Максимальная длина колонки

Прп вводе в эксплуатацию новой капиллярной колонки целесообразно предварительно рассчитать для определенной средней скорости газа требуемое давление газа-носителя. Во многих случаях можно было бы сразу определить максимальную длину колонки, позволяющую получить определенную скорость газа-носителя. Так как уравнение (8) выражено в неявном виде относительно Ро, мы представили эту функцию графически на рис. 9. Из диаграммы Ро можно определить как функцию скорости газа-носителя. [c.321]

Хроматограф Цвет . Хроматограф Цвет позволяет отделять вещества с температурой кипения до 400 °С при содержании их в пробе не менее 10 8%. Прибор оснащен насадочными и капиллярными колонками, а также двумя детекторами пламенно-ионизационным и катарометром. Насадочная колонка из нержавеющей стали внутренним диаметром 4 мм состоит из нескольких U-образных секций. Максимальная длина колонки б м. Длина капиллярной колонки до 50 м, внутренний диаметр 0,25—0,35 мм. Термостат с принудительной циркуляцией воздуха позволяет поддерживать температуру от 30 до 300 °С с точностью до 0,5 °С. [c.188]

Максимальная длина колонки. Рассчитывается по фор- [c.174]

Если выражать производительность в единицах объема вещества, вводимого в колонку, то максимальный объем его при заданной эффективности и длине колонки, по Кейлемансу, будет [c.212]

Влияние других факторов. Величина пробы (количество исследуемого газа) и способ ввода ее в хроматографическую колонку влияют на качество разделения компонентов и на чувствительность прибора. Последняя пропорциональна величине пробы при одинаковых условиях анализа. Объем пробы газа ограничивается обычно величиной примерно 10 мл, поскольку дальнейшее ее увеличение приводит к перегрузке колонки и значительно ухудшает разделение. Конечно, максимально допустимая проба зависит от диаметра и длины колонки. Чем меньше колонка, тем при меньшем объеме пробы наступает заметное ухудшение разделения. Без ущерба для разделения пробу можно, увеличивать пропорционально корню квадратному из длины колонки. Так, увеличив пробу в два раза, колонку надо удлинить в четыре раза. [c.70]

Чувствительность прибора зависит в основном от применяемого детектора, его электрической схемы и газа-носителя. Она повышается с увеличением тока детектора. В случае применения в современном детекторе вольфрамовых или платиновых нитей допускается максимальный ток 170—200 мА. При использовании термисторов имеется оптимальное значение тока, выше и ниже которого чувствительность понижается. Чувствительность несколько повышается при уменьшении длины колонки в связи с тем, что полосы движущихся компонентов меньше размываются (пики будут же, но выше). Разделение при этом ухудшается. [c.71]

Вследствие специфических различий в сорбции или растворимости при движении через слой неподвижной фазы компоненты группируются в зоны, отделенные друг от друга инертным газом-носителем О (рис. 1.1, а). Практически формирование зон проявляемых компонентов наблюдается на всем пути следования компонентов, т. е. на протяжении всей длины колонки. Из-за диффузионных процессов в подвижной и неподвижной фазах границы зон размываются, так что максимальная концентрация каждого компонента оказывается сосредоточенной в центре зоны. [c.7]

Согласно рис. 21, нельзя бесконечно увеличивать разделительную способность удлинением хроматографической колонки. При данных условиях разделительная способность (а также эффективность разделения, выраженная с помощью величины разделения И ,,) достигает предельного значения нри длине колонки 200 м. Экстраполяция кривой до 320 м дала бы незначительный рост разделительной способности. Продолжительность анализа, напротив, все еще увеличивается по линейному закону. Принимая во внимание время анализа, не стремятся достигнуть максимальной разделительной способности путем удлинения хроматографической колонки, а останавливаются па той длине, прп которой функция Л = I (Ь) обнаруживает еще заметное увеличение. [c.63]

Требование (а) подразумевает применение неактивного твердого носителя при содержании неподвижной фазы меньше 10%. При этом достигается максимальная эффективность разделения на единицу длины колонки и соответственно при данном относительном удерживании для данного разделения обеспечивается минимальная длина колонки. [c.67]

Наряду с возможностью использования полярных неподвижных фаз или адсорбентов известное преимущество капиллярных заполненных колонок состоит в том, что для них максимально допустимая величина пробы (10—20 мг) несколько больше, чем для обычных капиллярных колонок. Правда, из-за высокого перепада давления (0,2—1,5 ат на 1 л колонки) длина колонки ограничена несколькими метрами. Но, несмотря на это, можно получить хорошие результаты в отношении разделительной способности, отнесенной ко времени. Хотя такие хроматографические колонки на практике считают капиллярными колонками и хотя они требуют при эксплуатации таких же приспособлений (делитель потока в дозирующем устройстве, высокочувствительный детектор), их лучше рассматривать как заполненные колонки чрезвычайно малого диаметра, а не как капиллярные колонки. Свободное поперечное сечение, которое является характеристикой капиллярных колонок, здесь не указывается. Внутреннее пространство капиллярной трубки, которая может иметь капиллярный диаметр (как правило, 0,2—1 мм), заполнено частицами, диаметр которых равен /5— /3 внутреннего диаметра трубки. [c.335]

В некоторых случаях важно, чтобы температуры удерживания были невелики. Это имеет место при анализе нетермостойких соединений или при использовании в качестве неподвижной фазы жидкости с относительно высоким давлением пара. Достигаемое при этом понижение температуры удерживания не так уж велико, зато вследствие увеличения критерия разделения допустимо уменьшение длины колонки или повышение величины или так что анализ может проводиться при значительно меньших максимальных температурах. [c.406]

При хроматографии 1—3 г липидов пользуются колонками диаметром 35 мм и длиной 50—70 см. При разделении больших количеств применяют большие колонки, при этом максимальное весовое отношение липид/адсорбент не должно превышать 1 50 (для фосфолипидов 1 100). Отношение высоты колонки к площади ее сечения должно быть равно 5 1, длина колонки не должна быть больше 1 м. [c.70]

Выбрать более длинную колонку или колонку с меньшим внутренним диаметром. При этом увеличивается селективность. Если использовалась колонка максимально возможной длины или минимально возможного диаметра, единственным решением является замена фазы, что позволит изменить селективность. [c.22]

Частицы кремнеземного порошка должны быть сферическими по форме, чтобы можно было достигать однородной упаковки из таких частиц они должны быть однородными по размеру с тем, чтобы обеспечивался равномерный поток через поперечное сечение колонки в любом месте сферические частицы должны иметь размер в области 5—50 мкм с целью получения максимальной эффективности работы колонки в пределах практически наблюдаемых падений давления по длине колонки частицы должны быть однородными по пористости и иметь оптимальные струк- [c.834]

Детектор состоит из основания 7 с обычной водородной горелкой 5 и конуса 4, ограничивающего пламя. В ДПФ подается газ-носитель из хроматографической колонки 9, водород // и воздух /2. В детекторе предусмотрены спираль для поджига пламени 2, светонепроницаемая крышка /, теплоизолятор 14 и радиатор 15. Эмиссия пламени через кварцевую трубку 3, тепловой фильтр /3 и оптический фильтр /6 попадает на фотоумножитель /7, коаксиальный разъем которого 18 соединен с электрометрическим усилителем. Для анализа соединений, содержащих Р и S, пригодны оптические фильтры, пропускающие максимальную длину волны 526 и 394 нм, соответственно. Иногда используют двухканальные детекторы, на которых при наличии одного пламени можно одновременно регистрировать [c.158]

Минимальная длина колонки определяется числом тарелок, необходимым для получения требуемой степени разделения. Максимальная длина зависит от объема термостата хроматографа и максимально допус- [c.52]

Размер колонок выбирают непосредственно по данным предварительных опытов по тонкослойной хроматографии. Чем труднее разделить компоненты дайной смеси, тем более длинной должна быть колонка. На рис. 7.13 представлен график, который поможет выбрать необходимую длину слоя адсорбента в колонке. В средних разделениях обычно приходится иметь дело с относительно подвижными веществами (Rf 0,4). Если диаметр колонки составляет 50 мм, то, согласно графику на рис. 7.13, для того, чтобы осуществить разделение 6 г смеси средних соединений, длина колонки должна быть около 300 мм. Еслн же исследуемые вещества более трудноразделяемы ( f 0,1), то для разделения 6 г смеси, согласно данным рис. 7.13, нужно взять колонку длиной около 600 мм. Следует заметить, что графики на рис. 7.13 указывают максимально возможное количество вещества, которое может быть разделено на дайной колонке. Если брать пробы, составляющие всего лишь 0,75—0,5 г от максимальной емкости колонки, то эффективность разделения может быть существенно увеличена. Так, например, пробы массой от 3 до 4,5 г в приведенном выше примере будут разделяться существенно лучше, чем проба массой 6 г. В процессе заполнения колонки ее кран нужно оставлять открытым, чтобы свести к минимуму количество воздуха, захватываемого адсорбентом. Сухой адсорбент медленно засыпают в Колонку, осторожно постукивая по ней или применяя электрический вибратор, как показано на рис. 7.12. [c.441]

Максимальный вклад аппаратуры должен быть малым по сравнению с дисперсией зоны в колонке, чтобы потеря эффективности оставалась приемлемой. Максимальный вклад аппаратуры в размывание зон увеличивается пропорционально длине колонки, кубу диаметра колонки и обратно пропорционально квадрату коэффициента диффузии. Если мы требуем, чтобы относительная потеря эффективности была меньще в р раз, мы должны иметь [c.145]

Чтобы установить наличие градиента температуры по длине колонки, в нижнем и в верхнем концах паровой рубашки были установлены две железо-константановые термопары. Термопары соединялись по дифференциальной схеме и ток подавался на гальванометр. Такая система позволила детектировать минимальную разницу температур, равную 0,005°, При содержании в рубашке толуола максимальная разница температур, найденная этим способом, составляла 0,08°. [c.337]

ХЛ-6. Изготавливается заводом Моснефтекип . Предназначен для работы в изотермическом режиме. Максимальная температура термостата 250° С. Детектор-катарометр с вольфрамовыми нитями термостатируется отдельно. Максимальная длина колонки 11 м. [c.254]

Устройство и работа основных частей препаративной приставки. 1. Колонка. Блок колонок состоит из 10 секций (0,5 м), которые соединяются и-об-разными переходниками и внутренним диаметром 2 мм. Внутренний диаметр колонок 8 и 14 мм. Максимальная длина колонки 5 м. [c.289]

Хроматограф ХЛ-6. Режим работы прибора изотермический с верхним пределом температуры термостата 250° С. Детектор по теплоироводиости термостатируется отдельно ( независимый детектор). Максимальная длина колонок 11 Л1. Для определения микропримесей углеводородов хроматограф комплектуется печью дожигания, где углеводороды, разделенные в колопке, претерпевают ряд химических реакции, в результате чего на детектор поступает водород. Разработан СКВ АНН, изготовитель — завод Моснефтекип . [c.186]

Тонкие линии указывают максимальную длину колонки при перепаде давления 200 н 400 бар, при = Ю, ) =10-9 м /с и 11 = 1 МПа с. Зачерненными кружками указаны колонки, на которых возлгожно разделение с эффективностью в 10 000 теоретических тарелок, а светлым кружком — колонка с 20 000 теоретических тарелок. [c.372]

Препаративный газовый хроматограф для получения сверхчистых органическиу. соединений, необходимых в опектроскопических исследованиях, сконструирован в Таллинском политехническом ин-ституте з. Максимальная длина колонок 24 м, диаметр колонки 42 м.и. Температура стенок термостата не превышает 35 °С при температуре процесса 300 °С. [c.72]

Работа проводилась на препаративном хроматографе ХЛП-1 разработки СКБАНН - Основные технические данные прибора максимальная температура в термостатам 2оО°С максимальная длина колонок при диаметре 50 мм - 5 м автоматический ввод дозы объемом до 20 мл на цикл сбор выделенных компонентов с помощью авто-иатнческого коллектора, имешего 4 рабочие и одну сбросную ло-вушм, помещенные в общий термостат. [c.149]

В качестве сменных детекторов но концентрации служат микроионизационный детектор по сечению ионизации (рабочий объем 10 мм , порог чувствительности но бензолу Ю" моля) или триодный аргоновый детектор (рабочий объем 0,5 мл, порог чувствительности по бензолу 10 моля). Радиоактивность компонентов на выходе хроматографической колонки измеряется проточным пропорциональным счетчиком (рабочий объем 5 мл, порог чувствительности 10 —10 кюри). Максимальная температура термостата детектора 80—100°С. Хроматографические колонки вьгаолнены в виде секций, максимальная длина колонок 25 м, внутренний диаметр 10 или 4 мм. Предусмотрен программный нагрев термостата. Скорость нагрева варьируется от 2 до 4° в минуту. Максимальная температура термостата колонок 200°С. [c.284]

ХЛ-4 — улучшенная модель хроматографа ХЛ-3. Выпускает завод Моснефтекип . Предназначен для работы в изотермическом режиме. Верхний предел температуры термостата 150° С. Колонки секщюнные с максимальной длиной 7,2 м. Детектор-катарометр с вольфрамовыми нитями. Потенциометр ЭПП-17М со шкалой 1 мв. [c.254]

Для достижения максимальной разделительной способности большое значение имеет вопрос об оптимальной длине колонки, которая на практике может изменяться на два порядка. Как уже говорилось в гл. II, разд. 7.3, разделительная способность, выраженная критерием разделения К, возрастает в широкой области пропорционально корню квадратному пз длины колонки. При длине колонки до 100 м изменения длины почти не влекут за собо11 изменения критерия разделения, отнесенного к времени (9 ), как это и следует ожидать из прямой пропорциональности длины колонки и продолжительности анализа. Вследствие растущего влияния перепада давления прп большей длине колонки отклонения от линейного соотношения между остротой разделения )S и длиной колонки Ь становятся настолько большими, что, несмотря на значительный рост разделительной способности прн увеличении длины колонки до 200 м, критерий разделения, отнесенный к временп (З1), заметно отстает в своем увеличении. Для достижения максимальной разделительной способности практически можно ограничиться длиной колонки 200 м, а при длине 50—100 м Ж принимает наиболее выгодные значения при сохранении высокой разделительной способности. [c.348]

Гидрофильные гели предназначены для работы в водных растворах, а гидрофобные — в органических средах. Наиболее типичными представителями полужестких гелей являются сшитые сополимеры стирола с дивинилбензолом с размером частиц 10 мкм и менее, предназначенные для работы в органических растворителях. Они выпускаются с широким набором пор, охватывающим весь возможный диапазон разделения по молекулярной массе (от 10 до 10 ] и выдерживают давление до 10—20 МПа. Эти материалы поступают в продажу только в виде готовых колонок с эффективностью до 20—50 тыс.т.т./м, которые широко применяют для исследования синтетических полимеров и олигомеров. Размер пор стирол-дивинилбензольных гелей нельзя измерить абсолютными методами, к тому же для одного и того же сорбента в разных растворителях он неодинаков, так как набухаемость геля в них различна. Поэтому для этих материалов размер пор оценивают в условных единицах, представляющих собой максимальную длину вытянутой цепи молекулы трансполистирола в ангстремах, которая уже не способна проникать в поры геля, при использовании тетрагидрофурана в качестве подвижной фазы. [c.103]

Длина колонки, объем наносимого препарата. Вообще для группового разделения удобны короткие (20—30 см), а для фракционирования — более длинные (до 100 см) хроматографические колонки. При аналитической гель-хроматографии объем наносимого препарата должен быть небольшим, но все же не менее 0,02 объема геля. При препаративной гель-хроматографии стараются наносить тот максимальный объем образца, при котором еще достигается требуемая степень разделения. [c.225]

Одновременное использование нескольких капиллярных колонок с одинаковыми физическими и хроматографическими свойствами позволяет повысить емкость разделяющей системы соответственно числу колонок. Однако отдельные капиллярные колонки неизбежно несколько отличаются друг от друга, что ухудшает разделение. Де Нийс и сотр. [35] предположили, что допустимое снижение эффективности соответствует уменьшению результирующего числа теоретических тарелок на 10%. При этом условии значения я к отдельных колонок могут различаться максимально на 0,3%. Некоторую подгонку этих параметров можно осуществить, меняя, например, длину колонки. Если допустить, что диаметр имеет постоянное значение, то изменение длины можна рассчитать из соотношения [c.41]

Рассмотрим пример использования жидкостных хроматографов серии Милихром максимальное давление, которое может создать шприцевой насос хроматографа, - 7 МПа. Реально давление не должно превышать 5.5 МПа, оптимальным давлением является 3 МПа. Такое давление создается при прокачке колонки 80x2, заполненной адсорбентом с диаметром частиц 5 мкм, с объемной скоростью 100 мкл/мин. Расход в 100 мкл/мин. является предпочтительным и с точки зрения минимальной высоты Н ВЭТТ. Колонки среднего качества имеют высоту //ВЭТТ порядка 3,5 ёр, т.е. эффективность колонки должна быть 80 мм / 5x3,5 = 4560 тт. Таким образом, длина колонки, ее эффективность и объемная скорость подачи элюента уже заданы. Нетрудно определить и длительность среднего анализа. Наилучшая эффективность хроматографической колонки обеспечивается для адсорбатов с К = 7-9, что для колонок 80x2 составляет удерживаемый объем 1000 - 1300 мкл. Количество элюента, необходимого для проведения всего анализа, обычно берут в 1,3 раза больше оптимального, т.е. 1700 мкл. При расходе 100 мкл/мин. время анализа составляет 17 мин. При большом количестве достаточно жестко заданных хроматографических и аппаратурных параметров химик-аналитик реально оптимизирует лишь [c.29]

На рис 2-13 изображена зависимость между максимальной длиной и внутренним диаметром соединительной трубки при 3%-ном вкладе трубки в объем различных пиков Как видно из рисунка, в микро-ВЭЖХ для соединения узла ввода пробы, колонки и детектора необходима трубка, внутренний диаметр которой ни в коем случае не должен превышать 0,1 мм Вполне пригодна для этой цели трубка с внутренним диаметром 0,05 мм Ранее было предложено присоединять колонку непосредственно к детектору и узлу ввода пробы [7, 33] Однако соединительные трубки обеспечивают большую, гибкость системы, поэтому их использование целесообразно даже в микро-ВЭЖХ (для полумикроколонок необходимы соединительные трубки внутренним диаметром не более 0,1 мм, для микроколонок - соединительные трубки внутренним диаметром не более 0,05 мм) Разумеется, эти трубки должны быть как можно короче и даже небольшие мертвые объемы в фитингах недопустимы В табл 2-8 указана максимально допустимая длина трубок для пиков разных объемов [c.40]

В последнее время предпринимаются попытки сократить продолжительность анализа, не снижая эффективности разделения [8-12] Один из способов ускорения анализа состоит в Уменьшении длины колонки Однако, поскольку число теоретических тарелок пропорционально длине колонки, то простое Уменьшение ее длины приведет к ухудшению разделения Чтобы этого не случилось, обычно укороченные колонки заполня-ют насадкой с более мелкими частицами Сократить продолжительность анализа можно также, увеличивая линейную (и соответственно объемную) скорость подвижной фазы Однако при этом возрастает давление на входе и расход растворителя, Между тем максимальное входное давление ограничено техническими параметрами применяемого прибора На рис 3-29 по- [c.81]

Serava ), которую не удается получить в виде сферических гранул. Поскольку максимальная скорость потока на агарозе сравнительно низка, не рекомендуется применять очень длинные колонки. Эти ограничения не касаются сефарозы (Sepharose, фирма Pharma ia) и биогеля А, которые настолько эластичны, что столбик геля сжимается при увеличении скорости потока. Эти гели необходимо оберегать от контакта с органическими растворителями или другими денатурирующими агентами (например, мочевиной), поскольку в таком случае структура геля необратима нарушается. При применении высококонцентрированных солевых растворов следует на небольшой пробе предварительно убедиться в том, что они не разрушают гель. Для предохранения геля от зарастания в элюент всегда следует вводить 0,02% азида натрия. [c.54]

Филлипс отмечает, что при скорости потока около 15 млЫин можно добиться максимальной эффективности работы колонки (вы ражая ее числом теоретических тарелок). В области скоростей меньших 5 мл мин наблюдается резкий спад эффективности, что является следствием влияния продольной диффузии. Сказанное относится к опытам, в которых в качестве исследуемых веществ были использованы этил-, к-пропил-, к-бутил- и изоамилацетаты. Что касается дру- гих веществ, то положение максимумов эффективности работы колонны, как правило, бывает неизвестно, потому что во многом зависит от ряда других факторов, например, длины колонки, размеров частиц носителя, природы неподвижной фазы, газа-носителя и компонентов [c.195]

МП.мин" через колонку длиной 1 м с внутренним диаметром 4мм, заполненную неподвижной фазой со средним диаметром частиц примерно 40 мкм, давление должно составлять около 10 атм, то давления 200 атм более, чем достаточно для работы на чрезвычайно длинных колонках при скоростях потока значительно более высоких, чем оптимальная скорость, необходимая для максимального разрешения. Иными словами, ограничения по давлению лучших образцов кранов-дозаторов в настоящее время не так важны, как это может показаться. Однако следует иметь в виду, что а) большинство кранов-дозаторов не могут работать при давлениях выше 50-100 атм и б) весьма вероятно, что в будущем неподвижные фазы с частицами диаметром 1-10 мкм окажутся бопее подходящими. Проницаемость колонок, заполненных очень мелкими частицами, намного меньше проницаемос ти колонки, приведенной выше в качестве примера. (Уменьшение на порядок среднего диаметра частиц требует соответствующего увеличения давления, поэтому для частиц диаметром 4 мкм давление на входе 200 атм было бы достаточным только для колонок длиной примерно до 5 м.) [c.203]