Ацетонитрил определение

Перенос энергии происходит в результате столкновений между молекулами. Поэтому за определенный промежуток времени какая-нибудь молекула изонитрила может приобрести энергию, достаточную для преодоления энергетического барьера и превращения в молекулу ацетонитрила. При любой температуре лишь небольшая часть столкновений происходит с энергией, достаточной для преодоления барьера реакции. Однако, как видно из рис. 9.10 (см. ч. 1), при повышении температуры распределение молекул газа по скоростям смещается в сторону более высоких значений. Такими же свойствами обладает распределение молекул по кинетической энергии (рис. 13.8). При повышении температуры увеличивается доля молекул, энергия которых превышает минимум, необходимый для осуществления реакции. [c.17]

Наряду со структурой растворенного вещества при определении играет значительную роль и природа растворителя. Так, в среде уксусной кислоты наблюдается линейная зависимость A /, от р/С (НгО) для многих оснований. В среде ацетона, ацетонитрила и нитрометана, обладающих хорошими дифференцирующими свойствами, для каждой группы оснований существует своя зависимость. Изопропиловый спирт оказывает нивелирующее действие на амины. [c.409]

Определение основано на потенциометрическом титровании 0,1 н. спиртовым раствором КОН смеси изомеров в среде смешанного растворителя метилэтилкетон — ацетонитрил (4 1). [c.450]

Образование продуктов, обладающих флуоресценцией (сами реагенты не флуоресцируют), позволило значительно увеличить чувствительность метода. С флуорескамином открывается 10 —10 " молей аминокислот. В отличие от нингидрина реакции не мешает присутствие аммиака. Реакция протекает при комнатной температуре при pH 7,0— 9,0. Поскольку флуорескамин в водной среде разрушается (в течение нескольких секунд), для приготовления раствора используют безводные жидкости (ацетон, ацетонитрил, диметилсульфоксид и др.). Продукт реакции стабилен в течение нескольких часов. Пептиды и белки, проявленные флуорескамином, могут использоваться для определения аминокислотного состава и аминокислотной последовательности. [c.130]

Прежде всего это относится к щелочным и щелочноземельным металлам, которые восстанавливаются на РКЭ при более отрицательных потенциалах, чем потенциал разряда ионов водорода. Их определение обычно проводят в неводных средах (ацетонитрил, [c.453]

Роль адсорбированного растворителя и наиболее правильный в методическом отношении способ измерения являются предметом продолжающейся дискуссии в литературе. Одна из последних рекомендаций на этот счет [129] предусматривает применение для определения о дейтерированной воды, метанола, ацетонитрила при рефрактометрическом детектировании и нитрометана — при детектировании по УФ-поглощению. [c.91]

Уравнение (4.52) используется в литературе значительно реже, чем (4.46), однако, по нашему мнению, для пренебрежения им нет достаточных оснований. Мы использовали уравнение (4.52) для описания удерживания самых разнообразных классов соединений — алканов, алкилбензолов, алифатических кетонов, спиртов, производных адамантана, дигидропиридина, 5-фторурацила, циклопентанона, пептидов. Некоторые примеры зависимостей (4.52) представлены на рис. 4.13. Во всех случаях отклонение экспериментальных данных от прямых (4.52) было сопоставимо с погрешностью определения Ig . В пользу уравнения (4.52) свидетельствует также то обстоятельство, что числовые значения коэффициента р находятся в качественном соответствии со сравнительными размерами молекул сорбатов и органических модификаторов. Так, по данным [307], при элюировании бензола его молекула вытесняет около 6 молекул метанола, 4,5 молекулы этанола, 3 молекулы пропанола-2. В табл. 4.14 приведены параметры уравнения (4.52) для углеводородов, алкилбензолов и различных кислородсодержащих соединений. В качестве неподвижной фазы использован Зорбакс ODS, подвижная фаза состояла из ацетонитрила и воды в различных соотношениях. В гомологических рядах введение двух метиленовых групп приводило к увеличению параметра р примерно [c.94]

Турьян и Зайцев [232] предложили полярографические методики для определения нитроциклогексана в производственных смесях в присутствии циклогексана, дикарбоновых кислот, капролактама, серного эфира, сульфата аммония, трихлорэтилена и бензола, а также смол на различных стадиях производства. Навеску смеси растворяют в метаноле и полученный раствор полярографируют на фоне буферного раствора с pH = 4,65. Потенциал полуволны нитроциклогексана в этих условиях равен от —0,91 до —0,94 В. Нитроциклогексан можно определять в капролактаме с достаточной точностью в количествах до 0,003%. Пикриновая кислота, являющаяся крайне нежелательной примесью при нитровании циклогексана, также определяется полярографическим методом [233, 234]. Помимо контроля производственных процессов, авторы использовали полярографический метод также для изучения некоторых физико-химических характеристик, в том числе коэффициентов распределения нитроциклогексана и пикриновой кислоты, представляющих интерес при разработке режимов отдельных технологических стадий производства капролактама [234]. Турьян с сотр. [235] исследовали с помощью полярографии также коэффициенты распределения ацетонитрила в системах [c.150]

Очистка гексана довольно простая. Олефины и ароматические углеводороды удаляют с помощью обработки концентрированной серной кислотой. При перегонке и сушке удаляются многие другие алифатические соединения и вода. Остается смесь насыщенных Сб-углеводородов, обычно называемая гексаны ,, содержащая определенное количество н-гексана (больше 95%, что типично для гексана квалификации для ЖХ ). Для других важных растворителей, таких, как метанол [148], ацетонитрил [149, 150] и тетрагидрофураи (ТГФ), методы очистки [c.93]

Даже в столь отличных от воды растворителях, как ацетонитрил [3, 4] и диметилсульфоксид [5, 6], определение pH с помощью стеклянного электрода, по-видимому, приводит к полезной характеристике кислотности. В обоих случаях в качестве солевого мостика рекомендуется 0,1 М раствор перхлората тетраэтиламмония в исследуемом растворителе, а в качестве электрода сравнения — серебро в растворе серебряной соли в том же растворителе. [c.343]

Выше рассмотрена дифференциация веществ одинаковой химической природы, но обладающих различными константами ионизации. В развитии методов анализа многих функциональных групп очень важно ликвидировать влияние на дифференциацию образцов противоположной химической природы по сравнению с природой определяемого вещества. Специфическое определение третичных аминов ацетилированием первичных и вторичных аминов и последующим кислотно-основным титрованием — пример метода, в котором присутствуют оба типа посторонних влияний. При взаимодействии первичного или вторичного аминов с уксусным ангидридом образуется 1 моль амида и 1 моль уксусной кислоты. Присутствие амидов в высокой концентрации может мешать определению третичных аминов вследствие их основности. Образующаяся уксусная кислота может мешать из-за кислотности. Оба типа посторонних влияний могут быть ликвидированы путем соответствующего подбора реакционной среды и среды для титрования. Для установления различия между аминами и амидами предпочитают использовать дифференцирующие растворители, такие, как ацетонитрил. Такие растворители препятствуют также помехам, возникающим вследствие кислотности уксусной кислоты. [c.28]

Титрование пропионитрила хлорной кислотой в муравьиной кислоте как растворителе, осуществленное Гамметом и Дейрапом [172], дает после приведения к современной шкале Яо значение рКа = —4,32 [272]. Это значение отлично согласуется со значением для ацетонитрила, определенным позднее в уксусной кислоте [222]. Одна из последних работ по изучению ацетонитрила таким титрованием [181] подтверждает идею о том, что ацетонитрил менее основан, чем диэтиловый эфир, и намного менее основен, чем амиды. Однако некоторые исследования с помощью водородной связи говорят о том, что ацетонитрил менее основен, чем анизол и ацетофенон, и имеет рКа около —7,7 [150]. [c.238]

Определенное влияние на скорость реакции оказывают диэлектрическая проницаемость и дипольный момент растворителя. Так, диметилформамид и диметнлсульфоксид, имеющие высокие диэлектрическую проницаемость и дипольный момент, в большей степени ускоряют реакцию натриймалонового эфира с алкилгалогенидами, чем диоксан, ацетон, ацетонитрил и нитрометан. Иногда, впрочем, растворители с приблизительно рав- [c.123]

Используя [2, табл. 6, 10, 541, определите кинематическую вязкость при 25 °С диметилацетамида, диметилформамнда, анилина, ацетонитрила, бензола, глицерина, метанола, нитробензола, пентана, тетрахлорметана, толуола, уксусной кислоты, уксусного альдегида, стирола, фенола, циклогексана, этиленгли-коля, этанола, этилацетата. При определениях пользоваться экстраполяцией. [c.41]

Метод определения основан на титровании метилэтилкетоновым раствором хлорной кислоты смеси аминокислот в среде смешанного растворителя (безводная уксусная кислота—ацетонитрил), в котором аминокислоты ведут себя как основания различной силы. [c.450]

Методика определения. Навеску смеси 0,06—0,08 г, взятую на аналитических весах с точностью до 0,00р2 г, переносят в стакан для титрования емкостью 50 мл и растворяют в 5 безводной уксусной кислоты при перемешивании, добавляют 20 мл безводного ацетонитрила и снова перемешивают. Затем опускают в раствор тщательно промытые дистиллированной водой и спиртом и осушенные электроды (каломельный и стеклянный). Перемешивая раствор магнитной мешалкой, титруют его 0,1 н. метилэтилкетоновым раствором хлорной кислоты порциями по 0,1 мл. [c.450]

Вольтамперная кривая при наличии в растворе одного восстановителя. Рассмотрим /, -кривую (часто ес называют волной) простой системы, содержащей фенотиазин (1 R = H) и его катион-радикал (2 К = Н) или раствор фенотназина в растворителе типа ацетонитрила (рис. 2,4) . Рабочим электродом служит вращающийся диск размером 1 мм из полированной платины, представляющий собой срез проволоки, запаянной в толстостенную стеклянную трубку. Когда потенциал рабочего электрода Е возрастает (численно), ток, вначале практически равный нулю, после достижения потенциалом определенного значения быстро увеличивается, а затем принимает предельное значение. [c.34]

Определение в виде калий-бортетрафенила Калий-борте-трафенил (стр 48) растворяют в смеси 75% ацетонитрила и 25% воды Максимум светопоглощения этого раствора находится при 266 ммк (молярный коэффициент светопоглощения равен 3225) [c.101]

Гесс [8] описал синтез ацетата-2-С калия со средним выходом 87% (в расчете на метанол), исходя из 10 Л1Молей метанола. Превращение метанола-С осуществлялось через промежуточное образование кислого метил-С -сульфата (выход 100%) и ацетонитрила-2-С (выход 96%) (см. статью). Степень чистоты, определенная методом изотопного разбавления, составляла 100 1%. [c.21]

Существенный прогресс в этой области связан с использованием в качестве электролитов комплексных солей третичных аминов, особенно пиридина, и фтористого водорода и ацетонитрила в качестве растворителя. В табл. 8 представлены данные по электропроводности таких солей в ацетонитриле. Несмотря на определенные успехи в получении таким путем целевых малофторированных соединений, метод пока экономически нецелесообразен из-за сложности выделения продуктов реакции и недостаточной селективности. Тем не менее мягкие условия реакции, простота и безопасность работы со фторирующей системой делают этот процесс перспективным, особенно для синтеза труднодоступных соединений с одним или двумя атомами фтора [53]. Платина - все еще наиболее часто используемый электрод, но и с анодами из других материалов (например, из графита) получают хорошие результаты. Ацетонитрил -наиболее приемлемый растворитель для проведения процесса электрохимического фторирования, но показаны возможности использования и других растворителей. [c.49]

Растворители участвуют в электрохимической реакции только в тех случаях, когда их молекулы способны к диссоциации или образуют водородные связи (пиридин, метанол). К растворителям промежуточной группы, влияющим на реакцию нейтрализации в некоторой степени, относятся ацетон, ацетонитрил, нитрометан и др. Для определения кислот пригодны растворители инертные (бензол, толуол, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), основные и про-тофильные (этилендиамин, н-бутиламин, пиридин, диметилацетамид, диметилформамид, 1,4-диоксан, трет.-бутанол, изопропиловый, этиловый, метиловый спирты, пропиленгликоль). Для определения оснований применяют растворители инертные (н-гексан, циклогексан, диок-сан, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, хлороформ, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), кислотные и протогенные (муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты, уксусный ангидрид, нитробензол, этиленгликоль, изопропиловый спирт). Растворители, участвующие в неводном титровании, не должны содержать примесей кислот и оснований и воды. [c.302]

Количественное определение. Растворяют около 0,45 г препарата (точная навеска) в 40 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и 40 мл ацетонитрила Р и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе Неводное титрование , метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 52,06 мг (СпН17ЫОз)2-Н2304. [c.177]

Мекрюковой и Турьяном [146, с. 71] разработана полярографическая методика определения следов ацетонитрила в водных и изопреновых растворах при получении изопрена. [c.153]

Отклонения от уравнения (66). Существенные отклонен наблюдаются в том случае, когда компонент В очень полярен, причем 01 наиболее выражены при низких концентрациях В (<5% об.). Ошибка определении е. в максимальна для смеси гептан/ацетонитрил (табл. 29), для менее полярного растворителя (пиридина) расчет елв по уравнению (б верен во все.м интервале концентрацп В. [c.26]

Системный подход к повышению селективности основан на использовании четырехкомпонентных смесей растворителей, например, н-октанУметиленхлорид/ацетонитрил/метил-трет-бутиловый эфир (А/В/ /D), каждому из которых свойствен свой механизм адсорбции. Растворитель В адсорбируется слабо, С является сильно полярным, D -основным. Варьируя содержание В, С и D, можно изменять селективность в широких пределах. Растворитель А используется для установления определенной элюирующей способности. Дополнительный ресурс повышения селективности может быть изыскан при замене растворителя С на другой основный растворитель - триэтиламин, пиридин, тетрагидрофуран или диметилсульфоксид. Следует избегать растворителей, являющихся донорами протонов. Соотношение СЮ следует изменять только после того, как определена оптимальная концентрация +D. Во многих случаях систему растворителей можно упростить до трехкомпонентной смеси A/ /D (см. рис. 161). [c.65]

Непротолитические растворители, как, например, нитрометан и ацетонитрил, можно использовать для титрования различных оснований. Такие растворители особенно приемлемы для совместного определения оснований различной силы, поскольку при этом выравнивания не происходит, за исключением оснований с рЛ"а(Н20) больше - 12. Эти растворители могут быть также использованы для титрования аминов с р.йГа(Н20) больше 2 и для амидов с р (Га(Н20) более 0,5. [c.20]

Смотреть страницы где упоминается термин Ацетонитрил определение: [c.731] [c.291] [c.79] [c.577] [c.206] [c.376] [c.385] [c.390] [c.534] [c.424] [c.188] [c.106] [c.37] [c.97] [c.66] [c.90] [c.18] [c.50] [c.151] [c.322] [c.52] [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология