определение бромометрическое

Мастер должен показать учащимся приемы титрования и определения эквивалентной точки. Нужно напомнить учащимся, что реакция диазотирования, лежащая в основе этого метода анализа, — взаимодействие азотистой кислоты с ароматическим амином, — для различных аминов протекает с различной скоростью. Для ускорения реакции в ряде случаев добавляют бромистый калий. Образующиеся при реакции диазосоединения, как правило, малоустойчивы и титрование во многих случаях ведут при пониженной температуре (О—10° С). Большое значение имеет и скорость титрования. В зависимости от природы определяемого амина выбирают температуру реакции и скорость прибавления раствора азотистокислого натрия. В случае медленно диазотирующихся аминов прибавление раствора азотистокислого натрия ведут медленно. Как и в прямом бромометрическом титровании, здесь применяется внешний индикатор. В конце тй-трования после прибавления очередной порции раствора азотистокислого натрия, размешивания и выдержки на полоску йодокрахмальной бумаги наносят стеклянной палочкой каплю титруемого раствора. Появление темного пятна соответствует моменту конца титрования — весь амин уже связан и образовавшаяся азотистая кислота взаимодействует с индикаторной бумагой. Чувствительность йодокрахмальной бумаги сильно зависит от качества фильтровальной бумаги и от условий приготовления индикатора. Возможны случаи, когда при нанесении на йодокрахмальную бумагу капли раствора, соде ржащего незначительное количество азотистой кислоты, темное пятно не образуется. [c.184]

Бромометрическое титрование по точности уступает описанному ниже броматометрическому определению. [c.97]

Осадок оксихинолината алюминия можно растворить в горячей НС1 (1 1) и закончить определение бромометрическим титрованием, как описано ниже. [c.83]

Для расчета содержания фенола в процентах (х) в техническом продукте, определенного бромометрическим титрованием, используют формулу 15,68(ТУКд - Кк100 [c.189]

Применение кулонометрического метода анализа в нашей стране значительно расширилось за последние годы, однако следует признать, что у нас этот метод используется все же в меньшей степени, чем за рубежом (в этом легко убедиться при самом беглом просмотре прилагаемого списка литературы). Это объясняется, вероятнее всего, недостаточным знакомством химиков-аналитиков с возможностями кулонометрии как метода анализа. Между тем, в заводских и цеховых лабораториях применение кулонометрического метода, особенно кулонометрического титрования, дает наибольший эффект. Он позволяет резко сократить расход реагентов, исключает необходимость стандартизации растворов, сокращает затраты времени на подготовительные операции (замена электролита, очистка посуды и другие), а при наличии налаженной установки не требует высокой квалификации аналитика. Кроме того, на одной и той же установке при необходимости можно проводить самые разнообразные определения (бромометрические, титанометрические, перманганатометрические), меняя лишь состав электролита в титрационной ячейке. [c.5]

Ход определения в растворе. В анализируемом растворе определяют по Кауфману суммарную молярную концентрацию смеси мономеров. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают аликвотную часть раствора и проводят реакцию с Нд(СНзСОО)2. Количество последнего, необходимое для проведения реакции, определяют на основании предварительных данных бромометрического метода из расчета 0,5 г Нд(СНзСОО)2 на 1 ммоль мономера. После проведения реакции содержимое мерной колбы доводят до метки метанолом и определяют путем титрования раствором КаОН суммарную молярную концентрацию мономеров в полученном растворе. [c.101]

Путем использования маскирующего действия трилона Б повышена избирательность и другого косвенного объемного метода, основанного на осаждении бериллия 8-оксихинальдином с окончанием определения бромометрическим титрованием [28]. Введением трилона Б предотвращается осаждение А , Си, 2п, Со, Сс1 и Мп, а также небольших количеств [c.81]

Количественное определение свободного анилина в олигомере и полимере. Олигомер (полимер) обрабатывают водяным паром в щелочной среде и в дистилляте определяют анилин бромометрическим методом [c.65]

Бромометрическое определение. Одновалентный таллий легко и практически Моментально окисляется [c.96]

Органические вещества. Большинство органических соединений определяют прямым потенциометрическим титрованием раствором Вга или методом обратного бромометрического титрования. При проведении этих определений необходимо точно следовать предписаниям соответствующих методик, иначе могут получиться неудовлетворительные результаты. [c.87]

Освоение методики бромометрического определения фенолов. Определение содержания фенола в техническом феноле. ............ [c.234]

Методы определения индия титрованием ферроцианидом не имеют большого практического значения из-за малой специфичности. Бромометрическое титрование оксихинолината индия дает удовлетворительные результаты. [c.14]

Неорганические вещества. Из бромометрических методов определения неорганических веществ наибольшее значение имеет титрование арсенита. Его проводят, в отличие от иодометрического титрования арсенита, в кислом растворе. [c.86]

При непрямых бромометрических определениях ряда веществ [9, 21] арсенит используют для титрования неизрасходованного (избыточного) BTj. [c.87]

Определение содержания фенолов в фенолятах обесфеноливающей установки бромометрическим методом [c.414]

Кривая титрования вычерчивается в координатах , оптическая плотность — время. При генерировании в качестве титранта свободного брома концу титрования соответствует резкое увеличение оптической плотности раствора, связанное с окраской его бромом. В этом случае, как и при амперометрической индикации свободного брома, исключаются все те неудобства, которые связаны с приготовлением стандартных растворов элементарного брома и которые заставляют подчас отказываться от бромометрических определений. В кулонометрических определениях бром является одним из наиболее употребительных титрантов. [c.289]

Освоение методики бромометрического определения фенолов. [c.181]

В этом разделе практикума учащиеся должны познакомиться с прямым бромометрическим титрованием ароматических аминов и с определением ароматических аминов методом диазотирования. [c.183]

Бромометрию часто применяют в органическом и фармацевтическом анализе. Бромометрическое определение фенолов предложено в 1876 г. В. Коппешааром. Бромометрическое определение обычно заканчивают иодометрическим определением с применением в качестве индикатора раствора крахмала. Мышьяк (III) бромом количественно окисляется до мышьяка (V), сурьма (III) —до сурьмы (V), железо (II) — до железа (III). Сернистая кислота, тиосульфат натрия и сероводород окисляются бромом до серной кислоты и ее солей. [c.415]

Прямое бромометрическое определение анилина (то-луидина)............. [c.234]

Установка для перегонки (та же, что и при бромометрическом определении, см, стр. 318). [c.324]

Более простым, а в ряде случаев, видимо, и более точным является гравиметрический метод определения суммарного содержания фенолов. Последние в данном методе выделяют раствором щелочи и после подкисления экстрагируют эфиром. После сушки и отгонки эфира фенолы взвешивают. Содержащиеся в пробе органические кислоты предварительно удаляют действием бикарбоната натрия. Метод предпочтителен для анализа сложных фенольных смесей, так как бромометрический и колориметрические методы в этом случае дают значительные ошибки первый — в результате протекания побочных реакций присоединения брома и образования высокозамещенных продуктов второй — в результате зависимости интенсивности окраски не только от количества, но и от строения фенолов. Это подтверждают недавно полученные Тилеманном данные [55] по анализу смесей ксиленолов. [c.49]

Количественное определение резорцина производят бромометрически (аналогично фенолу) [c.136]

Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатов, сульфатной золы, тяжелых металлов, мышьяка выше норм стандарта. Количественное определение производят бромометрически при 6—8° к раствору высушенного при 80° препарата (до постоянного веса) в хлороформе прибавляют избыток 0,1 н. раствора бромата калия, бромид калия и соляную кислоту. ВыделившиРся йод после прибавления калия йодида оттитровывают 0,1 и. раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала. 1 мл 0.1 н. раствора бромата калия соответствует 0,020735 г Р-сито-стерина. [c.573]

Амперометрич ское титрование применяли для бромометрического определения метилпроизводных стирола и винилпириди-на [75], а также для количественного определения дибромсти-рола [70]. Большое число примеров использования реакции га- [c.65]

Оригинальную методику полярографического определения стирола в сополимере предложили Гинцберг и Игонин [114]. Эта методика использует закон распределения стирола между бензолом и 75%-м этанолом. Раствор полистирола в бензоле взбалтывается в течение определенного времени с 0,05 М раствором иодида тетрабутиламмония в 75%-м этаноле, после чего спирто-водную фазу полярографируют. Содержание стирола определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Сравнение этого метода с бромометрическим показало, что в последнем случае получаются завышенные результаты за счет частичного бромирования бензольного кольца. [c.84]

Функ и Вейнцирль [583], работая при несколько иных условиях, получили удовлетворительные результаты. К слабоазотнокислому раствору, содержап ему до 0,2 г висмута, прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и затем 10 г чистого уксуснокислого натрия, растворенного в таком количестве воды, чтобы общий объем раствора был около 100 мл. При 0,2—0,3 г висмута берут 15 мл уксусной кислоты и 15 г уксуснокислого натрия общий объем раствора — 200 мл. После перемешивания раствор должен оставаться прозрачным. Затем к нагретой до начинающегося кипения жидкости добавляют при непрерывном помешивании избыток бихромата калия (для осаждения до 0,2 г свинца берут 5 мл 5%-ного раствора) и кипятят недолго до получения плотного осадка. После полного охлаждения осадок хромата свинца отфильтровывают, промывают 1—2%-ной уксусной кислотой, высушивают и взвешивают (определение свинца можно также закончить иодометрическим или бромометрическим методом). В фильтрате и промывных водах после добавления 10 мл концентрированной соляной кислоты на каждые 10 г взятого уксуснокислого натрия определяют висмут. В случае солянокислых растворов отделение производят при несколько других условиях. [c.101]

По итому методу с помощью слабокислсго раствора так называе-1. ой бромной щелочи возлюжно например бромометрическое определение фумаровой и малеиновой к и с л о т (ср. также выше, стр. 335). [c.391]

Различные прямые и непрямые определения с использованием раствора КВгОд в кислой среде в присутствии КВг следовало бы отнести к бромометрическим титрованиям, так как при этом реагирующим веществом фактически является бром, выделяющийся при взаимодействии ВгОд- и Вг"-ионов. Однако бромометрическими методами принято называть только такие, в которых в качестве титранта применяют растворы элементного брома. [c.85]

Бромометрическое определение солей аммония проводят [10, 21] в среде NaH Oa или в фосфатном буферном растворе [23]. К анализируемому раствору прибавляют в избытке водный раствор Вга, содержащий КВг, через несколько минут раствор подкисляют и неизрасходованный Вга определяют иодометрически [10] или титруют раствором арсенита [21, 22]. [c.87]

Муравьиную кислоту обычно определяют [10, 28] в растворе NaH Os методом обратного бромометрического титрования, у Быстрый метод определения муравьиной кислоты в водном растворе основан [29] на ее окислении взятым в избытке раствором Bfj в уксусной кислоте в присутствии пиридина (катализатор), с последующим иодометрическим определением избытка Big. у [c.87]

Выполнение определения содержания фенола методом бромирования. Бромометрический метод анализа фенола основан на том, что фенол в водном растворе количественно образует с бромом трибромфенол. Бромируют фенол в кислой среде раствором смеси бромистого калия КВг и бромноватокислого калия KBrOg (бромид-бромат). В кислой среде бромид-броматная смесь выделяет свободный бром по уравнению [c.234]

В предыдущем разделе учащиеся познакомились с приемами бромометрического титрования по избытку. Для анализа аминов применяют другую методику — прямое титрование. Анализируемый амин растворяют в разбавленной соляной кис- лоте и этот раствор вносят в стакан с подкисленным раствором бромистого калия. Приготовленную таким образом смесь титруют раствором бромид-бромата. Эквивалентную точку определяют по появлению темного пятна на йодокрахмальной бумаге. Учащиеся должны хорощо освоить этот новый для них прием определения эквивалентной точки индикатор не прибавляют к титруемому раствору, а в процессе титрования капли раствора наносят стеклянной палочкой на индикаторную бумагу. Этот прием титрования с внещним индикатором щироко применяется в анализе органических соединений. По расходу раствора бромид-бромата рассчитывают содержание анилина в растворе и в навеске. При расчете нужно помнить, что I грамм-эквивалент бромата калия в реакции с анилином равен /е его грамм-молекулы. [c.183]

Для определения летучих фенолов (обычно смеси неопределенного состава) предлагаются четыре метода. Для определения больших концентраций летучих одноатомных фенолов (более 50 мг/л) рекомендуется бромометрический метод. Этим методом определяют содержание фенолов в сточных фенольных водах, сбрасываемых предприятиями по обработке уЪ я (коксохимические и гидрогениза-316 [c.316]

Другим продуктом в синтезе витамина А является метилвинил-кетон, синтез которого осуществляется каталитической парофазной конденсацией формальдегида, ацетона и хлоргидрата диэтиламина. Существующие химические методы определения метил-винилкетона (бромометрический, оксимный, фенилгидразиновый) довольно трудоемки и недостаточно специфичны, так как на результат определения влияет присутствие исходного сырья, в молекуле которого имеются близкие к конечному продукту функциональные группы. [c.178]

Для определения содержания и состава фенолов в аналнтическо практике используется рефрактометрический метод [122], бромометрический метод [123—124], йодометрический метод [125], метод хроматографии на бумаге [126—127], колориметрический метод [128],. методы газо-жидкостной хроматографии, инфракрасной спектроскопии и дистилляции [129], метод получения свинцовых солей в резуль тате обработки уксуснокислым свинцом. Последний метод предназначен для анализа многоатомных фенолов [130]. Содержание фенолов в смеси может быть определено также методом ацетилировании уксусным ангидридом в пиридине при условии катализирования реакции, например, хлорной кислотой (НСЮ ) [131]. [c.130]

Метод используют для определения содержания енольной формы Р-дикар-бонильного соединения (бромометрическое титрование). Образовавшийся бром-кетон легко выделяет иод из KI выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом. [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология