Сканирование спектра

Помимо предела обнаружения к числу главных характеристик хромато-масс-спектромЕтров относятся диапазон массовых чисел (обычно не более 1—2 тыс.), скорость сканирования спектров (на некоторых современных моделях спектр можно записать за несколько десятых долей секунды) и разрешающая способность R, от которой зависит важнейший параметр масс-спектрометра — [c.200]

Следует иметь в виду, что в отличие от других разновидностей масс-спектрометрии, где скорость сканирования спектров не имеет принципиального значения, в хромато-масс-спектрометрии она лимитируется временем выхода компонента из колонки (для капиллярных колонок от 2 до 10 с). Этим обусловлен один из двух дополнительных источников искажений масс-спектров при хромато-масс-снектрометрическом анализе 1) за счет изменения количества вещества, поступающего в источник ионов во время выхода хроматографического пика, и 2) за счет наложения на спектр исследуемого соединения сигналов фона неподвижной фазы, особенно ири высоких рабочих температурах. Для борьбы с этими источниками погрешностей спектров уменьшают время сканирования, используют статистическую обработку нескольких спектров, записанных в разных точках хроматографического пика, и работают, по возможности, с максимально термостабильными неподвижными фазами, из которых наиболее перспективны силиконовые эластомеры, либо, при анализе низкокипящих веществ, неорганические или полимерные сорбенты. Статистическая обработка нескольких спектров одного и того же соединения представляет собой несложный, но крайне эффективный прием, с помощью которого легко выявляются сигналы фона и примесей других веществ. Критерием их обнаружения служит плохая воспроизводимость относительных интенсивностей соответствующих им пиков масс-спектра. [c.205]

Улучшение чувствительности метода ЯМР является основной задачей, которую нужно решить для успешного наблюдения спектров ядер, дающих слабые сигналы (например, ядра С). В принципе отношение сигнал/шум в спектре можно повысить, увеличив время наблюдения спектров, но этот метод не достаточно надежен, так как требует чрезвычайно высокой стабильности воспроизведения спектров за все время сканирования спектра. [c.88]

Я 10 " ), время сканирования спектра может достигать 1 с, отношение сигнал шум превышает 10 . Эти приборы позволяют изучать образцы массой менее 1 нг. К ним также имеются разл. приставки для получения спектров отражения, исследования газов при малых или высоких давлениях, разных т-рах и т. п. Встроенная в прибор мини-ЭВМ управ- [c.397]

Спектрометры с последовательным сканирование спектр [c.24]

В хромато-масс-спектрометрах, снабженных ЭВМ, метод масс-фрагментографии может реализоваться не с помощью устройств МИД, а путем построения хроматограмм по заданным ионам. Эти ионы автоматически выбираются ЭВМ из полных масс-спектров, зарегистрированных и внесенных в ее память в результате многократного сканирования спектров в процессе элюирования из колонки всех компонентов смеси. Для примера на рис. 8.4 приведены хроматограммы сложной смеси алканов и алифатических спиртов, зарегистрированные по полному ионному току (а) и по иону с m/z 31 (б), характерному для спиртов. Видно, что время появления максимумов (т.е. время удерживания) компонентов на обеих хроматограммах совпадает. Однако вторая хроматограмма принципиально отличается от первой, поскольку на ней проявляются зоны только тех спиртов, масс-спектры которых характеризуются пиком с m/z 31. [c.195]

В спектрометре инфракрасное излучение расщепляется на два луча, один из которых проходит через исследуемый образец, а другой является стандартом для сравнения. Затем с помощью электронных устройств сравниваются интенсивности двух лучей и на ленте самописца регистрируется зависимость относительной интенсивности света, прошедшего через исследуемый образец, от длины волны (волнового числа). Таким образом, время, затрачиваемое на регистрацию спектра, определяется той скоростью, с которой перо самописца вычерчивает кривую в рабочем диапазоне длин волн. Это ограничение можно преодолеть, воспользовавшись спектрометрами с фурье-преобразованием, которые позволяют автоматически сканировать спектр с очень высокой скоростью. Данные, полученные в результате многократного сканирования спектра, накапливаются в памяти компьютера при необходимости из спектра вещества можно вычесть спектр фона, а сам спектр воспроизвести в виде обычного графика. [c.38]

Наибольшей гибкостью обладают эшелле-спектро-метры с телевизионными твердотельными приемниками излучения, в которых какие-либо подвижные механические элементы вообще отсутствуют. Весь спектр проецируется на фотокатод диссектора или многоэлементную матрицу, осуществляющие электронное сканирование спектра. [c.386]

Способ сканирования спектров [c.804]

Детектор трехпозиционный коллиматор, проточный газовый пропорциональный счетчик и сцинтилляционный детектор (по выбору — ксеноновый детектор), многоканальный анализатор, (по выбору —1-2 фиксированных канала параллельно с последовательным сканированием спектра), гониометр с раздельными двигателями для установки О- и 20-углов. [c.182]

Более целесообразно многократное последовательное быстрое сканирование спектра с синхронным накоплением результатов каждого сканирования. Обычно для накопления используют многоканальный амплитудный анализатор импульсов — по существу не- [c.61]

Сканирование спектра применяется в частотно-селективных методах спектрального анализа с целью создания условий для прохождения через узкополосный частотный фильтр полезного сигнала фотоэлектрического приемника, обусловленного аналитической линией, с наименьшими потерями и подавления сигнала, вызванного фоном непрерывного спектра. Частота пропускания частотно-селективного фильтра и соответственно частота сканирования спектра выбирается равной частоте, для которой среднее значение флуктуаций сигнала, обусловленного фоном спектра в районе линии, меньше среднего значения флуктуаций приемника. [c.22]

Пока что частотно-селективные спектрально-аналитические установки позволяют вести определение элементов последовательно по заданной программе. Можно, однако, полагать, что в дальнейшем будут реализованы условия и для определения элементов группами. При последовательном определении элементов значительно легче создать оптимальные условия формирования сигнала фотоумножителя в процессе сканирования спектра с учетом особенностей аппаратурного профиля аналитической линии. Особенно важно учитывать этот параметр при использовании аналитических линий, склонных к самообращению. [c.23]

Однолучевой метод работы предпочтительнее использовать для количественных анализов, а двухлучевой — для качественного анализа (со сканированием спектра). Большинство серийных приборов допускает работу в обоих режимах. [c.154]

Увеличение отношения сигнал/шум. Достигается путем многократного последовательного происхождения (сканирования) спектра с синхронным накоплением результатов каждого сканирования. Для этих целей применяются специальные устройства — накопители (мини-ЭВМ). После п сканирований интенсивность сигнала увеличивается в п ра , а шум — только в Кл раз. Следовательно, отношение сигнал/шум возрастает ъYn раз. Этим методом можно исследовать разбавленные растворы полимеров, а также снимать спектры ядер, дающих слабые сигналы ( С, [c.254]

Недостатками являются а) необходимость последовательной регистрации (сканирования) спектра, при которой скажутся все нестабильности источника света б) отсутствие возможности проверить правильность процесса регистрации через некоторый промежуток времени в) большая сложность приборов с фотоэлектрической регистрацией и соответствепио большая его стоимость. [c.27]

Для измерения спектров используют спектральные приборы-спектрофотометры, осн. части к-рого источник излучения, диспергирующий элемент, кювета с исследуемым в-вом, регистрирующее устройство. В качестве источников излучения применяют дейтериевую (или водородную) лампу (в УФ области) и вольфрамовую лампу накаливания или галогенную лампу (в видимой и ближней ИК областях). Приемниками Излучения служат фотоэлектронные умножители (ФЭУ) и фотоэлементы (фоторезисторы на основе PbS). Диспергирующими элементами прибора являются призменный монохроматор или монохроматор с дифракц. решетками. Спектр получают в графич. форме, а в приборах со встроенной мини-ЭВМ-в графической и цифровой формах. Графически спектр регистрируют в координатах длина волны (нм) и(или) волновое число (см )-пропускание (%) и(или) оптич. плотность. Осн. характеристики спектрофотометров точность определения длины волны излучения и величины пропускания, разрешающая способность и светосила, время сканирования спектра. Мини-ЭВМ (или микро-процеесоры) осуществляют автоматизир. управление прибором и разл. мат. обработку получаемых эксперим. данных статистич. обработку результатов измерений логарифмирование величины пропускания, многократное дифференцирование спектра, интегрирование спектра по разл. программам, разделение перекрывающихся полос, расчет концентраций отдельных компонентов и т. п. Спектрофотометры обычно снабжаются набором приставок для получения спектров отражения, работы с образцами при низких и высоких т-рах, для измерения характеристик источников и приемников излучения и т.п. [c.397]

В настоящее время разработаны такие приборы, на которых можно очень быстро регастрировать и спектры ЯМР 43 (при естественной концентрации >зС), даже если масса образца составляет всего лишь 20 мг. Наиболее очевидные пути повышения интенсивности сигнала заключаются в использовании более сильных магнитных полей (поскольку ос Вд) и методик многократного сканирования, которые благодаря накоплению и усреднению спектров позволяют снизить уровень фона. Усиление сигнала пропорционально квадратному корню из числа сканирований спектра так, 64-кратное сканирование обеспечивает 8-кратное усиление, но для усиления сигаала еще в 8 раз потребуется уже 4032 (т.е. всего 4096) сканирования. Спектроскопия ЯМР менее чувствительных ядер начала развиваться по сути дела только после разработки принципиально новых приборов - импульсных спектрометров ЯМР с фурье-преобразованием. [c.125]

Компьютеризация спектрометров позволила автоматизировать процедуры вычитания фона. Для внепиковой коррекции часто используется модуляция длины волны с помощью шагового двигателя, вращающейся кварцевой пластины или путем периодического введения наклонной кварцевой пластины осуществляют либо сканирование спектра в окрестности линии на расстояние АХ, либо попеременное измерение интенсивности линии и фона в одной-двух точках спектра. Применение ЭВМ позволяет в случае подпиковой коррекции использовать уравнения множественной регрессии для расчета корректировочных коэффициентов. [c.416]

LAB-X 3000 Oxford Instruments, США Настольного типа. Определяемые элементы от Mg до Сг (8 кВ-версия) и от Mg до и (25 кВ-версия). Источник возбуждения спектров рентгеновские трубки с палладиевым, родиевым, хромовым или титановым анодом, программируемые условия возбуждения. Детектор позиционно-чувствительный газовый пропорциональный счетчик, позволяет одновременно измерять линии 7 элементов одновременно. Камера образцов для жидких и порошкообразных проб — кюветы вместимостью 20 мл, для твердых проб — держатели диаметром от 26 до 40 мм, (крупность порошков не более 150 мкм). Программное обеспечение пакеты управляющих и расчетных программ, встроенный микропроцессор, 2 К8-232 порта. Дополнительные возможности пакет M8Wlndows РС для сканирования спектров и обработки данных. Типичная продолжительность анализа одной пробы от 10 до 200 с. [c.179]

Некоторые материалы обладают свойством поглощать лучистый поток одной длины волны и излучать его при другой (как правило, большей) длине волны. Процесс, при котором происходит изменение длины волны, называется люминесценцией. Материал, поглощающий энергию в средней (зеленой) части спектра и излучающий ее при люминесценции в длинноволновой (красной) части, может при дневном свете иметь красноватый оттенок, однако любой спектрофотометр, пе приспособленный для анализа потока, излучаемого образцом, дает завышенные значения коэффициента отражения в средней (зеленой) части спектра и не зарегистрирует поток люминесценции в длинноволновой (красной) части спектра. Такие ошибки имеют место в тех случаях, когда люмипесцирующий образец установлен между выходной щелью монохроматора и приемником. Правильные измерения получаются тогда, когда образец пепосредствеппо освещается источником света, а отраженный поток и поток люмипесцепции анализируются монохроматором при сканировании спектра. Однако результат измерений будет зависеть от спектрального распределения потока, излучаемого источником. Поскольку анализ спектральных характеристик люминесцирующих материалов, таких, как люмииесцирующие краски, мыла и моющие средства, содержащие так называемые оптические отбеливатели, приобретает все более важное значение, эта проблема более подробно будет рассмотрена в одном из последующих разделов книги. [c.127]

Под механизацией анализа понимают липп. замену ручного труда (рис. 16.1, а) машинным (рис. 16.1, б, в). В ее сферу попадает задача более широкого использования механических и электронных устройств на всех этапах анализа. Говоря об аетоматизации, имеют в виду передачу мапшне (компьютеру) функций контроля и управления (например, микропроцессорное управление сканированием спектра в современном спектрофотометре). Пример автоматизации — лабораторные роботы и лабораторные компьютерные системы, интегрирующие в единое целое разнородное оборудование. [c.406]

Спектр 20%-ного (масс./об.) раствора чис-1,4-полибутадиена в СН2С12 представляет собой результат накопления 90 сканирований спектр бензольного (студенистого) раствора транс-, А-полнбутадиена представляет собой результат накопления 224 сканирований. Оба спектра сняты при 45 °С, скорость развертки 21,56 Гц/с. [c.239]

Одной из возможностей увеличения W является переход к сканированию спектра. В этом случае тепловой дрейф менее опасен и допустимо использование узких по сравнению с изображением линий выходных щелей. В. В. Налимов, В. В. Недлер и Н. А. Аракельян 12] дополнили сканирующим устройством фотоэлектрический стилометр ФЭС-1. Они заставили призменный столик стилометра периодически колебаться с частотой 0,13 гц, одновременно в течение длительного времени регистрировали интенсивность излучения падающего на приемник света через выходную щель стилометра, и таким образом получали группу регистрограмм аналитической линии и примыкающего к ней участка фона. Поскольку интенсивность как линии, так и фона непрерывно флуктуирует во времени, регистрограммы можно считать случайными функциями. Естественно, что уже простое наложение отдельных регистрограмм друг на друга способствует повышению чувствительности анализа, так как в этом случае профиль линии и фона обосновывается большим количеством информации. Гораздо выгоднее, однако, предварительно разложить каждую из регистрограмм в ряд Фурье и усреднить соответствующие коэффициенты ряда по всем регистрограммам. Селективное возрастание одного или нескольких коэффициентов — один из наиболее чувствительных индикаторов присутствия в спектре аналитической линии. Разложение в ряде Фурье—весьма трудоемкая операция. Приемлемые затраты времени достигаются только при выполнении всех математических операций на электронно-счетной машине. При использовании далеко несовершенной установки Налимову, Недлеру и Аракельян удалось повысить чувствительность определения марганца в окиси кремния на два порядка. [c.21]

Работа интерференционного прибора имеет одну специфическую особенность, которая сильно мешала широкому использованию этих приборов. Вследствие интерференции высоких порядков величина свободного спектрального интервала невелика и при регистрации сложного излучения получаются неизбежные наложения спектров многих порядков. При сканировании спектра изменением, например, разности хода (расстояния между зеркалами) приемник (фотоумножитель) регистрирует сложные сигналы различных частот или длин волн, которые отражают в себе структуру спектра. Необходимо затем расшифровать эту сложную регистро-грамму, выделив сигналы для последовательности частот регистрируемого интервала. Эта расшифровка может быть осуществлена путем разложения сложной функции в ряд Фурье. Такую математит ческую задачу можно решить аналитически, что связано с большой вычислительной работой, и это обстоятельство являлось препятствием для широкого применения интерференционной спектроскопии. В настоящее время эти трудности снимаются электронными машинами, которые могут производить указанное преобра- [c.50]

Разработана многоканальная фотоэлектрическая установка для анализа вещества по атомным спектрам абсорбции и эмиссии. Установка имеет 24 оптических канала, что дает возможность из одной пробы определять до 24 элементов одновременно. Регистрацию спектров атомной абсорбции осуществляют с помощью источника просвечивающего излучения с непрерывным спектром (лампа типа ДКСШ-150) с использованием метода периодического сканирования спектра. Установка снабжена ЭВМ, которая обеспечивает сбор и обработку информации предусмотрены градуирование прибора по стандартам и выдача результатов анализа в концентрациях. Рабочая область спектра 200—800 нм. Пределы обнаружения элементов при использовании пламенного атомизатора составляют для различных элементов 0,03—0,8 мкг/мл. Минимальная величина относительного стандартного отклонения — 1—5%. [c.10]

Смотреть страницы где упоминается термин Сканирование спектра: [c.205] [c.144] [c.194] [c.196] [c.205] [c.143] [c.653] [c.407] [c.165] [c.185] [c.407] [c.386] [c.181] [c.93] [c.111] [c.112] [c.22] [c.25] [c.51] [c.305] [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология