Сплавы спектральный анализ

Рентгеноспектральные методы анализа являются весьма перспективными и в последнее время все чаще используются для определения ЗЬ вследствие высокой экспрессности и хорошей точности. Они пригодны как для определения малых содержаний ЗЬ при использовании больших количеств анализируемого материала, так и для очень малых количеств материала при больших содержаниях ЗЬ. Как и в эмиссионном спектральном анализе, рентгеноспектральные методы позволяют определять ЗЬ одновременно с рядом других элементов. Рентгеновский локальный анализ при помощи электронного зонда позволяет анализировать пробы объемом до 1 мкм . Он удобен для исследования однородности распределения ЗЬ по объему анализируемого образца, позволяет выявлять включения с аномальными концентрациями как ЗЬ, так и других элементов в ЗЬ и ее сплавах. [c.86]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Для получения искрового разряда используются различные искровые генераторы. Искра является идеальным источником света в спектральном анализе металлов и сплавов при определении средних концентраций. Этот метод широко используется в металлургическом производстве для экспрессного анализа воспроизводимость результатов анализа до, [c.51]

Спектральные методы определения алюминия нашли очень широкое применение при анализе металлов, сплавов и других материалов. Аналитические линии алюминия, используемые при спектральном. анализе, находятся в ультрафиолетовой области спектра. В табл. 13 приведены основные чувствительные линии алюминия. Наиболее чувствительные линии алюминия в дуге — линии с к = = 3961,531 3944,031 и 3082,161 А. Из них чаще всего пользуются линиями с X = 3082, 16 и 3961, 53 А. Самые чувствительные линии [c.147]

Много полезных сведений относительно состава вещества можно получить и из характерных внешних свойств (вид пробы, цвет, запах и др.), а также из данных предварительного анализа. Последний помогает описанию главным образом анионных компонентов пробы и таким образом хорошо дополняется результатами качественного спектрального анализа. При анализе металлов и сплавов спектральный анализ является часто достаточным для определения качественного состава образца.. Конечно, и в по- добных случаях небольшие примеси некоторых неметаллов, [c.199]

Для получения исчерпывающей информации по строению и составу фуллеренов в железо-углеродистых сплавах были необходимы дополнительные исследования с использованием альтернативных видов спектрального анализа (например, ИК), [c.30]

Общеизвестно большое значение эмиссионного спектрального анализа, особенно для определения малых количеств загрязнений и добавок в сплавах, примесей в минералах. От высокой температуры искры или электрической дуги возбуждается спектр испускания металлов — эмиссионный спектр. Излучение разлагается специальными приборами — спектрографами и фотографируется. Для наблюдения спектров в увеличенном виде применяют спектро-проекторы (рис. 1). [c.19]

Для исследования неорганических объектов — металлов, сплавов, руд, минералов, растворов солей и т. п. применяют эмиссионный спектральный анализ в ультрафиолетовой и видимой частях спектра. Его с успехом используют также для определения ничтожных посторонних примесей во многих материалах, которые должны удовлетворять условию особо высокой и сверхвысокой чистоты, как, например, полупроводниковые материалы. [c.181]

На рисунке представлены калибровочные графики для определения одного и того же элемента в сплаве методом эмиссионного спектрального анализа с фотографической регистрацией. [c.136]

Сопоставление результатов микроструктурного и ИК-спектрального анализа позволило установить корреляцию между количеством фуллеренов Сео и свободным углеродом чем больше процентное содержание углерода в сплаве, тем больше его идет на формирование цементита, т.е. меньше его остается в свободном состоянии и, как следствие, образуется меньшее количество фуллеренов. [c.22]

К ним относятся металлы и сплавы. При спектральном анализе решаются следующие основные задачи. [c.114]

Вся подготовка пробы перед анализом сводится к ее заточке. Заточку производят на наждачном круге, иногда на токарном станке или напильником. Необходимо следить, чтобы поверхность пробы не оказалась загрязненной металлом, оставленным на инструменте предыдущей пробой, или самим наждачным кругом. В его состав обычно входят кремний, алюминий, титан и другие элементы. Качественный состав наждачного камня можно легко проверить с помощью спектрального анализа. При определении в анализируемом металле или сплаве примесей элементов, входящих в состав наждачного камня, пользоваться им для заточки электродов нельзя. При заточке образцов напильниками для каждого вида продукции должен быть отдельный напильник. [c.245]

Большая стабильность источника излучения и слабое влияние состава и структуры пробы позволяют работать по абсолютной интенсивности линий. Не представляет труда также получение эталонов. Все это делает применение рентгено-спектрального анализа для качественного и количественного анализов сплавов руд и других материалов со сложным составом весьма эффективным. [c.347]

В качестве иллюстрации на рис. 6.1 приведена схема идентификации титановых сплавов методом эмиссионного спектрального анализа. [c.118]

Испытания эффективности и качества протекторов ограничиваются в основном аналитическим контролем химического состава сплава, проверкой качества и наличия покрытия на держателе, определением достаточности сцепления между держателем (креплением) и протекторным материалом и контролем соблюдения заданной массы и размеров протектора. Испытания магниевых и цинковых протекторов регламентируются нормативными документами [6, 7, 22, 28]. Аналогичных нормативов по алюминиевым протекторам не имеется. Кроме того, указываются и минимальные значения стационарного потенциала [ 16]. Нормативы по химическому составу обычно представляют собой минимальные требования, которые обычно превышаются у всех сплавов, имеющихся на рынке. К тому же регламентированные в этих документах способы мокрого химического анализа в техническом отношении за прошедшее время устарели. Протекторные снлавы в настоящее время более целесообразно исследовать методами эмиссионного спектрального анализа или атомной абсорбционной спектрометрии (по спектрам поглощения). [c.196]

Методы прямого спектрального анализа позволяют быстро определять ЗЬ и ряд других элементов в индии и его сплавах с гал-лие.м, со свинцом и висмутом, со свинцом и серебром [814, 815, 905, 1119]. Однако предел обнаружения ЗЬ в этих методах составляет 10 —10 %, что в ряде случаев недостаточно. Поэтому, когда требуется более высокая чувствительность, применяют методы, включающие предварительное концентрирование ЗЬ [682]. [c.132]

Определение сурьмы в свинце, его сплавах и соединениях методами эмиссионного спектрального анализа [c.145]

Куделя Е. С. Спектральный анализ металлов и сплавов. Киев, Гостех-издат, 1961. [c.185]

Спектральный анализ широко применяется для открытия и определения небольших количеств висмута, а также одновременно II других элементов в свинце, меди, олове, цинке, алюминии и их сплавах, сурьме, золоте, железе и стали, в некоторых рудах, минералах и горных породах, биологических материалах и других объектах. Чувствительность спектрального метода достигает 0,001% и меньше Bi, точность определения 5—10% при содержании от 0,1 до 0,001% Bi. [c.322]

Прямой спектральный анализ применяют для анализа медных сплавов, содержащих платиновые металлы и золото [37-8], полупродуктов аффинажа [1 5, 154], горных пород [1504], минералов [1441, 1504], руд [1432, 1504], золотин из рудных концентратов [483]. [c.178]

Перчаточные герметические боксЬ для работ с твердыми препаратами плутония (металл, сплавы, соли). К таким работам относятся операции дробления образцов, их высушивания, прокаливания и взвешивания. В таких же боксах должны выполняться и спектральные анализы. Большинство этих операций не требует совершенной герметичности. Боксы, описанные в работах [75, 77], имеют съемную и незакрепленную жестко переднюю стенку. В этой системе не применяется уплотнение небольших зазоров. Круглосуточная работа вытяжной вентиляции обеспе- [c.117]

Определение в сплавах. Спектральный анализ стали проводят в большинстве случаев без химического обогащения. Однако некоторые линии железа (3933,61 A) накладываются на аналитические линии кальция (3933,67 A) и затрудняют анализ. Вместе с тем по указанным линиям кальций определяют довольно часто. Сталь растворяют и определяют кальций при введении в разряд раствора с помощью фульгуратора или нанесением капель раствора на угольный электрод (второй электрод — медный). Сравнивают линию Са II 3933,67 и линию Ге I 3957,08 А [411]. С использовапп-ем специальных приемов спектрографирования анализировать можно твердые образцы стали, используя их в качестве одного из электродов. В качестве постороннего электрода применяют серебро [1117[ или алюминий [274]. В этих случаях анализируют в искре Фейсенера [274). Мешают определению кальция>0,1 /о Сг. Сравнивают пары линий Са 3933,67 — Ге 3930,30 А. [c.132]

При спектральном анализе металлов и сплавов наиболее часто в качестве источника света используют высоковольтную конденсированную искру (рис. 3.4). Повышающий трансформатор заряжает конденсатор С до напряжепия, 10—15 кВ. Значение напряжения определяется сопротивлением вспомогательного промежутка В, которое в свою очередь выбирают всегда большим сопротивления рабочего промежутка А. В момент пробоя вспомогательного промежутка одновременно происходит также и пробой рабочего промежутка. В момент пробоя конденсатор С разряжается, а затем снова заряжается. В зависимости от параметров схемы и скорости деионизации промежутка следующий пробой может произойти или в этом же, или в другом полупериоде. [c.62]

РУБИДИЙ (Rubidium, название от характерных линий спектра, лат. rubidus — темно-красный) Rb — химический элемент I группы 5-го периода периодической системы элементов Д. И. Менделеева, п. н. 37, ат. м. 85,4678. Природный Р. состоит из двух изотопов, один из которых радиоактивен. Известны 16 искусственных радиоактивных изотонон. Р. открыт в 1861 г. Р. Бунзеном и Г. Кирхгофом спектральным анализом минеральных вод. Получают Р. вместе с цезием из карналлита и лепидолита. Самостоятельных минералов не имеет. Р.— мягкий серебристо-белый металл, химически активен, самовоспламеняется на воздухе, с водой и кислотами взаимодействует со взрывом. В соединениях Р. одновалентен. Среди солей Р. важнейшие галогениды, сульфат, карбонат и некоторые др. Р. применяют для изготовления фотоэлементов, газосветных трубок, сплавов, в которых Р. является газопоглотителем, для удаления следов воздуха из вакуумных ламп соединения Р. применяют в медицине, в аналитической химии и др. [c.216]

Для анализа металлов и сплавов, минерального сырья практически Е1евозможно приготовление стандартов в лабораторных условиях. В этом случае используют образцы, состав которых был ранее установлен с помощью разных методов анализа, или стандартные образцы (СО). Строго говоря, стандартные образцы для спектрального анализа должны быть аттестованы как по химическому составу, так и по физически.м свойствам. [c.91]

К особенностям спектрального анализа металлов и сплавов можио отнести сложности приготовле1гия стандартов, связанные с необходимостью соблюдения идентичности химического состава и физических свойств стандартов и проб, как, например, соблюдения условий термообработки, различия в которой могут привести к отличиям в структуре и свойствах. [c.114]

Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для исгшрения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения, Например, поместив образец руды на дно глубокого отверстия в графитовом электроде, удалось добиться медленной отгонки паров ртути, что резко повысило чувствительность ее определения (до 10" %), Обычно ртуть, имеюн ая сравнительно высокийпотенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения ду[-и вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая, В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей, В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испарения выбирают так, чтобы основной элемент пробы не поступал в разряд. [c.251]

В Советском Союзе эталоны для спектрального анализа изготовляются различными организациями. Наиболее крупная из них — лаборатория стандартных образцов Уральского института металлов которая изготовляет эталоны чугунов, сталей, ферросплавов, руд шлаков, агломератов, огнеупоров и других материалов. Кроме этого эталоны различных цветных металлов и сплавов изготовляются ря дом исследовательских институтов. Выпускаемые эталоны снабжа ются свидетельствами, в которых указан точный химический состав [c.259]

Ф. а. металлов и сплавов появился впервые в кон. 19 в. как анализ осадка , т. е. нерастворенного остатка после обычной аналит. процедуры р-рения металла в к-те. Такие осадки состояли из карбидов и оксидов элементов, входящих в состав сталей. Осмысление результатов этого анализа послужило стимулом к поискам более точных и управляемых методов вьщеления как существенных фазовых составляющих - карбидов и нитридов, так и примесей неметаллич. включений -оксидов, сульфидов и т. п. В результате этого в 30-х гг. 20 в. возникли разл. варианты анодного растворения. Теория электрохим. фазового анализа сплавов была разработана только в 50-х гг. 20 в. в связи с определением интерметаллидных соед. в жаропрочных сплавах. Одновременно произошла стыковка такого Ф. а. с др. первоначально особым направлением аналит. химии в металлургии - анализом 1азообраз то-щих примесей в металлах. Для Ф. а стали использовать физ. методы, прежде всего рентгеновский фазовый анализ, электронографию, а также электронно-зондовые методы, методы эмиссионного спектрального анализа, резонансные методы (напр., ядерный магнитный резонанс). [c.56]

К порции раствора после растворения сплава (см. сгр. 400), содержащей по 40—100 мкг лантана и церия, добавляют 1 мг европия в качестве соосади-теля (он же служит внутренним стандартом для спектрального анализа). Раствор сильна нагревают с 1—ЗМНСЮ для окисления плутония до Ри (VI) и осаждают церий, лантан и европий добавлением НР. Осадок растворяют в конц НСЮ4 и раствор упаривают досуха для удаления избытка кислоты. Остаток растворяют в НС1, порции полученного раствора наносят иа медные электроды и проводят спектральное определение по методу искры. [c.411]

Эмиссионный спектральный анализ в настоящее время является одним из наиболее широко используемых методов определения малых содержаний Sb в металлах и их сплавах, горных породах, рудах, веществах высокой чистоты, полупроводниковых и многих других материалах I227, 287, 314, 369, 380, 398, 442, 635, 637, 681—683, 807]. Теоретические основы эмиссионного спект-зального анализа изложены в ряде руководств и монографий 209, 226, 349, 709, 936]. Основными преимуществами эмиссионного спектрального анализа являются универсальность, высокая чувствительность и вполне удовлетворительная точность. Большая производительность и экономичность делают его незаменимым при массовых анализах однотипных проб, особенно с использованием современных приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров [501, 710]. К числу достоинств спектрального метода следует также отнести в большинстве случаев малое количество вещества, необходимое для проведения анализа, составляющее иногда сотые доли грамма. [c.77]

Применение предварительного концентрирования Sb путем ее отгонки с целью достижения более низких пределов ее обнаружения методом эмиссионного спектрального анализа рекомендовано для определения Sb в чистой FeaOg [198], карбиде кремния [288, 789, 790], кремнии [252] и кварце [553], двуокиси титана [288], трехокиси вольфрама [195] и вольфраме после его окисления до трехокиси нагреванием при 1800 °С [795], молибдене и трехокиси молибдена [27, 795, 796, 1443], тантале [237], ниобии и тугоплавких сплавах на основе ниобия, вольфрама и молибдена [379]. [c.82]

Методы концентрирования примесей, включаюш,ие удаление основы путем ее полного или частичного осаждения, также часто используются в спектральном анализе. Таким путем концентрируют Sb и другие примеси в свинце, его сплавах и соединениях. В одном из методов пробу растворяют в HNO3, раствор упаривают до малого объема выпавший при этом Pb(N03)2 отделяют, а маточный раствор упаривают досуха, прокаливают, взвешивают (для определения коэффициента обогащ,ения, который необходим для расчета содержания Sb и других примесей в анализируемом материале) и спектрографируют [726]. В другом методе пробу свинца растворяют в HNOg и РЬ осаждают в виде хлорида [1260] или сульфата [80]. Th рекомендуется выделять осаждением в виде окса-лата или пероксида [307], Те — в виде НаТеОз [728]. Описан метод концентрирования Sb и других примесей в меди, включаюш,ий выделение основной части Си электролизом. Электролит отделяют, выпаривают досуха, сухой остаток прокаливают, взвешивают и спектрографируют [43J. [c.84]

Определение сурьмы в медв, ее соединениях и сплавах методами эмиссионного спектрального анализа [c.138]

В свинце, его сплавах, окислах, рудах и продуктах их переработки наиболее часто Sb определяют методами спектрального анализа (табл. 13). В указанных материалах Sb определяют также фотометрическими методами. Так, Sb 5 10 % в свинцовой аккумуляторной массе определяют без ее отделения с применением фенилфлуорона [425, 627]. Для определения Sb в свинце предложен метод, включающий отделение его в виде PbS04 и определение Sh с фенилфлуороном [1084]. В большинстве случаев при определении SJi в свинце предусматривается отделение ее соосаждением с МнОз и последующим определением Sb в полученном концентрате экстракционно-фотометрическим методом в виде гексахлоростибата родамина С [1293, 1580, 1683] или метилового фиолетового [1006]. [c.144]

Преимз7пества спектрального анализа заключаются, как известно, п его высокой чувствительности (степень чувствительности зависит в значительной мере от техники эксперимента и качества аппаратуры), позволяющей успешно обнаруживать и полуколичественпо определять 0,001—0,1% висмута одновременно с другими элементами из минимальных навесок в свинце, меди, олове, сурьме, различных сплавах, минералах, рудах, горных породах, биологических материалах. Необычайная простота исследования обеспечивает быстроту определения при серийных анализах металлов. Спектральный анализ требует наличия сравнительно дорогой аппаратуры и специально подготовленных кадров. При помощи спектрального анализа в некоторых полиметаллических рудах был открыт висмут, произведены исследования громадного количества руд ц минералов на содержание висмута и других металлов, изучено распределение висмута в полупродуктах свинцовых заводов и др. [c.12]

Из различных примесей в цинковых сплавах (олово, кадмий, висмут, -таллий) можно удовлетворительно определять при помощи полярографа, согласно Зейт [1195], лишь свинец, кадмий и висмут. Зейт считает, что спектральный анализ в соединении с химическим выделением более пригоден при определении всех названных примесей. [c.301]