Генераторный газ, анализ

Выполнение работы. Исследуемый раствор разбавляют дистиллированной водой до метки и перемещивают. Переносят пипеткой 10 мл раствора в кулонометрическую ячейку, приливают 10 мл раствора К1 (в случае титрования генерированным Ь) или 10 мл раствора КВг (в случае титрования генерированным Вгг) и опускают генераторный и индикаторный электроды. Титрование ведут при значении тока 10 мА. Ход анализа — см. работу 1 данного раздела. [c.172]

Что такое генераторная цепь и индикаторная цепь в кулонометрическом анализе Какие электроды могут входить в обе цепи при титровании хлорид-иона с амперометрической индикацией точки эквивалентности [c.292]

В кулонометрическом анализе требуются два рабочих электрода. Тот, на котором протекает необходимая электрохимическая реакция, называется генераторным (или рабочим), а второй — вспомогательным. Кроме того, для потенциостатической кулонометрии требуется электрод сравнения, относительно которого контролируется потенциал генераторного электрода. При кулонометрическом титровании, если применяются электрохимические методы индикации завершения химических реакций, следует дополнительно располагать соответствующими индикаторными электродами (см. гл. И, П1). [c.208]

Места возникновения пожаров охватывают всю территорию станции — от строительной площадки (на стадии сооружения) до внутристанционных помещений (во время эксплуатации). Наиболее опасным участком можно считать дизель-генераторное помещение, поскольку пожары в них могут приводить к большому материальному ущербу и их последствия влекут за собой угрозу безопасности. Анализ мест возникновения пожаров показывает, что они часто происходят в помещениях с оборудованием и с электрическими кабелями, которые связаны с системами ядерной безопасности. [c.15]

Первичный кулонометрический анализ проводят обычно при постоянном, контролируемом потенциале генераторного электрода при этом величина потенциала должна быть такой, чтобы в растворе происходила только желаемая реакция. [c.219]

Сочетание всех этих реакций и определяет состав образующегося генераторного газа. Газифицирующий агент - кислород - подается в процессе в количестве, достаточном для поддержания требуемой температуры газификации (1300-1600 С при жидком золоудалении и 900-1000 С при твердом (сухом) золоудалении). Высокий выход целевых компонентов генераторного газа (СО и Hj) обеспечивается главным образом за счет реакций (3, 4, 5, 7) с участием преимущественно водяного пара. Термодинамический анализ показывает, что равновесие всех реакций, протекающих с участием кислорода, практически полностью смещено вправо. Следовательно, в равновесной газовой смеси не может быть свободного кислорода. Поскольку для равновесия эндотермических реакций благоприятна высокая температура, то с повышением температуры возрастает выход целевых компонентов в генераторном газе по реакциям (3, 4, 5). Роль реакций метанообразования в некаталитических процессах газификации очень мала. Что касается других реакций, то нетрудно убедиться, что они являются линейными комбинациями остальных. Так, реакция (4) является комбинацией (5) и (7), а реакция (2) представляет собой сумму реакций (1) и (5). Для расчета равновесного состава генераторного газа при заданном расходе кислорода достаточно составить и решить 2 уравнения равновесия реакций (3) и (5) и два уравнения материального баланса по водороду и кислороду. Расход кислорода на процесс рассчитывается из теплового баланса газогенератора. [c.522]

Наибольшую ценность для микро- и ультрамикроанализа представляют методы [364, 388], в которых сочетается быстрота детектирования ТЭ с высокой чувствительностью и точностью. Метод дифференциальной электролитической потенциометрии [364] по чувствительности приближается к масс-спектрометрии и нейтронно-активационному анализу, но ие требует столь сложной аппаратуры. Титрант генерируется в этом методе за счет растворения серебряного анода, соединенного в цепь с платиновым вспомогательным электродом, а индикация ТЭ осуществляется измерением разности потенциалов между двумя серебряными индикаторными электродами. Сила генерирующего тока при определении 80 п 0,8 нг Вг" составляет соответственно 2,2 и 0,122 мка, питающее напряжение 60 и 12 в. Средняя ошибка определения этих количеств составляет +0,3 и —20%. Хлориды определяют аналогично, но иодиды образуют иа генераторном аноде непроводящую пленку. [c.139]

В качестве генераторных электродов применяют индифферентные электроды, чаще всего из платины или золота. Если вследствие электролиза на электродах, кроме титрующего вещества выделяются другие вещества, которые могут исказить результат анализа, принимают меры к удалению этих веществ из раствора. Например, в упоминавшемся кулонометрическом определителе бромных индексов таким нежелательным веществом является водород, выделяющийся на катоде электролизера. Для предотвращения попадания водорода в раствор катод электролизера закрывают фильтром из пористого стекла, который не препятствует прохождению раствора, но задерживает пузырьки газа. [c.104]

При всех разновидностях кулонометрического титрования (кроме непрерывного) мерой количества генерирующих титрующих веществ является количество электричества, прошедшего в цепи генераторных электродов за время анализа. Поэтому регистрация результатов титрования в кулонометрических титрометрах сводится к регистрации количества электричества. [c.106]

Как указывалось выше (см. стр. 7), генерация титрующего реагента может вестись как при постоянной силе тока в цепи электролитической ячейки, так и при постоянном напряжении в ней. Во втором случае сила тока в цепи генераторных электродов в течение анализа может изменяться в широких пределах. [c.106]

При Постоянной силе генераторного тока наиболее удобно для измерения количества электричества определять суммарную продолжительность генерации в течение анализа. Для измерения продолжительности обычно применяют электрические секундомеры с синхронными электродвигателями или электромагнитными вибраторами, т. е. используют в качестве эталона частоту переменного тока. Погрешность в измерении в этих случаях не превышает 1 % от измеряемой величины, что приемлемо для большинства анализов. [c.106]

Сила тока в цепи генераторных электродов стабилизируется различными способами в зависимости от ее величины и требующейся стабильности. При силе тока, не превышающей нескольких миллиампер, наиболее простой способ — питание генераторных электродов от источника стабильного и достаточно высокого напряжения через добавочное сопротивление, В качестве источника тока используют сухие батареи и простые стабилизированные выпрямители. Напряжение на электролитической ячейке в ходе анализа может изменяться на несколько десятых долей вольта. В этих условиях изменение генераторного [c.106]

Когда сила генераторного тока в процессе анализа изменяется, приходится прибегать к интегрирующим устройствам, которые фиксируют результат, пропорциональный произведению средней силы тока на время, т, е. количеству электричества. Такие устройства по принципу действия можно разделить на основные группы [c.107]

В качестве регистраторов количества электричества, возможно использование автоматических самопишущих потенциометров и автоматических потенциометров с интегрирующими устройствами. Если включить самопишущий потенциометр по схеме, показанной на рис. 66, для регистрации силы генераторного тока /г, то планиметрирование диаграммы за время анализа дает возможность получить ограниченную кривой пло- [c.107]

Титан (Ш). Общеизвестные трудности классической титано-метрии, связанные с приготовлением, стандартизацией и хранением титрованных растворов трехвалептного титана, практически полностью исключаются в кулонометрических титрованиях, позволяющих получать этот титрант в любых точно определяемых (в том числе и очень малых) количествах непосредственно в момент выполнения анализа. Ионы Т1 + генерируют в серно-, соляно-пли фосфорнокислых растворах [487] восстановлением Т на платиновом, золотом или ртутном катоде. При использовании платинового генераторного катода наилучшие результаты получаются в сернокислых растворах (4—10 М Н23 04), одпако ртутный электрод позволяет успешно генерировать ионы Т1 ив солянокислых растворах. Последнее обстоятельство важно потому, [c.58]

Средние величины анализов средней генераторной смолы [c.37]

Сила генераторного тока. Как уже отмечалось, значение силы генераторного тока можно варьировать в очень широких пределах. При практических анализах обычно останавливаются на таком значении, чтобы при удобном размере навески время титрования составляло около 5 мин. Максимальное значение силы тока ограничено, как правило, тем, что в зоне, разделяющей катодное и анодное пространство (зона наибольшего омического сопротивления), начинается вскипание электролита. При этом сила генераторного тока резко снижается и попытка достичь его исходного значения увеличением напряжения приводит к обратному эффекту ток полностью прерывается. В этом случае, наоборот, надо снизить напряжение между катодом и анодом и далее работать при более низких значениях силы генераторного тока. [c.92]

Для возможности сопоставления результатов анализа по существующей и уточненной методикам одна и та же широкая фракция генераторной смолы комбината Сланцы подвергалась анализу по обеим методикам. [c.220]

Кестнер А. И. Исследование состава фенолов генераторной смолы горючих сланцев. Сообщение IV. Структурно-групповой анализ высших фракций фенолов. Сборник статей по химии и химической технологии, IX, Тр. Таллинск. политехи, ин-та, серия А, Л 198, 1962, стр. 57—67. [c.246]

По ряду причин (подмешивание генераторного газа, попадание легких фракций солярового масла, неполнота улавливания) товарный газовый бензин отличается от камерного. В настоящей работе использованы только те данные, которые получены при анализе образцов газового бензина, адсорбированного активированным углем или вымороженного из камерного газа. [c.50]

Ионизационные рентгенограммы получают с помощью установок для рентгеновского анализа, например УРС-50ИМ, ДРОН-3,0. Основные узлы рентгеновского дифрактометра — рентгеновская трубка, генераторное устройство, питающее рентгеновскую трубку, детектор рентгеновского излучения с измерительным устройством [c.154]

Рис. 15 дает некоторое представление о разгюобразии углей и их основных свойствах — содержании углерода, летучих, влаги и теплотворности (беззольного топлива). На качество угля оказывает большое влияние зольность и состав золы, а также содержание серы. На основании приближенного анализа, приведенного на рис. 15, невозможно определить все свойства угля. Элементарный анализ позволяет сделать больше заключений, но все же не дает исчерпывающих сведений, так как углеводороды, входящие в состав угля, образуют между собой различные соединения. Поскольку в настоящее время не существует надежного способа для предварительного точного определения свойств данного сорта угля, прибегают к испытаниям и опытам. Наиболее верным остается старый способ длительного эксплуатационного испытания путем сжигания пробной партии в количестве нескольких вагонов. Из всех углей битуминозные (каме.шые) угли имеют самое важное значение как для промышле11Ных печей, так и для коксования и газификации. Для получения водяного и генераторного газов применяют антрацит. [c.44]

Порядок работы. Навеску сплава 0,5 г с плавнем помещают в прокаленную фарфоровую лодочку. Крючком из жаропрочной стали устанавливают лодочку в фарфоровую трубку, нагретую до 1300 °С и закрывают трубку герметическим затвором. Расход кислорода во время сжигания автоматически устанавливается в 1,5—1,8 л/мин. Миллиамперметр усилителя рН-метра показывает понижение pH поглотительного раствора. Включается генераторный ток, и на цифровом табло идет непрерывный счет с постепенным замедлением в конце реакции. Продолжительность сжигания навески 2—3 мин. Анализ считается законченным, если цифровые показания на табло не изменяются в течение 1 мин или изменяются на величину хо лостого счета прибора. [c.331]

Значительно большую точность можно получить, используя электродвигатели в сочетании с тахогенераторамн в компенсационных схемах. На рис. 67 приведена схема такого устрой-ства °. Генераторный ток (/г), протекая по сопротивлению Я, величина которого может быть изменена при помощи переключателя П, создает падение напряжения ип=1гЯ. Эта напряжение компенсируется напряжением генератора постоянного тока (тахогенератора) Г, ротор которого вращает асинхронный двухфазный электродвигатель Д через редуктор Р. Постоянное напряжение небаланса Ун=ин—11 при помощи вибропреобразователя Вп превращается в пропорциональное по величине переменное напряжение технической частоты. Это напряжение через усилитель переменного тока У поступает на управляющую обмотку электродвигателя Д. Число оборотов электродвигателя зависит от величины этого управляющего напряжения и, следовательно, от величины напряжения небаланса Иц. При достаточно большом коэффициенте усиления усилителя напряжение тахогенератора 1]ц весьма мало отличается от напряжения Ип и скорость вращения ротора тахогенератора точно соответствует силе генераторного тока, а число оборотов ротора за время анализа — количеству электричества, прошедшему через электролизер. Для регистрации числа оборотов служит счетчик Сч, связанный с редуктором Р. При хороших характеристиках тахогенератора такая система позволяет измерять количество электричества с точностью 0,1—0,2%. [c.109]

На рис. 72 показана конструкция аналитической ячейки кулонометрического определителя бромных индексов типа БИ-1. Титровальный сосуд 5 представляет собой стеклянный стакан емкостью 150 мл, помешенный в термостат, который в случае необходимости наполняют холодной водой или колотым льдом. Электроды 2 (генераторные и индикаторные) укреплены на панели 4 в специальных гнездах при помощи накидных гаек и резиновых уплотнительных колец. Такое крепление электродов необходимо для строгого сохранения их положения в сосуде, что важно для получения воспроизводимЪ1х результатов анализа. На той же панели находится подшипник 5 мешалки, имеющей шестереночный привод от электродвигателя 1. [c.117]

Кулонометрические методы могут быть прямыми — когда определяемое вещество электролитически осаждается на электроде (снимается с него) или же окисляется (восстанавливается) непосредственно па электроде и затем удаляется с него в массу анализируемого раствора. Они могут быть косвенными — когда на рабочем электроде генерируется какой-либо промежуточный компонент, количественно реагирующий с определяемым веществом. В первом из указанных вариантов обычно контролируют потенциал рабочего (генераторного) электрода, во втором — силу тока, проходящего через электролитическую ячейку. По этой причине методы кулонометрического анализа разделяют на две большие группы — кулонометрию при контролируемом потенциале и куло-нометрию при постоянной силе тока (кулонометрические титрования). Оба варианта, имеющие одну и ту же принципиальную основу, различаются по аппаратурному оформлению, технике определений и в некоторых случаях но достигаемой точности. В обзоре (главы II—IV) результатов работ по кулонометрическому методу анализа, опубликованных в зарубежной и отечественной литературе, все описанные методы группируются по указанным выше признакам. [c.4]

Как уже отмечалось, в кулонометрии при контролируемом потенциале определяемое вещество, как правило, претерпевает электрохимическую реакцию непосредственно на поверхности рабочего электрода, потенциал которого сохраняется постоянным. Одпако кулонометрические определения можно вести иначе, — контролируя не потенциал рабочего электрода, а силу тока, протекающего через электролитическую ячейку. При этом в электролит добавляют вещество, из которого электрохимически получается некоторый промежуточный компонент, способный сравнительно быстро и стехиометрически реагировать с определяемым веществом или ионом. Например, если в электролит введены бромистый кэлий и 8-оксихинолин (или какое-нибудь другое соединение, вступающее в реакцию с бромом), то при пропускании через ячейку постоянного тока па аноде будут окисляться бромид-ионы с образованием элементарного брома. Последний, естественно, вступит во взаимодействие с 8-оксихинолином и в результате в ячейке свободный бром не будет накопляться до тех пор, пока весь 8-оксихинолин не прореагирует с бромом. Таким образом, получается картина, сходная с обычным титри-метрическим определением, с той разницей, что титрующее вещество (титрант) получают в ходе самого титрования. По этой нри-чипе такой вариант кулонометрического анализа обычно называют кулонометрическим титрованием. Электрод, на котором получают (генерируют) титрант, называют рабочим генераторным электродом, а ток, служащий непосредственно для генерирования титранта, называют генераторным током. Титрант, получаемый в ходе титрования, называют электрогенерированным, а реагент, из которого этот титрант получают, иногда называют генерируемым реагентом. [c.30]

Очень низкие концентрации перечисленных ионов определять трудно, так как ири работе с малыми значениями генераторного тока кривая потенциометрической индикации стано-вЕтся плоской, что сразу снижает точность анализа. Попытки применить электрогенерированные ионы N для определения кобальта (II и III) и кадмия оказались безуспешными [5511. [c.65]

Система обеспечивает оценку состояния трибосопряжения, в частности подшипника, по ряду диагностических параметров, при этом наряду с электрорезистивными реализуются генераторные методы. Оцениваются статистические моменты закона распределения сопротивления, проводимости и ЭДС (среднее, среднее квадратическое и среднее степенное значения, асимметрия, эксцесс), строятся гистограммы, полигоны распределения, кумулятивные кривые, проводится спектральный анализ, определяются параметры микроконтактирования (НИВ, средняя частота и средняя длительность). [c.485]

Экспресс-анализатор АС-7012. Экспресс-анализатор АС-7012 предназначен для определения серы при ее содержании от 0,003 до 0,2% в сталях и сплавах в процессе их производства. Продолжительность анализа 1—3 мин. Результаты получаются в процентах серы. В анализаторе осуществляется кулонометрическое титрование ЗОз по изменению pH (рис. 10.10). Сталь ( ,5 г металла в виде порошка или стружки) сжигают в фарфоровой лодочке в трубчатой печи в токе кислорода с добавлением 0,2 г плавня УзОб. Образовавшиеся при сжигании газообразные оксиды серы (преимущественно ЗОз) поступают через фильтр 1 и газоотводящую трубку 2 в поглотительный электролитв датчике анализатора. При поглощении ЗОз pH поглотительного раствора уменьшается и изменяется э.д.с. индикаторной электродной системы рН-метра 13, состоящей из стеклянного 9 и вспомогательного 10 электродов. Это изменение э.д.с. изменяет величину выходного тока усилителя рН-метра при этом регулятор 14, управляемый выходным током усилителя рН-метра, автоматически включает источник генераторного тока 15. Этот ток протекает по цепи генераторных электродов через поглотительный 3 я вспомогательный 12 сосуды датчика, разделенные керамической перегородкой 7 11 — вспомогательный электролит, 6 — слой ВаСОз). При протекании генераторного тока на катоде 8 происходит разряд ионов водорода, в результате чего, концентрация их в поглотительном растворе падает. [c.184]

Окись углерода может быть абсорбирована аммиачным раствором соли закиси меди, т. е. методом, применяемым обычно в газовом анализе Huntington предложил удалять окись углерода из генераторного газа, пользуясь вышеуказанным абсорбентом при повышенном давлении. Медный раствор регенерируют, подвергая абсорбент действию вакуума. Williams и Linde описали по- [c.255]

С0СТ0Я1ЦИЙ в том, что с помощью генератора переменной звуковой частоты накладывают модуляцию на развертку или генераторные катушки. При этой модуляции по обе стороны от абсорбционных сигналов появляются боковые сигналы, расстояние которых от основного сигнала эквивалентно применяемой звуковой частоте [4]. Таким образом, нри изменении частоты модуляции боковой звуковой сигнал может перемещаться вдоль спектра, и измерения проводят при совмещении этого сигнала с другими сигналами спектра. Этим методом расстояния определяют в единицах частоты (в гц). Чтобы свести к минимуму появление новых сигналов, в качестве источника боковых сигналов можно выбрать самую большую линию в спектре. Поскольку применение этого метода очень трудоемко и в случае сложных спектров затруднено, при текущих анализах получают один боковой сигнал, с которым совмещают все линии спектра. Затем, предполагая линейность развертки, можно путем интерполяции измерить расстояния между всеми полосами в спектре. В наиболее точных работах вводят специальные усовершенствования для проверки линейности развертки и точности звукового генератора. Метод боковых сигналов позволяет определить положение линий с точностью до 1 гц. [c.215]

При определении микросодержаний влаги силу генераторного тока обычно устанавливают равной 5—10 мА при анализе же бо.лее влажных образцов ее увеличивают до 100—150 мА с помош ью переменного сопротивления (реостата). Источником тока могут служить сухие батареи или аккумуляторы с необходимым значением выходного напряжения (20—50 В) или выпрямители-стабилиза- г торы с регулируемым выходным напряжением. [c.93]

Но, как мы уже видели, содержание иода в реактиве Фишера можно легко найти более простым методом кулопометрического титрования электрогенерированным восстановителем. Поэтому целесообразность применения потенциостатической кулонометрии в реактиве Фишера еще более уменьшается. Правда, этот метод обладает одним важным преимуществом перед кулонометрическим титрованием — отсутствием системы индикации конечной точки о завершении электрохимического процесса судят по достижению фонового значения силы генераторного тока. Но, с другой стороны, потенцио-статический метод обязательно предполагает наличие неноляризуе-мого электрода сравнения, обладающего постоянным потенциалом в течение длительного временя. Изготовление такого электрода с неводным электролитом представляет значительные экспериментальные трудности, так же как и его хранение без доступа атмосферной влаги. Напомним также, что потенциостаты, применяемые для поддерживания потенциала на заданном уровне, представляют собой сложные и дорогие электронные агрегаты. Количество электричества, затраченное в ходе анализа, измеряется не по времени электрохимического процесса при постоянной силе тока, а с помощью разного рода интеграторов тока и кулонометров, что, в свою очередь, еще более усложняет анализ. [c.110]

Учитывая, что в подсмольной воде генераторной станции комбината Сланцы , как указывают Б. И. Иванов и Н. Ф. Шаронова (1953), имеются двухатомные фенолы, а также на основании работ но изучению генераторной смолы, выполненных во ВНИИТе в 1961 г. [1], можно было ожидать наличия двухатомных фенолов (резорцин и его производные) в исследуемых узких фракциях, выкипающих в пределах 270—280° С. Однако ни данные физикохимического анализа, ни дальнейшие исследования фенолов не показали наличия заметных количеств двухатомных фенолов в этих фракциях. Объясняется это, по-видимому, тем, что водорастворимые двухатомные фенолы были удалены при промывке водой широкой фракции генераторной смолы до ее обесфенолива-ния щелочью. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология