Гравиметрический анализ точность

Точность титриметрических определений приближается к точности гравиметрического анализа. Титриметрические определения часто применяют в техническом и сельскохозяйственном анализе. [c.307]

Гравиметрический анализ в области содержаний определяемого компонента нескольких десятых процента и больше характеризуется очень высокой точностью. Ориентировочную погрешность гравиметрического метода можно оценить с помощью формулы (7.9). В лабораторных работах по гравиметрическому методу обычно требуется определить массу вещества в пересчете на заданное соединение. Например, при анализе сульфата результат определения часто пересчитывают на содержание 50з по формуле [c.153]

Наиболее существенным достоинством гравиметрического метода является высокая точность анализа. Обычная погрешность гравиметрического определения составляет 0,1- -0,2%. При анализе пробы сложного состава погрешность возрастает до нескольких процентов за счет несовершенства методов разделения и выделения анализируемого компонента. К числу достоинств гравиметрического метода относится также отсутствие каких-либо стандартизаций или градуировок по стандартным образцам, необходимых почти в любом другом аналитическом методе. Для расчета результатов гравиметрического анализа требуется знание лишь молярных масс и стехиометрических соотношений. [c.167]

Магний-аммоний фосфат — одно из наиболее растворимых соединений, применяющихся в количественном гравиметрическом анализе. Это следует учитывать при выполнении аналитических операций. Необходимо сравнительно длительное время для осаждения, чтобы получить осадок постоянного состава. Обычно осадок с раствором оставляют на 4 ч или даже на ночь. Золотавин, Сана-тина и Нестеренко [53] изучали возможность ускорения этого процесса, так же как и процессов образования осадков сульфата бария и оксалата тория и нашли, что замораживание осадка до —18—78°С и затем оттаивание его в горячей воде (60—70°С) приводит к образованию крупного кристаллического осадка, значительно более удобного для гравиметрических целей по сравнению с мелкокристаллическим. Результаты определения MgNH4P04-6H20 показали, что благодаря этому приему продолжительность анализа можно сократить с 7 до 3 ч, при этом точность анализа не уменьшается. [c.443]

Требования к осаждаемой форме. П. Осаждаемая форма должна об ладать достаточно малой растворимо Стью, без. чего невозможно достижение практически полного осаждения определяемого иона (элемента). Как известно, растворимость малорастворимых электролитов характеризуется величиной их произведения растворимости (ПР). Опыт показывает, что в случае бинарных электролитов (т. е. соединений, каждая молекула которых образует при диссоциации два иона, например ВаЗО , Ag l и т. п.), практически полное осаждение может быть достигнуто лишь тогда, когда ПР осадка не превышает ЫО" . Поэтому соединения с ПР > >10 в качестве осаждаемой формы в гравиметрическом анализе, как правило, не применяются. Но, конечно, возможность или невозможность применения для указанных целей того или иного соединения зависит также от точности данного анализа. [c.67]

Наиболее удобно задачу решать последовательно, по частям, а вычисления проводить не по частям, а на основании арифметического выражения, полученного из всех данных задачи после ее полного решения. Это будет показано в дальнейшем при решении задач Вычисления следует проводить с определенной точностью. В гравиметрическом анализе она определяется точностью взвешивания на аналитических весах, в титриметрическом анализе — точностью измерения объема. Результат анализа должен быть выражен с точностью до десятитысячных долей грамма при определе- [c.226]

Теория гравиметрических методов анализа включает учение об образовании осадков, формулирует требования к весовым формам и т. д. Основная операция в гравиметрическом анализе — количественное осаждение определяемого компонента. Полученный осадок должен быть свободен от загрязнений необходимо, чтобы он легко отделялся от раствора, иначе говоря—легко отфильтровывался и промывался. Осадок должен либо сам быть соединением постоянного состава, которое нетрудно взвесить (т. е. соединением нелетучим, негигроскопичным, инертным по отношению к воздуху), либо переводиться в такое соединение высушиванием или прокаливанием. Такие требования легко предъявить, но трудно реализовать. Важно устранить потери за счет растворения осадка, уменьшить ошибки, связанные с соосаждением и последующим осаждением (на готовом осадке) посторонних компонентов. А ведь от гравиметрических методов ждут многого и, прежде всего, высокой точности. Эти методы позволяют снизить относительную ошибку определения до 0, %. Однако уменьшить ошибки можно, лишь хорошо владея теорией осаждения, поэтому исследования в этой области не прекращаются. [c.44]

Значительный вклад в усовершенствование принципов и техники гравиметрического анализа, позволивший повысить его точность, внес венгерский химик-аналитик Л. Винклер (1863—1939). [c.38]

Каковы экспериментальные условия достижения высокой точности гравиметрического анализа [c.388]

Для выполнения маркировочных анализов используют различные химические, физико-химические и физические методы. В связи с высокими требованиями, предъявляемыми к точности маркировочных анализов, необходимо, например, тщательное отделение мешающих элементов, что приводит к увеличению продолжительности анализа. Иногда для этих целей используют достаточно длительный, но точный гравиметрический анализ. [c.23]

Классические методы будут еще долго оставаться важными по ряду причин. Во-первых, они отличаются простотой. Для разовых определений или при выработке стандартов использование титрования с визуальным индикатором или гравиметрического анализа удобно потому, что не требует ни предварительной калибровки, ни дорогого оборудования, ни большой специальной подготовки аналитика. Во-вторых, классические методы точны. Многие инструментальные методы применяются вследствие их быстроты или чувствительности, а не точности, и они нуждаются в классических методах калибровки. В-третьих, классические методы часто позволяют получить ценные данные посредством простой дополнительной операции. Например, при необходимости удалить двуокись кремния путем испарения с фтористоводородной кислотой количественное определение достигается посредством прокаливания и последующего взвешивания осадка. [c.13]

Классические методы будут еще долго оставаться важными по ряду причин. Во-первых, они отличаются простотой. Для разовых определений или при выработке стандартов использование титрования или гравиметрического анализа удобно потому, что не требует ни предварительной калибровки, ни дорогого оборудования. Во-вторых, классические методы точны. Многие инструментальные методы применяются вследствие их быстроты или чувствительности, а не точности, и для калибровки их необходимы классические методы. [c.14]

В отличие от чувствительности многих аналитических методов чувствительность (или точность) гравиметрического анализа почти никогда не определяется чувствительностью измерительного инструмента. На подходящих весах вполне можно взять навеску в несколько микрограммов с точностью до нескольких десятых процента, а при взвешивании большей навески ошибку можно понизить до нескольких десятитысячных долей процента. [c.155]

При анализе простых образцов с содержанием определяемого вещества более 1% точность гравиметрического анализа редко удается превзойти с помощью других методов ошибки в этом случае можно снизить до 0,1—0,2%. При увеличении сложности состава образца ошибки неизбежно возрастают, или приходится затратить массу времени на их преодоление. В этом случае точность гравиметрического метода может оказаться не лучше, а иногда даже хуже точности других аналитических методов. [c.156]

Следовательно, ошибка результата гравиметрического определения становится небольшой при малых ошибках измерений и больших, значениях измеряемых величин. Нижний предел ошибки измерения определяется типом используемых аналитических весов. Увеличение измеряемой величины целесообразно только в определенной степени, когда вследствие этого не выявляются другие недостатки, например увеличение затрат времени на фильтрование и промывание. Как правило, масса весовой формы не должна существенно превышать 200 мг. Масса исходной навески должна быть примерно такой же. Ошибкой аналитического фактора в общем можно пренебречь. Однако сам он непосредственно влияет на ошибку, так как определяет величину наибольшей исходной навески, равной = 200 мг. Если исходная навеска и масса весовой формы являются величинами одного порядка, то большой пересчетный фактор обеспечивает уменьшение суммарной ошибки. Если же масса весовой формы значительно меньше массы исходной навески, то суммарная ошибка возрастает. При определении основных компонентов обычными гравиметрическими методами ошибка определения достигает 0,1%, при соблюдении особых мер предосторожности можно достигнуть точности до 0,01%. Поэтому гравиметрию причисляют к особо точным методам количественного анализа 130—33]. [c.62]

Традиционные мембранные фильтры сетчатого типа способны улавливать значительно меньшие по размеру частицы, чем многие волоконные фильтры. Главным их преимуществом является малая масса самой мембраны, что позволяет с большей точностью проводить гравиметрический анализ. Некоторые мембранные фильтры полностью растворимы в органических [c.397]

В некоторых случаях, например для увеличения точности при работе с малыми объемами, при выполнении анализа измеряют не объем, а вес раствора реактива (известной концентрации), затраченного на реакцию с определяемым компонентом. Тем не менее, имея в виду общий принцип, такой метод, называемый гравиметрическим титрованием, относят к группе методов объемного анализа. [c.24]

При определении содержания добавочных компонентов допустима большая ошибка определения [а = 2. .. 5. ..10% (отн.)], особенно при определении небольших содержаний (<10" %). Вследствие таких требований к точности определения основных и добавочных компонентов для определения первых применяют преимущественно химические методы анализа, для вторых — физико-химические методы. Из химических методов большое применение, благодаря их быстроте, находят титриметрические методы с различными способами определения точки эквивалентности. При особо высоких требованиях к точности прибегают к гравиметрическим методам анализа. Среди физико-химических методов определения добавочных компонентов особенно широкое применение нашли электрохимические методы анализа (полярография, кулонометрия) и оптические (фотометрия). При определении не очень малых количеств элементов (>1%) применяют также различные варианты объемных методов анализа. [c.399]

По этим данным видно, что количества ионов Mg-" " и SO4 эквивалентны, чего нельзя было заметить при выражении результатов анализа в процентах. Зто позволяет проверять точность выполнения анализов, так как число миллиграмм-эквивалентов катионов должно равняться числу миллиграмм-эквивалентов анионов в анализируемом образце минеральной воды. Расхождения не должны превышать 1%. Кроме того, по разности между числом миллиграмм-эквивалентов катионов и анионов можно вычислить содержание катионов Na+, которое трудно определить гравиметрическим путем. [c.289]

В последние годы все большее распространение получают различные физико-химические методы анализа, которые имеют ряд существенных преимуществ в сравнении, например, с гравиметрическими и титрометрическими методами, а именно быстрота и точность определения, обнаружение даже незначительных количеств [c.89]

Абсолютно нерастворимых в воде веществ не существует, по-этол у величина ПР всегда больше нуля. Отсюда следует, что тео-рвти чески ни одно осаждение не бывает совершенно полным. Часть осаждаемых ионов, соответствующая величине произведения растворимости осадка, всегда остается в растворе. Но, как и в качественном анализе, нас интересует, конечно, не теоретическая, а практическая полнота осаждения. В качественном анализе осаждение какого-либо иона считается практически полным тогда, когда остающиеся в растворе количества его настолько малы, что никаким дальнейшим операциям анализа помешать не могут. По-Д0б10 этому, в гравиметрическо.ч анализе осаждение считается практически полным, когда остающееся в растворе количество осаждаемого соединения находится за пределами точности взвешивания, т. е. не превышает 0,0002 г. [c.71]

Другим практическим примером является непосредственный анализ угля и других подобных топлив (рис. 7.5-6). Если нагревание сначала проводить в инертной атмосфере (азот), то по термограмме можно определить количества влаги и летучих веществ. Затем при фиксированной температуре термовесы автоматически переключают атмосферу на окислительную, вследствие чего углерод сгорает и его содержание, а также содержание золы можно определить по ТГ-кривой. Точность результатов, полученных на ТГ-приборе, сравнима с точностью ставдартного гравиметрического метода, требующего значительно больше ручной работы. [c.472]

У процессов соосаждения есть свои отрицательные и положительные стороны. В результате соосаждения происходит загрязнение осадка, что отрицательно влияет на точность гравиметрического анализа и, следовательно, этот нежелательный процесс должен быть сведен до минимума. В то же время на процессах соосаждения основано выделение микропримесей из раствора и их концентрирование, что стимулирует поиски наиболее благоприятных условий проведения этого процесса. [c.98]

В зависимости от количественного содержания вещества выбирают метод анализа. Гравиметрический и титриметрическнй методы обычно применяют при содержании главного компонента от 90 до 30%, когда точность химического анализа превышает точность физико-химических методов. Методы гравиметрического и титриметрического анализа можно применять с уверенностью в случае содержания определяемого элемента до 0,1 % и даже до 10 % (Г. Шарло). Гравиметрический анализ обычно применяют в арбитражных анализах, при содержании примесей до 0,5%. Физико-химические методы позволяют определять элемент при его содержании от 0,1 и до 10 %. [c.8]

Вычисления в гравиметрическом анализе ведут в соответствии с уравнениями реакций. Если реагируют не элементы, а соединения, что встречается значительно чаще, то в уравнения реакций подставляют молекулярные массы. В расчетах при гравиметрическом анализе нужно пользоваться расчетными и справочными таблицами для химиков, составленными Ю. Ю. Лурье , и четырехзначными таблицами логарифмов. Все полученные измерениями (взвешиванием, отмериванием объема) и вычисленные числовые величины должны содержать столько значащих цифр, чтобы предпоследний знак был точным. Например, в числе, выражающем массу золы фильтра, 0,00004 г только одна значащая цифра, которая находится за пределами точности взвешивания на аналитических весах в обычном гравиметрическом анализе ею можно пренебречь. Если масса Ag I при взвешивании на аналитических весах равна 0,2474 г, то цифра 7 точная, а 4 — сомнительная. [c.287]

Осаждение галоидов серебра часто используют как метод гравиметрического анализа растворов серебра или галоидов. В некоторых случаях достаточно успешно применяют нитрат ртути вместо дорогого нитрата серебра. Теплоты осаждения галоидов серебра приблизительно равны АЯавС =—3,7, AH gB = — 12 ккал моль [4]. Эти величины такие, что можно бы ожидать приемлемой точности и воспроизводимости результатов анализа при использовании термометрического метода. Хлоридные растворы анализировались термометрическим методом с использованием различных приборов простой установки с ручным прибавлением титранта и регистрацией изменения температуры термометром Бекмана [5], проточной бюретки и термобатареи в качестве температурного датчика [6], поршневой бюретки в сочетании с простым контуром мостика Уитстона [7] или с дифференцирующим контуром [8] или с цифровой читающей системой [9]. Хлориды были также определены в расплавленных [c.72]

Точность титриметрических определений приближается к точности гравиметрического анализа. Титриметрические определения часто применяют в техническом анализе. В титриметрическом анализе щиро-ко используют химические реакции различных типов. В агрохимической практике титриметрический анализ применяется шире, чем гравиметрия. [c.229]

Применение ОАР в гравиметрическом анализе в качестве реаген-тов-осадителей связано с тем, что органический осадитель обладает больщой молекулярной массой при относительно небольшом содержании осаждаемого иона. Последнее обстоятельство благоприятно для повышения точности гравиметрических определений. Комплек-сонометрические методы титрования полностью основаны на реакциях с участием органических реагентов. Наибольшее количество ОАР используется в качестве индикаторов. [c.96]

Основным достоинством титриметрии по сравнению с гравиметрией является быстрота. Кроме того, можно определять вещества, которые не образуют малорастворимых соединений или для которых нельзя получить гравиметрическую форму, удовлетворяющую предъявляемым к ней требованиям. С другой стороны, при сравнимых затратах времени методы титриметри-ческого анализа менее точны, чем гравиметрические, так как массу вещества можно определить точнее, чем объем. Однако с учетом всех источников ошибок в некоторых методах титрования можно получить точность, соответствующую наибольшей точности определения известных атомных масс. [c.111]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Почти до середины XX в. в практике аналитической химии использовали главным образом гравиметрический и титримет-рический методы анализа. Этими методами выполняли основную массу анализов в химической, горнодобывающей, текстильной и других областях промышленности, в строительстве, сельском хозяйстве и т.д. Гравиметрические и титриметрические методики имеют достаточно высокую точность и универсальность, сравнительно просты и не требуют какой-либо сложной аппаратуры или измерительных приборов. Существенным достоинством их является то, что при использовании этих методов можно обходиться без стандартных образцов и градуировочных графиков. Эти методы относятся к химическим методам, их часто называют также классическими, имея в виду их возраст и отработанность соответствующих методик. [c.11]

Методы абсорбционной спектроскопии ввиду их большой чувствительности и избирательности широко применяются при решении многих задач аналитической химии. Эти методы используют при контроле производства и анализе готовой продукции ряда отраслей промышленности химической, металлургической, металлообрабагы-ваюш,ей, в почвенном, биохимическом анализе, а также для определения малых и ультрамалых количеств примесей в веществах особой чистоты (10 —10" %). Для определения больших количеств веществ с точностью, не уступающей гравиметрическим и тит-риметрическим методам, а также при анализе многокомпонентных систем применяют различные варианты дифференциальной спектро-фотометрии. При автоматизации контроля производства рационально использовать метод спектрофотометрического титрования. Методы абсорбционной спектроскопии остаются труднозаменимыми при анализе объектов, содержащих ядовитые летучие соединения, что делает ограниченным применение атомно-абсорбционного метода и методов эмиссионной спектроскопии. Особенно большое значение имеют методы абсорбционной спектроскопии для исследования процессов комплексообразования и получения количественных характеристик комплексных соединений. [c.3]

Современный уровень химической науки позволяет решать эти задачи разными методами. К ним относятся гравиметрический (весовой), титриметрическнй (объемный), газовый, физико-химический методы и др. Широко распространенные физико-химические методы анализа позволили значительно сократить продолжительность анализа и увеличить точность определений. Некоторые методы, например спектральный, полярографический, позволяют одновременно получить сведения о качественном и количественном составе исследуемого образца. [c.276]

Так, большие количества алюминия следует определять гравиметрическим или титриметрическим методом. Первый из них применяют, если необходима высокая точность анализа и если длительность анализа не имеет большого значения. В противном случае лучше оттитровать алюминий комплексонометри-чески — это быстрее, хотя точность анализа меньше. [c.35]

Однако известны многие попытки проведения газохроматографического анализа в сочетании с исследованием элементарного состава в одном опыте. Первые попытки применения газоадсорбционной хроматографии в органическом микроанализе были направлены на замену гравиметрических и объемных методов анализа продуктов сгорания СОг, Н2О, N02 и 802. Хотя область эта еще полностью не разработана, уже сейчас явно видны преимущества в отношении продолжительности анализа при приблизительно одинаковой точности. Чрезвычайно короткое время анализа достигается в особенности в тех случаях, когда сжигание и газохроматографическое определение удается проводить непрерывно в процессе одного анализа. [c.252]

Путем,образования нитрокобальтиата калия удается практически полностью выделить калий даже из разбавленного раствора и количественно его определить. Хотя на состав осадка влияет ряд факторов, нитрокобальтиатный метод занимает первое место среди химических способов определения калия Метод позволяет получать вполне удовлетворительные по точности результаты, если стандартизировать все операции и условия выполнения анализа и применять фактор пересчета, найденный при параллельной обработке объекта с близким и известным содержанием калия [138, 2782]. Ошибки определения калия в микромасштабах достигают только 3% [1323, 1649] (О достаточной точности метода см. также [442, Ш81].) Некоторые авторы, однако, считают, что прямое гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата не дает удовлетворительных результатов [49, 1335], и осаЖдение нитрокобальтиата рассматривают только как удобный и простой способ выделения калия из раствора и отделения его от ряда других катионов. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют и в полученном растворе определяют калий каким-нибудь другим способом, например хлороплатинатным [1271, 1335, 1541, 1846], перхлоратным [661, 662, 1271, 1459, 1756, 1806, 1811, 1846], тартратным [1217] и т. д. [c.45]

При достаточно продолжительном измерении радиоактивности удается определять до 0,25% [406] и даже 0,1—0,05% калия [387, 1347] в анализируемом объекте. Минимальная определяемая концентрация калия при анализе растворов — около 0,05 моль л [697, 1405]. Погрешность определения обычно не превышает 1—2% [17, 191, 697, 1304] Точность определения описанным методом сравнивалась с точностью других методов. Найдено, что отклонения от гравиметрического нитрокобальтиатного метода в среднем около 4% [282, 1304], отклонения не наблюдались при сравнении с хлороплатинатным методом [2917]. [c.108]