Определение фосфора мышьяке

Опубликованы данные о влиянии различных факторов на экстракцию гетерополикислот, а также варианты методик для экстракционного разделения и фотометрического определения фосфора, мышьяка, кремния, германия и ванадия в форме соответству-юш,их гетерополикислот в различных материалах. [c.239]

Таблица 31. Методы определения фосфора, мышьяка, кремния и германия, основанные на экстракции гетерополикислот

Для определения фосфора, мышьяка и азота в органических соединениях пригодны также способы минерализации различными жидкими окисляющими смесями. [c.36]

Метод окисления органических веществ концентрированной серной кислотой применяют при определении фосфора, мышьяка, кремния и металлов. Например, этим методом очень легко разлагают кремнийорганические соединения. Разработаны методы, позволяющие проводить экспресс-анализ. При разложении по Кьельдалю мышьяк и селен теряются частично, а галогены — полностью мышьяк можно собрать в дистилляте и затем определить [5.1137]. Следует иметь в виду, что некоторые органические соединения, например хлорат и иодат анилина, могут взрываться при действии концентрированной серной кислоты [5.1138]. [c.212]

Для получения спектров в далекой УФ-области (длины волн от 0,8-10- —3,3 10- м) применяют вакуумные спектрографы. Вакуумирование необходимо потому, что в этой области спектра поглощают молекулы многих газов и паров, входящих в состав воздуха. На рис. 7.20 дано схематическое изображение вакуумного спектрофотометра ДСФ-31 со спектральным диапазоном в далекой УФ-области 1,6—3,3-10 м и дифракционной решеткой, выступающей в качестве диспергирующей системы. Регистрация спектра в нем осуществляется фотоэлектрическим способом. Прибор рассчитан на определение в анализируемых пробах таких легких элементов, как углерод, фосфор, мышьяк, сера и др. [c.178]

С целью убыстрения процесса очистки применяют установки, снабженные серией нагревательных элементов, В этом случае в слитке одновременно возникает несколько зон плавления (по числу нагревателей). Эти зоны следуют одна за другой с определенным интервалом. Поступают и так серия нагревателей остается неподвижной, а лодочка со слитком медленно продвигается сквозь зоны нагрева (рис. ХХ-4). Метод зонной плавки высокоэффективен. Им удается очистить, например, германий от примесей фосфора, мышьяка и сурьмы до одного атома примеси на Ю атомов германия (чистота получаемых металлов 99, 999 999 9% Ое, 99, 999 99% Аи и т. д.). [c.461]

Выражаем большую признательность В. Г. Горюшиной и ее сотрудникам по аналитической лаборатории Гиредмета за предоставление методик определения фосфора и мышьяка в ряде объектов. [c.4]

Определения фосфора, кремния и мышьяка [c.138]

Для определения фосфора в мышьяке и трехокиси мышьяка две навески по 2,5 г тонкорастертого мышьяка или окиси мышьяка помеш,ают каждую в коническую колбу емкостью 50 мл, приливают 9 мл 6 н. соляной кислоты. При анализе мышьяка добавляют по каплям через воронку 6 мл брома и растворяют на холоду. [c.142]

Учебник Введение к полному изучению органической химии открывается главой Общие понятия , в которой автор прежде всего подводит читателя к определению предмета органической химии. А. М. Бутлеров показывает при этом несостоятельность виталистических представлений, обосновывавших выделение органической химии особым происхождением органических веществ. Он отмечает далее, что отличительным признаком органических веществ не может служить и их легкая изменяемость органическое вещество нафталин устойчиво при температуре красного каления, а неорганическая перекись водорода пли бертолетова соль ра зла-гаются при небольшом повышении температуры. Между органическими и неорганическими веществами нельзя провести и резкой грани в составе хотя чаще всего в органических соединениях встречаются углерод, водород, кислород, азот, но в них можно встретить также галогены, серу, фосфор, мышьяк, ртуть, олово, свинец. Такие факты заставляют предполагать, — пишет А. М. Бутлеров, — что все элементы способны находиться в составе органических веществ . В этих его словах содержится предвидение грядущего бурного развития химии элементоорганических соединений. Рассмотрев и отбросив критерии происхождения, свойств и состава, А. М. Бутлеров логически подводит читателя к выводу, что органическая химия — это химия углеродистых соединений. [c.19]

Пирамидальную конфигурацию имеют хиральные центры, образованные атомами трехвалентного азота, фосфора, мышьяка, сурьмы, серы. К этому типу оптически активных соединений принадлежат определенные производные трехвалентного азота, фосфины, арсины, стибины, сульфоксиды. [c.80]

Из комплексов с неорганическими лигандами большое значение имеют гетерополикислоты, которые широко применяют для определения фосфора, кремния, мышьяка, ниобия и других ионов. Глубокие исследования этих комплексов проведены академиками [c.237]

Магнезиальная смесь — бесцветный прозрачный раствор магния хлорида, аммония хлорида и аммиака применяют при гравиметрическом определении фосфора и мышьяка. [c.52]

При анализе биологических материалов вследствие очень низкой концентрации в них кремнезема почти всегда применяется образование молибденовой сини. Для таких задач Бауманом [320] был предложен метод определения следов кремнезема в присутствии железа, фосфора, мышьяка и восстановителей. [c.140]

Для определения фосфора предварительно отделяют мышьяк (а также примеси Sb, Sn и Hg) осаждением в кислой среде с помощью сульфида натрия, из фильтрата выделяют фосфор осаждением в виде фосфата магния-аммония, заканчивают определение комплексонометрическим титрованием магния или гравиметрическим методом, прокаливая осадок до нирофосфата магния. [c.203]

При определении кальция в селене, фосфоре, мышьяке или сурьме их удаляют в виде летучих хлоридов (Р, As, Sb) [1277] или бромидов (Sb [405], Se [1454]). [c.143]

Радиоактивационный метод применяют для определения фосфора в горных породах и минералах [569, 760, 1109], в сталях и сплавах 542, 555, 738], в металлах — алюминии, железе, магнии, селене, теллуре, сурьме, никеле, кальции, литии, натрии, боре, меди и др. [310, 427, 466, 470, 471, 490, 503, 665, 698, 706, 707], в кремнии [134, 812, 836], в карбиде кремния [532, 1080], в окиси бериллия [252] и мышьяке [982]. [c.81]

Определение фосфора в мышьяке [240] ведут на спектрографе средней дисперсии. [c.151]

Феррованадий. Методы определения кремния Феррованадий. Методы определения фосфора Феррованадий. Методы определения марганца Феррованадий. Методы определения общего алюминия Феррованадий. Методы определения хрома Феррованадий. Методы определения меди Феррованадий. Методы определения мышьяка Ферросилиций. Методы определения кремния Ферросилиций. Метод определения фосфора Ферросилиций. Методы определения марганца Ферросилиций. Методы определения хрома Ферросилиций. Методы определения общего алюминия Ферросилиций. Методы определения кальция Ферросилиций. Методы определения титана Ферробор. Методы определения бора Ферробор. Методы определения кремния Ферробор. Метод определения фосфора Ферробор. Методы определения марганца Ферробор. Методы определения меди Ферробор. Методы определения алюминия Ферротитан. Метод определения титана [c.566]

Щелочно-окислительный плавень. Применяют при определении серы, мышьяка, хрома, ванадия, фосфора в рудах, для отделения титана от ванадия, хрома и др. Сплавление проводят с 8-10-кратным количеством плавня в платиновых, железных и никелевых тиглях. [c.49]

Электротермическая атомизация имеет много преимуществ перед пламенной. Главное из них — значительное повышение чувствительности определения вследствие увеличения эффективности атомизации. Оно связано, во-первых, с тем, что проба находится в атомизаторе продолжительное время, а, во-вторых, с восстановительными свойствами материала атомизатора — графита, облегчающими диссоциацию устойчивых оксидов многих элементов. Кроме того, резко сокращается объем пробы, необходимый дпя анализа (для пламенной атомизации это несколько миллилитров, а для ЭТА — одна капля раствора, 5—50 мкл) и, как следствие, чувствительность дополнительно повышается. Помимо этого, становится возможно вести измерения в вакуумной УФ-области (ниже 186 нм), в которой находятся интенсивные линии поглощения ряда неметаллов (фосфор, мышьяк). При пламенной атомизации это невозможно из-за интенсивного светопоглощения атмосферного кислорода в этой области [c.243]

Молибден и вольфрам образуют комплексные гетерополикислоты с фосфором, мышьяком, кремнием и другими элементами. Например, состав фосфорновольфрамовой гетерополикислоты Н [Р( Л 207)б]-л НгО, фосфорномолибденовой гетерополикислоты Н7[Р(Мо207)б]-НаО. Реакции образования гетерополикислот с фосфорной, мышьяковой и кремниевой кислотами являются основой фотометрических методов определения фосфора, мышьяка и кремния. Вольфрам образует комплексные анионы состава [W( 2H204)лl -, [W( 4H406)412- [c.168]

Описан ряд методов разделения и определения РО , SiOg и AsOf, основанных на селективном экстрагировании их в виде гетерополикислот различными органическими растворителями с последующим фотометрическим окончанием анализа [1, 401, 598, 920, 1001]. Филиппова и Кузнецова [401] описали метод раздельного фотометрического определения фосфора, мышьяка и кремния при их совместном присутствии. Для отделения фосфора (в виде фосфоромолибдата) применяют смесь H I3 — бутанол (3 1). Затем отделяют As смесью бутанол — этилацетат (1 1). Из полу- [c.90]

Растворы, содержащиеMg2- , NH+, С1", ОН", применяют при определении фосфора, мышьяка (V). [c.61]

Рекомендованные В. Г. Горюшиной и другими (в Гиредмете) фотометрические методики определения микропримесей основаны главным образом на использовании известных ранее высокочувствительных и избирательных цветных реакций, образуемых примесными элементами с различными органическими и — реже — неорганическими реагентами. В качестве примера можно назвать дитизон, использованный для определения серебра, золота, ртути и других элементов, диэтилдитиокарбами-нат свинца — для меди, а-фурилдиоксим — для никеля, батофенантро-лин — для железа. Большое значение имели реакции образования восстановленных гетерополикислот, используемые при определении фосфора, мышьяка и кремния, или реакция образования роданида железа, удобная для определения данной примеси в некоторых материалах высокой чистоты (галлий, индий, их соединения и др.). Чувствительность всех этих методов в фотометрическом или спектрофотометрическом вариантах лежит, как правило, на уровне 10 %. [c.12]

Для реализации возможности повышения чувствительности определения фосфора, мышьяка или другого элемента, являющегося центральным атомом соответствующей гетерополикислоты, необходимо выбирать достаточно чувствительный реагент на молибден. В работе же [23] для определения молибдена выбраны реагенты из группы азокрасителей, образующие с молибденом соединение, характеризующееся величиной е = 5 X X10 в результате этого достигнут выигрыш в чувствительности определения фосфора приблизительно в 2 раза. Такого увеличения чувствительности спектрофотометрического определения можно достичь и значительно более простым путем, например, увеличением длины поглощающего слоя или уменьшением объема анализируемого раствора. [c.174]

Для определения фосфора в образце стали берут две навески по 0,15 мг углеродистой или низколегированной стали, помещают каждую в коническую колбу емкостью 100—125 мл, добавляют 5 мл разбавленного раствора азотной кислоты и нагревают до полного растворения пробы. (При анализе некоторых хромовых сталей, кроме азотной кислоты, добавляют еще 3 мл соляной кислоты 1 1.) Пипеткой добавляют 5 мл раствора хлорной кислоты. Осторожно выпаривают до появления паров и после этого продолжают нагревание 3—5 мин до удаления азотной кислоты. Охлаждают, и, если сталь содержит более 0,05% мышьяка, добавляют 5 мл разбавленного раствора бромистоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления НВг, переводят в мерные колбы емкостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. Берут две порции по 10 мл из кааодой колбы, помещают растворы в конические колбы емкостью 50 мл, добавляют в каждую ио 15 мл раство- [c.140]

Б. Определение фосфора в мьгшьяке, трехокиси мышьяка [c.141]

Еще ближе к решению вопроса о числовом отношении соединяющихся атомов подошла теория химических типов Ш. Жерара и его правило четных паев . В 1841 —1842 гг. Ш. Жерар установил правило, согласно которому число атомов углерода в химической формуле (если исходить из удвоенных формул) органического соединения кратно 4 или 2, число атомов водорода кратно 4, а число атомов кислорода кратно 2. В 1846 г. О. Лоран сформулировал такое правило Число атомов углерода и кислорода в органическом соединении может быть или четным, или нечетным, в то время как число атомов водорода должно быть всегда четным, а если соединение содержит и азот, тогда сумма атомов водорода и азота (соответственно фосфора, мышьяка) должна делиться на два . Это правило можно выразить другими словами В химической молекуле сумма нечетновалентпых атомов (Н, С1, В, N и др.) равняется четному числу . Например, во всех углеводородах сумма атомов водорода, а в азотных и водородных соединениях (КНз) сумма атомов водорода и азота равна четному числу. Этот вывод, рассматриваемый теперь как прямое следствие теории строения, был одной из первых закономерностей, которые позволили О. Лорану и Ш. Жерару делать заключение о числе атомов в молекуле и указывать на неправильное определение состава химических соединений, т. е. исправлять результаты химического анализа и химические [c.171]

Другая важная проблема — разработка методов обнаружения и определения микроколичеств элементов. Физические и химические свойства материалов часто зависят от присутствия именно микрокомпонен-тов. Титан и хром долгое время считали хрупкими металлами, которые нельзя ковать и прокатывать, однако недавно было установлено, что эти металлы в очищенном состоянии пластичны и что их хрупкость обусловлена незначительными примесями посторонних элементов. Германий является одним из основных материалов для изготовления полупроводниковых приборов в радиотехнической промышленности, однако он утрачивает свои полупроводниковые свойства, если на десять миллионов атомов германия приходится более одного атома фосфора, мышьяка или сурьмы. Самая незначительная примесь гафния в металлическом цирконии делает последний непригодным для использования в атомной промышленности. Ничтожные примеси титана, ванадия, висмута и некоторых других металлов в сталях значительно изменяют их механические и электрические свойства. Почти все элементы периодической системы входят в очень небольших количествах в состав тканей растений и живых организмов, причем каждый элемент играет впол- [c.16]

Гетерополикислоты мышьяка Нз [Аз (МозОю) 4]. фосфора Нз[Р(МозОю)41, кремния Н4 [81 (МозОю) 4] наиболее часто применяют в анализе. Внутренняя сфера комплексов может содержать вместо групп М03О10 аналогичные группы У/зОю или и те, и другие вместе. Экстракцию применяют при определении примесей Аз, Р и 51 и некоторых других элементов, образующих гетерополикислоты, в разнообразных материалах— в сталях, чугунах и т. д. Известен экстракционный метод разделения фосфора, мышьяка и кремния, основанный на различной растворимости гетерополикислот в органических разбавителях и их смесях. Смесь бутанола и хлороформа извлекает из водного раствора только фосфорномолибденовую кислоту Нз[Р(МозОю)4]- Далее экстрагируют из водного раствора смесью бутанола и этилацетата Нз[А5(МозОю)4] и Н4 [51 (МозОю)41. Затем прибавляют к экстракту хлороформ при этом кремнемолиб-деновая кислота переходит в водный раствор, а мышьяковомолибденовая остается в экстракте. [c.573]

В другом методе [388] мышьяк удаляют отгонкой после разложения пробы смесью соляной кислоты с бромом. Для повышения чувствительности определения ряда элементов (Си, Мп, РЬ) в концентрат вводят Na l. Используют кварцевый спектрограф средней дисперсии, дуга постоянного тока (15 а). Эталоны готовят на основе угольного порошка. Метод позволяет определять А1, Fe, Са, Mg, Мп, Си, Ni, Pb, Sb и Сг при их содержании 10 % с коэффициентом вариации 30%. Для повышения чувствительности определения фосфора до 6-10 % вводят Ag l. [c.188]

Для определения примесей в трихлориде мышьяка пригодны все фотометрические методы, рекомендованные для определения этих примесей в металлическом мышьяке. В случае анализа трихлорида мышьяка фотометрические методы определения примесей несколько упрощаются, так как трудоемкая стадия растворения элементного мышьяка в данном случае отпадает. Так, например, при определении фосфора в трихлориде мышьяка отделяют As ls экстракцией четыреххлористым углеродом в присутствии 9Л Г1С1 и в полученной водной фазе определяют фосфор в виде фосфорномолибденовой сини. При использовании навески 0,5 г метод позволяет определять до 2-10 % фосфора [90]. [c.193]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Предложено [1218] определение фосфора и мышьяка после их фракционного экстрагирования соответственно смесью н-бутано-ла и СНС1д (1 3) и смесью н-бутанола и этилацетата (1 1). Восстановление проводят в органической фазе хлоридом олова. [c.53]

При определении фосфора в сталях навеску растворяют в азотной кислоте, окисляют фосфор перманганатом, удаляют мышьяк выпариванием с HjSO и КВг. Фосфор осаждают молибдатом аммония и экстрагируют при малых содержаниях (до 0,03%) изобутиловым спиртом или при больших содержаниях — метилизобутилкетоном. Экстракт подкисляют соляной, азотной или хлорной кислотой с прибавлением литиевых солей и полярографируют [487, 833]. Аналогично определяют в почвах обилий и подвижный фосфор [336, 488]. [c.59]

Фотометрический метод определения фосфора в мышьяке и арсениде галлия состоит в экстракции эфиром желтой фосфорномолибденовой кислоты и восстановлении ее Sn lj. As удаляют отгонкой в виде As lg. Чувствительность метода 5-10 в%, ошибка 10% [340]. [c.137]

Эталоны для области концентраций 5-10 —5-10 % готовят сплавлением фосфора с мышьяком в запаянной ампуле под вакуумом при температуре 600° С. Около 40 мг растертой пробы помещают в кратер нижнего угольного электрода диаметром 4 мм и глубиной 4 мм. Электроды предварительно обжигают 60 сек. при токе силой 16 а. Спектры возбуждают при помощи генератора ДГ-2 (сила тока 16 а). Аналитический промежуток 2,5 мм. Продолжительность экспонирования 30 сок. Аналитические линии Р 253,4 и Р 253,6 нмг Чувствительность определения фосфора 5-10 %. Указанную чувствительность можно улучшить при анализе с предварительным концентрированием примесей. Для этого навеску пробы ( 1 г) помещают в испаритель, где окисляют мышьяк до АззОз и отгоняют последний. Химическая обработка повышает чувствительность определения почти в 10 раз, но средняя ошибка определений увеличивается с 10—15% до 20—25 отн. %. [c.151]

Силикокальций. Метод определения содержания фосфора Силикокальций. Метод определения кремния Силикокальций. Метод определения содержания железа Силикокальций. Метод определения кальция Силикокальций. Методы оиределения алюминия Феррониобий. Метод определения фосфора Феррониобий. Метод определения кремния Феррониобий. Метод определения суммы ниобия и тантала Феррониобий. Метод определения тантала Ферроьшобий. Метод определения алюминия Феррониобий. Метод определения титана Ферроьшобий. Метод определения содержания азота Феррониобий. Метод определения содержания кобальта Феррониобий. Метод определения содержания висмута Феррониобий. Метод определения содержания олова Феррониобий. Метод определения содержания мышьяка Феррониобий. Метод определения содержания сурьмы Феррониобий. Метод определения содержания цинка Феррониобий. Метод определения содержания свинца Ферросиликомарганец. Методы определения марганца [c.567]

Сплавы медно-цинковые. Методы определения кремния Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора Бронзы оловянные. Методы определения меди Бронзы оловянные. Методы определения свинца Бронзы оловянные. Методы определения олова Бронзы оловянные. Методы определения фосфора Бронзы оловянные. Методы определения никеля Бронзы оловя1шые. Методы определения цинка Бронзы оловянные. Методы определения железа Бронзы оловянные. Методы определения алюминия Бронзы оловянные. Методы определения кремния Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы Бронзы оловянные. Методы определения висмута Бронзы оловянные. Методы определения серы Бронзы оловянные. Метод определения марганца Бронзы оловянные. Метод определения магния Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка Бронзы оловянные. Метод определения титана Сплавы медно-фосфористые. Технические условия Бронзы оловянные, обрабатываемые давлением. Марки Сплавы медно-фосфористые. Методы определения содержания фосфора [c.574]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология