Анализ органических сернистых соединений

Для определения содержания органических сернистых соединений в газах широко применяется также метод окисления и последующего объемного определения образующихся окислов серы 54. При анализе углеводородных газов метод конверсии вообще неприменим вследствие термического разложения углеводородов при высокой температуре. В этом случае пригоден только метод окисления газа, — Прим. перев. [c.781]

Анализ органических сернистых соединений 781 [c.781]

Таким образом, титрование продуктов окисления может привести к получению повышенных результатов, особенно при анализе газов с низким содержанием органических сернистых соединений. [c.188]

Нами проведен анализ изменений содержания перечисленных примесей по ходу очистки коксового газа на ряде действующих заводов (рис. I—5). В табл. 2—3 приведены данные о содержании углеводородов Сг—С4 и органических сернистых соединений в коксовом газе до тонкой очистки и перед разделением. Как видно из табл. 2, в коксовом газе, поступающем на азотнотуковые заводы, содержанпе органических сернистых соединений и диеновых углеводородов весьма различно. Это объясняется неодинаковым составом шихт, применяемых для коксования [c.6]

Эмпирический коэффициент определяют в калибровочных опытах но этому же методу на каком-либо органическом сернистом соединении с известным содержанием серы. Весьма желательно контролировать значе-ьие эмпирического коэффициента перед каждой серией анализов. [c.329]

В последнее время для анализа сернистых соединений все чаще используют различные спектроскопические методы. Так, ИК-спектроскопия пригодна практически для анализа всех органических веществ, независимо от их фазового состояния — можно идентифицировать близкие по строению вещества даже в тех случаях, когда они трудно различимы по физико-химическим свойствам, Наличие данного сернистого соединения в смеси устанавливают сопоставлением ИК-спектра этой смеси с ИК-спектрами индивидуальных (эталонных) соединений. [c.157]

Инфракрасная (ИК-) спектроскопия. ИК-спектроскопия пригодна практически для анализа всех органических веществ, независимо от их фазового состояния. С помощью этого метода можно идентифицировать близкие по строению вещества даже в тех случаях, когда они трудно различимы по физико-химическим свойствам. Метод весьма чувствителен даже к ничтожным примесям. ИК-снектроскопию все шире используют для изучения сернистых соединений нефтепродуктов [12—14]. [c.79]

На примере исследования органической части, выделенной из остаточных арланской и ишимбайской нефти, показано, что выделенные повторно экстракты характеризуются высокой вязкостью и молекулярной массой от 300 до 500. Кроме того, по физикохимической характеристике органическая часть остаточных нефтей также отличается высоким содержанием серы и кислорода (от 3 до 5% масс, каждого элемента), что свидетельствует о присутствии в них значительного содержания соединений смолистого характера. На основании вышеуказанного, с целью сохранения постоянства состава компонентов остаточной нефти, особенно сернистых соединений, нами разработана схема исследования и новые методы разделения и анализа нефти (схема 6). [c.57]

Одно из важнейших приложений количественного парофазного анализа — определение следов органических веществ в питьевой воде, природных, промышленных и сточных водах и водных растворах. Здесь находят практическое применение все основные варианты АРП, и техника эксперимента зависит от требуемой чувствительности, точности и, конечно, природы анализируемых компонентов. Следы веществ, имеющих малые значения коэффициентов распределения вода — воздух (К <. 10), можно определить непосредственным газохроматографическим анализом равновесного пара с универсальными детекторами (особенно удобен малочувствительный к воде ионизационно-пламенный детектор). Малыми значениями К в воде обладают прежде всего углеводороды, галогенпроизводные и сернистые соединения, и именно определению этих примесей посвящена большая часть работ по парофазному анализу воды. [c.105]

В настоящее время основным методом анализа смесей гетероатомных соединений нефти является масс-спектро-метрия. Несмотря па то, что в последние годы появились масс-спектрометры с высокой разрешающей способностью, обработка масс-спектров сложных органических смесей является достаточно проблематичной. При изучении состава сернистых соединений положение осложняется тем, что они обычно выделяются вместе с ароматическими углеводородами. Поэтому съемку масс-спектров таких смесей желательно проводить в условиях разрешения, позволяющих разли- [c.85]

Туров Ю. П., Вылегжанин О. Н. Анализ сернистых соединений методом масс-спектрометрии с применением факторного анализа//Химия и технология органических соединений серы и сернистых нефтей. Тез. докл. XV научной сессии.— Уфа, 1979,- С. 176. [c.82]

Органические надкислоты применяют как окислители непредельных соедршений, сернистых и азотистых производных, альдегидов, кетонов, хинонов, йодистых соединений и др. Их используют при определении строения и анализа органических соединений [62]. [c.113]

Анализ этим методом 33 дизельных топлив показал, что активные сернистые соединения в основном представлены сульфидами. Число других сернистых соединений очень невелико и обычно не превышает 5—10% от общей суммы органических соединений серы. [c.8]

Так, например, с помощью специальных методов качественного анализа органических соединений углерод переводится в двуокись углерода, водород — в воду, азот — в цианистый натрий, сера —в сернистый натрий и т. д. [c.29]

Анализ данных показывает, что в органических средах (в противоположность неорганическим средам) омедненные образцы подвергались наибольшей коррозии, по-видимому, вследствие наличия в них сернистых соединений, в которых медь оказалась менее стойка, чем сталь 08. Кроме того, масло и топливо при повышенных температурах под воздействием кислорода воздуха окисляются с образованием органических кислот, растворяющих медь. [c.237]

Чтобы избежать потерь активности при адсорбции при сжигании органических радиоактивных соединений, рекомендуется отступать от стандартного заполнения трубки для сжигания, принятого в классическом элементарном анализе. Поэтому трубку заполняют только катализатором и серебряной ватой (рис. 209). Серебро служит для поглощения сернистого газа и галогенов. Окислы азота, образующиеся при сжигании азотсодержащих соединений, восстанавливаются вне трубки раскаленной медью [1]. [c.435]

Действительно, если бы химик довольствовался лишь знанием отдельных химических элементов, полученных в результате анализа, он ничего бы не мог сказать о соединениях, образуемых ими, ибо последние, как известно, не представляют собой механической суммы качеств и свойств составляющих их частей. Так, изучение отдельных свойств серы, кислорода и водорода еще не позволяет сделать выводов о качествах и свойствах образуемых ими сернистого газа, серной кислоты или перекиси водорода и других неорганических и органических химических соединений, в состав которых они входят. Для знания этого не только необходимо соединить исходные элементы определенным образом, в соответствии с известными законами и теориями химии, но и учитывать их взаимовлияние, рассматривать их в данном конкретном единстве. Но это является задачей уже синтеза. [c.304]

Л1еркаптаны (тиоспирты) — органические сернистые соединения общей формулы R—SH, где R—радикал (СНз—, СаН — и т. д.). Обладают неприятными запахом. Меркуриметрия — титри.метрический метод количественного анализа, основанный на применении раствора солей ртути (II). Последняя образует с определенными ионами малодиссоцинрующие комплексные соединения. [c.81]

Сероводород является обычным спутником нефтей и попутных нефтяных газов. При перегонке сернистых нефтей также происходит выделение сероводорода (иногда в значительных количествах) в результате распада органических сернистых соединений при повышенной температуре [341—343] или в результате дегидрогенизации нефтяных углеводородов свободной серой [344]. Легкая окисляемость сероводорода кислородом воздуха делает его источником образования свободной серы в дистиллатах. Удаление серы сопряжено с дополнительными затратами средств для получения высококачественных моторных топлив и масел. Разработка надежного метода определения сероводорода имеет большое значение для нефтяной промышленности и связанной с ней промышленностью природного и синтетического газа. Большинство методов определения сероводорода предложено для анализа газов [345—355], причем удовлетворительные результаты получаются только в отсутствие низших меркаптанов. По-еидимому, аналитические методы определения НгЗ в газах могут быть использованы для определения его и в жидких нефтепродуктах. Представляется весьма целесообразной разработка более чувствительных методов определения сероводорода и меркаптанов при их совместном присутствии. Потенциометрические методы могли бы лечь в основу непрерывного автоматического контроля и управления некоторыми процессами при переработке нефти и природного газа. [c.39]

Оргагшческие соединения, содержащие серу, определяли в воздухе в концентрациях от 1 ч на миллион до 1 ч на миллиард, используя обычные приемы газохроматографического анализа [244]. Применяли колонки из тефлона. Твердым носителем служил порошкообразный тефлон. В работе [245] подробно изучены хроматографические систе.мы для анализа микропримесей сернистых соединений. Лучшие результаты получаются при использовании полифенилового эфира (рис. 39), а также графитированной сажи с нанесением 0,3"о карборанполисилок-сана Дексил. Такие колонки использованы при анализе содержащих серу летучих продуктов, выделяющихся из каучука при вулканизации [246]. Для высокочувствительного детектирования органических соединений серы успешно применяют селективные детекторы— фотометрический [247] и кулонометрический. Эти детектирующие системы использованы в упомянутых работах для анализа в воздухе следов сульфидов, меркаптанов, тиоальдегидов. Диметилсульфат в количестве 1 ч/млн. определяли с использованием хромато-ыасс-спектрометрии [248]. В работе [249] описано определение в воздухе нанограммовых количеств бис (2-хлорэтил) сульфида (иприта). Некоторые летучие сернистые соединения определяли в работе [250]. Метод концентрирования микропримесей органических сернистых соединений описан в работе [251 ]. [c.114]

Методика физико-химического группового определения органических сернистых соединений изложена в инструкции Баил. ФАН (1956 г.). На рис. 13 изображена схема ускоренного анализа, включающая ряд полярографических методик, поглощение лучей в ультрафиолетовой части спектра и определение на масс-спектрографе [97]. [c.93]

Примечание. При анализе газов с высоким содержанием углеводородов, например природного газа и др., при неполном окислении газа (вследствие нпзкой температуры печи или недостатка воздуха) иногда наблюдается образование продуктов с кислотными свойствами. Это может привести к ошибкам, которые особенно сказываются при определении малых концентраций органических сернистых соединений в газах. Признаком неполного окисления газа является выделение копоти на холодных частях кварцевой трубки при нормальном ведении процесса окисления это явление не должно наблюдаться. [c.195]

Перед началом анализа печь нагревают до 750°. Эту температуру поддерживают в течение всего времени анализа с точностью " 20—25°. Количество пропускаемого газа зависит от содержа-нмя в нем органических сернистых соединений. При содержании Органической серы (S) около 1000 мг1м пропускают через каждую ветвь установки 2,5—4 л газа, т. е. отбор пробы в этом случае длится 15—20 мин. При других количествах органической серы соответственно изменяют количество пропускаемого газа. [c.199]

Зельвенский с сотрудниками [103] разработали метод определения суммарного содержания органических сернистых соединений в газе, основанный на нревран] ении этих соединений в сероводород. Исследуемый газ в смеси с избыточным количеством водорода пропускают через трубу с кварцевой насадкой, нагретую до 900—1100° С. Образующийся сероводород поглощают раствором ацетата кадмия. Метод пригоден для анализа генераторных и инертных газов. [c.110]

Четод конверсии на кварце при 900° пригоден для анализа генераторных газов и газов, получаемых в процессе их переработки, в которых органические сернистые соединения содержатся главным образом в виде сероокиси углерода. [c.25]

Содержание в газе сероводорода и органических сернистых соединений ио мере повышения температуры возрастает, однако пх суммарное количество меньше ожидаемого (на основапии результатов полукоксования в алюминиевой реторте). Это объясняется наличием в реакционной зоне больших количеств чугунной насадки, на поверхности которой в данных условиях могут протекать соответствующие реакции с серусодержащими соединениями. Указанное предположение полностью подтверждается результатами анализа выводимой из цикла насадки. Наряду с этим было показано, что при полукоксовании в алюминиевой реторте нефтепродуктов, замешанных с чугунными шариками, также наблюдается резкое снижение содержания в газе сернистых соединений. [c.142]

Анализатор Еигод1аз предназначен для быстрого и эффективного анализа содержания органических галогенов и сернистых соединений. Водородные соединения галогенов или двуокись серы, образующиеся в процессе сжигания образца, затем количественно определяются методом кулонометрического титрования в автоматизированной установке для микротитрования. [c.51]

Тонкослойная хроматография (ТСХ) —один из наиболее эффективных, простых и универсальных методов разделения микроколичеств многокомпонентных смесей неорганических и органических соединений. Этот метод нащел щнрокое применение в биохимии, в анализе природных соединений, фармакологии. В органической геохимии ТСХ используют при исследовании липидов, стероидов, для разделения сернистых соединений нефти [46], ароматических УВ, фенолов и т. д. [4, 88]. Хроматография в тонком слое предполагает не только фракционирование сложных смесей на классы соединений, но и разделение внутри одного класса на индивидуальные компоненты. При исследовании сложных смесей применение ТСХ особенно эффективно в сочетании с ГЖХ и физическими методами ИК-, УФ-спектроскопией и масс-спектрометрией. Хроматография в тонком слое представляет собой метод, при котором раствор разделяемых веществ пропускается через тонкоиз-мельченный активированный сорбент, нанесенный на одну сторону стеклянной пластинки, в определенном направлении на определен-цое расстояние. Поскольку анализируемые компоненты, содержащиеся в жидкой фазе, по-разному удерживаются сорбентом, при движении растворителя происходит разделение (рис. 44). [c.114]

В групповом методе анализа сернистых соединений по методу Ютца и Перкинса 320], позднее yтoчнeнi oмy советским химиком А. С. Броуном [321], количество свободной серы определяется по убыли общей серы после связывания ее сульфидом натрия. Преимущество такого способа определения по сравнению с применением меди или ртути в том, что не сказывается влияние органических перекисей. Однако имеется свой недостаток — длительность одного определения. [c.34]

Осциллографическая полярография широко используется для качественного и количественного анализа органических и неорганических соединений [475—477, 563, 564, 566, 568, 569, 572—575], Калвода [575] использовал осциллографический поля-рограф для определения свободной серы и сероводорода. Эта работа показывает принципиальную возможность применения этого метода полярографического анализа для количественного определения сернистых соединений Можно надеяться, что в [c.38]

Селеноцианомеркуратион, как реагент 6321 Селитра аммиачная определение влаги в плаве 3975 гидрофобной добавки 7667 концентрации плава 3323 Семена определение влаги 4905, 7143, 7842 жира 7727, 7788, 8020 масляничности 6890, 7935, 7939, 8068 отбор средних проб 2526 Семена хлопковые, определение госсипола 7934 Сера см. также элементарный органический анализ изучение спектральных. линий К 3 Группы 1162 качественная проба на активные сернистые соединения в нефтепродуктах 7860, 7868 определение 3118, 3120, 3844, 4133, 41.34, 4136, 5057, 6182 в бензине 6648 [c.385]

Присутствие сравнительно летучих галогенидов свинца объясняется применением органических галоидных соединений совместно с тетраэтилсвинцом в качестве выносителей свинца с горячих поверхностей двигателя. Сульфат свинца образуется в результате взаимодействия окиси свинца с продуктами сгорания сернистых соединений, содержащихся практически во всех товарных бензинах. Анализ последовательных слоев типичного отложения выявляет наличие слоистого распределения соединений свинца, Нижний слой характеризуется повышенным содержанием более летучих галогенидов и оксигало- [c.388]

При использовании информации об органических веществах в гидрогеохимических исследованиях можно выделить направления аналитических работ в связи с кругом решаемых задач. В проблеме генезиса и формирования подземных вод представляет интерес создание методов определения уже известных (высокомолекулярные жирные кислоты, спирты, алканы, изонреноиды) и поиски новых хемофоссилий , органических молекул биологического происхождения, сохраняющихся в геологическом времени мало изменившимися по сравнению с первоначальной структурой. При решении вопросов нефтяной гидрогеологии, связанных с миграцией и концентрацией углеводородов в залежи нефти, а также с нефтепоисками существенный интерес представляют совершенствование высокочувствительных методов определения различных -рупп углеводородов, в первую очередь наиболее растворимой группы моноядерных ароматических углеводородов. Наряду с углеводородами для поисковой гидрогеохимии необходимы надежные методы определения кислот различных рядов (нафтеновых, высокомолекулярных жирных кислот), наиболее растворимых азотистых соединений, характерных для нефтей. Особый интерес, видимо, представляют выявление и разработка методов анализа сернистых соединений в водах. Решение этих аналитических задач моЖет способствовать раскрытию механизмов их образования и связи с такими региональными процессами, как сульфатредук-ция и накопление в водах нефтяных месторождений высоких концентраций низкомолекулярных жирных кислот. [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология