Ванадий сульфидом аммония

Приборы и реактивы. Пробирки. Водяная баня. Чашечка фарфоровая (диам. 3 см). Ванадат аммония. Щавелевая кислота. Пятиокись ванадия. Сульфит натрия. Цинк. Феррованадий. Лакмус (нейтральный). Растворы едкого натра (2 н.) серной кислоты (2 н. плотность 1,84 г см ) соляной кислоты (2 н. плотность 1,19 г см ) азотной кислоты (8 н,) метаванадата натрия (насыщенный) хлорида бария (0,5 н.) сульфата меди (0,5 н.) нитрата серебра (0,1 н.) ацетата свинца (0,5 и.) перманганата калия (0,05 н.) иодида калия (0,1 и.) перекиси водорода (3%-ный) сульфида аммония или натрия (0,5 н.) [c.304]

Получение тиованадата аммония и сульфида ванадия (V). К 5—10 каплям раствора ванадата аммония добавьте избыток раствора сульфида аммония. Что происходит Подкислите полученный раствор разбавленной соляной кислотой (1 6) и наблюдайте выпадение осадка сульфида ванадия (У). Какого он цвета [c.198]

Для обнаружения молибдена (вольфрама и ванадия) в смеси с другими тяжелыми металлами пробу нагревают с избытком раствора сульфида аммония, каплю раствора сульфосоли выпаривают в микротигле, остаток слабо прокаливают, затем прибавляют по капле перекиси водорода и аммиачного раствора нитрата одновалентного таллия. [c.102]

Ванадий встречается часто, а уран редко когда оба эти элемента содержатся вместе, они взаимно мешают определению один другого так, ванадий, в зависимости от его количества, мешает осаждению большего или меньшего количества урана сульфидом аммония. Бериллий не принадлежит к числу обы чных составных частей горных пород в большинстве разделений он сопровождает алюминий. . [c.114]

Действие сероводорода и сульфида аммония. Сероводород не осаждает из кислых растворов У25>6, но восстанавливает ванадий (V) до ванадия (IV) (синего цвета) [c.209]

Отделение калия от ванадия Добавляют раствор ацетата свинца к нейтральному анализируемому раствору для осаждения ванадата [2372] Можно предварительно восстановить ванадат сернистой кислотой, избыток которой удаляют кипячением, затем осаждают сульфидом аммония, нагревают, фильтруют, промывают. В фильтрате находятся калий и другие щелочные металлы [2129]. [c.138]

НОМ осаждении сульфидом аммония. Осаждение ванадия может быть полным в присутствии алюминия и титана. [c.91]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Водяная баня. Тигель фарфоровый № 1. Чашка фарфоровая (3 см). Метаваыадат аммония. Щавелевая кислота. Полупятиокись ванадия. Цинк. Феррованадий. Железо (порошок). Растворы лакмуса, гидроксида натрия (2 н.), серной кислоты (2 н., 1 3, 4 и., пл. 1,84 г см ), соляной кислоты (2 н., пл. 1,19 г/сж ), азотной кислоты (1 1), метаванадата натрия или аммония (насыщенный), хлорида бария (0,5 н.), сульфата меди (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), ацетата или нитрата свинца (0,5 н.), иодида калия (0,5 н.), пероксида водорода (3%-ный), сульфида аммония или натрия, ниобата калия, едкого кали (40%-ный), сульфата диоксо-ниобия (4 н.). [c.208]

Этим методом нельзя достигнуть отделения осаждённых сульфидов от фосфора, если в первоначальном растворе присутствовал магний или какой-нибудь щелочноземельный металл. Кроме того, этот метод не дает полного отделения марганца. Уран не осаждается вовсе. Кобальт, медь и цинк осаждаются полностью, а никель — почти полностью. Этот метод обычно применяется не для осаждения всей группы сульфидов, а для отделения железа от одного или от всех следующих ниже элементов фосфора, алюминия, ванадия хрома, титана, циркония, бериллия, ниобия и тантала. Как и в методе, описанном в п. а , осаждение никеля и кобальта идет лучше на холоду после прибавления к аммиачному анализируемому раствору нейтрального сульфита аммония и затем сульфида аммония. [c.91]

В противоположность осаждению в растворах, содержащих один сульфид аммония (п. а ), осаждение в присутствии тартрата дает хорошее отделение железа от ванадия. Например, никаких следов ванадия не было обнаружено в осадке сульфида железа после двухкратного осаждения его из смеси, первоначально содержавшей 0,1 г железа и 0,05 г ванадия. Добавление тартрата служит также для отделения урана и, вероятно, помогает отделению других элементов, например вольфрама и сурьмы. [c.91]

Катионы 3-й аналитической группы осаждаются в щелочной среде сульфидом аммония при pH 9 в присутствии буферного раствора — смеси гидроокиси и хлорида аммония. 3-ю группу делят на две подгруппы 1) подгруппу катионов, образующих гидроокиси, и 2) подгруппу катионов, образующих сульфиды. Гидроокиси металлов получаются из сульфидов в том случае, когда растворимость гидроокиси меньше, чем растворимость сульфида данного металла. В подгруппе катионов, образующих гидроокиси, ясно заметно влияние диагонального направления в системе Менделеева. По диагоналям расположены элементы, выделяющиеся в этих условиях в виде гидроокисей а) бериллия, алюминия, титана, ниобия б) скандия, циркония, тантала, урана (VI) в) иттрия, гафния, лантана, тория вследствие сходства в свойствах с лантаном и актинием вместе с гидроокисями указанных металлов выпадают также все лантаноиды и актиноиды. Может выпасть и гидроокись магния в отсутствие иона ЫН . Выпадение в этой же подгруппе гидроокиси хрома, Сг(ОН)з, объясняется существованием электронной конфигурации. .. ёЧзК По этой же причине медь с электронной конфигурацией. .. За 1"451 попадает не в 3-ю, а в 4-ю аналитическую группу, образуя сульфид Сы5, не растворимый в кислой среде. Появление внешнего подуровня наблюдается через четыре элемента калий 5, кальций скандий s титан s ванадий хром 5 марганец s железо s кобальт 5% никель 5% медь цинк 5 Поведение ионов ванадия и марганца отличается от поведения хрома, поведение никеля и цинка — от поведения меди. [c.28]

Главными методами отделения железа от остальных элементов являются 1) обработка сероводородом в кислом растворе (стр. 83), в результате которой металлы группы сероводорода, например висмут или мышьяк, осаждаются, а железо остается в растворе 2) осаждение сульфидом аммония в растворе, содержащем тартрат аммония (стр. 115) нри этом железо осаждается в виде сульфида железа, а алюминий, титан и другие элементы остаются в растворе 3) осаждение едким натром (стр. 109), в результате которого железо переходит в осадок и отделяется от ванадия, вольфрама, молибдена, мышьяка, алюминия и фосфора 4) сплавление с карбонатом натрия с последующим выщелачиванием плава водой (стр. 511), дающее практически тот же результат, что и предыдущий метод, с тем лишь различием, что алюминий в этом случае обычно отделяется не полностью, хром окисляется и переходит в раствор, а уран частью остается в остатке, частью переходит в раствор 5) извлечение эфиром из разбавленного солянокислого раствора (стр. 161), которое применяется главным образом для удаления большей части железа, если оно присутствует в таких больших количествах, что создаются затруднения при определении других элементов. [c.437]

Раствор, отделенный от сульфидного осадка IV группы, нейтрализуют аммиаком и обрабатывают сульфидом аммония или сероводородом. Осаждаются катионы третьей группы (группы сульфида аммония), причем в форме гидроокисей выпадают алюминий, хром, титан и бериллий, а в форме сульфидов — ионы железа, марганца, цинка, никеля, кобальта и ванадия. [c.50]

Объемному и колориметрическому определениям марганца мешают церий, хром, ванадий, которые окисляются перйодатом калия или персульфатом аммония с образованием окрашенных ионов. Для их отделения марганец осаждают сульфидом аммония в присутствии тартрат-иона. Если марганца мало, то в качестве коллектора к раствору добавляют 1—2 мг железа (III). [c.190]

Осаждение железа сульфидом аммония в присутствии тартратов пригодно для отделения его от титана, урана, ванадия, фосфора и некоторых других элементов, менее мешающих колориметрическому определению железа. [c.210]

Приборы и реактивы. Водяная баня, Чаше 1ка фарфоровая. Метавакадат аммо ния. Олово (гранулированное), щавелев 1Я кислота. Оксид ванадия (V). Сульф(гг натрия. Цинк. Феррованадий. Железо (порошок). Растворы . лакмуса (нейтрал .-ный) едкого натра (2 н., 4 н.,) едкого кали (40%-ный) серной кислоты (2 и., I 3 плотность 1,84 г/см ) хлороводородной кислоты (2 н. плотность 1,19 г/см > азотной кислоты (1 1) метаванадата натрия или аммония (насыщенный) хлорида бария (0,5 и ) сульфата меди (И) (0,5 н.) нитрата серебра (0,1 н.) нитрата свинца (0, 5 н.) перманганата калия (0,5 н.) пероксида водорода (3% -ный) сульфида аммония или натрия (0,5 н.) ниоОата калня (насыщенный). [c.241]

Выполнение работы, В пробирку с несколькими кристалликами метаванадата (V) натрия прибавлять по каплям раствор сульфида аммония (или натрия) до появления красной окраски вследствие образования тиованадата аммония (1 Н4)зУ34. К полученному раствору тиованадата аммония прибавлять по каплям 2 н. раствор хлороводородной кислоты до появления бурого осадка сульфида ванадия 285. Выделяющийся при этом сероводород может частично восстанавливать ванадий (V) до ванадия (IV), что вызовет посинение раствора. [c.242]

В пробирку с 3—4 каплями насыщенного раствора метаванадата натрия прибавьте осторожно по каплям раствор сульфида аммония до появления желто-красной окраски вследствие образования тиованадата аммония ЫН4У5з. К полученному раствору тиованадата аммония прибавьте несколько капель раствора соляной кислоты и наблюдайте выпадение бурого осадка — сульфида ванадия УаЗ,,. [c.209]

Напншите уравнения реакций получения иолупятисульфида ванадия V2S5 а) взаимодействием метаванадата аммония с сульфидом аммония, б) взаимодействием тиованадата аммония с кислотой. [c.212]

Ванадий осаждается в 3-й группе катионов в виде сульфида [V01S, с 5-й группой — в виде пентасульфида, растворимого в избытке сульфида аммония. Уранил-ион осаждается в виде сульфида уранила, таллий (I) — в виде сульфида или хлорида. Сульфиды платиновых металлов не растворимы или плохо растворимы в растворах сульфидов натрия и аммония, в растворе полисульфида аммония. Дисульфид германия легко растворим в этих растворах — аналогично дисульфиду олова. Сульфид германия (II) растворяется в растворах сульфида и полисульфида натрия, но трудно растворим в растворе сульфида аммония. [c.31]

Разделение сероводородом и сульфидом аммония. Отделение катионов IV и V групп от кобальта сероводородом 83]. В сильнокислых растворах (pH 1) сероводород осаждает катионы IV и V групп в виде. малораствори.мых сульфидов. Таким путе.м отделяют. медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кад-.мий, рутений, родий, палладий, осмий,. мышьяк, золото, платину, олово, сурьму, иридий, гер.маний, селен, теллур, молибден, таллий, индий, галлий, ванадий и вольфрам от кобальта и других катионов III группы. Однако в присутствии четырехвалентного олова часть кобальта увлекается осадком сульфида олова. Соосаждение предотвращается при пропускании сероводорода в нагретый до 60 " С раствор в I соляной кислоте и акролеин в концентрации 0,5 мл на 100 мл раствора 715]. [c.62]

Выполнение работы. В пробирку, содержащую 3—4 капли насыщенного раствора ванадата натрия, прибавлять по капля.м раствор сульфида аммония (или натрия) до появления желтокрасной окраски вследствие образования тиованадата аммония КН4 /5з. к полученному раствору тиованадата аммония прибавлять по каплям 2 н. раствора соляной кислоты до появления бурого осадка сульфида ванадия 285. [c.278]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий о< аждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким патром указывает па присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше веду-т анализ следующим путем. Сначала, определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолйбдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.119]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов нри анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратом (стр. 115) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении, — никель, кобальт, цинк и маранец (частично) — редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.438]

Указанной обработкой можно отделить элемей гы сероводородной группы, например, олово, и элементы группы сульфида аммония, например железо, но при этом не отделяются титан, цирконий и ванадий, которые также осаждаются купфероном из кислого раство )а. Если предварительным испытанием не установлено отсутствие этих элементов в анализируемой пробе или их отделение не обеспечивается предварительными специальными операциями, то прокаленный осадок необходимо исследовать ца содержание пост эронних окислов и ввести соответствующую поправку. [c.556]

Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Так, например, железо, если оно предварительно Не было выделено сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту, осаждается совместно с цирконием, и содержание его необходимо определить и вычесть из массы прокаленного остатка Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработко11 щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой плава с перекисью иди карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из массы осадка. Осадок купферата циркония Zr[ вH5N(N0)014 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадк , происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична. [c.643]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Можно также проводить и следующую пробу на ванадий, хотя она несколько менее надежна, чем предыдущая. Раствор концентрируют нри-близительно до 10 мл, прибавляют аммиак в избытке и насыщают сероводородом. Интенсивное вишнево-красное окрашивание ванадия в растворе сульфида аммония значительно отчетливее, чем окрашивание, вызываемое в кислых растворах перекисью водорода. Однако при действии аммиака часть ванадия или он весь осаждается с хромом или алюминием (которые могли присутствовать в растворе) или с введенным нри титровании марганцем, и сульфид аммония не может полностью извлечь ванадии из этого осадка. Обычно, однако, некоторое окрашивание происходит, и при подкислении профильтрованного раствора осанздается бурый сульфид ванадия его можно отфильтровать, прокалить и, если нужно, псследо-вать дальше. [c.984]

При нагревании окислов ванадия в токе сероводорода обра-зуется черный сульфид трехвалентного ванадия сульфид пятивалентного ванадия, тоже черный, получается при нагревании (350° С) трехокиси ванадия с серой. Сульфид пятивалентного ванадия растворяется в сернистом аммонии и в растворах щелочей с образованием сульфосолей, дающих вишнево-красные растворы. Сульфосоли получаются также при растворении пятиокиси ванадия в растворах соответствующих сульфидов или при действии сульфида аммония на растворы ванадата аммония [c.113]

Ванадий склонен соосаждаться с катионами IV и V аналитических групп, с вольфрамом и молибденом при осаждении их из кислого раствора сероводородом. Сульфид аммония не осаждает ванадия вследствие образования тиосоли бурого цвета. При добавлении кислоты тиосоль ванадия разлагается (причем выпадает бурый осадок V2S5) [c.302]

Приборы и реактивы. Водяная баня. Чашечка фарфоровая (диаметром 3 см). Метаванадат аммония. Соль Мора РеЗОч-(N114)2804-бНгО. Щавелевая кислота. Оксид ванадия (У). Сульфит натрия. Цинк. Феррованадий. Железо (порошок). Лакмус (нейтральный). Раствор крахмала. Растворы едкого натра (2 н. 40%-ный) серной кислоты (2 н., плотность 1,84 г/см ) соляной кислоты (2 н., плотность 1,19 г/см ) азотной кислоты (плотность 1,25 г/см ) метаванадата натрия или аммония (насыщенный) хлорида бария (0.5 н.) сульфата меди (0,5 н.) нитрата серебра (0,1 н.) ацетата свинца (0,5 н.) перманганата калия (0,05 н.) пероксида водорода (3%-ный) сульфида аммония или натрия (0,5 н.), ниобата калия (насыщенный). Олово гранулированное. [c.299]

Способ разделения в тартратной или цитратной среде. В присутствии достаточного количества тартрат- или цитрат-ионов большая часть гидроокисей различных металлов не осаждается вследствие образования коллоидов или комплексных ионов. Это относится ко всем гидроокисям группы аммиака. С другой стороны, малорастворимые соединения — сульфиды, оксихиноляты, купфер-ронаты — в этих условиях осаждаются. Таким образом, прибавляя сульфид аммония к анализируемому раствору, содержащему в избытке цитрат или тартрат, можно осадить сульфиды железа, никеля, кобальта, марганца, цинка и таллия (I) в растворе остаются алюминий, хром (III), бериллий, титан (IV), цирконий (IV), ванадий (V), галлий, индий, ниобий (V), тантал (V) и уран (VI). [c.103]

В присутствии воздуха при нагревании сульфиды сгорают до УгОб. Сульфид практически нерастворим в воде, растворим в щелочах и сульфиде аммония. При температурах около 400° С без доступа воздуха УгЗб заметно диссоциирует на серу и сульфид низшей валентности — обычно УгЗз. Герасимовым и др. [25] была исследована термическая диссоциация сульфидов ванадия. [c.63]