Количественное отделение

Советскими учеными проделан ряд работ по распределительно-хроматографическому выделению урана на сили-кагельных колонках. В. К. Марков [127] отмечает, что при правильном снаряжении колонки силикагелем, смоченным не водой, а подкисленным раствором высаливателя, и применении соответствующего подвижного растворителя, можно получить полное количественное отделение урана от сопутствующих элементов. При этом расход экстрагента значительно снижается по сравнению с разделением на целлюлозных колонках. Он предложил методику отделения урана от сопутствующих элементов при анализе руд на силикагеле с помощью диэтилового эфира. В работах других исследователей [128, 129] показана возможность отделения урана от плутония и ряда продуктов деления также на колонках с силикагелем. Известно также успешное применение распределительной хроматографии на силикагеле для разделения редкоземельных элементов с растворами теноилтрифторацетона (ТТА) в бензоле в качестве элюента [102]. [c.175]

Возможность практически полного превращения компонента В -в химической реакции, для достижения которой необходима, с одной стороны, реакционная зона с достаточно высокими концентрациями реагентов, а, с другой, — способность аппарата к практически количественному отделению продуктов от этого реагента (т. е. к практически количественному возврату реагента В в реакционную зону), в данном случае имеет обе предпосылки для ее реализации. [c.204]

Таким образом надежных методов для количественного отделения нафтенов от парафиновых углеводородов еще не существует. [c.106]

Работа описанными выше методами.довольно длительна. Много времени затрачивается на многократное удаление аммонийных солей, так как присутствие последних мешает количественному отделению кальция и магния. Значительно быстрее можно выполнить определение следующим образом. Силикат разлагают плавиковой кислотой (без приливания серной кислоты). При выпаривании досуха большая часть кремния удаляется в виде щелочные металлы остаются в виде кремнефтористых солей, а остальные—в виде фтористых солей. Остаток обрабатывают водой и гидроокисью кальция. При этом кремнефтористые соли щелочных металлов превращаются в гидроокиси [c.474]

Фильтрование применяется для количественного отделения полученного осадка, называемого осаждаемой формой, от маточного раствора. Некристаллические и студнеобразные осадки лучше всего отделять от маточного раствора через бумажные фильтры и без применения вакуума. Если осадок кристаллический, а также если необходима повторная обработка осадка, то применяют фильтрующие тигли, само фильтрование проводят с применением вакуума. Это значительно повышает скорость фильтрования (см. рис. 47). [c.309]

Аналитические свойства ионов калия во многих отношениях близки к свойствам ионов аммония, рубидия, цезия и одновалентного таллия [256] Вследствие ненадежности количественного отделения калия от натрия получили распространение косвенные методы определения калия (и натрия), не отличающиеся, однако, высокой точностью [c.10]

Предложение Волкера и Конвей нагревать реакционную смесь до кипения в делительной воронке нельзя считать удачным. Стеклянные краны при нагревании обычно подтекают, а после охлаждения заклиниваются кроме того, едва ли можно достигнуть количественного отделения водного слоя от углеводородного. При анализе масел, особенно отработанных, граница разделения фаз никогда не бывает четкой вследствие образования устойчивых эмульсий. Углеводороды, попавшие в стакан потенциометра, окутывают электрод и препятствуют выполнению определения. [c.222]

Из табл. 18 следует, что концентрация 1 N раствора НВг в водной фазе обеспечивает практически полное экстрагирование даже больших количеств таллия. При повышении концентрации НВг заметно экстрагируются индий, галлий, железо, т. е. количественное отделение таллия не удается. Бромид трехвалентного золота экстрагируется столь же хорошо, как и трехвалентный таллий. [c.77]

В некоторых случаях количественное отделение плутония от посторонних солей проводят методами экстракции и хроматографии [684, 692, 693]. После выпаривания органического раствора плутония получаются пленки, содержащие меньшие количества примесей. При выпаривании органического раствора каплю рекомендуется ограничивать во избежание растекания ее до краев подкладки. Для этого смазывают лаком не только бортики подкладки, но и часть диска по краям. [c.130]

Описанным способом обеспечивается количественное отделение 30—40 мг урана (VI) от 100 мг тория и 30 мг редкоземельных элементов. [c.276]

Кроме отделения от тория, циркония и редкоземельных элементов осаждение урана (VI) при помощи 8-оксихинолина из уксуснокислых растворов (pH--5,3) в присутствии комплексона III позволяет количественно отделять уран также и от Fe (III), Al, Си, Со, Ni, Zn, d, Pb, Bi, Мп и ряда других элементов. При проведении осаждения в аммиачно-щелочной среде (рН 8,4) уран (VI) может быть количественно отделен от молибдена, вольфрама и ванадия [898]. [c.276]

Цель работы. Количественное отделение цис-формы от трансформы хроматографическим методом. [c.54]

Индий экстрагируется диэтиловым эфиром в форме бромида из раствора в НВг [461]. Оптимальная концентрация НВг составляет 4,5 н. Для количественного отделения индия необходима двукратная экстракция. 20 мл раствора, содержащего [c.71]

Нитрон, кроне того, является весьма пригодным реактивом для количественного определения азотной кислоты, а также пикриновой кислоты (например в присутствии динитрофенола), и для количественного отделения нитратов от нитросоединений [c.195]

Позже [633, 1214] было установлено, что в указанных условиях мышьяк отделяется неполностью. Для количественного отделения мышьяка необходимо предварительно мышьяк(У) и железо(П1) восстановить до мышьяка(П1) и железа(И) соответственно. [c.132]

Концентрация гидроксильных ионов, которую обеспечивает в растворе а-пиколин (pH 7,0), достаточна для количественного отделения гидроокиси бериллия, но недостаточна для осаждения Мд, Са, 5г, Ва. В то же время а-пиколин образует комплексные соединения с Мп, 2п, N1 и Со. [c.154]

Диметилглиоксим образует нерастворимые осадки, кроме + +, только с некоторыми другими катионами элементов VIII группы периодической системы, а именно с палладием и частично с платиной. Эти катионы редко встречаются при обычном ходе анализа, и поэтому для количественного отделения никеля и его определения применяется почти исключительно метод осаждения диметилглиоксимом. [c.179]

Для отделения мешающих элементов осаждают бериллий на коллекторе [305, 512, 514, 530, 696] пли экстрагируют его в виде ацетилацетоната бензолом [213, 433, 529]. Если проба содержи много кальция, основную массу его удаляют осаждением в виде сульфата из кислого раствора. Количественное отделение достигается ионообменным методом с использованием катионита дауэкс-50 в Н-форме [578]. [c.186]

Полное количественное отделение полициклических ароматических углеводородов от неуглеводородных компонентов не может быть осуществлено ни одним из известных физических и химических методов. По этой причине ароматика в газойлях и смазочных маслах включает ароматические углеводороды и неуглеводородныс компоненты, выделенные вместе с углеводородами. Несомненно, что неуглеводородные компоненты, присутствующие в высококипящих продуктах, являются по существу ароматическими, т. е. атомы кислорода, серы или азота в этих соединениях связаны с ароматическим, возмоншо полициклическим кольцом. С этой точки зрения термин ароматпка>> в применении к тяжелым нефтяным фракциям, по-видимому, является законным. [c.27]

Метод адсорбции нашел применение для количественного отделения ароматики от алканов и цикланов. Этот же метод позволяет разделить смесь ароматических углеводородов на группы, содержащие одно, два и три ароматических ядра. В некоторых случаях метод адсорбции можно применить для разделения изомеров, особенно ароматических изомеров. [c.13]

Выделяющуюся при реакции уксусную кислоту точно нейтра-ли.эуют разбавленным раствором щелочи. Продукты, образующиеся в растворе метилового спирта, характеризуются достаточной однородностью и хорошими выходами. В реакцию вступают даже транс-олефины, хотя и с невысокими выходами. Реакция не п])имепяется для количественного отделения и определения олефннов, а только для их выделения в чистом виде и в отдельных случаях — для идентификации. Продукты реакции олефинов с ук- [c.208]

Количественное отделение никеля от кобальта достигается, согласно исследованиям Л. Г. Москаленко (ЛПИ 1946 г.), путем применения этилацетата (СН3СООС2Н5), насыщенного газообразным [c.577]

Электролизом на ртутном катоде отделяются следующие металлы Ре, Сг, Со, N 1 Си, 2п, Мо, Сс1, 5п, РЬ, В , Н , Т1, 1п, Ga, Ge, Ag, Аи, Pt, Рс1, КЬ, 1г, Ке. Не отделяются А1, Т , 2г, V, и, ТЬ, Ве, NЬ, Та, W, Р, Аз, 8с, У, РЗЭ, Mg, щелочные и щелочноземельные металлы. Марганец отделяется неполностью, часть его окисляется до МпОа и выделяется на аноде, может также окислиться до Мп04", окрашивая раствор в малиновый цвет. Дюбель и Флюршютц [689] считают, что если во время электролиза в электролит добавить несколько капель 30%-ной перекиси водорода, то достигается количественное отделение марганца. Хром медленно удаляется при электролизе. Поэтому при анализе сталей, содержащих > 5% хрома, большую часть его рекомендуется отделять до электролиза в виде хлорида хромила [555]. Небольшая часть железа всегда -остается в электролите. Однако эти остающиеся количества железа не мешают во многих фотометрических методах определения алюминия, если восстановить железо аскорбиновой кислотой до Ре (П). В электролите могут остаться также следы хрома и молибдена. [c.191]

Этот метод, как и все методы, основанные на визуальной качественной оценке, субъективен. Поэтому нами рекомендован количественный метод определения степени гидрофобности бутанолоксикремнегеля, основанный на количественном отделении фильтрацией гидрофобной этерифицированной части кремнегеля от гидрофильной непроэтерифицированной его части. [c.334]

Для количественного отделения натрия от К, Mg, Са, 8г, Ва, А1, Т1, Мп(П), Си, Со, Ре(1П), 2п, Hg, 8Ь(П1) и В1 раствор 7 М по НС1 в метаноле пропускают через колонку с амберлитом С0400 в С1-форме и элюируют Na, Ы, К, Mg, Са, 8г, Ва, N1, А1 и Т1 80 мл раствора 7 М НС1 в метаноле. Элюат выпаривают, остаток растворяют в 0,3 М НС1, пропускают через колонку с амберлитом и вымывают литий 170 мл раствора 0,3 М НС1, натрий — 190 мл 0,3 М НС1, калий — 360 мл 0,3 М НС1 [742]. В качестве элюентов для натрия с анионообменника амберлит СО 120 изучены смеси соляной кислоты с метанолом, этанолом или к-пропанолом (О—60% об. органического растворителя). Отмечается, что коэффициенты распределения возрастают с увеличением содержания спиртов [743]. Для отделения натрия от щелочноземельных элементов его элюируют смесью 0,3 М НС1 и 40% об. метанола и этанола. [c.46]

Экстракция тиооксината марганца хлороформом дает количественное отделение его от 2п, РЬ, V, В1, N1 и Со [682]. Для осуществления селективного разделения Си, 2п, Мп и Ха используется раствор 8-меркантохинолина в толуоле. Медь экстрагируется из 1 НС1, цинк — при pH 2, марганец — при pH 9. Поэтому, сначала экстрагируют толуолом тиооксинаты Си, 2п и Мп при pH 9, натрий остается в растворе. Затем реэкстракцией [c.124]

В работе Хэндшаха [447] для определения плутония в высокоактивных растворах реакторного топлива было применено кулонометрическое титрование при заданном потенциале после количественного отделения микрограммовых количеств плутония от большого избытка урана, железа и продуктов деления при помощи анионного обмена. Средний выход плутония составлял 100,0% при стандартном отклонении 0,92%. [c.227]

Дальнейшее восстановление иодата до иода происходит медленно при концентрации HNO3 ниже 4,5jV. Это обстоятельство позволяет осуществлять осаждение тория в сравнительно сильно азотнокислой среде, в которой иодаты трехвалентных р.з.э. растворимы. Однако указывают [1834], что при этом лантан соосаждается на 0,49, а иттрий — на 0,075%. При использовании двухкратного осаждения метод обеспечивает количественное отделение тория от больших количеств р.з.э. и фосфатов. Мешают Zr, Ti, и Fe . Уран, по-видимому, не мешает. Метод чрезвычайно эффективен для определения тория в монацитовом песке. [c.38]

Аммиак и едкие щелочи [405, 406, 1865] почти не имеют практического значения для отделения тория от р. з. э. При их использовании получается высокая концентрация гидроксильных ионов даже в разбавленных растворах, что приводит к образованию очень нежелательного местного избытка реагента, вызывающего одновременное осаждение и гидроокисей р. з. э. Более пригодным для этой цели оказалось применение окислов и карбонатов некоторых металлов, например, 2пО, СиО, РЬО, 2пСОз и РЬСОз, создающих значительные концентрации гид- роксильных ионов. Использование перечисленных окислов и, карбонатов [410, 412, 763, 778, 864, 1487, 1543], а также закиси Меди и карбоната марганца [1543] обеспечивает количественное отделение тория от р. з. э. Применению любого из этих оса-дителей должно предшествовать отделение циркония и восстановление четырехвалентного церия. Определение обычно заканчивается осаждением тория в виде гидроокиси или оксалата. Однако этот метод не нашел широкого использования вследствие продолжительности и необходимости дополнительного отделения введенных ионов металла. [c.95]

Хотя сообщалось о количественном отделении при этом тория от лантана, церия и дидима [204, 659, 660, 661, 662], Вырубов и Вернейль [56] указывают на неточность метода в присутствии церия. Кроме того, не исследовалось поведение р. з, э. иттриевой подгруппы. Цирконий образует такой же осадок, Как и торий. В настоящее время метод практического значения не имеет. Сообщалось также об осаждении тория При гидролизе нитритных растворов [931, 1497], тем не Иенее эффективное отделение тория этим способом мало- [c.97]

Другие рекомендованные в литературе осадители — ацетат натрия [406, 1346], гуанидинкарбонат [508], плавиковая кислота или фториды щелочных металлов [673], ванадат [661] или молибдат аммония [323, 1463], вольфрамат натрия [1542], хромат [1436, 1534] или бихромат калия [1874] — дают лишь фракционное разделение и не могут применяться для количественного отделения тория за одну операцию. [c.99]

Из изученных дикарбоновых кислот—янтарной [331, 1146, 2041], фталевой [1424] и тетрахлорфталевой — количественное осаждение тория достигается лишь с последней [2089]. При нагревании до 70—85° и непрерывном перемешива[ ии выделяется плотный, кристаллический, легкофильтрующийся осадок. Двукратное осаждение тетрахлорфталевой кислотой при pH 1,0—1,2 приводит к количественному отделению тория от больших количеств р. з. э., соответствующих их обычному содержанию в монацитовом песке. При pH 2,0 осаждается Се" ниже этого значения pH из смеси, содержащей Ьа, Се ", Рг, N(1 и V, осаждается только торий. Минимальное количество ТЬОг, которое можно определить этим методом,— 1,1 мг. [c.109]

Осаждение тория 2,4-Д при pH 2,6—3,4 приводит к количественному отделению его от урана, если их соотношение не превышает 1 1 [635], в противном случае необходимо переосаждение. Метод пригоден для соотношения ТЬ и<1 26. Уран выделяют из фильтрата натриевой солью 2,4-Д при pH 5—5,5 в присутствии МН4С1, улучшающего коагуляцию осадка. Присутствие в растворе других электрол тов — ХН43СХ и СНзСООН — мешает полному осаждению урана реагенто.м. [c.134]

Сен Сарма и Маллик [1826] сообщают о количественном отделении урана от тория, р. з. э., Zr, Al, Ni, Со и т. д. осаждением оксихинолином в присутствии трилона Б в качестве комплексообразующего агента из рагтвора, содержащего буфер H3 OOH- H3 OONH4 (рН 5,3). [c.137]

Уран (IV) может быть количественно отделен от урана (VI), а также от щелочных, щелочноземельных элементов, магния, большинства двухвалентных и небольших количеств некоторых трех-валетных элементов осаждением его фениларсоновой кислотой [319, 848, 1013]. Вместе с ураном (IV) полностью осаждаются Т11, 2г НГ, 5п (IV), МЬ и Та Се (IV) и Т1 (IV) осаждаются частично. [c.282]

Кроме три-(н.октил)-фосфиноксида, для экстракционногс отделения урана были применены многие другие фосфорорганическне соединения [396, 642], содержащие фосфиноксндную группу. Моррисон и Фрейзер [759] указывают, что уран может быть количественно экстрагирован из растворов 0,1 М по нитрат-иону, при pH около 1,0 с помощью 0,1 Л1 раствора в керосине или четыреххлористом углероде три-(н.октил)-, три-(н.децил)-, три-(н.додецил)- или три-(3,5,5-триметилгексил)-фосфиноксида. Фосфаты и сульфаты, если их концентрация не превышает 0,5 М, на полноту экстракционного отделения не оказывают влияния. Уран может быть количественно отделен за одну экстракцию 0,05 М раствором три-(н.децил)-фосфиноксида в керосине из растворов хлоридов с кислотностью от 0,05 до 4Л . [c.303]

В нагретый до 80 °С раствор пропускают SO2. Для количественного отделения золота раствор осторожно нейтрализуют аммиаком (1 1) и дают золоту оседать в течение ночи. Выделившееся губчатое золото промываюг горячей водой способом декантации, нагревают в течение 4 ч на водяной бане с концентрированной соляной кислотой, после чего промывают горячей водой до полного удаления кислоты. Золото снова растворяют в стакане. Цель такой обработки — удаление серебра, меди, никеля, цинка и свинца, и ее повторяют 8 раз. Затем в течение 12 ч продукт непрерывно перемешивают с раствором аммиака (1 1), промывают водой до удаления аммиака, нагревают с горячей концентрированной азотной кислотой в течение 4 ч на паровой бане, затем декантируют, добавляют раствор аммиака (1 1) и промывают осадок водой. Губчатое золото растворяют в разбавленной царской водке, раствор упаривают с НС1, разбавляют водой, декантируют и фильтруют. Из раствора золото осаждают путем осторожного (возможно вспенивание) добавления порошка кристаллической щавелевой кислоты, всыпаемого небольшими порциями. В случае если раствор сохраняет желтую окраску, его осторожно нейтрализуют аммиаком и добавляют еще некоторое количество щавелевой кислоты до тех пор, пока раствор не станет бесцветным. [c.1102]

Изучены условия количественного отделення рения от молибдена па катионите КУ-2 из растворов, содержащих 5% тиомочевины в воде пли до 0,1 N НС1 [142] и 2N СН3СООН [143]. Высокая сорб- ция молибдена объясняется образованием положительно заряженных комплексов. Рений проходит в фильтрат. Десорбция молибдена лучше всего осуществляется растворами щавелевой кислоты или ее калиевой соли. Метод применен для аиа.лиза молибденита. [c.216]

Ионы молибдена и ватгадня имеют близкие величины Л/, поэтому зоны их часто налагаются. Предложен метод количественного отделения т онпя [971. [c.224]

К азотнокислому раствору, содержащему свинец и висмут, прибавляют 2 капли м-крезолпурпурового и 5%-ный аммиак до pH 2. Конечный объем должен быть 23—30 мл. Затем экстрагируют висмут 25 мл раствора, приготовленного растворением 40 мг дитизона в 1 л хлороформа. Энергично встряхивают 2 мин. Экстрагирование повторяют дважды при 5-минутном встряхивании. На количественное отделение висмута указывает сохранение первоначальной окраски новой порции дитизонового раствора. [c.138]

Гуус [263] сообш ает, что (NH4)2[Hg(S N)4] осаждает даже при значительном разбавлении из растворов солей индия бесцветные кристаллы, несколько отличаюш иеся от кристаллов, образуемых цинком и калием. В присутствии ионов меди, цинка, кадмия и кобальта образуются смешанные кристаллы. Клею [295] не удалось воспроизвести эту реакцию. Возможно, что Гуус работал с индием, загрязненным цинком, и образую-ш иеся кристаллы представляли собой Zn[Hg(S N)4]. Количественное отделение цинка от индия осаждением цинка двойным роданидом двухвалентной ртути и калия не удается [158]. [c.59]

На пластинке, покрытой смесью силикагеля и крахмала (5%) [1243, 1244], были разделены ионы ЗЬ, Аз, Си, С(1, Зп, В1, 2п, Нд с помощью смеси бутанол—бензол—1МН41ЧОз—НС1 (50 46 2,6 1,4) и показано, что разделение можно провести в течение 30— 60 мин., используя 1 %-ный дифенилкарбазид и ацетатный буфер (pH 4,3). Силикагель, закрепленный крахмалом, предложен для количественного отделения Аи, В1, Аз от Нд с использованием смеси (3 7) трибутилфосфата с СвНв [216]. [c.62]

Разнообразны примеры использования ионного обмена в анализе. О помощью ионообменных смол проводят количественное отделение электролитов от неэлектролитов (например, анализ молока на содер-жаняв в нем ионсв Са , Sr , анализ вин на содержание ионов [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология