Хроматография в тонких слоях сорбентов (тонкослойная хроматография)

Хроматография в тонких слоях сорбентов (тонкослойная хроматография) [c.81]

По форме проведения процесса различают методы колоночной (микроколоночной), капиллярной и плоскостной хроматографии (рис.3.2).. В колоночном варианте сорбентом заполняют специальные трубки - колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. В капиллярной хроматографии тонкий слой сорбента нанесен на внутренние стенки капилляра. В плоскостной (тонкослойной) хроматографии тонкий слой гранулированного сорбента или пористая пленка наносится на пластинку, перемещение подвижной фазы происходит благодаря капиллярным силам. [c.55]

По технике выполнения — колоночная хроматография (неподвижная фаза находится в колонке) и плоскостная — бума ная и тонкослойная (неподвижная фаза — лист бумаги или тонкий слой сорбента — на стеклянной или металлической пластинке). [c.320]

Вы можете придумать множество вариантов этого опыта, используя разные смеси и подходящие растворители. А еще более точные результаты можно получить, если вместо бумаги использовать тонкий слой сорбента, нанесенный, например, на стекло. Такой вариант метода называют тонкослойной хроматографией, а веществом-сорбентом в простейшем случае может служить крахмал. [c.156]

Плоскостная хроматография осуществляется на плоскости. Она включает хроматографию на бумаге и тонкослойную хроматографию в последнем случае на стеклянную пластинку или пластинку из какого-либо другого материала наносят тонкий слой адсорбента, который затем пропитывается жидкостью. Если метод используют для препаративного разделения значительных количеств веществ, то слой сорбента, естественно, не должен быть тонким здесь речь идет о препаративно-слойной хроматографии. [c.30]

Плоскостная хроматография осуществляется на плоскости. Она включает хроматографию на бумаге и тонкослойную хроматографию в последнем случае на стеклянную пластинку наносится тонкий слой сорбента. [c.25]

Метод хроматографии в тонких слоях сорбента на пластинках (тонкослойная хроматография, ТСХ), широко и с успехом используемый уже давно в органической химии, в последнее десятилетие все увереннее начинает внедряться в неорганический анализ. Об этом свидетельствует рост числа публикаций. Так, в 1960 г. по неорганической ТСХ была опубликована одна работа, в 1962 г.— [c.3]

В принципе, механизм хроматографического разделения элементов на пластинке с тонким слоем сорбента не отличается от механизма хроматографии в колоночном варианте и в зависимости от выбора условий опыта может быть адсорбционным, распределительным, ионообменным новое здесь — в технике эксперимента. Именно эта особенность в технике проведения хроматографического процесса и послужила основой для использования термина тонкослойная хроматография в отличие от колоночной . [c.6]

По технике осуществления различают хроматографию колоночную (с применением колонок сорбентов), бумажную (с применением специальной фильтровальной бумаги), капиллярную (основанную на пропускании газовых смесей через узкие капилляры), тонкослойную (с применением тонких слоев сорбентов). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы хроматография носит название газовой и жидкостной. Для идентификации вулканизующих агентов и ускорителей обычно используется газовая и тонкослойная хроматография. [c.235]

В тонкослойной хроматографии порошкообразный твердый сорбент наносят тонким слоем на пластинку, а жидкая подвижная фаза движется вдоль этого слоя. В тонком слое движение подвижной фазы и растворенных в ней компонентов анализируемой смеси происходит лишь в плоскости, в двухмерном пространстве. Вследствие этого метод обладает особенностями, отличающими его от колоночной хроматографии. К этим отличиям прежде всего относятся малая продолжительность анализа, большая эффективность разделения, возможность анализировать весьма малые количества вещества и простота проведения эксперимента. Метод может применяться во всех вариантах хроматографии, кроме тех случаев, когда подвижной фазой служит газ. Удаления компонентов анализируемой смеси со слоя сорбента метод тонкослойной хроматографии не требует. [c.17]

Если сорбент помещен не в колонке, а в виде тонкого слоя на пластинке, то мы получим один из вариантов хроматографии — тонкослойную хроматографию (ТСХ). [c.120]

Принцип тонкослойной хроматографии состоит в том, что на твердую основу — стеклянную или металлическую пластинку (например, из алюминиевой толстой фольги) — наносят тонкий слой порошкообразного сорбента и, используя какой-либо из хроматографических способов разделения, анализируют смеси веи еств. Сначала возникла ТСХ на закрепленных слоях сорбента, в которых содержалось специальное связующее вещество. Затем был разработан метод работы на незакрепленных слоях, не содержащих связующего вещества. [c.356]

Метод тонкослойной хроматографии заключается в следующем [ПО] на небольшую стеклянную пластинку наносят тонкий слой сорбента-носителя. На такой слой, так же как в хроматографии на бумаге, на стартовую ли- [c.162]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

Рис. 46. Приготовление пластинок для тонкослойной хроматографии с незакрепленным слоем адсорбента а — получение тонкого слоя адсорбента при помощи стеклянной палочки (/ — стеклянная трубка 2 — кусочки резиновой трубки 3 — сорбент 4 — стеклянная пластинка) 6 — прибор для нанесения незакрепленного слоя сорбента (I —пластинки, между которыми находится сорбент 2 — поперечные пластинки 3 — продольный вырез, направляющий движение прибора по пластинке 4 — стеклянная пластинка 5 — сорбент 6 — зазор (2 мм) для высыпания сорбента и его выравнивания).

По оформлению хроматографию можно подразделить на колоночную и тонкослойную. Колонки сорбента могут состоять из активированного угля, хроматографической окиси алю.миния, пермутита, силикагеля, целлюлозы, ионообменных смол (катиониты и аниониты). Разделяемая смесь перемещается в колонке или сверху вниз, или снизу вверх (нисходящая хроматография, восходящая хроматография). В качестве сорбента или носителя используют бумагу, тонкие слои окиси алюминия, силикагеля, геля желатина. Тонкослойная хроматография, впервые предложенная Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер (1937). [c.140]

Тонкослойная хроматография (ТСХ)—вид хроматографии, в которой разделение обеспечивается движением подвижной фазы через нанесенный на подложку тонкий слой сорбента. Продвижение элюента по пластине обеспечивается капиллярными силами. Существует несколько вариантов ТСХ, различающихся способом подачи растворителя. Наиболее [c.610]

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

При тонкослойной хроматографии сорбент обычно распределяют тонким. равномерным слоем на подложке. Это можно выполнить в аналитической лаборатории, но удобно пользоваться и имеющимися в продаже готовыми хроматографическими сорбентами, закрепленными на стеклянной пластинке, пластмассовой пленке или на металлической фольге. К сожалению, хроматографический процесс может быть настолько чувствителен к небольшим изменениям в условиях опыта, что эти имеющиеся в продаже различные материалы и аналогичные приготовленные в лаборатории пластинки не всегда взаимозаменяемы. Характеристики разделения, полученные с коммерческими пластинками силикагеля, и характеристики, полученные с пластинками, приготовленными в лаборатории с тем же сорбентом, который был использован фирмой-изго-товителем, могут быть совершенно различными. Бывают случаи, когда вполне удовлетворительный метод разделения, разработанный с использованием приготовленных в лаборатории пластинок, не дает положительных результатов ори использовании готовых пластинок, и наоборот. Поэтому, переходя с одного типа пластинок на другой, следует соблюдать особую осторожность и всегда предварительно проверять степень пригодности новой пластинки. [c.95]

Тонкослойная хроматография, по-видимому, представляет собой наиболее быстрый, легкий и наиболее часто применяемый метод оценки чистоты органических веществ (а также наличия смеси нескольких компонентов и, часто, природы вещества). Метод хроматографии можно определить как способ разделения химических веществ, основанный на различиях в характере их распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна (например, поверхность твердого тела), а вторая является транспортирующей подвижной средой (например, растворитель или элюент). Общие вопросы хроматографии. детально разбираются в гл. 7. В тонкослойной хроматографии неподвижная фаза представляет собой тонкий слой адсорбента, распределенный на поверхности стеклянной или пластмассовой пластинки. Для связывания частиц сорбента между собой и с подложкой служат сульфат кальция или органические полимеры. Небольшое количество пробы помещают у края пластинки, и этот край опускают в растворитель, налитый тонким слоем в специальный сосуд (см. рис. 3.2). Расстояние, на которое растворитель, пропитывающий слой сорбента, продвинет исследуемое вещество, зависит от его адсорбционной способности в данной системе, а также от многих других факторов. Достаточно часто удается без особого труда подобрать такую систему адсорбент —растворитель, которая позволила бы разделить большинство компонентов данной смеси. Такой метод разделения особенно полезен для работы с термолабильными или нелетучими соединениями, т. е. с такими веществами, для которых нельзя определить температуру кипения и которые не могут быть исследованы методом газовой хроматографии. [c.50]

Из многочисленных видов хроматографии в целях качественного анализа катионов чаще всего применяется плоскостная хроматография, ее бумажный (БХ) и тонкослойный (тех) варианты. Здесь используются хроматографические системы жидкость—твердый сорбент и жидкость— жидкость— твердый сорбент. В качестве подвижной фазы используют различные растворители или их смеси, органические и неорганические кислоты. Носителем неподвижной фазы, например воды, в БХ является целлюлозное волокно бумаги, в тех — различные сорбенты (оксид алюминия, силикагель, целлюлоза), нанесенные на пластинку тонким слоем. [c.145]

На рис. 2 изображена схема установки для тонкослойной хроматографии. На стеклянную пластинку нанесен тонкий слой сорбента. Он может быть незакрепленным или закрепленным. На пластинке помещают каплю раствора смеси веществ. Элюент на пластинку поступает через капиллярную щель или же конец пластинки просто погружают в элюент. [c.17]

Тонкослойная хроматография — разновидность распределительной хроматографии. Разделение проводят на пластинках, покрытых тонким слоем оксида алюминия, силикагеля или другого сорбента, который удерживает неподвижный растворитель. Нижний край пластинки с нанесенной на нее пробой опускают в подвижный растворитель на глубину 5—8 мм. Тонкий слой сорбента может быть свободно насыпан на пластинку или закреплен на ней с помощью гипса или крахмала. Пластинку с закрепленным слоем погружают в камеру вертикально а с незакрепленным слоем — под углом или горизонтально. Для получения хорошо воспроизводимых результатов необходима строгая стандартизация условий проведения опыта. Под этим понимается форма пластинки, толщина сухого сорбционного слоя, величина наносимой пробы, глубина погружения хроматографической пластинки в подвижный растворитель, насыщение камеры парами растворителя, температура, влажность окружающей среды, чистота применяемых реагентов. [c.201]

В капиллярной хроматографии в качестве хроматографических колонок применяют капиллярные трубки из стекла или другого материала. При плоскостной хроматографии неподвижной фазо]1 служит либо тонкий слой сорбента, нанесенный на плоскую поверхность — стеклянную, алюминиевую, пластмассовую пластинку (тонкослойная хроматография, хроматография в тонком слое сорбента), либо бул1ага —- чаще всего специальная хроматографическая бумага, волокна которой покрыты тонким слоем воды или другой жидкости (бумажная хроматофафия, хроматография на бумаге). Вдоль гьтоской поверхности сорбента (НФ) перемещается за счет капиллярных сил жид]<ая фаза — раствор, содержащий смесь разделяемых компонентов. [c.266]

Специальное устройство (аппликатор) для нанесения тонкого слоя сорбента входит в выпускаемый отечественной промышленностью комплект для тонкослойной хроматографии КТХ-01. Аппликатор позволяет регулировать толщину слоя в пределах 0,05 мм и применять пластинки размером 10X10, 10x20 и 20X20 см. [c.136]

С известными способами хроматографического разделения к ним относятся высокая эффективность, экснрессность и высокая чувствительность. При оценке результатов хроматографического разделения широко применяется оптическое сканирование. Для проведения ВЭТСХ необходимы пластинки, покрытые тонким слоем сорбента с однородными частицами небольшого размера, а также особые условия разделения. По аналогии с газовой хроматографией ВЭТСХ можно рассматривать как вариант капиллярной хроматографии в тонкослойной хроматографии. [c.7]

В тонкослойной хроматографии [171] неподвижную фазу (обычно неорганический сорбент) при помош,и связующего закрепляют в виде равномерного тонкого слоя на гладкой плоской поверхности, например на пластинке из стекла или пластика. Методика анализа очень напоминает хроматографию на бумаге. Образцы наносят в виде пятен на некотором расстоянии от одного конца пластинки, который затем погружают в сосуд с промывным раствором. Последний поднимается вверх по неподвижной фазе за счет ее капиллярности и перемещает пятна с различной скоростью. В тонкослойной хроматографии также можно применять двумерный метод. Главное преимущество тонкослойной хроматй-графии перед хроматографией на бумаге заключается в большей скорости миграции и меньшей продолжительности процесса разделения. В ионообменной тонкослойной хроматографии можно работать с любым ионообменником в качестве неподвижной фазы. [c.337]

Двумерная хроматография — вариант бумажной или тонкослойной хроматографии, развитие процесса последовательно в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Используют квадратные отрезки фильтровальной бумаги или квадратные пластинки с нанесенным тонким слоем сорбента (размер 20X20 см). Сначала хроматографируют в одном направлении, затем высушивают и хроматографируют в направлении, перпендикулярном первому процессу, применяя либо тот же, либо другой растворитель. Двумерную хроматографию применяют для разделения многокомпонентных смесей [238, 244]. [c.102]

Больщое влияние на сорбируемость газа оказывает температура, поэтому хроматографические колонки, как правило, термо-статируются, используя обогрев жидкостью или парами кипящей жидкости, воздушное термостатирование или какой-либо другой прием. Обычно термостатирование производится при температурах, значительно превышающих комнатные, однако в некоторых случаях создаются температуры ниже О °С при разделении низко-кипящих газов. В бумажной, тонкослойной и некоторых других видах хроматографии функцию колонки выполняет хроматографическая бумага, тонкий слой сорбента на подложке и т. д. [c.326]

Нанесение проб анализируемого веш есгва на пластинку с тонким слоем сорбента. Нанесение проб является одной из самых ответственных операций тонкослойной хроматографии, особенность которой состоит в том, что исследуемый раствор наносят непосредственно на слой сорбента. Неточное нанесение заданного объема и размывание пятна в точке нанесения являются причиной ошибок анализа. [c.118]

Позже жидкостная адсорбционная хроматография была усовершенствована. Развиты более эффективные методы — хроматография на бумаге и тонкослойная хроматография. В них используется или особым образом обработанная бумага, или тонкий слой специального сорбента, нанесенный на стеклянную или металлическую подложку. Каплю анализируемой смеси наносят в углу на лист бумаги или пластинку, а противоположный край листа опускается в смесь растворителей. Продвигаясь по капиллярам через хроматограмму, растворитель выполняет необходимое разделение. Примеры хроматограмм показаны на фото 3 и фиг. 31. Не все пятна, появляющиеся на хроматограмме после обработки, соответствуют каждое какому-либо одному компоненту. Можно произвести дальнейшее разделение, повернув хроматограмму на 90° С и пропуская другую смесь растворителей в направлении, нернендику-лярном первоначальному. Это так называемая двумерная хроматография. [c.121]

Впервые описан метод хроматографии в тонком слог сорбента (тонкослойная хроматография), который рекомендуется в двух модификациях а) с закрепленным слоем сорбента и б) с незакрепленным слоем сорбента. В качестве сорбентов применяют окись алюминия для хроматографии , силикагель марки КСК и другие сорбенты. Приводится описание приготовления пластинки с тонким слоем 1С0р бента. Нанесение проб и оценку хроматограмм производят так же, как и в случае распределительной хроматографии на бумаге. [c.41]

В связи с широким применением хроматографии как на бумаге, так и в тонких слоях сорбента во Второе издание включено прилон<ение, в котором рассматриваются основные принципы хроматографии на колонках, бумажной хроматографии и тонкослойной хроматографии. [c.56]

Тонкослойная хроматография. В последнее время широкое применение получила хроматография в тонких слоях сорбента (тонкослойная хроматография). Различие в гидродинамическом режиме процесса тонкослойной хроматографии по сравнению с колоночной и бумажной хроматографией приводит к значительному уменыле-нию размывания зон отдельных компонентов разделяемой смеси, что обусловливает значительно большую эффективность разделения. Тонкослойная хроматография позволяет довольно быстро разделять очень малые количества вещества, причем для этого требуется значительно меньшая длина слоя сорбента, чем в колоночном варианте. [c.51]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография — эффективный метод анализа сложных смесей веществ различных классов — углеводородов, спиртов, кислот, белков, углеводородов, стероидов II т. д. Она заключается в следующем. На одну сторону небольшой стеклянной пластинки с помощью специального валика наносят тонкий слой сорбента. На стартовую линию слоя сорбента наносят пробы веществ и их смесей край пластинкн ниже стартовой линии погружают в систему растворителей, налитую в широкий сосуд с пришлифованной крышкой. За счет капиллярных сил растворитель продвигается по пластинке. По мере продвижения жидкости по пластинке смесь веществ разделяется. Границу подъема жидкости, илп линию фронта, отмечают, пластинку сушат и проявляют. Отмечают, как указано па рнс. 77, положение пятен, соответствующих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта жидкости. Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок а). Далее определяют расстояние от линии фронта жидкости до стартовой точки (отрезок Ь). Отношение отрезка а к отрезку Ь обозначают через константу / /, характеризующую положение вен1ества на данной хроматограмме. [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология