Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Ядерный магнитный резонанс аппаратура

    Во внешнем магнитном поле с Яо = 7,9-10 А/м резонансные частоты находятся в диапазоне 1—50 МГц, что соответствует метровому диапазону радиоволн. Поэтому в методе ядерного магнитного резонанса используется аппаратура, аналогичная [c.71]

    В настоящее время метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) широко применяют для исследования полимеров. Работы, проводимые этим методом, можно разделить на два направления первое — детальное изучение микроструктуры полимерных цепей с помощью аппаратуры высокого разрешения второе — исследо- [c.219]


    В последние годы для изучения химической кинетики стали широко применяться радиоспектроскопические методы и. в первую очередь, электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) и ядерный магнитный резонанс (ЯМР). Усовершенствована аппаратура и получили дальнейшее развитие такие классические методы исследования, как инфракрасная ультрафиолетовая спектроскопия, спектрополяриметрия. Все шире во многих исследовательских лабораториях начинают использовать различные флуоресцентные и хемилюминесцентные методы анализа короткоживущих частиц, импульсный фотолиз, метод остановленной струи, радиотермолюминесценции и т. п. Важную информацию о механизме химических превращений можно получить при изучении воздействия на процесс света, квантовых генераторов и ультразвука. Много информации позволяет получить комбинированное применение потенциометрических и оптических методов. [c.3]

    На рис. 42 приведена блок-схема аппаратуры, предназначенной для экспериментального изучения ядерного магнитного резонанса. Ниже [c.123]

    Со времени открытия явления ядерного магнитного резонанса в 1946 году метод и аппаратура для измерений ЯМР развивались невероятными темпами, и пока завершения этому развитию не предвидится. Впечатляющим примером является развитие методов двумерного (2В) и многомерного ЯМР. Однако изложение теории этих удивительно эффективных методов выходит за рамки вводного курса, посвященного описанию более распространенного одномерного метода и использованию и интерпретации нескольких простых 2Б-спектров (см. разд. Двумерные эксперименты , с. 249). [c.202]

    Широта использования метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для изучения конформаций полипептидов приближается или даже превосходит в последнее время ту, что исходит от методов ДОВ и КД, и это связано не только с возрастающей доступностью и усовершенствованием аппаратуры для ЯМР, но также и с тем обстоятельством, что ЯМР позволяет получить особую информацию о торзионных углах. [c.434]

    Основной мотивацией написания этой книги явилось желание ее авторов привлечь внимание специалистов в области химии и технологии переработки нефти, угля, древесины и других видов природного органического сырья к уникальным возможностям спектроскопии ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для количественного анализа и изучения строения многокомпонентных систем, мониторинга технологических процессов их переработки, наконец, предсказания свойств продуктов превращений на основе их спектров ЯМР Занимаясь решением таких проблем более двух десятилетий с использованием лучших образцов аппаратуры ЯМР, мы сочли целесообразным построить книгу целиком на типичных примерах из собственной практики, естественно, базируясь на тех достижениях мирового опыта по каждой конкретной проблеме, которые были известны на момент ее решения [c.7]


    Многие методы наблюдения быстрых реакций комбинировали с использованием низких температур. Например, была разра-ботана аппаратура, действующая по принципу остановленной струи (см. стр. 55), которая работает при температурах до —120° . Это устройство позволяет наблюдать реакции с временем полупревращения порядка нескольких миллисекунд. Таким образом, интервал скоростей, доступный исследованию, возрастает на четыре порядка и данную реакцию можно исследовать в очень большом интервале температур (стр. 62). Метод остановки реакции (см. стр. 33) был разработан для использования вплоть до —100° . Флеш-метод, методы флуоресцентный, ядерного магнитного резонанса, электронного парамагнитного резонанса и ультразвуковой релаксации также пригодны для работы при низких температурах эти методы имеют то преимущество, что реакцию не нужно начинать смешиванием. [c.31]

    Четвертым разделом радиоспектроскопии является ядерный магнитный резонанс. Этому методу, его аппаратуре и применению в химии и посвящается настоящая глава. [c.116]

    Многочисленными исследованиями советских и зарубежных ученых открыты новые, ранее неизвестные физические явления, сконструирована аппаратура, разработаны основы интерпретации. Физические методы стали широко применяться при изучении природных органических соединений, в том числе нефтей. Эти методы многочисленны и разнообразны, но наиболее эффективны среди них УФ-спектрометрия, ядерный магнитный резонанс (ЯМР), масс-спектрометрия, электронный парамагнитный резонанс (ЭПР). Инфракрасная спектроскопия, так же как и масс-спектрометрия, относится к числу апробированных методов, тогда как ЯМР и ЭПР являются в нефтяной геохимии новыми, находящимися в стадии развития. [c.346]

    Описайы некоторые случаи применения этой техники для стабилизации магнитного поля коэффициент стабилизации составлял 10 —10 [1552]. Могут быть использованы любые другие методы измерения магнитного поля для получения сигнала, посредством которого осуществляется стабилизация. Будучи прямыми, эти методы обладают преимуществом по сравнению со стабилизаторами магнита, при помощи которых контролируется ток, проходящий через катушки электромагнита. Несмотря на сравнительно простую аппаратуру, отсутствуют конструкции, использующие ядерный магнитный резонанс для автоматической регистрации массовых чисел на масс-спектре. Определение максимума на резонансной кривой как таковое не всегда применимо, даже при использовании для этой цели первой производной кривой. Измерение однородного магнитного поля сильнее 300 гс может быть осуществлено вручную для более слабых полей пригодны методы электронного резонанса [715]. [c.60]

    Целью этой главы является рассмотрение областей применения пектров ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для структурных ш стереохимических исследований природных соединений. Общая теория ЯМР и применяемая аппаратура подробно описываются в обзорах [70, 746, 81, 124] поэтому здесь эти вопросы будут затронуты только в самых общих чертах для того, чтобы ознакомить читателя с используемой терминологией. В соответствующих разделах читатель найдет более детальную теоретическую трактовку ряда специальных проблем. Здесь подробно изложены вопросы, касающиеся самих объектов исследования и анализа спектров, причем особое внимание обращено на эмпирическую корреляцию между данными ЯМР и молекулярной структурой, поскольку для химика-органика, работающего в области исследования природных соединений, метод ЯМР представляет собой по существу еще один спектроскопический метод, с помощью которого можно получить информацию о числе и пространственном расположении атомов некоторых элементов в сложных молекулах. [c.204]

    Рассматриваемые ниже разновидности ядерно-физических методов радиометрия и ЯМР (ядерно-магнитный резонанс) — сложнее тем, что основаны на регистрации явлений, связанных со специфическими свойствами ядер элементов. Различие между ними состоит в том, что в первом случае необходимые сведения о концентрации интересующего нас вещества получают по изменению интенсивности или энергии частиц ядерного излучения, а во втором — определяемое вещество дает о себе знать по поведению в магнитном поле входящих в него ядер. Оба метода широко используют для исследования строения молекул, кинетики межатомных и межмолекулярных взаимодействий и т. д. Для аналитических целей, в частности для определения влажности химических веществ, указанные методы используются реже. Объясняется это, с одной стороны, особой спецификой проведения радиометрических работ, с другой — малой доступностью соответствующей аппаратуры для аналитических лабораторий. Кроме того, многие из ядерно-физических методов недостаточно специфичны по отношению к воде, а в некоторых случаях — малочувствительны. [c.177]


    Необходимость контроля за нефтепродуктами привела к быстрому развитию масс-спектрометрии. В связи с разработкой во время войны радарной техники были достигнуты успехи и в радиоспектроскопической аппаратуре, что привело к почти одновременному возникновению трех новых методов микроволновой газовой спектроскопии, ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). До 1945 г. лабораторная техника в органической химии мало отличалась от техники 1895 или даже 1875 г., ныне современные спектроскопические методы революционизировали определение молекулярной структуры как в органической, так и в неорганической химии , — пишут видные американские химики — авторы доклада о фундаментальных исследованиях по химии в США [5, с. 3—41. Эти методы позволяют ныне изучить молекулярную структуру и свойства не только стабильных органических соединений, но и промежуточных продуктов реакции, так же как и самый акт химического взаимодействия. Новые методы могут давать более точную и быструю информацию, чем любые другие физические, физико-химические или химические методы. Для них требуются малые количества вещества, которое часто может быть возвращено химику. Благодаря своей высокой избирательности и чувствительности они незаменимы при анализе сложных смесей и обнаружении примесей, они не влияют на состав смесей таким образом, не нарушают таутомерных, конформационных и других равновесий и позволяют вести контроль за процессом, облегчая кинетические исследования [6, с. 1]. Поэтому-то в истории органической химии ныне должное и почетное место должна занять история применения в ней физических методов исследования. Далее в шести главах мы и рассмотрим в историческом аспекте важнейшие и наиболее актуальные из этих методов в той последовательности, которая подсказывается не только временем их первого применения к органическим соединениям, общностью природы изучаемых ими явлений, но и характером информации, которую они предоставляют. [c.196]

    Метод ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР) дает возможность измерять неоднородность внутренних электрических полей в молекулах в месте нахождения атомных ядер, если последние обладают электрическим квадрупольным моментом. Энергия взаимодействия между ядерными квадрупольными моментами и градиентами внутримолекулярных электрических полей соответствует частотам, относящимся к области радиоволн. Переходы между энергетическими уровнями можно регистрировать с помощью несколько видоизмененной аппаратуры, применяемой в методе ядерного магнитного резонанса (ЯМР). [c.201]

    Из всех спектроскопических методов, которые широко применяются в комбинации с газовой хроматографией, спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) имеет наименьшую чувствительность. Об этом приходится сожалеть, так как спектроскопия ЯМР дает большой объем специфической информации, которая часто необходима для определения структуры соединений, разделенных методом газовой хроматографии. Такой информацией может быть химическая природа имеющихся групп, их структурная связь друг с другом, а также их пространственное (стереохимическое) соотношение. Особенно много информации несут в себе спектры резонанса на ядрах водорода (протонах) органических соединений. В этой главе кратко рассмотрены физические основы спектроскопии ЯМР, показано, как с помощью этого метода можно получать структурную информацию, отмечены связанные с этим трудности и описана необходимая аппаратура. [c.292]

    Для некоторых приложений полярографии могут потребоваться гораздо более сложные системы с ЭВМ и с соответствующими программами. На рис. 10.8 дана схема аппаратуры, сопряженной с ЭВМ, позволяющей проводить обработку данных в электрохимии с применением быстрого преобразования Фурье (FFT). Использование цифрового FFT для обработки данных, полученных на аппаратуре, сопряженной с ЭВМ, нашло широкое распространение в ядерном магнитном резонансе (ЯМР) и инфракрасной спектроскопии (ИК). Однако в электроаналитической химии цифровое FFT на сопряженной с ЭВМ аппаратуре применили только недавно, и примеры относительно [c.551]

    Методы ядерного магнитного резонанса (ЯМР) в настоящее время находят широкое применение для решения разнообразных задач в полимерной химии. Основных направлений применения этого метода в полимерной химии два детальное изучение микроструктуры полимерных цепей с помощью аппаратуры высокого разрешения исследование молекулярных движений в полимерах и различных химических процессов в полимерных системах с использованием импульсной методики ЯМР. [c.263]

    Спектроскопия с Фурье-преобразованием, именуемая обычно Фурье-спектроскопией (ФС), является, по-видимому, одним из наиболее значительных и динамических новшеств, появившихся в области измерительной техники свое основное применение она нашла в инфракрасной спектроскопии и спектроскопии ядерного магнитного резонанса. В данной статье мы рассмотрим теорию и практику ФС, осветив некоторые аспекты прикладной математики, теории связи, понятий измерительной аппаратуры и лабораторной методики. [c.89]

    Рассмотрим теперь, как можно получить вращаюш ееся Магнитке поле Н и наблюдать явление ядерного магнитного резонанса. Наше рассмотрение будет упрощенным, поскольку детальное обсуждение аппаратуры выходит за пределы этой книги. (Более подробно ознакомиться с предметом можно при чтении литературы, приведенной в конце главы). [c.17]

    На рис. 42 приведена блок-схема аппаратуры, предназначенной для экспериментального изучения ядерного магнитного резонанса. Ниже применительно к спектрометру С-60 кратко рассмотрены некоторые вопросы экспериментального получения спектра ЯМР на этом приборе. [c.123]

    Спектры ЭПР. Этот вид спектроскопии, в отличие от метода ядерного резонанса, связан с магнитным резонансом непарных электронов. В интенсивном магнитном поле нормальный энергетический уровень электронов меняется так, что энергетический переход наблюдается в микроволновой области. Эта область представляет собой часть электромагнитного спектра, которая находится между дальней инфракрасной и радиочастотной областями, т. е. в области частот от 0,1 до 30 см. Используемая при этом аппаратура аналогична аппаратуре, употребляемой при измерении спектров ЯМР. [c.53]

    Немаловажную роль в распространении спектральных методов играет сложность и малая доступность спектральной аппаратуры. Все эти обстоятельства привели к тому, что в настоящее время для исследования адсорбции гамма-резонансная спектроскопия применяется для ограниченного числа систем [81]. Все большее распространение, особенно в последнее время, получают методы ядерного магнитного и электронного парамагнитного резонанса. Самое же широкое распространение получили методы оптической спектроскопии. [c.22]

    Тщательное исследование коллоидных систем (включая эмульсии) нужно начинать с рассмотрения природы химических соединений на поверхности частиц, так как они оказывают основное влияние на взаимодействие частиц. Из-за отсутствия аппаратуры, пригодной для прямого исследования, данные о структуре и составе поверхностного слоя должны быть получены нри изучении адсорбции, -потен-циала и т. д. Правда последние работы по ядерно-магнитному резонансу и спектроскопии дисперсных систем, вероятно, позволят получить информацию о структуре воды около поверхностей раздела фаз (Клиффорд и др., 1965 Клиффорд и Петика, 1964, 1965а, 1965Ь). [c.83]

    В последние годы ситуация в химической кинетике стала меняться особенно быстро. Появились и нашли широкое применение радиоспектроскопические методы и в первую очередь электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) и ядерный магнитный резонанс (ЯМР). Благодаря совершенствованию аппаратуры дальнейшее развитие получили такие классические методы исследования, как инфракрасная и ультрафиолетовая спектроскопия. Наряду с этим все шире во многих исследовательских лабораториях начинают использовать различные флуоресцентные и хемилюмине-сцентные методы анализа коротко живущих частиц, метод остановленной струи, импульсный фотолиз, радиотермолюминесценция и т. п. Важную информацию о механизме химических превращений можно [c.3]

    Применяемые в органической химии физические методы весьма разнообразны. Однако наиболее эффективно используются некоторые виды спектроскопии — ультрафиолетовая, инфракрасная спектроскопия ядерного магнитного резонанса. По каждому из ука-чпнных методов существуют монографии, предназначенные для специалистов. Они включают изложение теории, описание деталей жсперимента и применяемой аппаратуры. Как правило, эти монографии велики по объему. Вышедшие в свет за последние годы немногочисленные переводные руководства по отдельным видам спект-роскопии или их совокупности вряд ли могут быть рекомендованы и качестве элементарных учебных пособий при обучении студентов. 11 хотя молекулярная спектроскопия органических соединений включена в программу многих химических вузов страны, практически не имеется соответствующего учебного пособия. [c.3]

    Существует ряд других широко применяемых лабораторных аналитических методов, которые постепенно начинают использовать и в промьпилен-ном контроле. К таким методам следует отнести спектроскопию ядерного магнитного резонанса (ЯМР), рентгеновскую флуоресценцию, а также атомноспектроскопические методы — как с возбуждением в пламени, так и с возбуждением индуктивно-связанной плазмой (ИСП). Широкое применение этих методов ограничивается в основном сложностью аппаратуры. Лабораторная робототехника используется в технологическом контроле, например для автоматизированного пробоотбора твердых материалов при контроле химических процессов. [c.664]

    Методы и аппаратура для изучения адсорбционных явлений (ИК-сиектроскоиия, ядерный магнитный резонанс, измерения диэлектрических свойств) здесь не будут описаны, но с ними можно ознакомиться по первоисточникам, на которые даются ссылки. [c.895]

    Очейь важной частью каждой установки ядерного магнитного резонанса является магнит (постоянный или электромагнит), создающий постоянное однородное поле. Из всех достаточно сложных используемых схем аппаратуры установки магнит является наиболее сложной и трудоемкой частью. [c.210]

    Все рассматриваемые здесь своеобразные исследования возникли в связи с тем, что можно назвать загадкой силиконов почему они ведут себя именно так, а не иначе Никакие сведения о химическом строении метилполисилоксана, никакие предварительные данные о связи кремний — углерод не могли объяснить особенных физических характеристик силиконовых полимеров. Химические свойства были понятны, даже ожидались заранее, физические же свойства оставались загадкой. Все особенности указывали на слабое внутримолекулярное взаимодействие и исключительную гибкость цепей. Предполагалось, что причина этого заключается во внутреннем движении необычного рода, но без прочной физической основы. Затем появилась новая техника ядерного магнитного резонанса, которая в условиях высокой разрешающей способности одна давала возможность исследовать внутреннее движение твердых тел наблюдением ширины и отклонения адсорбционной полосы или полос. Хотя эту аппаратуру трудно построить и еще труднее добиться устойчивых экспериментов, тем не менее она ясно показала, что действительно существует значительное количество внутреннего движения и в чистом кристаллическом метилсилоксане и в твердых силиконовых полимерах. Это движение не ограничивается колебанием или отклонением кремний-кислородной связи, но явственно включает вращение метильных групп вокруг связи кремний — углерод, причем оно сохраняется до низких температур [1]. Причины такой свободы вращения (по сравнению со связью углерод — углерод) еще не ясны, но почти определенно связаны с длиной связи. Энергетический барьер для вращения метильной группы в СНзСС1з равен 6 ккал/моль [2], в то время как для СНз81С1з он составляет примерно половину этого, а движение существует до 4° К. В полимере метилсилоксана с молекулярным весом 1 090 ООО барьер для вращения метильной группы составляет всего только 1,5 ккал/моль , т. е. меньше, чем в метаноле [2]. Если мы припишем это различие большему расстоянию связи углерод — кремний, то это должно вызвать дальнейшее усиление движения для аналогичных соединений германия. Поскольку связь германий — кислород будет неиз- [c.60]

    В первую группу входят все методы, основанные на искусственной или естественной радиоактивности ядер элементов (радиометрические методы, активационный анализ, метод изотопного разбавления и др.), масс-спектроскопический метод, метод ядерного магнитного резонанса, методы, основанные на использовании эффекта Мессбауера, и др. Все эти методы обладают высокой специфичностью, а во многих случаях — и высокой чувствительностью. Характерной их особенностью является также то, что они позволяют определять изотопный состав элементов. Однако использование этих методов предполагает наличие сложной и дорогостоящей аппаратуры, многие из них требуют особых средств защиты и специально оборудованных помещений. Недостатком большинства этих методов является невозможность определения степени окисления элементов. [c.6]

    Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) широких линий, как один из важных физических методов изучения веш,ества, наиболее ярко демонстрирует свои возможности при исследовании кристаллогидратов. Относительная простота аппаратуры и легкость интерпретации спектров ставят метод ЯМР в выигрышное положение по отношению к таким классическим методикам, как рентгено-, нейтроно- и электронография, комбинационная и ИК-спектроскопия и др. Особенно велика роль ЯМР широких линий при идентификации кристаллогидратов и вьмснении способа вхождения и локализации атомов водорода в структурах. Начиная с классической работы Пейка (Раке, 1948) и до настоящего времени число опубликованных по данному вопросу статей непрерывно растет. Специфика объекта привлекает к изучению гидратированных веществ самые широкие круги исследователей — от физиков и химиков до минералогов и биологов. Однако их встречают значительные трудности, связанные с тем, что существующие фундаментальные монографии по ЯМР лишь бегло затрагивают проблемы изучения гидратированных веществ. [c.3]

    Развитие научного приборостроения в корне изменило характер исследовательной работы в химии и биохимии. Методы оптической спектроскопии, масс-спектроскопии и ядерного магнитного резонанса в сотни и тысячи раз сократили время, необходимое для определения химического строения неизвестных соединений. Спектральные, хроматографические и другие инструментальные методы количественного анализа сложных многокомпонентных смесей в десятки и сотни раз быстрее классических химических методов. Появление этих методов привело к громадному увеличению объема расчетных работ. Проведение вычислений на ЭВМ общего пользования в Вычислительных Центрах (ВЦ) облегчило работу экспериментаторов, но не решило противоречия между скоростью получения информации на современной научной аппаратуре и временем, необходимым для подготовки этой информации для ввода в такие ЭВМ. Слабым звеном, задерживающим передачу информации от научного оборудования к ЭВМ, оказался сам экспериментатор. [c.9]

    В XX столетии вместе с бурным развитием техники и промышленности в химию стали внедряться новые физические методы исследования спектроскопия, рентгеноскопия, масс-спек-трография и масс-спектрометрия, электронография, нейтронография, метод меченых атомов и радиоактивных изотопов,, парамагнитный и ядерный магнитный резонансы, эффект Мёссбауэра и др. Широко стали использовать новейшую аппаратуру электронный микроскоп, счетчики и ускорители частиц,, атомные реакторы, хроматографы и др. При помощи этих разнообразных методов и аппаратуры удалось проникнуть в недра молекул, атомов и ядер. Изучение строения атома и ядра помогло приподнять завесу над тайной периодического закона я овладеть им. [c.53]

    Указанные свойства определяют область применения для марганеццинкбвых ферритов изготовление сердечников различных трансформаторов, дросселей, магнитных усилителей, катушек индуктивности проводной аппаратуры, статоров и роторов высокочастотных двигателей и т.п. для никельцинковых ферритов изготовление устройств телевизионной техники, катушек индуктивности беспроводной аппаратуры и радиоаппаратуры, перестраиваемых контуров, фильтров, магнитного экранирования, устройств, работающих на эффекте ядерного магнитного резонанса, и т.п. [c.429]

    Следует отметить, что возникновение сложных смектров имеет определенную ценность, так как эти спектры несут ценную дополнительную информацию, в частности, они нередко позволяют определить относительные знаки констант спин-спиновой связи и выявить константы связи между химически эквивалентными ядрами. В настоящей главе рассматриваются методы математического анализа сложных спектров, а также метод ядерного магнитного двойного резонанса (ЯМДР), в котором исследование ядерного резонанса производится с помощью специальной аппаратуры. Для химиков-экс-периментаторов во многих случаях большую помощь при анализе спектров может оказать использование соединений, в которых часть магнитных ядер замещена их изотопами. [c.145]


Библиография для Ядерный магнитный резонанс аппаратура: [c.297]   
Смотреть страницы где упоминается термин Ядерный магнитный резонанс аппаратура: [c.3]    [c.81]    [c.83]    [c.22]    [c.316]   
Идентификация органических соединений (1983) -- [ c.153 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Резонанс г ядерный магнитный



© 2024 chem21.info Реклама на сайте