Газ-носитель содержание воды

Концентрирование воды проводили при 10 °С в трубке размером 5X0,3 см, заполненной инертным твердым носителем с 30% полиэтиленгликоля 400. Десорбцию влаги осуществляли нагреванием до 90 °С в токе инертного газа. Выделившуюся воду далее пропускали через кварцевый трубчатый реактор, содержащий три слоя графита (при 1000 °С) и два слоя оксида меди (при 550 °С). Количество образовавшегося СО, зарегистрированное детектором по теплопроводности, эквивалентно количеству воды, первоначально присутствовавшей в анализируемой пробе. Такой метод позволяет определять содержание влаги в диапазоне концентраций 0,0008 — 0,3% (об.). Для одной из проб со средним содержанием воды 0,172% относительное стандартное отклонение составляло 0,023% (отн.). [c.305]

Фоновое поглощение углеводородов устраняется путем извлечения ацетилена из образца. Это осуществляется испарением ацетилена в сухом газе-носителе, например в аргоне, высушенном над гидридом кальция. Ацетилен затем поглощается из газа-носителя безводным четыреххлористым углеродом в кювете длиной 10 см. Кювета из нержавеющей стали с окошками из плавленого кварца толщиной 6 мм герметически соединена с сосудом для газа емкостью 500 мл и резервуаром для жидкости емкостью 50 мл. Кювета имеет достаточную емкость для сбора ацетилена. Имеется вполне надежное уплотнение в случае повышения давления в кювете на стадии адсорбции ацетилена. Этот метод может быть использован для анализа большого числа углеводородов при содержании в них воды от 0,5 до нескольких сотен млн . При анализе образца объемом 50 мл с содержанием воды 2,4—16,8 млн" стан- [c.446]

При анализе методом захвата нейтронов найденное количество водорода пересчитывали на содержание воды. Результаты термогравиметрического определения представляют собой потерю массы при 500 С. Для носителя катализатора при 700 °С потеря массы составила 16,58%. Для катализатора 2 среднее значение содержания влаги равно 12,6% соответствующее относительное стандартное отклонение 3,60%. [c.536]

Старшов и Иванова [271 ] с успехом применяли детектор по ионизации в пламени для определения влаги в углеводородах. Ацетилен, образующийся при пропускании анализируемых углеводородов через заполненный карбидом кальция реактор (200 X X 15 мм), направляли в колонку с активированным углем. Температура колонки 140 °С, газ-носитель азот. Таким путем определяли низкие концентрации воды (около 1 млн ) в этилене и пропилене. Авторы этой работы отмечают, что при содержании воды в анализируемом газе <25 млн" 1 моль прореагировавшего карбида кальция соответствует 1 моль воды. Данные этой работы хорошо совпадают с результатами, полученными при титровании реактивом Фишера. [c.299]

Для определения относительного уменьшения скорости испарения часто над исследуемой поверхностью пропускают поток сухого газа. Это довольно точный метод. Скорость испарения контролируют по содержанию воды в пробе, отбираемой в средней части пленки. Используя в качестве газа-носителя Не и помещая соответствующий датчик для определения состава газа по изменению теплопроводности, можно осуществлять непрерывный контроль скорости испарения [129]. [c.128]

Рис. 4. Влияние содержания воды в массе на свойства носителя и катализатора.

Смит [5] отмечает, что время удерживания воды изменяется с концентрацией смеси и увеличивается с уменьшением содержания воды. Поэтому диатомитовые сорбенты можно рекомендовать для количественного определения только спиртов и качественного определения воды. Авторами статьи было проведено сравнительное изучение некоторых хроматографических характеристик метилового, этилового спиртов и воды на отечественном твердом носителе сферохром-1 с 15% НЖФ (система I) и на сферохроме-1, предварительно модифицированном 1% углекислого натрия, также с 15% НЖФ (система II). [c.23]

На рис. 3 показаны хроматограммы анализа паровой и жидкой фазы для смеси вода—диметилацетамид (содержание воды 0,85 и 0,2%), полученные на колонке длиной 0,5 м, заполненной 20% полиэтиленгликоля 1000 на хромосорбе Р, при температуре 150° и скорости газа-носителя (водорода) 40 мл/мин. [c.25]

Принцип метода. Метод основан на хроматографическом разделении примесей, присутствующих в циклогексаноне-ректификате. Разделение можно проводить на колонках с 15% ПЭГ на порошкообразном фторопласте-4 фракции 0,25—0,50 мм. Длина колонок 2 м, внутренний диаметр 4 мм, температура 120 °С. Скорость потока газа-носителя гелия 3—4 л/ч. Величина пробы 0,01—0,05 сж, продолжительность анализа 30 мин. Использование фторопласта-4 в качестве твердого носителя дает возможность определить в циклогексаноне-ректификате содержание воды. Настоящие колонки при круглосуточной работе (60 анализов в сутки) могут быть использованы в течение месяца. [c.9]

Носители. Силикагель образует довольно прочно прилипающий к пластинке слой и пригоден для разделения не слишком гидрофильных веществ. Активность его зависит от зернения, диаметра пор, возникающих при его образовании. Чем меньше частица, тем больше поверхностная активность. Активность носителя понижается при добавлении к нему воды. Поэтому активность принято выражать по процентному содержанию воды в силикагеле. Для получения носителя с нужной активностью к обезвоженному силикагелю добавляют соответствующее количество дистиллированной воды, встряхивают смесь в банке с притертой пробкой и оставляют на ночь. [c.102]

НОЙ смесью заменяли печью 10, нагретой до 180—200°С, и быстро испаряли конденсат, пары которого током осушенного газа-носителя уносились на слой гидрида кальция 8. Выделившийся при этом водород фиксировался детектором по теплопроводности 5. При определении воды в другом газе его следует пропускать через трехходовой кран 11, а азот остается в качестве газа-носителя. Содержание воды находили методом сравнения. Для этого высоту пика, полученного при пропускании осущенного газа, сравнивали с высотой пика, полученного при пропускании с точно определенной скоростью неосушенного азота (стандарта) через трехходовый кран 11 в трубку 9 в течение точно замеренного времени. При расчете содержания воды учитывают пропущенный объем осушенного и неосушенного азота. Содержание воды в неосушенном азоте (стандарте) предварительно определяли взвешиванием сконденси- [c.47]

В Дурапаках, за исключением фенилизоцианатных ХМК, связь привитых групп с поверхностью кремнезема осуществляется через систему атомов кремний—кислород—углерод . Эта связь гидролитически нестойка, поэтому в газе-носителе содержание воды должно быть менее 5 10 %. Гораздо перспективней применение сорбента ХМК—(СН2)цОН, сочетающего высокую гидролитическую стабильность (за счет прививки через систему связей кремний—кислород—кремний—углерод ) с низкой специфичностью поверхности (за счет дополнительного связывания терминальных спиртовых групп модификатора с остаточными силанольными группами кремнезема). По сравнению с [c.392]

Хультгрен и Хеффнер [238] пользуются упрош,енной техникой приготовления носителя и колонки. Силикагель для хроматографии (50—100 меш) перед использованием выдерживают 2 час. в горячей 5 М НЫОз, промывают 8—10 раз водой и высушивают в течение 24 час. при 110° С до тех пор, пока содержание воды не снизится до 4—5%. Перед работой колонку заполняют силикагелем и водой, затем пропускают неподвижную водную фазу, избыток которой вытесняют подвижным органическим раствори тел ем. [c.373]

Сг +-ионы при температуре 500° С устойчивы лишь при парциальном давлении паров воды, не превышающем 0,017 торр [29], при меньших концентрациях воды активность катализатора должна расти. Однако активность и окиси хрома, и алюмо-хромовых катализаторов сохранялась при более высоких давлениях паров воды в реагирующем газе (бутане), вплоть до 20 торр. Уменьшение же парциального давления HjO в газе до 0,0003 торр вместо того, чтобы повьш ать активность контакта, приводило к ее снижению. На основании последних результатов авторы приходят к выводу, что для достижения максимальной активности катализатора необходимо оптимальное содержание воды в контактном газе. Это указывает на сложную, по-видимому, координационную природу активного центра, содержащего хром, на свойства которого, кроме того, существенно влияет носитель. [c.150]

Разработанная проточно-инжекционная система определения сульфат-ионов предусматривает инжектирование микропробы анализируемого раствора в несегментированный поток носителя (деионированная вода или подходящий буферный раствор), который с постоянной скоростью перистальтическим насосом подается в потокораспределительное устройство, где сразу поступает в колонку с катионитом КУ-2 в П+-форме для отделения мешающих катионов. Затем проба в виде жидкой пробки в потоке носителя сливается с потоком стандартного раствора сульфат-ионов при анализе вод с содержанием сульфатов <20 мг/л или с потоком деионирован-ной воды при анализе проб с более высоким содержанием сульфатов. После прохождения через смесительную петлю модифицированная проба сливается с потоком реагента (окрашенный ко.мплекс бария с ортаниловым К) и поступает в реакционную спираль, где происходит процесс вытеснения ортанилового К из комплекса сульфат-ионами и образование малорастворимого сульфата бария, а затем проходит через проточную кювету спектрофотометра. Соответствующее изменение оптической плотности проточного раствора детектируют в виде пика относительно непрерывной базовой [c.47]

Впервые химический абсорбер в газовой хроматографии применил Р. Мартин [51] для анализа непредельных углеводородов в смеси с парафинами. Для селективного поглощения олефинов Сд—Се был использован реактор (2,0 X 0,4 см) с силикагелем, пропитанным концентрированной серной кислотой. Абсорбент приготовляли путем смешения 3 вес. ч. концентрированной серной кислоты и 2 вес. ч. силикагеля (фракция 60—200 меш). Силикагель является хорошим наполнителем для серно11 кислоты, он остается сыпучим даже при поглощении большего количества кислоты, чем его собственный вес. Использование других носителей (цемент, огнеупорный кирпич) оказалось неэффективным. Приготовленньи" абсорбент необходимо хранить в герметичных емкостях, так как при содержании воды в серной кислоте около 12 и олефины уже количественно не поглощаются. [c.74]

Формула (45) может быть получена, если считать, что изменение электропроводности при варьировании содержания воды в образцах обусловлена лишь влиянием воды в ацетате целлюлозы на концентрацию носителей. Действительно, при повышении влажности образцов возрастает отепень диссоциации ионогенных веществ и повышается электропроводность. [c.32]

Этот узел монтируется справа на внутренней стороне дверцы, как это видно на рис. 3. Газ-носитель входит с задней стороны прибора и через вентиль, контролирующий давление, поступает в осушительную колонку. В колонке удаляются из газа-носителя следы воды, которые могут реагировать с пробой и разрушать ее во время анализа. Колонка представляет собой никелевую трубку (шириной 2,Ъмм, длиной 107 см), заполненную молекулярными ситами 5А (размер гранул 2,5 мм). Перед употреблением осушитель активируется нагреванием трубки в специальной печи при 300—325° и давлении менее 1 мм рт. ст. в течение 2 час. Охлаждающие змеевики на концах трубки служат для защиты вакуумных соединений от разогрева во время этой операции. При таком способе активации сит они могут без повторного нагревания служить в течение нескольких месяцев, понижая содержание воды в газе до величины, меньшей 5 частей на миллион. Из осушительной колонки газ проходит в буферный сосуд, укрепленный на задней стороне панели давление здесь измеряется манометром, показанным на рисунке. После разделения потока газ направляется к игольчатым вентилям (Edwards тип OS1 ), укрепленным рядом с редуктором, и затем в нагревательную камеру системы впуска проб через соответствующие соединения, находящиеся в центре панели. [c.430]

Аргон используется в качестве газа-носителя при работе с ионизационными детекторами, позволяющими определять вещества с потенциалом ионизации меньшим, чем энергия метаста-бильных атомов аргона (11,6 эВ). Высокая чувствительность аргонового детектора достигается лишь при использовании очень чистого аргона. Содержание воды и органических прнмесей пе должно превышать 50 ppm. Поскольку линейность и пороговая чувствительность аргонового детектора хуже, чем у пламенно- [c.14]

Когда способ будет разработан полностью, он будет иметь огромное значение для геохимиков при исследовании органического веш ества в породах, минералах и окаменелостях. Он явится также более удобным методом определения в породах и минералах содержания воды и двуокиси углерода. Особенностью указанной конструкции является введение канала 6 (см. рис. 99) переменной длины, нри-пимаюп1,его компоненты с наибольшей плотностью. Компонент, продвигаюш,ийся вдоль удлиненного канала, будет медленнее воздействовать на температуру горячей проволоки термистора, включенного в особый поток 4 газа-носителя, таким образом сводя возможность взаимодействия легкого компонента с более плотным к минимуму. Следует отметить, что это устройство применимо также для увеличения промежутка времени между выходом компонентов с колонок всех типов и введением их в детектор. [c.279]

Водород также можно определять спектральными методами, но в данном случае это труднее осуществить, так как водород склонен образовывать соединения, спектры которых довольно сложны. Более удобный метод основан на высокой устойчивости воды. При нагревании больщинства водородсодержащих соединений в присутствии кислорода [особенно при наличии подходящего катализатора и окисей типа окиси меди(П), СиО] водород, входящий в состав этих соединений, количественно превращается в газообразную воду. Этот газ можно вывести из зоны реакции в токе газа-носителя затем вода абсорбируется предварительно взвешенным твердым поглотителем, например сульфатом кальция (фирменное название дриэрит) или пер.хлора-том магния (фирменное название ангидрон). Такие безводные соединения поглощают воду, образуя устойчивые гидраты с очень низким давлением водяных паров. Количество абсорбированной воды равно разности в весах поглотителя с водой и безводного поглотителя, так как в условиях эксперимента поглотитель абсорбирует только воду. Из этих данных затем легко вычислить содержание водорода в исходном образце. [c.396]

При термическом разложении фосфатов аммония образуются газообразный аммиак и пары воды, давление которых определено динамическим методом в широком интервале температур [58]. В качестве носителя использовали предварительно очищенный и осушенный воздух, который просасывали через сосуд, заполненный образцом фосфата аммония (ортофосфатом или полифосфатом) и помещенный в трубчатую печь. Скорость потока воздуха была равна 10 мл/мин при диаметре ячейки 25 мм. Воздух, насыщенный аммиаком и парами воды, проходил через сосуд, заполненный 0,1 н. раствором серной кислоты и через хлоркальциевую трубку. Количество аммиака, поглощеннбго воздухом, определяли обратным титрованием 0,1 н. раствором щелочи. Содержание воды определяли по разности масс поглотительной склянки и хлоркальциевой трубки до и после опыта. Давление аммиака и паров воды вычисляли по уравнению [c.45]

Бумага для хроматографии марки М, на которую наносили жидкий клей, служила моделью древесины, поскольку целлюлоза является наиболее уязвимым к кислотам компонентом лигноуглеводного комплекса, а носителем была вода. Исследование включало определение изменения следующих показателей субстрата после действия сульфокислот и клеев с сульфокислотами содержания целлюлозы по Кюршнеру, медного числа, медного числа после гидролиза 2 %-нрй соляной кислотой, прочности бумаги при растяжении, pH водных экстрактов. Содержание целлюлозы мало зависит от обработки сульфокислотами в течение ограниченного времени. В то же время из табл. 2.1 следует, что медное число, характеризующее степень деструкции целлюлозы, повышается вдвое, если сульфокислоты в течение 15 ч движутся с нисходящим током воды (носитель). Если бумагу в течение этого же времени вымачивать в сульфокислоте (5 %-ный раствор БСК), то медное число увеличивается на порядок. Дополнительный гидролиз 2 %-ной соляной кислотой субстрата после хроматографии значительно увеличивает медное число, хотя его [c.51]

Если молекулярные сита недостаточно активированы, все постоянные газы элюируются быстро и практически без разделения. Активацию сит проводят путем нагревания до 300 С в строго контролируемых условиях, чтобы удалить воду. По мере уменьшения содержания воды в молекулярных ситах возрастают времена удерживания анализируемых соединений и улучшается их разделение. При содержании воды около 9% окись углерода элюируется перед метаном. При 4% воды в ситах окись угоперода и метан элюируются совместно, При 2% воды окись углерода элюируется после метана так же, как показано на хроматограмме на рис. 3.8. При снижении активности копонки в результате поглощения воды из пробы или газа-носителя этот процесс протекает в обратном направлении и величины удерживания окиси углерода и метана уменьшаются. Нели пики окиси углерода и метана начинают перекрываться, колонку необходимо заменить. [c.63]

Уравнение (3.19) описывает идеальный случай, когда изотерма адсорбции образца линейна и газ-носитель не адсорбируется на неподвижной фазе. Такая простая ситуация встречается далеко не всегда, однако и для многих других, более сложных случаев, можно также получить соответствующие аналитические уравнения [8J. Используемые в ГТХ условия на практике значительно чаще отличаются от идеальных, нежели в ГЖХ. Лищь при очень низких концентрациях изотерму адсорбции можно аппроксимировать прямой. Иными словами, емкость по образцу в ГТХ обычно ниже, чем в ГЖХ. Определенную роль играют также неоднородности поверхности, особенно неорганических адсорбентов, таких, как силикагель и оксид алюминия. Кроме того, эти неподвижные фазы чувствительны к загрязнениям. Следовательно, наблюдаемая форма пиков и времена удерживания могут зависеть от предыстории колонки (от условий ее кондиционирования) и от содержания воды в газе-носителе. [c.58]

Для лучшей воспроизводимости результатов хроматографического определения воды предлагается [294] газ-носитель пропускать через слой кристаллов uS04-5H20, увлажняющих газ с целью иредохранения линии газа от высыхания, что может приводить к адсорбции воды и последующей ее десорбции при проведении анализа. Воспроизводимость газохроматографического метода для содержания воды 0,02—0,5 % составляет 5%. Точность метода определить труднее из-за отсутствия стандартных образцов. [c.273]

Все металлические коммуникации заменены на стеклянные. Газом-носителем служил азот, дополнительно очищенный с помощью четырех последовательно соединенных стеклянных колонок диаметром 35 мм и длиной 800 мм, заполненных молекулярными ситами типа 5 А [10]. Влажность газа-носителя на выходе из системы очистки не превышала 1 10 объемн. %. Содержание воды контролировали методом радиочастотной спектроскопии. Образец в хроматографическую колонку может вводиться непосредственно или впрыскиванием микрошприцем жидкости через испаритель с фторопластовым поршнем или в виде пара посредством вакуумной системы дозирования Применение последней обусловливалось окислением треххлористого фосфора до] оксихлорида кислородом воздуха при] обычном введении образца. Объем жидкой пробы составлял 2— 0мпл, а газообразной 5 мл при5 давлении 50—80 мм рт, ст. [c.191]

Кизельгур, применяемый как носитель катализатора в синтезах на основе СО, должен содержать менее 1% Fe (в противном случае образуется метан) менее 0,4о Al Og (иначе происходит значительное гелеобразование) и менее 1% органических веществ, которые могут быть разрушены прокаливанием при 600—700°. Для получения катализатора растворы o(N03)2, образовавшиеся при растворении металлического кобальта или отработанного катализатора, а также Th(N03)4 и Mg(N03)2, осаждаются в горячем состоянии содой. Затем добавляо кизельгур, фильтруют и промывает на фильтрпрессе или барабанном фильтре, продавливают образовавшуюся массу на специальном прессе, получая маленькие ко тбаски , и сушат их в полочной сушилке с вращающимися лапами. Далее рассевают массу для выделения грубозернистого, так называемого зеленого зерна. При 390—410° производится восстановление катализатора циркулирующим водородом высокой чистоты (не содержащим HjS и СО). При восстановлении выделяется большое количество воды, которую необходимо выводить из процесса. Для этого используют очень экономичный способ, широко применяемый для тонкой очистки газов. Сначала вымораживанием в холодильнике Линде прп —12° выделяют большую часть воды (содержание ее снижается с 20 до 3,5 г м ), затем газ досушивают силикагелем, доводя содержание воды в нем до 0,1 г/л . [c.154]

Содержание воды в веществах различного агрегатного состояния можно определять методами газо-жидкостной, газо-адсорбционной и реакционной газовой хроматографии. Самым быстрым и часто наиболее удобным способом определения воды в неорганических и органических материалах является метод газо-адсорбционной хроматографии на колонках с пористыми полимерными сорбентами или углеродными молекулярными ситами. Метод газо-жидкостной хроматографии для определения воды менее пригоден. При использовании как полярных, так и неполярных жидких фаз, нанесенных на диатомитовые носители, пики воды получаются несимметричными, в первом случае — из-за сильного взаимодействия воды с гидроксильными группами поверхности носителя, а во втором — из-за образования прочных водородных связей между молекулами полярной неподвижной фазы и молекулами воды. Наиболее симметричные пики воды были получены на насадке, состоящей из тефлона и различных лолиэтиленгликолей, т. е. при использовании совершенно инертного носителя неподвижной жидкой фазы. [c.70]

В практике аналитической химии широко используются органические растворители, например, в качестве экстрагентов, разбавителей или среды для проведения хроматографических разделений. Поэтому задача определения воды в органических растворителях актуальна и может быть решена методом газо-жидкостной хроматографии. Следует учитывать, что как при использовании полярных, так и неполярных неподвижных жидких фаз и твердых носителей, не обладающих абсолютной инертностью, пики воды на хроматограммах получаются неправильной формы, т. е. не вполне симметричными. Ошибка при измерении площади пика зависит от формы пика. Для определения площадей пиков неправильной формы применяют метод вырезания и взвешивания хроматографируемого вещества. Определение содержания воды в ацетоне проводят методом абсолютной калибровки. [c.187]