Электрод калибрование

Эталонные растворы и 1%-ный раствор маннита наносят по одной капле на электрод калиброванной кварцевой пипеткой (объем капли обычно 0,025 мл) и совместно высушивают. [c.94]

Кларком [13], а именно pH равно отрицательному логарифму ак-тивности водородных ионов. Кларк отмечал, что, хотя абсолютные значения активностей ионов водорода не определимы, мы воспользуемся этим определением pH. .. с теоретической целью . а-ким образом выявляется неточность самого определения pH. На практике при измерении pH мы будем руководствоваться показаниями рН-метра (со стеклянным электродом), калиброванного по подходящим буферным растворам. В некоторых случаях используются значения pH, полученные при работе с водородным электродом. Электродом сравнения служит каломельный электрод (см. [13,46]). [c.67]

Калиброванный объем датчика (рис. 78) создают при регулировании уровня между электродами 1 и 2. Датчик 3 действует следующим образом. Во время замера перекрывается сливной канал датчика автоматическим клапаном 6 (или дублирующим ручным клапаном 5), жидкость начинает заполнять рабочий объем датчика. В момент контакта ловерхности с электродом 7 замыкается электрическая цепь электродами 2 и 7 и выдается сигнал в блок управления установки 4. Этот момент соответствует началу заполнения калиброванного объема датчика. По истечении некоторого времени, зависящего от скорости фильтрации в образце, уровень жидкости поднимается до электрода /. При этом замыкается цепь между электродами / и 7 и выдается сигнал в блок управления 4. Этот момент соответствует концу заполнения калиброванного объема датчика. Для определения погрешности, вносимой датчиком расхода жидкости в измерение, оценена величина погрешности, которая даже при работе на калиброванном объеме порядка 1 мл не превышает 1%. [c.135]

Конец титрования определяют по появлению коричневого цвета (свободный иод), а также по заметному изменению концентрации ионов водорода. Конечную точку еще лучше выявить электрометрически с помощью платиновых электродов, погруженных в раствор и соединенных с рН-метром. Меркаптановую примесь, которая также реагирует с реактивом, определяют отдельно титрованием 20 %-ным спиртовым раствором иода. Метод пригоден для калибрования. [c.93]

Рис. 64. Кривая калибрования стеклянного электрода

Прежде чем приступить к измерению pH исследуемого раствора, проводят калибрование стеклянного электрода по серии буферных растворов с известным значением pH и по полученным данным [c.252]

Диафрагму необходимой высоты получают, наполняя трубку суспензией порошка и отсасывая затем жидкость водоструйным насосом. После этого прибор заполняют раствором, вставляют агаровые мостики для соединения диафрагмы с неполяризующимися электродами и включают постоянный электрический ток. Скорость электроосмоса определяют с помощью калиброванного стеклянного капилляра, при этом начальное положение мениска жидкости устанавливают, приоткрывая специальный боковой кран. [c.216]

Вначале измеряют падение напряжения на калиброванном сопротивлении, а затем падение напряжения между электродами В и В. Измерения проводят несколько раз, изменяя направление пропускания тока. Сопоставление падения напряжения на ячейке и на калиброванном сопротивлении позволяет найти сопротивление электролита в ячейке между электродами В и В. Электроды В к В помимо их строгой фиксации в ячейке должны быть также идеально обратимы и иметь небольшой размер. Обычно они представляют собой платиновые диски, которые оплавлены стеклом, за исключением узкой полоски площадью в несколько мм . [c.96]

Таким образом, значения pH неводных растворов не могут быть получены путем непосредственного сопоставления потенциалов индикаторных электродов в водных и неводных растворах, а следовательно, и рН-метр, калиброванный по водным стандартам, не может дать правильных значений pH неводного раствора. [c.408]

Последовательность выполнения работы. Приготовить 0,2 н. растворы солей металлов (II) с одинаковым анионом. Последующие растворы готовить разведением исходного раствора до концентраций (г-экв/л) 0,1 0,5 0,025. В стакан налить 5 мл раствора соли и разбавить его водой до 50 мл. Погрузить в раствор стеклянный электрод так, чтобы шарик его был полностью покрыт жидкостью. Опустив в этот же раствор хлоридсеребряный электрод, включить собранный гальванический элемент в потенциометрическую схему. Прибором для измерения служит рН-метр. рН-Метр включить в сеть на 220 В, прогреть лампы прибора в течение 20 мин и приступить к калибровке стеклянного электрода по буферным растворам с известными значениями pH (см. инструкцию к прибору). После калибрования стеклянного электрода приступить к потенциометрическому титрованию приготовленных растворов. Из бюретки при непрерывном перемешивании Магниткой мешалкой добавить в стакан по 0,1 мл 0,01 н. КОН, измеряя при этом pH раствора и э. д. с. исследуемого элемента. Количество прилитого титранта должно в два раза превышать количество взятого для исследования раствора. По кривым титрования определить pH начала образования гидроксида, по протяженности площадки кривой титрования определить концентрацию ионов металла. Зная анион, входящий в состав соли, и концентрацию ионов металла. [c.316]

После перевода пробы в специальный сосуд начинается титрование. В процессе титрования, проводимого вручную, кран бюретки оставляют открытым вплоть до достижения точки эквивалентности, определяемой, например, по изменению окраски индикатора. Вблизи точки эквивалентности титрант добавляют медленнее. Потенциометрическое титрование ведут иначе в этом случае титрант добавляют порциями и часто через определенные промежутки времени и затем оценивают зависимость Д /ДК от объема добавляемого титранта (V ). В серийных анализах, при приблизительно известном значе-иии точки эквивалентности, титрование ведут, приливая раствор титранта сразу в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности, что значительно сокращает длительность анализа. Этот факт следует учесть при внедрении техники в процесс титрования. Механизацию указанных процессов и операций, проводимых вручную, можно осуществлять различным образом. При помощи специального устройства можно регулировать подачу раствора титранта из бюретки в простейшем случае устройство состоит из рН-индикатора (например, стеклянного индикаторного электрода), усилителя и реле. При этом появляется возможность от управления процессом (наблюдения за стрелкой прибора и работы с бюреткой вблизи точки эквивалентности) перейти к его регулированию. Для регулирования подачи титранта из бюретки применяют электромагнитные стеклянные клапаны. Запорное устройство может представлять собой также эластичный шланг, закрепленный на носике бюретки, с электромагнитным зажимом в виде клина. Расход титранта замеряют, применяя фотоэлектрическую следящую систему измерения уровня раствора. Приборы такого типа дороги и часто недостаточно надежны в условиях производства. Для дозирования титранта применяют также поршневые бюретки. Поршень, передвигаясь, выдавливает из калиброванной трубки раствор титранта. По перемещению поршня судят о расходе титранта. Поршень приводится в действие синхронным или шаговым мотором, число оборотов которого легко подсчитывается. Поршневые бюретки бывают разных типов с ручным или автоматическим заполнением (автоматическая установка нуля), с микрометрическим устройством или с цифровым указателем. Наиболее эффективно титрование осуществляют следующим образом. Быстрым передвижением поршня до определенного положения приливают титрант в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности последующее титрование вблизи точки эквивалентности осуществляют при импульсной или медленной подаче титранта поршнем. Значительно чаще скорость движения поршня регулируют в зависимости от крутизны кривой потенциометрического титрования или от разницы между полученным значением потенциала и предварительно выбранным, соответствующим точке эквивалентности. [c.429]

Схема, поясняющая принцип работы потенциостата в этом режиме, приведена на рис. 31. Здесь на одну клемму усилителя подается задающее напряжение, а на другую — напряжение, создаваемое пропускаемым током на калиброванном сопротивлении. Входные напряжения в усилителе сравниваются, и полученная разность составляет выходное напряжение усилителя при постоянном значении тока поляризации. Потенциал исследуемого электрода по отнощению к электроду сравнения при постоянном токе поляризации измеряется вольтметром. [c.57]

Для калибрования электрода измеряют pH пяти-шес-ти растворов с известными значениями pH. По полученным экспериментальным данным строят график зависимости потенциала электрода от pH раствора. После этого переходят к измерению pH исследуемых растворов. [c.163]

Рассчитать pH раствора, если показания рН-мет-ра, калиброванного по хлорсеребряному электроду при использовании каломелевого насыщенного электрода равен 5,0. Для хлорсеребряного электрода о = 201 мв, для каломелевого = 247 мв. [c.145]

Амперометрический Т. включает ячейку с поляризуемым (от внеш. источника напряжения) индикаторным электродом и неполяризуемым электродом сравнения. Существуют Т. с двумя поляризуемыми индикаторными электродами в этом случае электрод сравнения не нужен и такой Т. проще и надежнее. При изменении состава титруемого р-ра изменяется сила тока, протекающего через ячейку. Ток вызьшает падение напряжения на калиброванном сопротивлении, откуда поступает выходной сигнал. В качестве индикаторных применяют платиновые, амальгамированные и графитовые электроды (см. также Амперометрическое титрование). [c.597]

Для обеспечения идентичного для всех образцов поступления материала пробы Б плазму разряда и возбуждения линии азота 399,5 нм пробу вводят путем набивки в калиброванное отверстие (диаметр 0,3, глубина 0,3 мм) медного электрода Е 13 И. [c.77]

На рис. 87 показано возможное включение потенциометра Я для измерения силы тока I в цепи электродов Э при амперометрическом титровании. В данном случае измеряется падение напряжения М1 на калиброванном сопротивлении Я. пропорциональное силе тока 1 Аи = 1Я). Величину сопротивления Я выбирают в зависимости от допустимого сопротивления цепи электродов и параметров потенциометра. При этом следует иметь в виду, что стандартные автоматические потенциометры с входным трансформатором, имеющие шкалу на 5—10 мв, сохраняют [c.142]

Источник известного опорного потенциала (которым может быть калиброванный потенциометр) включается встречно потенциалу элемента, образованного электролизным катодом и электродом сравнения (НКЭ). Сопротивление Я включается в схему, как показано на рис. 12.3. [c.187]

Реостат — переменное сопротивление — служит для температурной регулировки сопротивления реохорда. Таким образом, после настройки цепи по нормальному элементу реохорд ki калиброван в делениях pH, падение напряжения на каждом из 13 делений реохорда соответствует 58,1 мв, т. е. изменению потенциала стеклянного или хингидронного электродов при изменении концентрации водородных ионов в десять раз. [c.306]

Измерение pH состоит из двух этапов калибрования стеклянного электрода по буферным растворам с известным значением pH и измерения pH раствора с неизвестной концентрацией водородных ионов. [c.306]

Схема потенциометрической цепи при калибровании электрода приведена на рис. 144, б. В электролитический сосуд наливают буферный раствор и погружают в него стеклянный (ст) и каломельный (кл) электроды. Далее подвижной контакт на реохорде Ri устанавливают в положение, соответствующее величине pH буферного раствора (в нашем примере на пятое деление шкалы pH 5). Не меняя положения контакта на реохорде, добиваются отсутствия тока в цепи передвижением контакта по сопротивлению В этот момент разность потенциалов между точками нахождения подвижных контактов на сопротивлении и на реохорде Ri компенсирована э. д. с. элемента, составленного из стеклянного и каломельного электродов. [c.306]

На панели прибора (рис. 146) расположена контрольная лампочка Л, загорающаяся при включении потенциометра в сеть, микроамперметр А, ручка реохорда Ri, реостаты настройки усилителя Rie а настройки потенциометрической цепи по нормальному элементу Rio, ручки температурного компенсатора R2 и реостата установка нуля для калибрования стеклянного электрода при измерении pH, Ui — ключ для переключения потенциометрической части с измерения в милливольтах на измерение значений [c.308]

Определение электропроводности электролитов состоит из трех основных этапов калибрования проволоки реохорда, определения постоянной сосуда и измерения сопротивления сосуда, заполненного исследуемым раствором. Кроме того, проводится вспомогательная операция—платинирование электродов. [c.252]

Мак-Келви, Шпиглер и Уайли [35], работая также с радиоактивными индикаторами, предприняли интересную попытку устранить влияние на числа переноса электродных реакций. Определения проводились в ячейке из двух люси-товых камер с платиновыми электродами, калиброванными бюретками, термометром и приспособлением для отбора проб. Мембрана помещалась между двумя тонкими перфорированными дисками из люсита и зажималась в ячейке. Растворы перемешивались магнитными мешалками. Количество электричества измерялось серебряным кулометром. Изменения концентрации и влияние электродных реакций предотвращались добавкой в катодную и анодную камеры ионообменных смол, оказывающих буферное действие. [c.73]

В момент времени /3 жидкость достигает верхнего электрода / датчика расхода (см. рис. 78). Этот момент соответствует концу замера, т. е. калиброванный объем заполнен, самопишущий прибор на осциллограмме рисует передний фронт второго прямоугольного импульса (см. рис. 79). Амплитуда этого импульса пропор-пиональна давлению Ар2- [c.136]

Основное отличие данной схемы от приведенной ранее по-тенцностатпчсской (см. рис. 5.5) состоит в том, что на один вход усилителя подают задающее напряжение, а иа другой — падение напряжения, создаваемое током поляризации, который должен быть стабилизирован, на калиброванном сопротивлении (сопротивление обратной связи), в то время как в первой схеме па второй вход усилителя подают разность потенциалов между электродом сравиения и рабочим электродом. Поскольку падение напряжения на сопротивлении постоянно, т. е. постоянно управляющее напряжение, то постоянна и сила тока в цепи электролиза. [c.260]

Оборудование и реактивы компенсационная схема высокоомный потенциометр типа ППТВ-1 или Р-307 рН-метр-милливольтметр любой марки (рН-340, рН-673 и др.) элемент Вестона электроды платиновый, стеклянный, каломельный, хлорсеребряный исследуемые растворы (целесообразно использовать растворы, pH которых необходимо измерять в работе 22) буферные растворы с известными значениями pH для калибрования шкалы рН-метра солевой мостик стакан (высотой 5 см, диаметром 3—4 см, вместимостью 50 мл) хингидрон. [c.87]

Составляют гальванический элемент из стеклянного и хлорсеребряного электродов, как указано в методике выполнения работы 21. В качестве исследуемого раствора используют раствор слабого основания (например, раствор МН40Н с молярной концентрацией с.гчн,он = 0,1 моль/л). Предварительно производят калибрование шкалы потенциометра по трем буферным растворам с точно известными значениями pH. Строят график в координатах ЭДС— pH. Зависимость между ЭДС и pH раствора должна быть линейной. Значение pH исследуемого раствора находят по калибровочной кривой, зная среднее арифметическое значение ЭДС из 4—5 измерений. [c.91]

Буферными смесями лри калибровании служат, обычло, растворы с различными pH (от 1 до 8). Индикаторный стеклянный электрод считается пригодным для последующих измерений, если калибровочный график представляет собой прямую линию. [c.191]

Анодное поведение титанового электрода переменноточным методом изучают при помощи схемы, сочетающей элементы моста и колебательного контура (рис. 109, б). Применение такой схемы позволяет исключить влияние омического сопротивления пленок, которые образуются на поверхности металла и электролита при измерении составляющих импеданса электрода. В двух плечах моста сопротивления и / 2 подбирают равными (180 Ом). В качестве переменного сопротивления Яз используют магазин сопротивлений с бифиллярной обмоткой. В плечо моста последовательно с индуктивностью включают измерительную ячейку. В качестве переменной индуктивности L применяют лабораторный автотрансформатор, предварительно калиброванный по величине индуктивности с помощью моста Е12-2. Для измерения составляющих импеданса титанового электрода в ячейку вводят вспомогательный электрод — платиновую сетку, поверхность которой во много раз больще исследуемого электрода. Условия измерения потенциостатические. Переменная и постоянная составляющие тока делятся с помощью дросселя с большой индуктивностью (5—40 Г) и емкостью (2000 мкФ). Амплитуда переменного тока не превышает 10—15 мВ. В качестве нуль-инструмента используют электронный осциллограф С1-19Б. Источником переменного тока служит звуковой генератор ГЗ-33. [c.283]

Для онределения чисел переноса по методу подвижной границы используют прибор, показанный на рис. б. При ироведении измерений в прибор последовательно заливают два раствора, различающиеся но плотности. При этом в средней калиброванной трубке можно наблюдать четкую границу раздела растворов аа - до начала опыта, а а -в конце опыта. Предположим, что в правой части прибора находится раствор d b, а в левой - раствор Рис. 6. Прибор для определения ПС1. Граница раздела растворов аа. чисел переноса методом подвижной Если между электродами 1 и 2 иро-границы Г 2 - электроды 3 - средняя пустить постоянный ток силой/, калиброванная трубка граница раздела начнет смещаться и через время t пройдет расстояние I, то есть раствор d b заполнит дополпительпый объем Г = IS, где S - площадь сечения трубки. [c.27]

Далее к реакционной смесн добавляют 15 мл ледяной воды. Образуется прозрачный раствор, разделяющийся на две фазы. Водную фазу отделяют, органическую фазу экстрагируют ледяной водой (2x15 мл) и объединенные водные фазы (45 мл) промывают 20 мл дихлорметана, охлажденного ледяной водой. Полученный водный раствор с температурой О "С очищают, смешивая его с 10 г силикагеля, и фильтруют, К фильтрату (в химическом стакане на 250 мл) в теченне 20 мия прикаш>1вают прн охлаждении льдом, перемешиваний (мешалка с цилиндрическим шлифом) и контроле калиброванным ( ) стеклянным электродом и внутренним термометром (внутренняя температура [c.582]

Для регистрации классических полярограмм ячейку с капающим ртутным индикаторным электродом и насыщенным каломельным электродом сравнения (или донной ртутью) через калиброванное линейное сопротивление присоединяют к источнику постоянного напряжения и изменяют потенциал со скоростью 2—5 мВ/с. Для обеспечения достаточно высокой электротфоводности в ячейку помещают 0,05—1 М раствор индифферентного электролита (фона). В этих условиях [c.160]

С/-образ1К1Я трубка 2 -- агар-агаро-1. ые мостики а — калиброванные капилляры 4 — стаканчики с раствором СиЯО, Л - медные -электроды в — соединительные пробки / — стеклянные пробки 8 — выпрямитель тока с сИ. тотрансфор-матором. [c.201]

Подготовка и калибрование прибора. Внутреннюю поверхность сурьмяной чаши зачищают мелкой наждачной бумагой, промывают под краном водопроводной водой, вытирают насухо фильтровальной бумагой и споласкивают дистиллированной водой. С хлористосеребряного электрода снимают налет хлористого калия и ополаскивают нижнюю часть водой до растворения пленки КС1 снимают резиновый колпачок и погружают электрод на 15—20 мин в стакан с 20%-ным раствором хлористого калия. [c.323]

Сурьмяный электродне обеспечивает высокую точность определения pH. Состояние металла (плавленый или электролитически осажденный, полированный или травленый) и окиси сурьмы оказывает определенное влияние на поведение электрода. Точность измерения pH с помощью сурьмяного электрода может быть значительно повышена путем тщательного калибрования его потенциала в серии стандартных буферных растворов [58, 59]. Сурьмяный электрод не является полностью обратимым, и его потенциал зависит не только от активности ионов водорода, но и от концентрации растворенного кислорода [60], состава буферного раствора [61, 62] и перемешивания электролита [63, 64]. [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология