Железо, определение фотометрическое

Рис. 14.2. Градуировочный график для фотометрического определения железа с сульфосалициловой кислотой

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Определение железа. Содержание железа определяют фотометрическим методом, основанным на образовании в щелочной среде комплексных анионов трисульфосалицилата железа. Предварительно строят градуировочный график зависимости оптической плотности А от концентрации ионов Ре +. В мерные колбы вместимостью 50 мл вводят 0,10 0,15 0,20 0,25 и 0,30 мг ионов Ре + (отбирают соответственно 1,0 1,5 2,0 2,5 и 3,0 мл раствора соли железа, содержащего Ре + 0,1 мг/мл, в каждую колбу добавляют 5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл 10%-ного раствора аммиака, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (Я = 400 нм) в кюветах с толщиной слоя / = 30 мм, используя дистиллированную воду в качестве раствора сравнения. Строят график зависимости Л=/(сре + (в мг). [c.232]

Работа 15.10. Фотометрическое определение железа и никеля при их совместном присутствии [c.167]

Фотометрический метод анализа. Измеряют оптическую плотность растворов комплексных соединений, образующихся при взаимодействии определяемых ионов с неорганическими или органическими реагентами. Так, для определения ионов железа к раствору прибавляют роданид калия или аммония оптическая плотность раствора образовавшегося роданида железа пропорциональна количеству железа в растворе. Кремний, фосфор или мышьяк можно определить в виде гетерополикислот Н4[51(МозОю)4], Нз[Р(МозОю)4] или Нз[АзХ X (МозОю)4 , окрашенных в желтый цвет. [c.24]

При фотометрическом определении железа роданидным методом 0,1 М раствор роданида железа разбавляют в 20 раз и при 100%-ном избытке реагента общая ошибка определения составляет 10 отн.%. При определении содержания железа спектральным методом в трех эталонах ошибка определения не превышает 5 отн.%. [c.240]

Железо определяется фотометрически по реакции двухвалентного железа с о-фенантролином при pH 3,7. Таллий не препятствует определению. [c.214]

Работа 15.2. Фотометрическое определение железа в присутствии никеля [c.154]

Применяют изоамиловый спирт для экстракции тиоциа-натных комплексов железа при фотометрическом определении ванадия — 8-оксихинолином, молибдена — фенил-гидразином, меди — диэтилдитиокарбаминатом для отделения хлорида лития от других хлоридов щелочных металлов, извлечения нитрата кальция из смеси с нитратом стронция. [c.245]

Указать особенности фотометрического определения а) железа в присутствии никеля б) железа в присутствии кобальта в) хрома и марганца при совместном присутствии г) молибдена и ванадия при совместном присутствии д) двух красителей без их предварительного разделения. [c.139]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Железо определяют фотометрическим и экстракционно-фотометрическим методами по роданидной реакции (из навески 0,2 г определяют до 10 % Ре) в качестве растворителя применяют изоамиловый спирт [89, 1301]. Фотометрический метод с а,а -дипиридилом позволяет определять до 8-10 % Ре в навеске 0,25 3. Железо предварительно восстанавливают до Ре(И) смесью гидроксиламина и тиомочевины. Тиомочевина обеспечивает повышенную избирательность реакции относительно Сн(11) [1325]. По интенсивности окраски раствора комплекса железа(И) с 1,10-фенантролином определяют до 5-10 % Ре. Определение проводят также в присутствии тиомочевины [903, 1301]. [c.269]

Например аттестованное содержание железа в стандартном образце литейного алюминиевого сплава, в соответствии с паспортными данными, и=],39%-Проверяли новую фотометрическую методику определения железа с ацетилацетоном. В 6 параллельных [c.73]

В чугун (3% С, 97% Ре) нужно добавить около 1% магния. Используя справочные пособия, предложите метод определения магния, основанный на экстракционном разделении магния и железа и фотометрическом определении магния. Какие методы анализа рекомендуются в литературе [c.43]

Восстановление используют также для устранения мешающего влияния железа при фотометрическом определении молибдена в сталях. После растворения стали в дымящей хлорной кислоте большинство переходных элементов находится в растворе в своих высших состояниях окисления. К охлажденному разбавленному раствору добавляют рода-нид-ионы при этом сразу появляется интенсивная красная окраска роданидного комплекса железа (П1). Добавление хлорида олова (И) приводит к восстановлению железа. Красная окраска исчезает, и раствор приобретает характерный оранжевый цвет роданидного комплекса молибдена, который используется для определения содержания молибдена. [c.367]

Для определения железа фотометрическим методом его можно перевести в роданид железа, окрашенный в красный цвет [c.19]

Для количественного определения свободной серы предложены различные оптические методы. Наиболее надежным из них является фотометрический метод [135]. Авторы использовали реакцию взаимодействия свободной серы с цианидами щелочных металлов. После прибавления хлорного железа к раствору образовавшегося роданистого калия измеряли интенсивность поглощения в видимой области (при 465 мкм). Содержание серы определяли по калибровочному графику оптическая плотность (или пропускаемость) — концентрация. Этим методом удается определить содержание в-образцах серы от 2-10- % и выше, причем даже в присутствии значительных количеств перекисей, органических сульфидов, дисульфидов и меркаптанов. [c.155]

Работа 15.7. Ионообменное разделение железа и меди и их фотометрическое определение [c.161]

Для построения калибровочного графика при фотометрическом определении были использованы следующие значения оптической плотности в зависимости от концентрации железа [c.241]

Белые или розовые гигроскопические кристаллы (розовый цвет — от следов трехвалентного железа). Очень легко растворима в воде, спирте и эфире. В слабокислой среде с солями железа (П1) образует ярко-красное комплексное соединение. При комплексонометрическом титровании применяется 2%-ный водный раствор. Применяется также для фотометрического определения железа. [c.441]

Определение общего соамржания ионов железа проводят фотометрическим методом или методом колориметрического титрования из водных вытяжек с pH < 7,0. [c.77]

В рассмотренных примерах причина систематических погрешностей заключалась в химических свойствах используемых в анализе соединений. В других случаях источником погрешностей является примесь посторонних веществ в растворах и в реагентах. Так, хлороводородная кислота нередко содержит примеси железа (П1), При фотометрическом определении последнего в виде роданидного комплекса необходимо пользоваться только химически чистой кислотой, иначе железа будет найдено больше, чем его в действительности было в анализируемом материале. [c.56]

Экстракция раствором ТБФ в бензоле нрименена для определения следовых количеств железа в уране. Принцип метода состоит в том, что после переведения образца в раствор железо восстанавливают до двухвалентного состояния, затем экстрагируют уран. Далее водную фазу обрабатывают перекисью водорода или бромной водой и окисленное при этом железо извлекают бензольным раствором ТБФ. После реэкстракции содержание железа определяют фотометрически с помощью 1,10-фепаптролина [92]. [c.234]

Вещества, мешающие определению. Фотометрическими исследованиями Нолла [124] установлено, что нитрит мешает определению и должен отсутствовать. При определении бруциновым методом допустимо присутствие следующих веществ двух- и трехвалентного железа (20 мг л), аммонийного азота и метафосфата натрия (по 50 мг/л), кве-браходубильной кислоты (100 мг/л), ортофосфата и кремневой кислоты в виде силиката натрия (по 200 мг/л), кальция в виде карбоната и магния (по 250 мг/л), хлорида (1000 мг/л), гидроокиси натрия (2000 мг/л). [c.147]

Пример 4. При фотометрическом определении железа в воде по реакции с сульфосалициловой кислотой для стандартных растворов были получены следующие данные [c.54]

Присутствие трехвалентного железа мешает фотометрическому определению палладия. Однако, как было ранее установлено, при фотометрическом определении палладия с метилглиоксимом [2] связывание железа в фосфатный комплекс устраняет возникаюнще затруднения. При определении палладия с а-фурилдиоксимом связывание железа в фосфатный комплекс давало удовлетворительные результаты лишь при отношении Р(1 Ре = 1 100, при большем содержании железа результаты были сильно занижены (табл. 7). [c.335]

Скорость реакции находят опытным путем или из калибровочного графика, выражающего зависимость концентрации от скорости реакции. Скорость реакции измеряют титриметрическим, фотометрическим, полярографическим, потенциометрическим методами. Для определения веществ используют каталитические процессы. Кинетические методы анализа обладают высокой чувствительностью. Например, можно определить 0,0001 мкг железа, 0,00001 л/сгмарганца, 0,01 мкг ртути, 0,01 мкг свинца. [c.119]

Железо Атомно-абсорбционный Тестовое определение Фотометрический, с о-фенантро-лином То же, с сульфосалициловой кислотой РД 52.24.36-87 РД П8.2Л9-88 РД 118,02.5-89 [3,с.217-219] РД 118.02.7-89 [c.18]

Фотометрические методы часто рекомендуются для определения общего железа. Однако получаемой при этом точности едва достаточно для основных пород и пород, богатых закисным или окнспым железом. Вместо фотометрических для этих пород можно использовать тнтриметрический метод с применением раствора бихромата калия, перманганата калия или сульфата церия (IV). Для пород, содержащих лишь небольшие количества железа, фотометрические методы с 2,2 -дипиридилом или 1,10-фенантролином предпочтительнее методов, в которых используются тиогликолевая кислота [13], соляная кислота [2], тайрон, салициловая кислота и другие реагенты. Для определения железа вместо фотометрического метода можно использовать атомпо-абсорбционную спектроскопию, хотя в случаях, когда железо присутствует в больших количествах, отдается еще предпочтение титриметрическому методу. Атомно-абсорбционную спектроскопию можно применять и для определения малых количеств марганца. [c.58]

Фосфат-ион не задерживается на смоле и может быть определен фотометрически в элюате с ванадомолибдатным реагентом. Для предотвращения осаждения на колонке фосфатов железа и алюминия анализируемый раствор должен быть кислым фосфат следует элюировать 0,015 н. соляной кислотой. [c.346]

Определение скаидия при помощи ксиленолового оранжевого проводят при рИ 1,5. В 5ти условиях не мешают нойы щелочноземельных элементов, лантана, празеодима, неодима, самария, церия (П1), иттрия, цинка, кадмия, алюминия, марганца, железа (И). Поэтому метод можно применять для фотометрического определения скандия в металлическом магнии и магниевых сплавах без отделения компонентов сплава. Мешают ионы циркония, тория, галлия и висмута, образующие с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Соединения железа (П1) и церия (IV) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.373]

В первоначальном варианте сероводород в растворе оттитровывали ацетатом ртути в присутствии дитнзона. Затем был разработан фотометрический метод, основанный на получении метиленового синего при взаимодействии сероводорода с N,N-ди.мeтил-n-фeнилeндиaминoм и ионами железа(П1) [91]. Показано, что последний метод дает более точные результаты [92]. Определение серы по этой методике возможно при содержании в пробе не более 2% непредельных соединений. [c.140]

Пример 2. При определении железа в технической Н2 04 фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой навеску Нз804 массой 5,1284 г количественно перенесли в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, куда добавили все реагенты, необходимые для получения окрашенного соединения, и довели водой до метки. Измеренная оптическая плотность этого раствора А, оказалась равной 0,20. [c.129]

Для отделения мышьяка, сурьмы, меди, свинца, ртути, кадмия и других ионов от олова используют осаждение их в виде сульфидов в присутствии фто-рид-ионов, которые связывают олово. При фотометрическом определении кобальта в виде хлоридного или роданидного комплексов вредное влияние железа (П1) устраняют, связывая его в прючный фторидный комплекс. [c.267]

Большое значение в аналитической химии имеют фосфатные комплексы. Их широко применяют для маскирования, например, железа(III) при фотометрическом определении титана в виде пероксидного комплекса. При этом железо маскируют фосфорной кислотой оно образует растворимые в воде бесцветные комплексы [FeHP04]+, [Fe (904)2] или [Ре(Р04)з] -. [c.268]

В фотометрическом анализе иногда удобно применять обозначения еусл (условное). Это целесообразно, в частности, при косвенных методах фотометрического анализа. Так, фотометрическое определение фтора основано на ослаблении окраски, например, роданидного комплекса железа. Наблюдаемое ослабление оптической плотности ЛЛ можно пересчитать на известную концентрацию фтора и выразить в виде вусл-Разумеется, это не характеризует светопоглощение какого-нибудь соединения фтора. Также целесообразно применять это обозначение при каталитических методах и т. п. [c.321]