Загрязнение при сплавлении

Неорганические загрязнения, механически связанные с поверхностью загрязнения, слабо связанные с поверхностью. (пыль опилки, стружка металлического и неметаллического характера, зола, сажа, песок, глина и т. п.) загрязнения, механически шаржированные в поверхность (зерна абразивов, минеральные или металлические частицы) загрязнения, осажденные на поверхность (солевые корки после обработки в соляных ваннах, накипь т. п.) загрязнения, сплавленные с поверхностью или отвердевшие из расплава (флюсы, сварочный шлак, литейный пригар, керамические обмазки после спекания, стёкла и т. п.). [c.5]

К сплавлению стараются не прибегать, так как оно имеет ряд недостатков и в первую очередь тот, что исследуемый раствор, полученный в результате сплавления, значительно загрязнен посторонними веществами, так как плавни, как сказано выше, берутся в больших количествах. [c.25]

Сплавление. Вещества с атомной или металлической связью, нерастворимые в кислотах, переводят в растворимое состояние сплавлением (табл. 8.7). Добавлением избытка реагента при повышенной температуре (разд. 3.1) удается перевести вещество в растворимое состояние, но при этом увеличивается возможность его загрязнения примесями материала посуды и реагента. Поэтому при определении небольших количеств веществ необходимо [c.396]

Полностью исключающим загрязнение окружающей среды является метод обжига гальваношлама в присутствии силикатов [58]. При температуре выше 1100 °С более 96 % Сг (VI) превращается в Сг (III). Сплавление гальваношламов с силикатами в соотношении 1 1 и температуре процесса 800-1000 °С позволяет получать труднорастворимые соединения тяжелых металлов. Такой сплав можно использовать без дальнейшей обработки для различных народнохозяйственных нужд инженерной подготовки территории, облицовки зданий и т. д. Однако этот метод исключает возможность извлечения из сплава тяжелых металлов [45]. [c.50]

Однако сплавление с едкими щелочами при высоких температурах действует иа получающиеся диоксипроизводные окислительно и вы.зы-вает их перегруппировку, что может привести к загрязнению ожидаемого продукта реакции и даже к образованию совершенно иных веществ. [c.77]

Сухой способ используют тогда, когда мокрый способ не дает удовлетворительных результатов. Сухой способ менее предпочтителен, чем растворение в кислотах, поскольку возрастает вероятность и величина погрешностей, особенно при сплавлении. Это связано, во-первых, с высокой температурой обработки образца и с большими потерями летучих веществ, а также с разрушением материала посуды и, следовательно, загрязнениями пробы. Во-вторых, источником ошибок может служить большой (по сравнению с массой пробы) избыток плавня и разлагающих агентов. При этом происходит загрязнение анализируемого материала, а растворы после обработки сплава или спека содержат много солей, которые могут мешать определению компонентов на последующих стадиях анализа. [c.48]

Для окисления всех соединений серы применяют бром в щелочной среде. Поверхностные и сточные воды, мало загрязненные органическими веществами, окисляют бромом и в случае необходимости минерализуют щелочным сплавлением со смесью карбоната натрия и окиси магния или перекиси натрия. Содержание сульфатов определяют весовым методом в виде сульфата бария или титрованием раствором комплексона П1. [c.178]

Для отделения таких элементов, как молибден, сурьма, мышьяк и олово, выделенную загрязненную вольфрамовую кислоту или окись вольфрама растворяют в растворе едкой щелочи, прибавляют 2—5 г винной кислоты, щелочной раствор насыщают сероводородом, после чего вводят кислоту в небольшом избытке или же, наоборот, раствор сначала подкисляют, а затем осаждают сероводородом элементы мышьяковой группы. От олова и сурьмы вольфрам можно отделить также сплавлением окислов всех этих металлов с 12—15-кратным количеством по масСе цианида калия в фарфоровом тигле и выщелачиванием плава водой. Выделяющиеся при этом в виде металлов олово и сурьму отфильтровывают. Фильтрат подкисляют, кипятят под хорошей тягой и затем осаждают вольфрам цинхонином. [c.767]

Однако применение некоторых из этих вообще мало применяемых плавней все же вызывает возражения. Сплавление с ними требует иногда очень большой затраты времени на предварительное растирание пробы в тончайший порошок при этом возможно введение в пробу значительного количества загрязнений из применяемых для растирания приборов (см. раздел Растирание , стр. 893), а также может произойти окисление части железа (II) (см. раздел Железо , стр. 987). Сами плавни иногда нуждаются в тонком измельчении от руки (борный ангидрид). [c.917]

Сплавление с перекисью натрия можно также проводить в корундовом тигле, если не имеет значения загрязнение алюминием. [c.19]

Определение кремниевой кислоты. Кремниевая кислота или ее соли входят в состав многих горных пород, руд и других объектов. При обработке горных пород или минералов кислотой в осадке остается кремниевая кислота с переменным содержанием воды. Если анализ начинается со сплавления пробы, гидратированная кремниевая кислота образуется при кислотном выщелачивании плава. Большинство элементов при такой обработке образует растворимые соединения и легко отделяется от осадка фильтрованием. Однако разделение может быть неполным, так как гидратированная кремниевая кислота может частично проходить через фильтр в виде коллоидного раствора. Поэтому перед фильтрованием осадок кремниевой кислоты стремятся полностью дегидратировать выпариванием с соляной кислотой. При прокаливании кремниевая кислота переходит в безводный Ог, который является гравиметрической формой. По его массе часто рассчитывают результат анализа. Гидратированный диоксид кремния 5102-гаН20 является отличным адсорбентом, поэтому осадок 5102 оказывается загрязненным адсорбированными примесями. Истинное содержание диоксида кремния определяют путем обработки осадка фтороводородной кислотой при нагревании, в результате чего образуется летучий 81р4 [c.165]

Температура спекания шихты колеблется в различных вариантах метода от 750 до 800°С. Высокая температура нагревания не рекомендуется из-за возможности сплавления шихты и образования нерастворимых соединений бериллия. При более низкой температуре фторирование берилла протекает с недостаточной полнотой, что уменьшает извлечение бериллия и ведет к загрязнению растворов кремнием за счет непрореагировавшего NaaSiFe. Кроме того, в этих условиях отмечено образование растворимых соединений железа и алюминия, что [c.193]

К недостаткам этого процесса наряду с конструкционными трудностями относят высокую температуру хлорирования, низкую скорость, недостаточный выход, а также загрязнение продукта углеродом. Но в связи с перспективностью метода, принципиальной простотой процесса не прекращаются исследования, направленные на преодоление этих недостатков. Например, было предложено [7] хлорировать продукты карбидизацин берилла, предварительно полученные сплавлением его с углем в дуговой печи по реакциям [c.202]

Правильно сконструированные и хорощо изготовленные протекторы могут работать до полного почти израсходования используемого протекторного сплава. У протекторов худщего качества больщая или меньшая часть материала может во время службы отвалиться и поэтому перестанет давать эффект катодной защиты. По этим же соображениям необходимо обеспечить хорошее сцепление между протекторным сплавом и сердечником (держателем). Согласно техническим условиям [7], сцепление должно распространяться не менее чем на 30 % площади контакта. У высококачественных протекторов этот процент значительно выше, потому что между протекторным сплавом и держателем образуется промежуточный сплавленный слой. Чтобы облегчить формирование такого слоя, держатель должен быть тщательно очищен. Органические загрязнения удаляют в соответствующей ванне (растворителем РЗ). Ржавчину растворяют в солянокислотной травильной ванне. После промывки и сушки держатель приобретает светлую (неокисленную) металлическую поверхность и его можно сразу же заливать протекторным сплавом. Светлую поверхность держателей можно получать также дробеструйной очисткой до класса чистоты по стандарту Sa 2V2 [27] и затем сразу же заливать ее сплавом. [c.190]

По анализу окись платины имеет состав Р102.Н20 . Обычно продукт, полученный по вышеописанному способу, содержит небольшое Количество примесей, которые извлекаются из стенок сосуда при сплавлении однако эти загрязнения не влияют на активность катализатора. Даже при продолжительном нагревании окись платины лишь отчасти растворяется в царской водке. Она нерастворима в кипящей концентрированной азотной кислоте и только [c.361]

Пр дмет исследоваиия. Важную роль играет развитие теории отбора проб анализируемых материалов обычно вопросы пробоотбора решаются совместно со специалистами по изучаемым в-вам (иапр., с геологами, металловедами). А.х. разрабатывает способы разложения проб-растворение, сплавление, спекание и т.д., к-рые должны обеспечивать полное вскрытие образца и не допускать потерь определяемых компонентов и загрязнений извне. В задачи А. X. входит развитие техники таких общих операций анализа, как измерение объемов, фильтрование, прокаливание. [c.159]

Эти методы обладают рядом недостатков. Процесс получения сурьмы трехйодистой взаимодействием сурьмы с парами йода малопроизводителен и приводит к получению загрязненного исходными веществами продукта. Аналогичные результаты дает также н сплавление сурьмы с йодом. Кроме того, при механическом смешении сурьмы с йодом в ступке иногда по неизвестным причинам начинается спонтанное взаимодсйстоие сурьмы с йодо.м, протекающее с большой скоростью (подобно взрыву) и сопровождающееся выделением большого количества тепла и паров йода. [c.166]

Некоторые трудно разлагающиеся соединения, особенно минералы окись хрома, хромистый железняк, шпинели, оловянный камень (касситерит), а также сульфидные, мьштьяковые и сурьмяные руды рекомендуется сплавлять с едким натром или перекисью натрия. Сплавление с этими реактивами производят в железных, никелевых или серебряных тиглях при этом учитывают загрязнение раствора вешеством, из которого сделан тигель, и соответствуюшие элементы в растворе не определяют. [c.126]

Методика нанесения покрытий из большинства суспензий в основном одинакова. Покрытия можно наносить на металлы и другие материалы, выдерживающие высокую температуру, необходимую для сплавления. Перед нанесением покрытия поверхность изделия тщательно очищают от ржавчины, пыли и других загрязнений, острые углы и края закругляют. Для улучшения адгезии поверхность изделия подвергают пескоструйной или дробеструйной обработке, фосфатированию или оксидированию, затем тщательно обезжиривают, промывая растворителем. Пескоструйная обработка увеличивает адгезию фторсодержащих полимеров примерно в 5 раз. Повышения адгезии (и тем самым долговечности) покрытия достигают также применеипем в качестве грунта суспензии, содержащей тонкоизмельченную окись хрома (являющуюся одновременно и пигментом). В 30—40 раз повышает адгезию к стали добавление в суспензию ПТФЭ смеси хромовой и фосфорной кислот [20, с. 146], [c.206]

СН4. 1. Методом Гриньяра получают очень чистый газ. 2. Внесением в теплую воду порций (сильное разогревание ) AI4 3, сплавленного в кусочки. Получается газ, сильно загрязненный Hj, NHg, N и др. [c.148]

ГЛАЗУРЬ (нем. Glasur, от Glas — стекло) — тонкое стекловидное покрытие на керамических изделиях. Использовалась еще в Древнем Египте, Вавилонии и Ассирии. Г. толщиной 0,15—0,3 мм наносят на поверхность изделий в виде суспензии из легкоплавкой шихты, закрепляя обжигом при высоких т-рах. Придает изделиям декоративный вид, предохраняет их от загрязнения, защищает от действия кислот и щелочей, повышает водо- и газонепроницаемость, улучшает термическую, диэлектрическую и мех. прочность. По т-ре спекапия Г. подразделяют на тугоплавкие (1250—1400° С) и легкоплавкие (900—1250° С), по способу изготовления — на сырые (или полевошпатовые), наносимые на изделия в сыром виде, и фриттованные, подвергаемые фриттованию — предварительному сплавлению шихты. Различают глазурь для покрытия [c.290]

Не следует думать, что применение электрической печи устраняет все источники загрязнения при прораливании осадков или сплавлении анализируемой пробы с различными плавнями это особенно справедливо в тех случаях, когда в одной и той же печи проводят различные, опе]эации. [c.52]

Для растворения С03О4 ее переносят в высокий тигель или в стакан, приливают концентрированную соляную кислоту, покрывают часовым стеклом для предупреждения разбрызгивания и нагревают на паровой бане. Прокаленная окись кобальта должна полностью раствориться (что показывает отсутствие в ней органических загрязнений), при добавлении аммиака к полученному раствору не должен выпадать осадок (отсутствие железа) и при подкислении этого раствора и пропускании через него сероводорода также не должен выделяться осадок (отсутствие меди). Прокаленную окись кобальта можно также перевести в раствор сплавлением с пиросульфатом калия в тигле, покрытом крышкой. Если в анализированной пробе было много никеля, то прокаленную С03О4 следует растворить в соляной кислоте, перенести раствор в стакан емкостью 200 мл, разбавить или подкислить раствор так, чтобы в объеме 100 мл было 5 мл кислоты, и снова осадить кобальт а-нитрозо-р-нафтолом. [c.475]

Вместо платинового тигля следует пользоваться кварцевым, чтобы избежать загрязнения платиной, в присутствии которой значительно усложняется определение сурыш, олова и вольфрама. Это может вызвать необходимость сплавления отдельной навески пробы в платиновом тигле для определения кремнекислоты. Однако если сплавление вести при возможно более низкой температуре, кварцевый тигель заметно не разрушается. / [c.670]

Сплавление загрязненной прокаленной окиси вольфрама с карбонатом натрия и последующее выщелачивание плйва водой не дает удовлетворительных результатов в присутствии олова, ниобия и тантала, так кай эти элементы распределяются между нерастворимым остатком и водной вытяж-крй. Хром при этой операции окисляется и переходит в раствор совместно с вольфрамом. Небольшие количества железа, титана и т. п. можно отделить от вольфрама осаждением едким натром. [c.769]

Необходимо также принять меры к тому, чтобы анализируемая проба в процессе разложения не загрязнилась серой из атмосферы. Применяемые реактивы должны быть свободными от серы или содержать ее лишь в таких незначительных количествах, чтобы можно было ввести соответствующую поправку на основании ре ультатов холостого опыта,. Загрязнение серой может быть вызвано нахождением растворов в течение некоторого времени в атмосфере, содержащей сероводород или двуокись серы, но чаще оно происходит вследствие нрв менения для прокаливания и сплавления пламени газа, содержащего серу. Этого загрязнения можно большей частью достаточно успешно избежать защитой тигля от непосредственного соприкосновения с продуктами горения асбестовым щитом (стр. 48). При проведении анализов высокой точности для нагревания следует нользоваться электрическими приборами, например муфельной печью, или же спиртовой горелкой. [c.794]

Одним из преимуществ, которые имеют эти реактивы (а также и борная кислота) по сравнению с карбонатами щелочных металлов, является легкость удаления после выполнения ими своего назначения. Они допускают, таким образом, более совершенное выделение различных компонентов пробы, не вызывая осложнений, связанных с присутствием нескольких граммов посторонних нелетучих солей, которые особенно мешают при выделении кремния, алюминия, железа, кальция и магния. Другим преимуществом этих плавней является то, что при сплавлении с ними можно в одной и той же навеске анализируемой пробы определить, кроме крегипе-кислоты и обычно определяемых оснований, также и щелочные металлы. Если количество имеющехгся для анализа пробы ограничено, как это часто бывает при анализе минералов, это является очень важным преимуществом, могущим превысить все отрицательные стороны этих плавней. Однако нри анализе горных пород, где материала для анализа обычно бывает достаточно, применение таких плавней редко оправдывается. Еще одним преимуществом этих плавней является легкость получении их в чистом виде, не содержащими загрязнений по сравнению с карбонатами щелочных металлов. [c.916]

Не следует думать, чтс1 применение муфельной печи для сплавления дает гарантию отсутствия загрязнения с(фой. В нашей практике наблюдались случаи загрязнения щелочных плавов соединениями серы из атмосферы внутри муфеля, если последним раньше пользовались для нрокаливания сульфидов или других летучих соединений серы. [c.926]

Сплавление со смесью карбоната натрия с перекисью натрия. Перекись натрия в смеси с карбонатом натрия применяется в анализе минералов только для определения серы и хрома. Для определегшя других компонентов она применяется редко, потому что с ней в плав вводится больше загрязнений, чем с нитратом калия. С другой стороны, она действует даже более активно, чем смесь карбоната с нитратом, и для сплавления требуется меньше времени. Здесь также необходимы указанные выше меры предосторожности против попадания продуктов сгорания светильного газа внутрь тигля. [c.928]

В больших количествах (косвенным путем) платина попадает в раствор от действия соляной кислоты на манганаты, хроматы и ванадаты натрия, образующиеся при сплавлении наконец, если присутствует большое количество железа, то немало платины переходит в раствор вследствие восстановления Fe Is до РеСЬ платиной чашки, в которой проводили выпаривание. Второй и третий источники загрязнения исключают, применяя для выпаривания фарфоровые чашки так следует всегда поступать, когда присутствуют другие элементы группы сероводорода и когда их необходимо определить в той же навеске пробы. [c.949]

Барий. Если осадок прокаленных окислов алюминия и др. содержит барий он будет обнаружен как загрязнение кремнекислоты, выделенной после сплавления с пиросульфатом. Если взвешенный остаток после удаления этой кремнекислоты плавиковой кислотой сплавить с небольшим количеством пиросульфата и охлажденный плав растворить в разбавленной серной кис.чоте, то весь барий останется в виде сульфата. Иногда вместе с ним оказываются частицы металлической платины. В этом случае их можно достаточно удовлетворительно разделить методом отмучи-вания. [c.957]

Можно также более эффективно, без загрязнения раствора железом и и-келем, перевести в раствор любую руду (в том числе и циркон) сплавлением пробы в корундовом тигле с перекисью натрия. Для этого на дно тигля помещают слой перекиси натрия, затем тонко истертую пробу, а сверху — слой NaaOa, взятой в большом (более 10-кратного) избытке. Сплавляют 1з муфеле при темнокрасном калении (600°С). Выщелачивают плав, поместив тигель в стакан с горячей водой. [c.79]

Изучалось влияние различных форм ЗЮг на полноту выделения фтор-иона [44—46]. Установлено, что присутствие до 40 мг гелеобразной кремневой кислоты не мешает дистилляции Б случае большего количества необходимо предварительное разложение навески сплавлением или спеканием с ZnO и KNa Oa [23, 24]. В присутствии больших количеств сульфидных материалов дистиллят мутнеет, вследствие загрязнения серой, образующейся при попадании H2S. Это мешает последующему [c.35]

Платиновые тигли можно очищать сплавлением с K2S2O7 (это делается в том случае, если загрязнения не удаляются просто длительным кипячением с химически чистой концентрированной соляной кислотой или с раствором азотной кислоты). Тигель наполняют K2S2O7, нагревают до слабого красного каления, но не до появления твердого K2SO4. Затем расплав быстро выливают в сухой песок, а приставший остаток растворяют кипящей водой. Значительно эффективнее очищающее действие расплавленной смеси соды и буры (3 4- 1). [c.50]

СН4 метан удобно получать из AI4 3 (сплавленного в кусочки) и теплой воды, но при этом образуется газ, сильно загрязненный Нг, NH3, N2 и т. п. Вследствие сильного разогревания лучше всего воспользоваться методом внесения. Ч и с т ы й СН4 получают методом Гриньяра. [c.357]

Многие сложные реакции можно проводить при соответствующих условиях с хорошо брикетированной смесью тонкоизмельченных компонентов без образования больших количеств расплава. Реакции в полутвердом увлажненном расплавом состоянии, которые, между прочим, часто применяют для изготовления светящейся массы [111—116] или при вскрытии минералов, имеют то преимущество, что в этом случае могут легко удаляться газообразные продукты реакции и не приходится опасаться загрязнения материалом тигля в такой степени, как при сплавлении. [c.571]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология