Редкоземельные элементы фтористоводородной кислотой

Нейтрализация окиси, гидрата окиси или карбоната редкоземельного элемента фтористоводородной кислотой. [c.40]

Методы выделения суммы окислов редкоземельных элементов зависят от их природы [57]. Многие минералы, содержащие редкоземельные элементы, разлагаются только фтористоводородной кислотой и переходят в осадок в виде фторидов в дальнейшем их переводят в сульфаты, из растворов которых осаждают их или в виде гидроокисей аммиаком, или оксалатов. Тот и другой осадок после прокаливания дают сумму окислов редкоземельных элементов. [c.205]

Перед определением редкоземельных элементов спектрографическим методом их необходимо отделить. Для этого пробу растворяют во фтористоводородной кислоте, добавляют иттрий в качестве носителя и осаждают его вместе с фторидами]редкоземельных элементов. Затем редкоземельные элементы и иттрий отделяют от других примесей и циркония, а выделенный продукт прокаливают. Спектрографическим методом определяют отношение концентраций каждого редкоземельного элемента и иттрия. В качестве эталонного элемента вместе с иттрием добавляется 4-10 % иттербия. [c.177]

Фторид тория нерастворим в разбавленных минеральных кислотах. Осаждение в виде фторида чаще используется для отделения тория, совместно с редкоземельными металлами, от других элементов, попадающих в осадок от аммиака в процессе анализа, чем для отделения больших количеств тория от обычно встречающихся металлов. Это разделение лучше всего осуществлять в условиях, обеспечивающих отсутствие других кислот, кроме фтористоводородной, как, нанример, обработкой промытого осадка от аммиака фтористоводородной кислотой в платиновой чашке и упариванием раствора до небольшого объема (стр. 623). Более полное осаждение тория, особенно в присутствии минеральных кислот, достигается, если вводить фторид аммония. [c.601]

Осаждением щавелевой или фтористоводородной кислотой скандий можно отделить от посторонних элементов (стр. 621), за исключением тория и редкоземельных металлов. Оксалат скандия считается наиболее растворимым из оксалатов редких земель. Осаждение его не должно проводиться в присутствии минеральных кислот или оксалата аммония. Фторид же скандия является наименее растворимым соединением при условии отсутствия в растворе избытка фтористоводородной кислоты, приводящего к образованию растворимых комплексных соединений, и наличия 2—4 мл соляной кислоты на 100 лел раствора. [c.615]

Ниобаты и танталаты большей частью нерастворимы в соляной или азотной кислоте, но некоторые из них более или менее легко разлагаются фтористоводородной кислотой. В тех случаях, когда анализируемая проба полностью разлагается фтористоводородной кислотой, фториды редкоземельных металлов, тория и урана (IV) осаждаются практически количественно и могут быть отмыты почти от всех посторонних элементов разбавленной фтористоводородной кислотой. Это особенно удобно для отделения редкоземельных металлов и урана (IV) от ниобия, тантала, титана, циркония и урана (VI), фторид которого растворим. После нревраш фторидов в сульфаты и растворения в соляной кислоте осаждением аммиа- [c.621]

Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]

Лантан-фторидный метод (рис. 16.12) основан на отделении плутония и большей части продуктов деления от урана фтористоводородной кислотой в виде нерастворимых фторидов после восстановления азотнокислого раствора ТВЭЛ сернистым газом. Фториды обрабатывают при нагревании едким натром, при этом происходит окончательная очистка от изотопов бария, стронция и цезия. Гидроокиси плутония и продуктов деления растворяют в азотной кислоте, плутоний окисляют при нагревании бихроматом калия до Ри затем лантан и редкоземельные элементы осаждают фтористоводородной кислотой в виде фторидов. [c.461]

Для качественной оценки обычно необходимо небольшое количество измельченного образца, и первая стадия работы заключается в переведении его в раствор. Кремнезем и многие силикаты требуют сплавления с флюсами или применения фтористоводородной кислоты. Однако большое количество образцов может быть растворено в кислотах и щелочах в количествах, достаточных для проведения качественных реакций. Для карбонатов кальция, стронция, бария, марганца, железа, магния, цинка и урана может быть применена соляная кислота. Добавление таких окислителей, как азотная кислота или хлорат калия, переводит в раствор некоторые силикаты и сульфиды меди, кобальта, свинца, молибдена и цинка. Лучшим реагентом для разложения руд меди, кадмия, молибдена, кобальта и никеля является азотная кислота, а для золота, ртути, ванадия и платины— царская водна. Серная кислота применяется для руд алюминия, бериллия, марганца, свинца, тория, титана, урана и редкоземельных элементов. В некоторых случаях может быть применен 35%-ный раствор едкого натра или едкого кали. В тех случаях, когда проба кислотами и щелочами не разлагается, ее при помощи флюсов превращают в плав, который затем растворяют в кислоте. [c.47]

При переработке апатитового концентрата в раствор переходят также хлориды редкоземельных элементов. Находящийся в апатитовом концентрате нефелин практически разлагается полностью с образованием хлоридов натрия, калия и алюминия и выделением в твердую фазу кремневой кислоты, реагирующей с фтористоводородной кислотой. [c.287]

Редкоземельные элементы более полно отделяются от титана в виде фторидов растворением осадка гидроокисей со фтористоводородной кислотой или предварительной обработкой минерала фтористоводородной кислотой. Титан при этом остается в растворе в виде комплексного аниона. [c.139]

Частыми случаями в аналитической практике является отделение фосфат-иона, селена, теллура от катионов. Предложены методы, с помощью которых решаются эти задачи. Многочисленны методы разделения ионов металлов. Практически все ионы можно разделить на колонках ионитов. Очень часто одна и та же задача может быть решена как с помощью катионитовой, так и анионитовой колонки. В качестве элюентов применяют растворы органических и неорганических веществ. Так, для разделения редкоземельных элементов на катионитах кроме лимонной кислоты с успехом используют растворы комплексонов. Для разделения циркония — гафния применяют щавелевую кислоту. При анионообменных разделениях часто используют растворы соляной кислоты различной концентрации и смеси ее с фтористоводородной, а также растворы серной кислоты, карбоната ам-.мония и т. д. [c.55]

Подщелачивание раствора сильно увеличивает прочность комплекса, так что ион редкоземельного металла не может быть выделен из комплекса даже ионами щавелевой или фтористоводородной кислот. Подкисление растворов приводит к очень сильному ослаблению комплексной связи, и при определенных значениях pH соединения редкоземельных элементов могут быть осаждены не только ионами фтора или остатком щавелевой кислоты, но даже анионами железистосинеродистой кислоты. [c.122]

Тонко измельченный минерал растворяют на холоду во фтористоводородной кислоте с несколькими каплями азотной кислоты для окисления железа (II) и урана (IV). Избыток кислоты удаляют выпариванием на водяной бане почти досуха и влажный остаток обрабатывают 100 мл воды нерастворимые фториды редкоземельных элементов отделяют на политеновой воронке, промывают холодной водой, смывают обратно в платиновую чашку и переводят в безводные сульфаты выпариванием с серной кислотой и последующим нагреванием при 450° до прекращения выделения паров серного ангидрида. Остаток сульфатов растворяют в холодной воде, раствор фильтруют, если необходимо, и 148 [c.148]

Осадок гидроокиси отфильтровывают, промывают и растворяют в соляной кислоте. Раствор хлоридов не дает осадка с фтористоводородной кислотой, но при добавлении щавелевой кислоты образуется осадок, растворимый в избытке осадителя (отличие от тория и редкоземельных элементов). При добавлении таннина к кипящему 0,3 н солянокислому раствору, содержащему хлористый аммоний, образуется белый объемистый осадок (отличие от титаиа). [c.188]

Все редкоземельные металлы образуют оксалаты, нерастворимые в щавелевой кислоте и разбавленных минеральных кислотах, и фториды, нерастворимые в разбавленной фтористоводородной кислоте. На использовании свойств этих солей основаны методы группового отделения редкоземельных элементов от большинства других элементов. Редкоземельные элементы количественно осаждаются аммиаком, что дает возможность отделять их от щелочных и щелочноземельных металлов и магния. Их гидроокиси нерастворимы в едком натре и едком кали, свойство, которое также может быть использовано в анализе. [c.565]

Для редкоземельных элементов характерных реакций, за исключением окраски некоторых окислов, неизвестно. Поэтому для их обнаружения приходится прибегать к испытанию со щавелевой или фтористоводородной кислотой. Некоторые из редкоземельных элементов образуют [c.565]

Ниобаты и танталаты большей частью нерастворимы в соляной или азотной кислоте, но некоторые из них более или менее легко разлагаются фтористоводородной кислотой. В тех случаях, когда анализируемая проба полностью разлагается фтористоводородной кислотой, фториды редкоземельных металлов, тория и урана (IV) осаждаются практически количественно и могут быть отмыты почти от всех посторонних элементов разбавленной фтористоводородной кислотой. Это особенно удобно для отделения редкоземельных металлов и урана (IV) от ниобия, тантала, титана, циркония и урана (VI), фторид которого растворим. После превращения фторидов в сульфаты и растворения в соляной кислоте осаждением аммиаком освобождают редкоземельные элементы от щелочноземельных металлов, которые также могут выделиться в виде фторидов. Промытые гидроокиси редкоземельных металлов можно непосредственно прокалить до окислов, если в исходном растворе не присутствует U v, или же растворить в соляной кислоте 1в азотной, при наличии раствор выпарить и редкоземельные металлы осадить избыточным количеством щавелевой кислоты. [c.568]

Удаление ниобиотанталатов, титаноколумбатов и ти-таносиликатов можно также начать обработкой минерала фтористоводородной кислотой. Эта методика имеет то преимущество, что ниобий, тантал, уран (4), скандий, титан, цирконий и гафний растворяются , а кремний улетучивается в виде четырехфтористого кремния редкоземельные элементы остаются в форме трудно растворимых фторидов. Затем остаток нагревают с кон- [c.38]

Микрограммовые количества редкоземельных элементов отделяют фтористоводородной кислотой в присутствии носителя (ТЬР4, СаР2, УРз) [689—691]. [c.159]

Уран. Карбонаты уранила разлагают 5 %-ной соляной кислотой, урановые руды — соляной кислотой с добавкой окислителей (КСЮз, НМОз или Н2О2). Трудноразлагаемые минералы (торий-микролит, циркон, монацит) для определения урана разлагают азотной и фтористоводородной кислотами. Фосфаты, содержащие урановые соединения, разлагают азотной кислотой. Природные оксиды урана смолку, насту-ран и их производные, содержащие редкоземельные элементы, разлагают царской водкой, оксидные соединения урана хорошо растворяются в 20 %-ной серной кислоте, содержащей 10 7о МпОг. Монациты разлагают хлорной кислотой. Смешанные оксиды урана (четырех и шестивалентные) растворяются в фосфорной кислоте, иногда с добавкой азотной кислоты. Некоторые минералы сплавляют с пероксидом натрия. [c.21]

Торий в природе практически всегда связан с редкоземельными металлами, и его оксалаты и фториды но отношению к щавелевой и фтористоводородной кислоте ведут себя так же, как соответствующие соединения редкоземельных элементе Гидроокись тория, подобно гидроокисям редкоземельных элементов, нерастворима в растворах едких щелочей. Цирконий также встречается во многих редкоземельных минералах, и при определении редкоземельв ых металлов и тория во всех операциях следует учитывать его присутстви(з. Поэтому в процессе анализа цирконий удобно обрабатывать совместно с группой редкоземельных элементов, хотя он и не образует нерастворимого оксалата и фторида. В некоторых реакциях цирконий ведет себя подобно церию (IV) и торию. [c.618]

Для редкоземельных элементов характерных реакций, за исключением окраски некоторых окислов, неизвестно. Поэтому для их обнаружения приходится прибегать к испытанию со щавелевой или фтористоводородной кислотой. Некоторые из редкоземельных элементов образуют окрашенные окислы и растворы, но случаи, когда эти элементы встречаются в достаточно значительных количествах и не связаны с другими окрашенными соединениями, сравнительно редки. Присутствие редкоземельных элементов часто можно. установить исследованием спектра света, отраженного гидроокисью или каким-либо другим соединением, или же исследованием света, проходящего через раствор этих соединений. Наличие в спектре полос, характерных для неодима и празеодима, указывает на присутствие цериевой группы, а в случаях, когда наблюдаются полосы, свойственные эрбию, всегда присутствует иттриевая группа. Необходимо отметить, что при прокаливании на воздухе церий, празеодим и тербий образуют высшие окислы, вследствие чего получаются повышенные результаты для суммы окислов, если в массу прокаленного осадка от аммиака вводят поправку на содержание трехвалентных окислов редкоземельных металлов. [c.619]

Обработка фтористоводородной кислотой, в том или ином виде, рекомендуется тогда, когда наряду с малыми количествами редкоземельных элементов присутствуют значительные количества посторонних, осаждающихся аммиаком элементов, например при анализе силикатов (стр. 949). В таких случаях осадок от аммиака непосредственно обрабатывают фтористоводородной кислотой, раствор выпаривают почти досуха, фториды редкоземельных элементов отфильтровывают, промывают разбавленной фтористоводородной кислотой и затем обрабатывают, как указано выше. Такую обработку осадка от аммиака можно, без сомнения, прйменять и в случае содержания в нем значительных количеств редкоземельных элементов вместо упомянутого ранее осаждения щавелевой кислотой, нри котором происходит менее полное выделение этих элементов. Протактиний не осаждается фтористоводородной кислотой, церий (IV) осаждается и фтористоводородной и щавелевой кислотами, причем в последнем случае образуется соль церия (III). [c.622]

Заслуживают внимания методы, основанные 1) на осаждении купфероном, как изложено в разделе Купфероновый метод (стр. 643), при котором в сильнокислой среде цирконий быстро и количественно отделяется от алюминия, хрома и урана (VI), и 2) на применении фтористоводородной или щавелевой кислоты (стр. 621—622) таким способом редкоземельные элементы отделяют от циркония. [c.640]

Необходимо отметить, что хотя сплавлением с пиросульфатом разлагаются, по-видймому, все тантало-ниобиевые минералы, но для разложе-, ния ниобатов и танталитов редкоземельных металлов целесообразнее пользоваться фтористоводородной кислотой. Для определения кремния, естественно, следует применить какой-либо другой способ разложения. ПиросуЯьфатное сплавление обладает тем недостатком, что однократного сплавления не всегда бывает достаточно для полного разложения пробы. Крс е того, осадок окислов нйобия и тантала, как правило, загрязняется при этом некоторыми содержащимися в анализируемом материале посторонними элементами, отделение которых часто сопряжено с большими трудностями. С другой стороны, в зависимости рт относительного содержания ниобия и тантала, часть их переходит в раствор, где последующее определение этих элементов крайне затруднено. [c.670]

Фтористоводородная кислота выделяет из очень концентрированных растворов солей циркония белый хлопьевидный осадок фторида циркония растворимый в избытке осадителя (и в растворах фторидов) с образованием цирконфтористоводо-родной кислоты НгКгРв]. При помощи НаРа отделяют редкоземельные элементы и торий от циркония, остающегося в растворе. [c.46]

После этого осаждают фосфаты, которые затем обрабатывают фтористоводородной кислотой. Выпавшие фториды Ьа, Се, Ва, 5г и редкоземельных элементов отделяют. Раствор, содержащий цирконий и ниобий, вновь кипятят с Н2304, к нему добавляют 25 мл воды, охлаждают до СР, чтобы предотвратить осаждение 2г(Р04)з далее в раствор вносят удерживающие носители, и цикл фторидной очистки повторяется. [c.587]

По фторидной схеме первой операцией также является восстановление плутония до четырехвалентного состояния. К полученному раствору сначала добавляется соль лантана или церия, а затем фтористоводородная кислота. При этом плутоний переходит в твердую фазу совместно с осадками фторидов лантана или церия уранглфторид UO2F2 в этих условиях остается в растворе. Осадок фторидов обрабатывается щелочами или растворяется в кислотах в присутствии борной кислоты. После растворения осадка снова производится осаждение плутония. Операция по растворению и осаждению повторяется несколько раз. Для отделения плутония от редкоземельных элементов и продуктов деления осуществляется цикл по окислению плутония до шестивалентного состояния и осаждению фторидов лантана или церия. [c.619]

Разложение фтористоводородной кислотой. Этот способ рекомендуется для разложения танталониобатов редкоземельных элементов, когда имеется в виду отделение ниобия и таптала от редкоземельных элементов. Прн этом редкоземельные и щелочноземельные элементы выделяются в осадок в виде нерастворимых фторидов и отделяются от хорошо растворимых фторидов N1), Та, Т1, Zг и некоторых других элементов. [c.270]

Кремнеземистый остаток может содержать как сульфат бария, так и окислы тантала и ниобия и небольшое количество тория. Кремнезем определяют выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Остаток сплавляют с бисульфатом, сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором оксалата аммония и сульфат бария отфильтровывают. Оксалатный фильтрат точно нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, тантал и ниобий осаждают таннином. Фильтрат обрабатывают небольшим избытком аммиака и достаточным количеством таннина, осадок (содержащий все другие присутствующие металлы) прокаливают и полученные окислы сплавляют с бисульфатом. Сплав кипятят с водой до разложения, добавляют аммиак к горячему раствору для выделения металлов в виде гидроокисей, промытый осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и раствор добавляют к окисленному фильтрату после сероводородной обработки. К объединенному раствору добавляют 5 г NH4 I и кипятят с избытком аммиака (без карбонатов) после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным 2%-ным аммиачным раствором хлористого аммония и растворяют в соляной кислоте. Из этого раствора торий и редкоземельные элементы осаждают щавелевой кислогой, титан — нейтрализацией оксалатного фильтрата и добавлением таннина (гл. XII, разд. III), а другие металлы — из фильтрата от титана обработкой его ацетатом аммония и таннином. Метод отделения циркония и урана от железа и алюминия см. гл. XXI, разд. III. Кальций и магний определяют обычным путем в фильтрате от аммиачного осаждения тория и других элементов. [c.207]

Ф т о р и д н ы й метод [9]. Тнтанониобаты редкоземельных элементов и урана (которые содержат уран в обеих стадиях окисления) легко разлагаются при нагревании с фтористоводородной кислотой, образуя осадок нерастворимых фторидов четырехвалентного урана, тория и редкоземельных элементов раствор содержит фториды титаиа, ниобия, тантала и уранила. Кислоту выпаривают до объема 5 мл, раствор разбавляют 100 мл горячей воды и фильтруют через политеновый фильтр в политеновый стакан. Фильтрат выпаривают до небольшого объема, переносят в платиновый тигель и нагревают с серной кислотой до полного удаления фтористоводородной кислоты затем шестивалентный уран отделяют от титана, ниобия и тантала, как описано ниже (см. 3). [c.343]

Дальнейш ая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и ж елеза значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мм фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной КИСЛОТЫ в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают сер- [c.570]

Осадок от аммиака растворяют в небольшом избытке соляной кислоты и осаждают редкоземельные металлы щавелевой кислотой (см. Редкоземельные металлы , стр. 567), дсбавив небольшое количество оксалата аммония для понижения кислотности раствора (избытка оксалата аммония не следует вводить, в противном случае могут раствориться оксалаты некоторых редкоземельных элементов). Осадок промывают 1%-ньш раствором щавелевой кислоты. Если присутствует уран, оксалаты переосаждают после предварительного переведения их в хлориды. Осадок сохраняют. Фильтраты выпаривают досуха и нагреванием разрушают щавелевую кислоту. Затем, если уран отсутствует, растворяют остаток и извлекают оставшиеся редкоземельные элементы осалодением щавелевой кислотой в очень небольшом объеме. Фильтрат исследуют на содержание железа и циркония. В присутствии урана остаток обрабатывают фтористоводородной кислотой, выпаривают почти досуха, фильтруют и промывают остаток разбавленной фтористоводородной кислотой. Фильтрат сохраняют. Остаток фторидов обрабатывают серной кислотой, переводят в оксалаты и присоединяют к ранее полученному осадку оксалатов редкоземельных металлов. Дальнейшая обработка объединенных оксалатов описана в гл. Редкоземельные металлы (стр. 574). [c.610]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология