для переведения определяемых катионов в комплексные соединения пользуются различными веществами. Из неорганических лигандов чаще всего применяют водный раствор аммиака или пиридин (часто в смеси с их хлоридами), гидроксиды щелочных металлов, роданиды, иодиды, цианиды. Применяют и многие органические вещества винную и лимонную кислоты, этиленди-амин, триэтаноламин, этилендиаминтетрауксусную кислоту и ее соли (ЭДТА) и др. [c.505]

Раствор, содержащий 2—20 Л1г алюминия, разбавляют до Ю0 мл, прибавляют 5мл 20%-ного раствора лимонной кислоты и небольшой избыток 7 М раствора МН40Н. Добавляют 3 г КСК и 1 г безводного Ма ЗОд. Перемешивают до растворения солей и разбавляют до 150—250 м.л. Медленно нагревают до 80—90° С и поддерживают эту температуру 2 мин. Затем вводят 1 г комплексона 1П и выдерживают при температуре 80—90° С в течение 2 мин. После охлаждения до 70° С прибавляют при энергичном перемешивании по 0,70 мл 2,5%-ного раствора оксихинолина (25 г реагента растворяют в 29 мл 6 М НС1, разбавляют водой до 1 л] на каждый миллиграмм алюминия и избыток 20 мл. Нагревают до 80—50° С и выдерживают раствор при этой температуре 30 мин. После охлаждения до 50° С раствор отфильтровывают декантацией через бумажный фильтр средней плотности. Осадок промывают небольшими порциями теплой (50— 60° С) промывной жидкости (см. стр. 35) декантацией. Расход промывной жидкости не должен превышать 100 В конце дважды промывают холодной водой, порциями 5—10 мл. Осадок зате.м растворяют и заканчивают анализ так же, как описано выше при осаждении из слабокислых растворов [645]. [c.83]

Аналогичный метод применил Мор [9861 при определении алюминия в медных сплавах. Ройтель П109] при анализе цинка и его сплавов использовал для маскировки цианид в сочетании с винной или лимонной кислотой. Если в сплаве присутствует магний, то он осаждается совместно с алюминием, поэтому необходимо определить его содержание и ввести поправку (следы магния во внимание не принимают). Результаты очень точные, если 2п А) < 100. [c.83]

Ячейка для электролиза (емкостью—12 мл) состоит из трубки (из перспекса), суживающейся к основанию. Диаметр отверстия у основания равен 7 мм. Отверстие закрывает диск-катод, который прижимается к основанию металлическим колпачком, навинчивающимся на трубку. Между основанием и диском помещается уплотнение — кольцо из полиэтилена. Между катодом и колпачком вкладывается более толстый поддерживающий металлический диск. Ячейка имеет крышку с отверстием для выхода газов и предупреждения разбрызгивания растворов. Диски катодов из штампованной нержавеющей стали имеют толщину 0,125 мм и диаметр 12,5 мм. Перед использованием диски электрополируют 20 сек. при анодном токе 3—5 а в растворе, содержащем 200 г лимонной кислоты, 200 г воды и 57,5 мл концентрированной H2SO4. Полированные диски промывают затем смесью этилового спирта и воды (1 1). Электролиз проводят при плотности тока 400 ма. На рис. 54 показана зависимость выделения плутония от времени электролиза. Полное выделение плутония достигает я за 7—8 час. Для серийных анализов [c.135]

В работе [132, 133] на примере анализа щавелевой кислоты, оксалата аммония, лимонной кислоты, цитрата натрия и п-амино-салицилата натрия была показана возможность радиометрического титрования органических кислот и их растворимых солей соединением AgNOa. Анализ этим методом включает в себя количественное осаждение солей серебра и последующее обнаружение избытка иона серебра в жидкой фазе после образования и осаждения твердой фазы. Недавним усовершенствованием радиометрического метода определения щавелевой кислоты явилось титрование 0,1 н. или [c.166]

Раствор сплава, выпаренный до паров серной кислоты и охлажденный, разбавляют водой до метки в мерной колбе емкостью 500 мл и берут для анализа 25 мл. В этом объеме должно содержаться 50—200 мг Мо, К отобранной порции прибавляют 0,5 мл 5%-ного раствора винной или лимонной кислоты, перемешивают, опускают в стакан небольшой кусочек индикаторной бумаги конгорот и прибавляют по каплям концентрированный растаор аммиака до изменения окраски индикатора, после чего вводят еще 1—2 капли раствора аммиака. Раствор (он должен быть совершенно прозрачным) пропускают через колонку высотой 25 см, внутренним диаметром 1,6 см, наполненную хроматографической окисью алюминня. Высота столбика AljOa должна быть 4—5 см. После этого промывают колонку 30 мл 0,5%-ного расгворя аммиака, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 л л, нейтрализуют смесь концентрированной соляной кислотой, добавляют 10 мл [c.134]

Метод определения бериллия, основанный на фотометриро-вании комплекса бериллия с эриохромцианином R (А. = 512 ммк, pH 9,8), был применен к анализу сталей и железа. При содержании 0,1% бериллия в стали можно не отделять железо и другие элементы, а маскировать их с комплексоном III, цианидом калия и лимонной кислотой. Однако при содержаниях бериллия < 0,01 % чувствительность метода и результаты получаются неудовлетворительными. [c.183]

Примечания. 1. Указанную навеску берут при анализе проб, содержащих 2—5% никеля. При меньигем содержании никеля берут навеску пробы, равную 1 г, и удваивают количество добавляемого 30%-ного раствора лимонной кислоты. [c.70]

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,4 г в смеси, состоящей из 40 мл серной А) и мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы и доливая воду для поддержания постоянного уровня раствора. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Если необходимо, фильтруют раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 5 мл 30%-ного раствора лимонной кислоты и подолжают анализ, как при построении калибровочного графика (см. примечание). [c.71]

Навеску пробы 0,4 г растворяют в смеси 10 мл серной кислоты (1 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислоты. После окисления раствора азотной кислотой и удаления окислов азота его охлаждают и переливают в мерную колбу емкостью 50 мл (при растворении и других операциях стараются использовать минимальное количество воды). Добавляют 7,5 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака (контролируют pH раствора по лакмусовой бумаге) и приливают избыток аммиака 5 мл. Охлаждают раствор, добавляют 5 мл бромной воды (насыщенной) и продолжают анализ, как описано на стр. 71. [c.143]

Если молибдена в пробе больше 0,02%, следует применять метод, в котором молибдат-ионы экстрагируют изоамилацетатом из солянокислого раствора . При анализе сплавов, содержащих ниобий, в раствор добавляют лимонную кислоту для образования растворимых комплексов ниобия. В этом случае оптическую плотность определяют при длине волны 430 нм, чтобы снизить до минимума влияние пероксиниобиевого комплекса. [c.158]

Цитрат натрия, 10%-ный раствор. Растворяют 100 г цитрата натрия в воде и разбавляют раствор водой до 1 л. Добавляют 60%-ную лимонную кислоту до pH 5 по универсальной индикаторной бумаге. Чтобы удалить следы железа, переносят около 150 мл раствора в делительную воронку, вводят 3 мл 2%-ного раствора купферона и дают раствору постоять 5 мин. Экстрагируют н<елезо 25 мл хлороформа и повторяют экстракцию три или четыре раза для полного удаления кунфероната железа. Затем следы купферона из водного раствора экстрагируют 50 мл диизопропилового эфира. Если избыток купферона полностью удален, раствор остается бесцветным в течение нескольких недель. Если раствор пожелтеет, он становится непригодным для анализа. [c.194]

Переносят фильтр в стакан, в котором начинали анализ, добавляют 25 мл концентрнрованной азотной кислоты и 10 мл концентрированной серной кислоты. Выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Для ускорения разложения органических соединений в горячий остаток порциями по 2 мл осторожно приливают концентрированную азотную кислоту. Когда раствор обесцветится, продолжают выпаривание еще 10 мин, слегка охлаждают, осторожно обмывают внутренние стенки стакана приблизительно 10 Л1Л воды, снова выпаривают 10 лгш и охлаждают. Вводят 25 луг 25%-ного раствора лимонной кислоты и разбавляют раствор приблизительно до 100 мл водой. Фильтруют раствор через бумагу ватман № 41 и промывают фильтр 25%-ным раствором лимонной кислоты, затем водой. [c.199]

При анализе небольших примесей рзэ (0,01—1%) отделяют основную массу Fe, которое, например, при определении Се не дает возможности воспользоваться наиболее удобными и точными колориметрическими или объемными методами, особенно в том случае, если сплав, кроме рзэ, содержит и другие легирующие металлы. Хотя осаждение щавелевой кислотой и не дает достаточно эффективного разделения, однако количество соосажденного при этом Fe не мешает колориметрическому определению Се. Предложено [5941 фотометрировать раствор пероксидного соединения после окисления с Н2О2 в присутствии лимонной кислоты в щелочной среде, либо фотометрировать с зеленым фильтром плотность окраски самого e(IV) после окисления с КМпО 4 в присутствии пирофосфата калия [c.233]

Колориметрическое определение Се в виде пероксидного соединения, образуюш,егося в среде ЫН40Н, пригодно для сплавов, со-держаш,их 0,05—0,5% Се, и осуш,ествляется в присутствии Mg, а также Са, А1, Мп (не более 2% в сплаве) с обычной точностью колориметрического анализа. Если сплавы содержат значительные количества Мп, вместо лимонной кислоты [105, 512] следует добавлять ЭДТА [510, 1386]. В присутствии Ре, Со, N1, V, Мо, Т1 и 5п результаты определения будут неточными, поэтому для отделения этих элементов предложено электроосаждение на Hg-кaтoдe. [c.236]

Фернлунд и др. [680, 681, 6831 применили оксихинолинмолиб-датный метод для определения фосфора (0,0005—0,05%) в железных рудах авторы считают, что этот метод по точности, простоте и скорости выполнения анализа заслуживает предпочтения перед всеми другими титриметрическими и гравиметрическими методами определения фосфора. При определении фосфора в рудах, содержащих растворимую 8102, добавляют лимонную кислоту [649] для предотвращения образования кремнемолибденового комплекса. [c.33]

Для разделения Zn, u и Ga был использован метод высоковольтного электрофореза на бумаге Ватман № 3 [637]. Разделение проводят в 0,1 М растворе винной кислоты при напряжение 80 в/см в течение 28 мин. при 25 С. Этот же метод используется для количественного анализа смеси 38 неорганических июнов (в том числе Ga +) на бумаге Ватман № 1 в 1 лимонной кислоте при 30 в/см и силе тока 2—3 ма [1309. [c.65]

Таким образом, анализ корреляции дал возможность установить характер и степень влияния количества серы, фосфора и меди, содержащихся в стали, на скорость ее корррзии в растворе лимонной кислоты. [c.124]