Анализ хроматографический воздуха

На основании проведенной работы разработана методика хроматографического анализа смесей воздуха, фреона-14, фреона-13 и фреона-12 со средним соотношением их концентраций. [c.286]

Рис. IX. 1. Схема анализа загрязненного воздуха с использованием приемов РСК. 1 — концентратор с сорбентом 2 — хроматографическая колонка 3 — детектор 4 — самописец 5 — форколонка.

Ход анализа. Пробу воздуха 100 мл вводят из шприца в сорбционную трубку с насадкой при охлаждении сухим льдом в течение 1 мин. После этого трубку присоединяют к хроматографической колонке прибора через кран-дозатор, который в это время находится в положении отбор проб . Затем трубку нагревают 2 мин в электрической печи, нагретой до 120 °С (можно использовать баню с силиконовым маслом). Устанавливают кран-дозатор в положение анализ , и проба газом-но- [c.84]

Ход анализа. Пробу воздуха 500 мл из шприца вводят в сорбционную трубку с насадкой, охлажденную льдом с солью в течение 3 мин. Колонку подсоединяют через кран-дозатор к хроматографической колонке. Кран-дозатор в это время находится в положении отбор проб . Затем трубку нагревают в [c.95]

Ход анализа. Пробу воздуха из газовой пипетки вытесняют насыщенным раствором хлорида натрия со скоростью 0,1 л/мин в охлажденную сухим льдом сорбционную трубку с насадкой. Затем пробу вводят в хроматографическую колонку с помощью крана-дозатора после нагревания сорбционной трубки с пробой при 50 °С в течение 3 мин с помощью трубчатой электрической печи для хроматографического разделения в условиях температура термостата колонок 35°С, испарителя — 50°С расход азота и водорода по 45 мл/мин, воздуха — 400 мл/мин скорость диаграммной ленты 600 мм/ч времена удерживания этилхлорида 3 мин 30 с, диэтилового эфира — 5 мин 15 с. [c.97]

Ход анализа. Пробу воздуха перед ее анализом термостатируют 10 мин при 25 °С. Затем 5 мл воздуха шприцем вводят в хроматографическую колонку и анализируют в следующих условиях температура термостата колонок от 25 до 150°С скорость программирования температур 11°С/мин расход азота 40 мл/мин, водорода — 30 мл/мин, воздуха — 300 мл/мин скорость диаграммной ленты 600 мм/ч шкала усилителя 10-10- А. Времена удерживания метана, 1 мин, этилена 3 мин 15 с, этана [c.213]

Методы анализа состава воздуха разнообразны и могут быть разделены на две группы точные и экспрессные. К точным методам анализа относятся калориметрический, спектрофотометрический, кондуктометрический, хроматографический, акустический и другие, главной отличительной чертой которых является высокая точность определения. Но само проведение анализа по этим методам требует значительных затрат времени. Экспрессные методы анализа менее точны, но зато на их проведение требуется меньше времени и, как правило, отпадает необходимость в сложной инструментальной технике. Такими методами являются колориметрический, индикаторный и др. [c.122]

Задача разделения пробы на отдельные компоненты является одной из центральных, ибо, как правило, анализируемые пробы представляют собой многокомпонентные смеси. Наиболее эффективным методом анализа многокомпонентных смесей в настоящее время является, как известно, хроматография, предложенная в начале нашего века русским, ученым М. С. Цветом. Поэтому применение хроматографических методов для анализа окружающей среды представляет большой практический интерес. Данная книга, вышедшая в США под редакцией Р. Гроба,— первая в мировой литературе монография, специально посвященная хроматографическим методам анализа окружающей среды. Достоинством ее является широта охвата объектов анализа и используемых методов. В книге описаны основные хроматографические методы, применяемые для анализ,а воздуха, вод и почв на содержание разнообразных загрязнителей колоночная хроматография (в том числе и ионообменная), жидкостная тонкослойная хроматография, жидкостная бумажная хроматография, газовая колоночная хроматография. Поэтому, проведя сравнение различных хроматографических методов анализа, книга позволяет выбрать оптимальный. Это, возможно, наиболее важное, но не единственное преимущество столь широкой по тематике книги. Следует отметить также практический характер книги, содержащей большое число различных методик. [c.15]

Затем, переключая краны 5, пропускали с определенной скоростью воздух через смесь углеводородов. Увлекаемые воздухом углеводороды конденсировались и собирались в градуированный приемник 3. Для анализа хроматографическим методом отбирались первые две-три пробы по 1,5—2 мл каждая. [c.47]

Следует подчеркнуть, что поскольку основными физико-химическими процессами в газовой хроматографии являются процессы адсорбции и десорбции (или растворения и испарения), слишком сильно адсорбирующие адсорбенты (или слишком хорошо растворяющие жидкости) оказываются непригодными, поскольку они значительно задерживают процессы десорбции. Необходимо, чтобы процессы десорбции происходили достаточно быстро, иначе соответствующий компонент не успеет пройти колонку за удобное для анализа время. В этом отношении задача га-зо-хроматографической колонки отличается от задачи противогаза (в противогазе необходимо как можно прочнее удержать компонент, отравляющий воздух, т. е. резко увеличить энергию его адсорбции, замедлить его десорбцию). [c.546]

Опытам на окисление предшествовали широкие исследования работы вихревой трубы при различных температурах воздуха на входе (до 400°С), обсуждение которых не входит в нашу задачу. В качестве реактора использовали теплоизолированную из стали 10 вихревую трубу 0 20,4x5 мм длиной рабочей зоны 208 мм, с диаметром сопла ТЗУ 2,6 мм, с диафрагмой 5,2 мм. Параметры потоков измеряли термопарами и образцовыми манометрами в расширительных камерах расход газа (0- 20 нм /ч) на входе в вихревой ректор и выходе нагретого потока измеряли расходомерами типа РЭД со вторичными приборами типа ЭПИД. Хроматографический анализ окисляемого газа проводили для каждого опыта, содержание пропана составляло от 52,5 до 60,8% масс. Продукты реакции в охлажденном и нагретом потоках определяли на групповое содержание альдегидов, кетонов, спиртов и кислот по известным методикам [61]. Схема установки приведена на рис. 1.8 (раздел 1). Условия первого опыта (табл. 2.12) не обеспечили начало реакции, что следует и из рекомендации работы [60], [c.127]

Среди физико-химических методов определения ароматических углеводородов в воздухе наиболее широко используется газохроматографический метод [8, с. 49]. В качестве неподвижной фазы применяется полиэтиленгликольадипинат, нанесенный на ИНЗ-600. Минимальный объем пробы 10 —10 мкг. Для хроматографического анализа нафталина его предварительно концентрируют сорбцией бензолом [10]. [c.323]

Об окончании заполнения колонки можно судить по прекращению убыли сорбента в воронке. Точное количество сорбента в колонке определить по разности массы оставшегося в воронке сорбента и взятого для ее заполнения. После наполнения колонки другой конец ее также закрыть пробкой из стеклянной ваты или металлической сетки. Заполненную колонку для, уплотнения сорбента и удаления избытка летучего растворителя продуть сухим воздухом или азотом прн температуре на 20° выше той, при которой предполагается проводить на ней хроматографический анализ. [c.108]

Анализ проводят на самодельном объемно-хроматографическом газоанализаторе (рис. 51). Адсорбционная колонка / изготовлена из тугоплавкого стекла пирекс с внутренним диаметром 10 мм и длиной рабочей части 500 мм. Ее наполняют силикагелем МСК Воскресенского химкомбината, предварительно обработанным химически чистой концентрированной соляной кислотой и 0,1 н. раствором едкого кали, поперечник зерен силикагеля 0,25—0,5 мм. Колонка предназначена для раздельного оп- ределения этана, этилена, пропана, суммы пропилен + бутан + изобутан, суммы бу-тиленов, а также для отделения первой фракции, содержащей метан, воздух и водород. Колонка снабжена электрическим нагревателем (нихром). Если необходимо измерить температуру выхода отдельных компонентов газовой смеси, то к нижней части колонки припаивают тройник. Один конец тройника предназначен для ввода термопары в колонку, другой конец, присоединенный к барботажной бюретке, — для выхода газа. [c.139]

Рекомендации по автоматическому подбору режима работы прибора. Прибор ХТ-2М настраивают на автоматическую работу с продолжительностью цикла 6 мин (точнее 5 мин 57 сек). Цикл протекает следующим образом. Анализ начинается с того, что в командном аппарате контакт VII переключает золотники в положение разгонка , и емкость дозатора оказывается включенной в воздушную линию. Воздух-носитель вытесняет пробу анализируемого газа и наносит его на адсорбент в хроматографической колонке. После того как водород прошел колонку и зафиксирован чувствительным элементом в рабочей камере детектора, последовательным включением контактов I—IV командного аппарата изменяется напряжение на вторичной обмотке трансформатора, а следовательно, изменяется заданным образом тепловое поле колонки. После выделения последнего компонента нагрев выключается, включается вентилятор ВН (контакт V), золотники КЭП переключаются в положение отбор пробы . Таким образом, как указывалось ранее, режим анализа, определяющийся темпом и характером разогрева колонки и расходом воздуха через прибор, поддерживается автоматически. Однако оптимальный режим анализа не может быть выбран одинаковым для всех случаев практики для каждой аналитической задачи существует свой оптимальный режим. [c.159]

При хроматографическом анализе воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами-цеолитами типа NaX или СаА, содержащиеся в воздухе азот и кислород хорошо разделяются и при пользовании детектором (катарометром) регистрируются иа диаграммной лейте в виде отдельных пиков. Четкость разделения обусловливает весьма высокую точность результатов количественного анализа. [c.184]

Пример статической обработки результатов количественного анализа по содержанию азота в воздухе. Абсолютное содержание. N2 в воздухе 78,08% (объемн.). Пять хроматографических измерений дали следующие результаты 78,04 78,05 78,07 78,09 78,09. Средний результат [c.238]

Пример. При хроматографическом анализе воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами-цеолитами типа ЫаХ и СаХ, содержащиеся в воздухе N2 или Оа хорошо разделяются и регистрируются детектором на диаграммной ленте в виде отдельных пиков (рис. 9.14). Четкость разделения кислорода и азота обусловливает весьма высокую точность результатов количественного анализа. Из-за близкой поляризуемости молекул кислорода и аргона эти газы в указанных условиях не разделяются (на хроматограмме один пик), а все другие компоненты из-за концентрации не регистрируются. [c.238]

С биомедицинскими и санитарными проблемами неразрывно связаны проблемы гигиены окружающей среды, качества и хранения продуктов питания. Для контроля уровня загрязнений в продуктах питания, атмосфере, воде, почве сильно токсичными, часто канцерогенными веществами разнообразной химической природы, необходима разработка как адсорбентов-накопителей, так и адсорбентов для последующего их хроматографического анализа. Для очистки воздуха и стоков на промышленных предприятиях и обеспечения жизни в герметических кабинах при работе в космосе или под водой необходимо создание соответствующих легко регенерируемых адсорбентов — поглотителей многих вредных примесей. Во всех этих случаях для повышения селективности адсорбентов, т. е. избирательности их действия, необходимо контролировать и направленно изменять химию поверхности адсорбентов. Вопросы экономичности процессов как поглощения, так и регенерации адсорбентов также тесным образом связаны с химией поверхности твердых тел. [c.6]

Задача курса хроматографического анализа — ознакомить студентов с физико-химическими основами и применением одного из наиболее эффективных и широко использующихся в различных областях науки и техники методов разделения близких по химическим свойствам веществ — соединений благородных металлов, редкоземельных элементов, синтетических и природных органических соединений и т. п. Хроматографическими методами анализируют промышленные продукты, растительные материалы, лекарственные препараты, контролируют химический состав окружающей среды (воздуха, природных вод, почв), а также решают многие другие аналитические задачи. Благодаря своей простоте и высокой эффективности хроматографические методы часто применяют взамен известных классических методов разделения (осаждения, ректификации и др.). [c.3]

Детектор по теплопроводности измеряет различие в теплопроводности чистого газа-носителя н смеси газа-носителя с веществом, выходящим из хроматографической колонки. Поэтому наибольшая чувствительность может быть получена в том случае, когда теплопроводность анализируемого вещества сильнее отличается от теплопроводности газа-носителя. Больишнство органических веществ имеют низкую теплопроводность (табл. П,2), и для их анализа целесообразно использовать газы-носители с возможно более высокой теплопроводностью. Такими газами являются водород н гелий, но на практике водород ввиду его взрывоопасности применяется значительно реже гелия. Так как гелий является довольно дефицитным и дорогим газом, а работа с водородом небезопасна, в некоторых случаях в качестве газов-носителей могут использоваться азот, аргон, углекислый газ или воздух. Однако характеристики детектора по теплопроводности (чувствительность, линейность) при работе с этими газами значительно ухудшаются. Кроме того, при анализе веществ с большей теплопроводностью, чем у газа-носителя, появляются отрицательные пики. [c.45]

Смеси предельных углеводородных газов от метана до бутана с воздухом с содержанием отдельных компонентов до 0,5% каждого. Для анализа этих смесей хроматографические колонки заполняются силикагелем марки ШСК. Десорбция газов протекает в следующем порядке метан, этан, пропан, бутан. Время их выхода устанавливается для каждого прибора на искусственных смесях. [c.58]

Смеси метана, водорода, кислорода и окиси углерода с воздухом с содержанием горючих компонентов не более 0,5%. Для анализа этих смесей 1—2 секции хроматографической колонки заполняют активированным углем марок АГ или СКТ. [c.58]

В самых ранних работах, когда еще не применялся хроматографический метод анализа продуктов горения, многие исследователи считали, что сжигание газообразного топлива светящимся пламенем дает большую химическую неполноту горения, тогда как при несветящемся пламени она значительно меньше или практически отсутствует. В последнее время тщательно проведенные эксперименты позволили установить, что при правильной организации топочного процесса как при светящемся, так и при несветящемся пламени потерь тепла с химической неполнотой горения может и не быть даже при малых значениях коэффициента избытка воздуха (примерно 1,02—1,05). [c.28]

В ряде случаев является важным увеличить чувствительность определения. Тогда превращение анализируемого вещества в соединения, детектируемые с большой чувствительностью,— наиболее часто используемый прием. Например, определение стирола в концентрациях Ы0 5% представляет практически важную задачу при анализе загрязнений воздуха. Хошика [54] предложил простой и изящный селективный и чувствительный метод определения следов стирола, основанный на превращении стирола в соответствующий дибромид по реакции с бромом, последующем хроматографическом разделении и определении бромпроизводного ЭЗД. Для образования бромпроизводного 200—400 мкл 1%-ной бромной воды добавляют к 25 мл раствора стирола (10 мкг) в к-гексане. После бронирования избыток брома удаляют пропусканием потока азота через реакционную смесь в течение 5 мин со скоростью 60 мл/мин. Затем 1 мкл продукта анализируют хроматографически с ЭЗД, используя стеклянную колонку 1 м ХЗ мм,заполненную 3% ОУ-17 на хромосорбе Ш. Разделение проводят при 140°С. На рис. МО приведена хроматограмма смеси дибромида стирола (/) с п-дибромбензолом (2), который используют в качестве внутреннего стандарта. Хроматограмма а получена при использовании ПИД, а хроматограмма б — при использовании ЭЗД. Детектируемый минимум дибромида стирола при использовании ЭЗД составляет около 0,01 нг, и по крайней мере, в 500 раз меньше, чем при использовании ПИД. [c.35]

Использование многомерных (полинарных) хроматографических спектров для групповой идентификации органических соединений получило развитие в фундаментальных работах М.С.Вигдергауза с группой сотрудников [1,2,28]. Теперь этот метод широко применяют в хроматографической практике [29], в том числе и при анализе загрязненного воздуха, при определении качества воды и степени загрязнения почвы. [c.84]

Приводится конкретный пример [38], показывающий реальные возможности компьютерно-хроматографической системы ИНЛАН при анализе модельного воздуха рабочей зоны лакокрасочного производства. Искусственно приготовленная смесь содержала 7 компонентов (бензол, толуол, [c.87]

Впервые качественные реакции для определения функциональных групп в газовой хроматографии использовали Дюбо и Монкман [2], показав на примере анализа смеси паров растворителей, что химические реакции являются эффективным методом прямого, быстрого и недорогого качественного анализа хроматографически разделенных соединений. Однако, при идентификации загрязнений этот прием имеет ряд ограничений, главным из которых является величина предела обнаружения Сц химической реакции. Особенно важным последнее обстоятельство становится при анализе многокомпонентных смесей загрязнений на капиллярных колонках, когда количества индивидуальных соединений могут оказаться ниже С и составить около 0,01-0,001 мкг. Тем не менее в целом ряде случаев, например, при определении загрязнений в выбросах промышленных предприятий и ТЭС, определении промышленных ядов в воздухе рабочей зоны, при анализе технологических газов и сточных вод, особенно с использованием предварительного концентрирования целевых компонентов, применение качественных реакций вполне оправдано. [c.157]

Для анализа загрязняющих воздух смесей изоцианатов и аминов, образующихся при термическом разложении пенополиуретана, воздух барботиру-ют через абсорбер с дибутиламином с последующим получением производных контролируемых компонентов по реакции с этилхлорформиатом [109]. После разделения производных на колонке с Сефасилом С-18 (подвижная фаза метанол, ацетонитрил и вода) хроматографические пики идентифицировали с помощью масс-спектрометра. Предел обнаружения 4—50 фмоль. [c.595]

Оргагшческие соединения, содержащие серу, определяли в воздухе в концентрациях от 1 ч на миллион до 1 ч на миллиард, используя обычные приемы газохроматографического анализа [244]. Применяли колонки из тефлона. Твердым носителем служил порошкообразный тефлон. В работе [245] подробно изучены хроматографические систе.мы для анализа микропримесей сернистых соединений. Лучшие результаты получаются при использовании полифенилового эфира (рис. 39), а также графитированной сажи с нанесением 0,3"о карборанполисилок-сана Дексил. Такие колонки использованы при анализе содержащих серу летучих продуктов, выделяющихся из каучука при вулканизации [246]. Для высокочувствительного детектирования органических соединений серы успешно применяют селективные детекторы— фотометрический [247] и кулонометрический. Эти детектирующие системы использованы в упомянутых работах для анализа в воздухе следов сульфидов, меркаптанов, тиоальдегидов. Диметилсульфат в количестве 1 ч/млн. определяли с использованием хромато-ыасс-спектрометрии [248]. В работе [249] описано определение в воздухе нанограммовых количеств бис (2-хлорэтил) сульфида (иприта). Некоторые летучие сернистые соединения определяли в работе [250]. Метод концентрирования микропримесей органических сернистых соединений описан в работе [251 ]. [c.114]

Первая глава содержит доступную в настоящее время информацию об органических соединениях, обнаруженных в атмосфере Земли, и об их происхождении. Вторая глава посвящена концентрированию органических примесей, причем особое внимание уделяется проблеме использования для этой цели термостойких сорбентов и создания составных гидрофобных поглотителей, способных к эффективному улавливанию возможно большего числа следовых компонентов. В третьей главе обсуждается методика хроматографического анализа сложных смесей органических соединений, содержащих до 13—14 атомов углерода. Техника хромато-масс-спектрометрической идентификации органических микропримесей описывается в четвертой главе. Рассматриваемые здесь задачи индивидуальной и групповой идентификации в условиях предельных разбавлений выходят за рамки специальных проблем этой книги и представляют интерес для всех химиков-органиков и аналитиков. В отдельном приложении публикуются масс-спектры органических веществ, обнаруженных в воздухе современных городов. Такого рода специализированных атласов масс-спектров не существует, и он будет полезен при детальных анализах образцов воздуха различного происхождения. [c.4]

Контроль загрязнений воздуха и окружающей среды — актуальнейшая проблема нашего времени 363]. Обзор по этому вопросу в Analyti al hemistry (USA) охватывает более 500 работ по методам анализа загрязнений воздуха (колориметрический, спектроскопический, хроматографический, хемилюминесцентный, кондуктометрический, флуоресцентный). Хотя потенциометрический метод для анализа окружающей среды применяют давно, имеется только одна обзорная статья по этому вопросу. [c.186]

Эллис и сотр. [23] исследовали автомобильные выхлопные газы. Они анализировали, методом ИК-спектроскопии компоненты, выходящие из хроматографической колонки при разделении окисленных фракций, и идентифицировали альдегиды, кетоны и спирты. Выхлопные газы пропускали через 1%-ныи раствор NaHSOa. При этом кислородсодержащие соединения поглощались, а углеводородная фракция проходила. Воду отделяли от органических соединений на препаративной хроматографической колонке. Органические компоненты улавливали с помощью узкой металлической трубки, охлаждаемой жидким азотом. Процесс концентрирования проводили несколько раз, чтобы получить суммарную пробу, которую можно было бы проанализировать на аналитической хроматографической колонке. Разделение проводили на колонке размером 600X0,6 см, наполненной порошком тефлона с 9% карбовакса. В качестве детектора использовали катарометр. Для отбора фракций из колонки применяли мешки из поливинил фторида. Отобранные газовые пробы вводили в кюветы ИК-спектрометра для газового анализа с длиной пробега луча 10 м. Авторам удалось идентифицировать аЦетон, ацетальдегид, метилэтилкетон, метанол и этанол. Для анализа приходилось пропускать через раствор очень большие (в среднем по 100 л) пробы выхлопных газов. Хотя этот метод не использовали для анализа атмосферного воздуха, на его примере можно видеть, какие методы обычно применяют для идентификации микропримесей в пробах воздуха. По-видимому, ценность количественных данных, полученных таким методом, невысока из-за вероятности неполного извлечения примесей при пропускании газовых проб через водный раствор при комнатной температуре. [c.112]

Эллис и сотр. [42] идентифицировали альдегиды, кетоны я спирты в автомобильных выхлопных газах, исследуя методом ИК-спек-троскопии компоненты, выходящие из хроматографической колонки при разделении окисленных фракций. Предварительно выхлопные газы пропускали через 17о-ный раствор NaHSOa, который удерживал кислородсодержащие соединения и не реагировал с углеводородными фракциями пробы. Воду отделяли от органических соединений на препаративной колонке. Органические компоненты улавливали посредством узкой металлической трубки, охлаждаемой жидким азотом. Процесс вымораживания повторяли несколько раз, чтобы получить суммарную пробу, которую затем анализировали на аналитической газохроматографической колонке. Разделение проводили на колонке длиной 6 м и наружным диаметром 6 мм, наполненной 9% карбовакса на тефлоновом порошке (размер зерна не определялся). Для детектирования применяли катарометр. Газообразные фракции, выходящие из колонки, собирали в поливинилфторидные мешки и затем вводили в газовые кюветы ИК-спектрометра с длиной пробега луча 10 м. Удалось идентифицировать ацетон, ацетальдегид, метилэтилкетон, метанол и этанол. Для анализа приходилось отбирать пробы очень большого объема (в среднем 100 л). Хотя этот метод и не использовали для анализа атмосферного воздуха, его можно рассматривать в качестве примера общего подхода, применяемого для идентификации примесей в пробах воздуха. Ценность количественных данных, получаемых описанным методом, по-видимому, невелика из-за возможности неполного извлечения примесей при пропускании газовых проб через водный раствор при комнатной температуре. [c.119]

Явление адсорбции было открыто во второй половине XVIII века. Шееле в 1773 г. в Швеции и Фонтана в 1777 г. во Франщш наблюдали поглощение газов углем, а Т. Е. Ловитц в 1785 г. в России наблюдал поглощение углем органических веществ нз водных растворов. Явление адсорбции газов активным углем было использовано Н. Д. Зелинским при создании противогаза для защиты от отравляющих веществ, применявшихся во время первой империалистической войны,—в противогазе пары отравляющих веществ хорошо адсорбировались из тока воздуха активным углем. Разделение веществ на основе их различной адсорбируемости широко используется в настоящее время как в промышленности, так и для аналитических целей. Впервые возможность использования адсорбции смесей для их анализа была открыта М. С. Цветом в 1903 г. в Варшаве, который применил адсорбенты для разделения окрашенных биологически активных веществ и в связи с этим назвал этот метод хроматографическим адсорбционным разделением смесей. В настоящее время хроматографические методы широко используются для анализов сложных смссей и для автоматического регулирования технологических процессов (см. Дополнение). [c.437]

Санитарные лаборатории ряда предприятий уделяют большое внимание разработке и освоению новых физико-химических методов анализа вредных веществ. Так, санитарные лаборатории новополоцкого производственного объединения Полимер и Новгородского химического завода освоили хроматографические методы определения веществ в атмосферном воздухе и в воздухе производственных помещений. [c.129]

На Кироваканском химическом заводе санитарная лаборатория совместно с центральной химической лабораторией разработала спектрофотометрические методы анализа мел амина, циану-ровой кислоты и динила в воздухе, хроматографический метод определения аммиака в выхлопных газах. [c.129]

В настоящее время все большее распространение Находят приборы, совмещающие процессы однократного испарёния с хроматографическим определением состава пара. Этот способ очень удобен, так как для анализа требуется чрезвычайно малое количество вещества. Принцип метода заключается в том, что жидкость определенного состава заливают в ампулу, снабженную приспособлением для отбора проб и подсоединекную к манометру. После загрузки жидкости определенного состава иа системы удаляют воздух, после чего ампулу выдерживают а термостате при определенной температуре. Установление постоянного давления служит критерием достижения равновесия. Затем с помощью специального приспособления пробы газа направляют в хроматограф для анализа. [c.335]

Выделение интересующих (с одновременным удалением мешающих) классов органических соединений при анализе примесей в газах лежит в основе химических методов концентрирования (барботирование анализируемого газа через раствор специфического реагента). На этом принципе построена, например, методика определения в воздухе производственных помещений примесей альдегидов и кетонов Сз—С4 путем их связывания гидразином в моноалкилгидразоны с последующим восстановлением до соответствующих углеводородов по Кижнеру в хроматографической колонке-реакторе 132]. [c.194]

Регулируемая селективность масс-спектрометра как хроматографического детектора означает следующее параллельно с хроматограммой анализируемого образца по полному ионному току могут быть записаны одна или несколько хроматограмм по заранее выбранным значениям miz (так. называемые масс-фрагменто-граммы) . Следует подчеркнуть, что предел обнаружения в этом методе примерно в 100 раз меньше, чем по полному ионному току, что обусловлено снижением уровня шумов. Такой прием дает возможность даже в сложных смесях легко обнаруживать присутствие веществ, дающих в масс-спектрах сигналы с характеристичными массовыми числами, и широко применяется при анализе следов галогенсодержащих соединений в воздухе (на фоне относительно большого количества углеводородов), аминокислот в виде их летучих производных, метаболитов лекарственных препаратов и т. д. Для повышения чувствительности масс-фрагментограммы, как правило, записывают по массовым числам максимальных сигналов в спектрах анализируемых веществ. [c.201]

Очистка растворителя. Поскольку коммерческий метанол весьма высокого качества, его используют без какой-либо предварительной обработки. Возможными примесями могут быть ацетон, метилаль, метилацетат, формальдегид, этанол, ацетальдегид, эфир и вода. Воду можно удалить нагреванием с обратным холодильником вместе с эквивалентным количеством металлического магния. Осушка инициируется добавкой малых количеств иода (0,5 г J2 на 5 г Mg). При выдерживании раствора реакция возникает спонтанно и протекает бурно и экзотермически [4]. Анализ воды в метаноле удобно проводить газовым хроматографическим методом. Хроматографирование на колонке длиной 1,8 м, заполненной Рогарак Q , при 100 °С дает хорошее разделение воды от воздуха, СО2 и метанола. [c.38]