Аммоний сульфид как осадитель

Осадочная хроматография в гелях. Для качественного определения ионов металлов применяют своеобразный носитель — студень агароида, содержащий реагент-осадитель. Осадителями служат сульфиды натрия или аммония, при взаимодействии с которыми многие ионы металлов образуют окрашенные в характерные цвета малорастворимые сульфиды. Сильно гидролизующиеся ионы (например, Сг +) в фазе студня могут образовывать осадки гидроксидов. [c.234]

После этого в растворе остаются ионы, не имеющие общего группового осадителя, — ионы магния, натрия и калия. Раствор всегда содержит также ионы аммония, введенные групповыми реагентами при осаждении групп сульфида и карбоната аммония. [c.20]

Таким образом, казалось бы, что чем больше концентрация осадителя, тем полнее осаждение. Однако иногда большой избыток одноименных ионов приводит к нежелательным результатам, что объясняется посторонними процессами. Так, чтобы более полно отделить ионы бария от ионов кальция с помощью сульфата аммония, желательно прибавить большой избыток осадителя. В то же время при большом избытке осадителя, кроме сульфата бария в осадок частично переходит и сульфат кальция. Другой пример кадмий можно отделить от цинка в виде сульфида, действуя сероводородом. Для более полного осаждения dS желательно увеличить концентрацию ионов сульфида. Этого можно достичь уменьшением концентрации водородных ионов в растворе, однако тогда начнет выпадать и сульфид цинка. Таких примеров известно много. В этих случаях, особенно когда разница в растворимости соединений не очень велика, слишком большой избыток реагента особенно отрицательно влияет на процесс разделения. [c.171]

При осаждении сульфидов металлов из щелочных растворов для отделения нх от мышьяка, кроме сульфидов щелочных металлов и аммония, в качестве осадителей используют также полисульфиды. [c.116]

Осадитель — сульфид аммония или натрия. [c.202]

Ход анализа, а) Перец осаждением необходимо убедиться в отсутствии свободной серы, двуокиси углерода и окислителей, например хлора, и в том, что раствор соде])Жит достаточно хлорида аммония или соляной кислоты, чтобы предупредить осаждение магния, когда в растворе появится избыток аммиака. Анализируемый раствор помещают в колбу подходящей величины (емкостью от 150 до 250 мл), нейтрализуют аммиаком, прибавляют еще 2 мл избытка аммиака, разбавляют до 100 мл водой и охлаждают. Насыщают раствор сероводородом, прибавляют еще 2 мл аммиака, доливают свежепрокипяченной и охлажденной водой до шейки колбы, закрывают пробкой и оставляют стоять в течение нескольких часов, лучше всего на ночь. Фильтруют (не прерывая фильтрования) через бумажный фильтр и промывают осадок холодным 2%-ным раствором хлорида аммония, содержащим немного сульфида аммония. Зеленое окрашивание промывных вод указывает на недостаточное количество осадителя или электролита в промывном растворе. Во время фильтрования и промывания осадка воронку по возможности все время следует держать покрытой часовым стеклом. Наконец, дают промывной воде стечь, оставляя осадок почти сухим. [c.90]

В анализах, в которых при выделении кремнекислоты применяли платиновую чашку, а дJ[я выделения марганца — сульфид аммония, первый осадок фосфата магния и аммония может быть загрязнен сульфидом платины. Это, однако, не имеет значения, так как последний остается на фильтре, когда фосфат растворяют в соляной кислоте перед вторым осаждением. Сначала растворяют осадок, приставший ко дну и стенкам сосуда, где происходило осаждение, в горячей разбавленной (1 9) соляной кислоте, затем пропускают этот раствор через фильтр и собирают фильтрат в стакан емкостью 200 мл. Когда осадок на фильтре полностью растворится, стакан, фильтр и воронку тщательно промывают водой. Второе осаждение и прокаливание фосфата проводят, как описано в гл. Магний (стр. 722), причем не надо забывать прибавить к раствору немного осадителя и ввести указанные там поправки. [c.964]

С точки зрения спектрального анализа важно выбрать элемент, который бы служил осаждающим агентом осадка-коллектора следовых количеств и который одновременно можно было бы использовать в качестве внутреннего стандарта при определении обогащенных следов элементов. Однако если это требование не может быть выполнено, то следует стремиться к тому, чтобы добавка этого элемента в раствор не мешала бы спектральному анализу или по крайней мере быстро бы удалялась без внесения ошибок, например при испарении раствора. И наконец, целесообразно вызывать осаждение коллектора следовых количеств с помощью такого реагента, который в то же самое время позволял бы провести количественное обогащение всех определяемых примесей. Это требование, однако, выполняется редко и особенно в том случае, когда осадок-коллектор следовых количеств — органическое соединение. Чаще всего следы элементов можно сконцентрировать только частично (табл. 2.4) с помощью групповых реагентов, обычно применяемых в аналитической химии (сульфиды, гидроксиды и т. д.). При использовании в качестве осадителя гидроксида Ре" — Ре" в соответствующем соотношении (приблизительно 1 1) элементы, приведенные в табл. 2.4, можно сконцентрировать даже в том случае, если они присутствуют в количествах порядка Ы0- %. При таком способе обогащения важно соблюдать два требования I) осадок должен образовываться с гидроксидом аммония, который является реагентом, только после добавления соответствующего количества хлорида Ре" 2) слежавшийся со временем осадок необходимо отмыть декантацией [8]. (Присутствие Со, Си, Мп, N1, 1п, а также 51 в количестве ниже 0,1% не мешает этому процессу осаждения, в то время как 5п частично осаждается.) [c.57]

Пользуясь сероводородом как осадителем, мы имеем возможность выделить целую группу соединений, сходных по реакциям их с сероводородом, в виде сульфидов металлов. Поэтому сероводород называют групповым реагентом. Групповыми реагентами являются также карбонат аммония и сульфид натрия. [c.12]

Получить в двух пробирках осадок сульфида цинка. В одной пробирке использовать в качестве осадителя сероводородную воду, во второй — сульфид аммония. Сравнить количество образовавшихся осадков. Объяснить наблюдаемые явления. Написать уравнения реакций. [c.324]

Гидраты окиси хрома обычно окрашены в малоинтенсивные тона зеленого, голубого или фиолетового цвета. По некоторым данным более интенсивная окраска получается при осаждении солеи хрома специфическими осадителями — карбонатом или сульфидом цинка, нитратом аммония или металлическим цинком. [c.442]

Сульфид аммония также осаждает TUS, нерастворимый б избытке осадителя. [c.292]

Пользуясь сероводородом как осадителем, можно выделить в виде сульфидов металлов целую группу катионов, сходных по их реакциям с сероводородом. Поэтому сероводород называют групповым реагентом. Групповыми реагентами являются также карбонат аммония, сульфид аммония, сульфид натрия. Групповым называют такой реагент, который осаждает апределенные ионы, не осаждая при этом других ионов, присутствующих в том же растворе, и наоборот, переводит в раствор определенные ионы, находящиеся в осадке, не затрагивая при этом других ионов осадка, например, карбонат аммония осаждает катионы кальция, стронция, бария, но не осаждает катионов щелочных металлов. Раствор сульфида натрия растворяет сульфиды мышьяка, сурьмы, олова, ртути и не растворяет сульфидов меди, кадмия, висмута, свинца. Эти особенности групповых реагентов наиболее полно использованы при разработке систематического хода анализа катионов по сероводородному методу анализа, в котором все катионы подразделяют на пять групп (табл. 2). [c.11]

Отделение от других металлов. Отделение кальция от катионов III аналитической группы осуществляется обычно при помощи сернистого аммония. Недостаток метода — необходимо поддерживать постоянно высокие значения pH, кроме того, возможно осаждение карбоната кальция. В присутствии уротропина при осаждении сероводородом происходит постепенное увеличение pH, и катионы могут выделяться последовательно. Сульфиды получаются плотнокристаллической модификации с минимальной абсорбционной способностью, хорошо фильтруются и не окисляются на воздухе. При этом исключается осаждение кальция в виде карбоната [426[. Сульфид аммония как осадитель катионов III аналитической группы может быть заменен также тиоацет-амидом, кальций при этом отделяется полностью [6281. [c.164]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

Важное значение для разделения смесей ионов имеют различия в растворимости их солей. Растворимость солей часто зависит от кислотности раствора. Наиболее удобно разделять катионы в виде сульфидов, так как одни сульфиды осаждаются в сильнокислых растворах, другие в слабокислых, многие в почти нейтральных и щелочных. Можно вести осаждение в растворах, содержащих комплексные ионы металлов. В качестве осадителей применяют сероводород, сульфид аммония, серусодержащие органические соединения, например тио-ацетамид, тионалид ( 30). [c.10]

При осаждении висмута сульфидом аммония из слабокислого раствора, содержащего цинк, сульфид висмута может содержать сульфид цинка, образовавшийся вследствие нейтрализации свободной кислоты при добавлении осадителя. Поэтому Шибко [1204] рекомендует осанедать висмут в присутствии цинка сероводородом. [c.68]

Аммиак, сульфид аммония или едкие щелочи выделяют белый осадок ТЬ(0Н)4, не растворимый в избытке осадителя, но растворимый в разбавленных кислотах -непорредствеино после осаждения. При кипячении с нитратом тория или при добавлении небольшого количества хлористо-го алюм иния, хлорного железа или соляной кислоты легко получается коллоидный раствор -гидроокиси тория. -Последний может быть также легко получен путем диализа ториевых солей в чистой воде. При прокаливании гидроокиси получается ТЬОа, растворимая в концентрированной серной кислоте только при долгом воздействии. [c.603]

Осадители. В качестве осадителей для разделения н выделения отдельных компонентов анализируемых смесей применяют разнообразные химические соединения. Главнейшими из них являются сероводород, осаждающий в виде сульфидов ионы V, IV и частично III аналитических групп (см. Книга I, Качественный анализ, гл. VI—VIII), а также разлагающий при опред еленных значениях pH анионы АзОз , АзО , VOз, М0О4 , 04 и др. (см. Книга I, Качественный анализ, гл. XII) водный раствор аммиака, осаждающий катионы бериллия, железа (III), алюминия, таллия, галлия, индия, ниобия, тантала, урана, редкоземельных металлов и др. фосфаты щелочных металлов и аммония ацетат натрия едкие щелочи сульфид аммония и т. д. [c.354]

Сульфид-ионы, как уже было упомянуто, редко используют в качестве осадителей в весовом анализе из-за их неспецифического осаждающего действия, а также из-за неподходящих для целей весового анализа свойств. Осаждение ионов металлов в виде гидроксидов в большой степени страдает теми же недостатками, но все же находит применение. Примером служит осаждение Ре + и аммиаком. Метод считается наиболее точным для определения этих металлов. Использование аммиака в качестве осадителя имеет то-преимущество, что большая часть двухвалентных катионов, таких, как Си +, N12+, 2п +, 0(1 +, в аммиачной среде образует устойчивые комплексы, которые остаются в растворе. Употребление аммиака, однако, не предотвращает осаждения других трех- и четырехвалентных ионов (Сг +, Т1 +), а при определенных условиях даже и некоторых двухвалентных [например, осаждение Mg(0H)2 в отсутствие избытка солей аммония в растворе]. Иногда при анализе пород и минералов на определенном этапе производится осаждение соответствующих гидроксидов при помощи аммиака, их прокаливание и совместное взвешивание. Полученный результат обозначается как РгОз и представляет собой сумму нескольких оксидов, обычно РегОз + АЬОзТ102-Ь Р2О5, а при наличии в пробе хрома и циркония —еще и оксидов этих, элементов. При необходимости отдельные компоненты смеси оксидов можно определять раздельно. [c.221]

Ацетаты, нитраты, сульфиды и хлориды щелочноземельных металлов, наоборот, хорошо растворимы в воде, вследствие чего катионы щелочноземельных металлов не осаждаются Н25 и (ЫН4)23, но могут быть отделены от катионов I группы путем осаждения их карбонатом аммония (МН4)2СОз. Изучение свойств различных плохорастворимых солей щелочноземельных металлов показало, что наиболее удобно осаждать их в виде карбонатов, пользуясь в качестве осадителя (ЫН4)гСОз. [c.184]

Вопросами применения осадочной хроматографии в качественном полумикроанализе занимались А. И. Комлев и Л. И. Цимбалиста [20], разработавшие методики получения полумикроосадочных хроматограмм ионов хлорида, бромида и иодида, применив в качестве осадителя ионы серебра. Авторами также показана возможность обнаружения и катионов В1 +, Си +, С<1 +, РЬ +, 5п +, 5Ь +, А5 +, Hg2+ с такими осадителями, как иодид калия, сульфид натрия и аммония на окиси алюминия, кварце, силикагеле, асбесте, анионитах и катионитах. [c.66]

Величина а определяется количеством приливаемого осадителя (например, ам . иака или едкого натра при осаждении гидрата закиси кобаль7а, сульфидов аммония или натрия при осаждении сульфида кобальта и т. д.). [c.109]

Количественно И. определяют весовым методом в виде металла с использованием в качестве осадителя 2-меркантобензотиазола (тиомочевины). Осадок прокаливается до металла в токе водорода (И. можно также выделять в осадок в виде гидроокиси, сульфида или хлориридата аммония). Спектрофотометрически И. может быть определен измерением интенсивности сине-фиолетовой окраски, получаемой при действии па раствор соли 1г(1У) при нагревании смеси хлорной, фосфорной и азотной к-т. Потенциометрич. методы определения И. основаны на титровании раствора хлориридата восстановителями Си2С12, гидрохиноном, аскорбиновой кислотой. Отделение неблагородных металлов от И. можно производить гидролитич. осаждением из растворов, содержащих платиновые металлы в виде комплексных нитритов, а также с помощью ионообменных смол типа КУ-2. От Р1 1г может быть отделен гидролитич. осаждением в присутствии бромата. Р(1 количественно отделяется от 1г осаждением диметилглиоксимом. Отделепие НЬ от 1г достигается восстановлением родия солями Т1 (III), осаждением родия меркаптобензотиазолом в присутствии восстановителей и с помощью нитритно-суль-фидного метода. [c.164]

Уже в качественном анализе при осаждении приходится заботиться о создании определенных условий. Так, катионы III группы осаждают сульфидом аммония в присутствии аммонийной соли и при нагревании, чтобы избежать образования коллоидного раствора сульфидов (и гидроокисей). Точно так же при отделении нона Ва++ от ионов Sr++ и Са++ действием Kj rjOy приходится вести осаждение из нагретого раствора, приливая осадитель по [c.102]

Катионы третьей группы осаждают сульфидом аммония в щелочной среде. В присутствии фосфат-иона вместе с катионами третьей группы в осадок переходят фосфаты щелочноземельных металлов и магния. В таком случае систематический ход анализа катионов первой, второй и третьей групп должен быть изменен необходимо удалить ионы Р0 , осаждая их каким-нибудь осадителем, например РеС1з. [c.132]