Калибровочные соединения

Еслп ионизации подвергается смесь, состоящая из нескольких компонентов, то получаемый масс-спектр представляет собой аддитивное наложение масс-спектров индивидуальных компонентов. Для определения количественного состава смеси по ее масс-спектру предварительно должна быть проведена калибровка прибора по каждому из возможных компонентов смеси. При калибровке, во-первых, снимается масс-спектр индивидуального соединения для этой цели индивидуальное соединение вводят в систему напуска масс-спектрометра, предварительно подготовленного к анализу, и регистрируют ионные токи в диапазоне массовых чисел от 15 до М + 14, где М — молекулярный вес калибровочного соединения, измеряют высоты пиков, отвечающие каждому зарегистрированному массовому числу, и приводят все величины к одной шкале измерений. [c.263]

Скорость всплывания пузырьков и их размер определяли также фотографическим методом. При фотографировании применялась боковая импульсная подсветка, дающая вспышку света через определенные промежутки времени. Пленки расшифровывались при помощи микроскопа МИР-12, соединенного с микрометрической насадкой. Цена деления шкалы наса. ки определялась объект-микрометром, Истинный диаметр пузырька определялся при помощи калибровочного графика, полученного путем фотографирования стальных шариков известного диаметра при том же способе подсветки, что п при фотографировании пузырьков. [c.20]

Концентрацию натрия в растворе находят по калибровочному графику, построенному по эталонам. Однако для получения окончательного результата необходимо еще учесть влияние некоторых соединений, присутствующих в образцах, например, азотной и соляной кислот в растворе алюмосиликатного катализатора. [c.110]

Широко применяется также метод нормализации площадей. Метод основан на предположении, что отношение площади пика на хроматограмме данного вещества к сумме площадей, всех пиков, умноженное на 100, дает содержание каждого из присутствующих в пробе веществ. Чувствительность детектора зависит от природы анализируемого вещества, и необходимо вводит ) в расчетные формулы калибровочный множитель, поэтому метод лучше, использовать для анализа соединений одного класса. [c.308]

Ск = [рк, Чк1 — матрица калибровочных коэффициентов. После определения всех <Гц в результате решения систем (3) составляется новая матрица А для определения концентраций обобщенных групп соединений [c.203]

На закономерностях электропроводности растворов основан к о н-дуктометрический метод, который состоит в измерении электропроводности исследуемых систем. Этот метод позволяет найти содержание индивидуального вещества в растворе, если предварительно построить соответствующую калибровочную кривую для зависимости электропроводности от концентрации этого вещества. При помощи этого метода с высокой точностью определяют растворимость труднорастворимых соединений и константы ионных равновесий. В методе кондуктометрического титрования измерения электропроводности используют для определения конечной точки титрования. Например, при титровании сильной кислоты сильным основанием вместо ионов Н3О+ в растворе появляются катионы основания с более низкой электропроводностью, т. е. добавление щелочи к кислоте вызывает уменьшение электропроводности раствора. При дальнейшем добавлении щелочи в растворе появляются ионы гидроксила и электропроводность снова возрастает. Таким образом, в точке нейтрализации система обладает минимумом электропроводности. Кондуктометрическое титрование применяется и при реакциях, [c.228]

Белки и пептиды, использованные как калибровочные соединения при определении молекулярных масс методом гель-хроматографии на сефарозе 6В при элюировании 6М раствором гуанидингидрохлорида [6] [c.389]

Калибровочная таблица показывает, сколько топлива (масла) содержится в резервуаре на каждый сантиметр его высоты, считая от самой нижней точки днища (основания). Резервуары калибруют в соответствии с правилами, утвержденными Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР. Калибровочные таблицы утверждает руководитель АТП. После утверждения подлинники таблиц хранят в бухгалтерии предприятия, вторые экземпляры — иа складе (топливо-маслораздаточном пункте), третьи экземпляры, заверенные подписью руководителя предприятия и круглой печатью,— в вышестоящей организации. К таблицам прилагают все исходные данные (размеры, схемы соединений, данные о конструкции, принятые величины, инвентарный номер резервуара). [c.106]

После этого получают у преподавателя контрольный раствор с неизвестной концентрацией того же комплексного соединения и измеряют его оптическую плотность. По полученному калибровочному графику находят концентрацию комплекса. Правильность результата проверяют у преподавателя. [c.123]

Основная особенность определения группового состава по сравнению с определением индивидуального состава заключается в том, что как калибровочные коэффициенты, так и аналитические характеристики, смеси представляют собой средние значения определенных сумм пиков характеристических ионов для соответствующих выборок соединений — калибровочной и анализируемой. Поскольку калибровочная и анализируемая выборки каждого типа соединений могут отличаться по набору соединений, входящих в них, это приводит к некоторому несоответствию калибровочных коэффициентов анализируемой смеси. В результате появляется добавочная ошибка определения неизвестных, помимо обычной случайной ошибки измерения аналитических характеристик. Чтобы уменьшить эту ошибку, необходимо увеличить число используемых аналитических характеристик [171]. С этой целью уточняются масс-спектрометрические характеристики смесей путем расширения набора индивидуальных соединений, ближе подходящих по структуре к составляющим нефти. [c.132]

Рис. 46. Калибровочные данные для ароматических соединений при низких энергиях ионизирующих электронов [310].

Наиболее удобно в полярографии пользоваться методом калибровочных графиков, которые строят на основе измерения высот полярографических волн для растворов заранее известных концентраций. Если в растворе присутствуют посторонние ионы, потенциалы выделения которых близки или равны потенциалам определяемых ионов, то их влияние устраняют, переводя в достаточно прочные комплексные соединения (маскируют). [c.511]

Задание 2. Построение калибровочной кривой и определение по ней концентрации комплексного соединения [c.122]

В последнее время для точного измерения скорости потока широко применяется пенный измеритель скорости потока (рис. 17). Он обеспечивает высокую точность измерения скорости потока (но рядка 1%). В этом состоит его преимущество перед реометром Он состоит из соединенных тройником 2 градуированной бюретки и небольшой резиновой груши 3 с мыльным раствором. Для изме рения скорости потока один конец тройника присоединяют к выходной линии хроматографической установки и, нажав на грушу, вводят мыльную пену в бюретку. С помощью секундомера определяют время, за которое мыльная пленка проходит расстояние между двумя калибровочными метками на бюретке. Рассчитывают объемную и линейную скорости потока (в мл мин и см сек) при различных давлениях газа-носителя на входе в колонку. [c.33]

Если в анализируемой смеси содержатся компоненты различных классов соединений, то для их идентификации нужно построить несколько аналогичных калибровочных графиков как на полярной. [c.117]

Жуховицким и Н.М. Туркельтаубом, предусматривает использовать прямолинейную зависимость между логарифмом объема удерживания и безразмерным параметром 2, представляющим собой отношение температуры кипения вещества к температуре колонки (рис. 46). Такая зависимость установлена для членов гомологических рядов неполярных веществ. Она имеет прямолинейный характер. Достоинство этого метода в том, что объем удерживания можно измерять при различных температурах это очень важно в анализе компонентов с резко различной температурой кипения. Сущность метода сводится к следующему. По индивидуальным веществам определенного класса соединений строят калибровочный график lg Уг Z на различных жидких фазах (полярной, слабополярной и неполярной). По хроматограммам анализируемой смеси определяют Уг идентифицируемых компонентов. Находят lg У на испытуемых жидких фазах. По калибровочным графикам находят сначала фактор 1. Зная температуру колонки Т ол (в °С), находят температуру кипения вещества = 27 , л. Сопоставляя с табличными данными, идентифицируют компоненты анализируемой смеси. [c.119]

Калибровочный график. В ряд пробирок емкостью 10 мл прибавляют 0,1 —1,0 мкг соединения 1п с интервалом 0,1 мкг, разбавляют до 10 мл 15 н. азотной кислотой, вводят 100 мг металлического желе,за (восстановленного водородом) и выдерживают 30 мин. Отбирают пипеткой аликвотную часть (5 мл) и через ватный тампон переводят раствор в делительную воронку емкостью 25 мл, добавляют 0,1 мл 0,25%-ного водного раствора родамина 6Ж, 6 мл бензола и 0,5 мл 40%-ного раствора бромида калия. Сразу же после добавления проводят экстракцию в течение 30 сск. Дают раствору отстояться, переводят слой органического растворителя в сухую пробирку и измеряют интенсивность флуоресценции на флуорометре. [c.388]

Чтобы устранить трудности, вызванные колебаниями температуры в процессе реакций, был разработан метод параллельного сравнения 153. Он основан на одновременном выполнении реакций с анализируемой пробой и пробами с известными концентрациями катализатора и на последующем сравнении свойств этих растворов, зависящих от концентрации катализатора (окраска, потенциал и др.). Чтобы реакции во всех пробах начинались одновременно, используют систему стартовых пипеток . Она состоит из 12 откалиброванных пипеток, снабженных кранами и соединенных в верхней части стеклянной трубкой с резиновой грушей. Такое устройство позволяет одновременно переводить содержимое пипеток в отдельные реакционные сосуды. Подставка, снабженная зеркалом, служит компаратором для реакционных сосудов. Колебания температуры воздействуют на все сосуды одновременно. Необходимость в измерении времени и построении калибровочной кривой отпадает по той же причине не требуется расчетов для получения результата анализа. Для сравнения проб при повышенных температурах служит ручной компаратор, посредством которого реакционный сосуд [c.92]

По способу для разделения примесей пробу раствора дифенилолпропана в этаноле наносили на лист ватмана № 1, пропитанный водой в качестве растворителя использовали четыреххлористый углерод, насыщенный муравьиной кислотой. Хроматографирование вели нисходящим способом для проявления хроматограммы использовали свежеприготовленную смесь водных растворов феррицианида калия и хлорного железа. Количественное определение проводили с помощью хроматометра Ланге (хроматограмму парафинировали, а затем измеряли интенсивность окраски пятен и сравнивали с калибровочным графиком). Применяли также и более простой метод, не требующий указанного прибора — метод сравнения интенсивности окраски в исследуемой и эталонной пробах. Помимо орто-пара-изомера дифенилолпропана, соединения Дианина и трис-фенола I удалось обнаружить 10 неидентифицированных примесей. На основании величины авторы предполагают, что три компонента из десяти являются фенолами с одной группой —ОН. [c.187]

При оптимальных условиях хроматографирования зависимость концентрации определяемого вещества от размера (высоты или объема) зоны при одном и том же количестве взятого для анализа раствора выражается кривыми, приведенными на рис. 66. Характер этой зависимости определяется трудно контролируемыми факторами (плотностью носителя, состоянием его поверхности, сорбируемо-стью осадителя, растворимостью соединения и т. п.). Поэтому построить унифицированные кривые для различных случаев определения одного и того же вещества невозможно. В каждом отдельном случае, в строго стандартизированных условиях строят калибровочные кривые, подобные приведенным на рис. 66, и по ним определяют концентрацию вещества в анализируемом растворе. Этим методом определяют относительно большие концентрации веществ — [c.237]

Для точных измерений масс регистрируют одновременно спектры образца и калибровочного соединения. Этот стандарт (обычно фторсо- [c.206]

Как видно из рис. 2, относительные удерживаемые объемы для калибровочных соединений Л о 14 и 21 составляют соответственно 22,5 и 15,0. Путем интерполяции между этими величинами можно установить, что 5-циклогексилэйкозан будет иметь тот же относитель- [c.300]

В методе ASTM D 3116 5 мл бензина (разбавленного нефтяным растворителем) обрабатывают водным раствором монохлорида иода при кипячении при этом алкилы свинца переводятся в неорганические соединения. Избыток реагента разрушают добавлением раствора сульфита [Натрпя. Добавляют буферный раствор (аммиачный раствор сульфата цианида) и затем раствор дитизона (если окраска слабая, то несколько порции по 10 мл), измеряют поглощение окрашенного (оранжевого) комплекса по отношению к воде при 520 мкм и определяют количество свинца по калибровочной кривой. Аналогичное измерение производят и для холостого опыта. Содержание свинца рассчитывают по формуле [c.210]

В момент, когда уровень жидкости в колене А достигнет метки в, 1 ыни-мают вискозиметр из сосуда с калибровочной жидкостью и, сняв с 1 онца трубки колена А избыток жидкости, перевертывают вискозиметр в раоочее положение и надевают на конец трубки А резиновую трубку, соединенную вторым концом со стеклянным краном. После того как калибровочная жидкость заполнит расширение 7, закрывают кран. [c.304]

Наряду со стандартизированными методами определения элементарной, сероводородной и меркаптановой серы имеются и исследовательские методы. В частности, все вышеназванные сернистые соединения могут быть определены полярографическими методами. Содержание компонентов устанавливают при помощи калибровочных графиков. [c.154]

Образец бензина (5 мл) разбавляют метилизобутилкетоном, и соединения свинца стабилизируют реакцией с иодом и четвертичной аммонийной солью (трикаприлметиламмонийхлорид). Содержание свинца в образце определяют путем атомноабсорбционной пламенной спектрометрии при 2833 А, применяя для сравнения стандарты, приготовленные на основе хлорида свинца. Стандарты готовят, растворяя хлорид свинца в 10%-ном растворе аммонийной соли в метилизобутилкетоне, разбавляя один стандарт, содержащий 5,0 г РЬ/галлон (бензином, не содержащим свинца). По поглощению, полученному при анализе, находят на калибровочном графике соответствующую концентрацию рабочего стандарта и вычисляют содержание антидетонатора в бензине. [c.208]

Разработан метод группового анализа высококипящих смесей аренов и алканов на основе обращенной газовой хроматографии [158, 159]. Сущность метода состоит в использовании анализируемой фракции в качестве неподвижной фазы, о свойствах которой судят по величинам удерживания произволь 10 выбираемых соединений— стандартов. Так, по объемам удерживания бензола и толуола по отношению к октану можно приблизительно оценить долю ароматических атомов углерода в анализируемой фракции. Калибровочная кривая была построена предварительно по 13 индивидуальным высококипящнм углеводородам и их смесям. [c.130]

При определении группового состава сложных смесей, представленных в нефтяных фракциях [171], аналитическими характеристиками служат суммарные интенсивности пиков определенных серий так называемых характеристических ионов. Определение неизвестных концентраций различных типов соединений осуществляется решением системы линейных уравнений, учитывающих взаимные наложения их масс-спектров. Калибровочные коэффициенты— элементы матрицы этой системы уравнений — определяются на основании анализа узких фракций модельных смесей, а также с помощью математических мQдeлeй, основанных на эмпирических корреляциях масс-спектров со структурой молекул. Анализ группового состава в конечном счете выводится из известных и все пополняемых масс-спектров индивидуальных соединений. Подробно эти принципы и методики количественного анализа с применением масс-спектрометрии рассмотрены в монографиях [166, 167]. [c.132]

На основе полярографии разработана схема группового анализа сернистых соединений непосредственно в нефти (рис. 5) [27]. Вначале образец нефти разбавляют бензолом. Содержание сероводородной, элементарной и меркаптановой серы устанавливают на ртутном капельном электроде с помощью калибровочных графиков, а сульфидной — на. платиновом микроэлектроде (насыщенный каломельный электрод — электрод сравнения) методом добавок. [c.88]

Изучение потенциалов ионизации сложных органических молекул и потенциалов появления осколочных ионов открыло широкие перспективы для аналитического применения низких ионизирующих напряжений. Масс-спектр, получаемый при ионизации многоатомных молекул электронами с энергией 50—70 эв, представляет собой совокупность молекулярных и осколочных ионов. Если ионизирующее напряжение больше потенциала ионизации, но меньше потенциала появления осколочных ионов, то масс-спектр анализируемого соединения будет содержать только один пик, отвечающий молекулярному иону. Такое упрощение масс-спектра обладает определенными преимуществами и может быть использовано для качестве1гного анализа смесей, а при наличии соответствующих калибровочных данных и для количественного определения концентрации компонентов в смеси. При этом исключаются сложные вычисления, неизбежные при расчетах обычных масс-спектров. [c.185]

И, наконец, последняя проблема, с которой сталкивается исследователь при применении низких энергий ионизирующих электронов для количественного анализа, — получение калибровочных коэффициентов. Эта задача была успешно решена для различных типов ароматических соединений. Рассмотрение эксперимеггтальных данных по чувствительностям молекулярных ионов ароматических углеводородов [309] позволило установить ряд закономерностей, обеспечивших возможность полуколичественной оценки чувствительностей неизвестных соединений [310]. [c.187]

Для определения общего содержания хлоридов взвешенный образец углеводорода перемещают в делительную воронку, содержащую толуол. Для быстрого перевода органических галогенсодержащих соединений в неорганические добавляется реактив дифенил натрия. Избыток реактива разрушается, смесь подкисляется. После расслоения смеси на отделенные фазы водная фаза сливается и анализируется на содержание хлоридов колориметрическим методом. В качестве определяющего реагента используется ртуть (2) роданоферриатный ионный метод. Интенсивность окраски роданоферриатного раствора измеряется при длине волны 460 нм, а концентрация хлорид-иона определяется непосредственно по калибровочному графику. [c.14]

Однако скорость реакции в обычных условиях настолько мала, что даже в очень слабом растворе йода окраска не ослабляется довольно долго. В присутствии сульфидов и некоторых других соединений серы скорость резко возрастает. К смеси азида и йода прибавляют анализируемый раствор сульфида и через 10 мин. определяют фотометрически уменьшение концентрации йода. За это время 1 г-ион сульфида катализирует взаимодействие приблизительно между 100 г-мол азида и 50 г-мол йода. По предварительно установленному калибровочному графику рассчитывают количество сульфида, а отсюда — количество серы в исходном металле. Этим методом в 1 г металла можно определить от 10до 10 °% серы. [c.375]

Для построения калибровочной кривой измеряют оптическую плотность пяти растворов нитрата диэтилендиаминмеди (II). По указанию преподавателя можно исследовать растворы других комплексных соединений, например [Си (ЫН )4] 504, [Со(ЫНз)5С1] СЬ [ЫКЫНз)б]С12. [c.122]

Работу проводить на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектроприставкой ФЭП-1. Провести градуировку шкалы прибора (описание см. на с. 54) и снять спектр комбинационного рассеяния в заданном диапазоне волновых чисел. По калибровочной кривой определить волновые числа линий комбинационного рассеяния изучаемого соединения. Пользуясь таблицами характеристических частот колебаний, сделать отнесение линий комбинационного рассеяния к колебаниям в определенных функциональных группах. [c.75]

К растворам прибавляют по 10—12 мл диэтнлового эфира, экстрагируют соединение молибдена 2—3 мин, эфирный слой сливают в сухие мерные колбы емкостью 25 мл и повторяют экстрагирование. Эфирные экстракты разбавляют диэтиловым эфиром до 25 мл и измеряют их оптическую плотность на фотоэлектроколорпметре в кюветах, закрытых крышками для предотвращения испарения эфира. По полученным данным строят калибровочный графнк. [c.380]

Калибровочный график. В ряд стаканов емкостью 50 мл вводят тaIiДaptньlй раствор содержащий 1,0—7,0 мкг селена, с интервалом 2,0 Мкг, в один стакан стандартный раствор не вводят. Добайляют по 40 мл йоДы, I мл 2,5%-ного раствора комплексона III, 2 мл муравьиной кислоты (1 9) и нейтрализуют аммиаком (1 1) по крезоловому красному до pH 2—3 (желтая окраска индикатора). Затем вводят 2 мл 0,5%-ного свежеприготовленного раствора 3,3 -диаминобензидина в хлористоводородной кислоте и оставляют на 30 мин. Прибавляют аммиак (1 1) до pH 8 (фиолетовая окраска раствора индикатора), переносят в делительные воронки емкостью 75—100 мл, Добавляют 11 мл толуола Или бензола И экстрагируют окрашенное соединение 1 мин. Экстракты фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету с толщиной слоя [c.383]

При массовых фотоколориметрических анализах не сравнивают каждый раз светопоглощение испытуемого раствора со светопогло-щением эталонного раствора. Определение концентрации анализируемого раствора производится с помощью так называемой калибровочной кривой, которая выражает зависимость оптической плотности раствора исследуемого вещества от концентрации. Для построения калибровочной кривой готовят серию эталонных растворов, имеющих различные известные концентрации определяемого вещества. Эталонные растворы можно готовить из соответствующих химических соединений марки х. ч. или из стандартных образцов соответствующих материалов (например, солей, чугунов, сталей, бронз, руД и т. д.). В качестве стандартных образцов для приготовления эталонных растворов используют специальные стандартные образцы для химического и спектрального анализа, выпускаемые Уральским институтом металлов. [c.288]

Углеводороды из пролитой нефти или других источников являются распространенными загрязняющими веществами. Из водных систем они легко могут быть экстрагированы тетрахлоридом углерода, предварительно тщательно очищенным. Зная молярные коэффициенты поглощения в соответствующих областях спектра насыщенных (2900, 2800 и 1360 см- ) и ненасыщенных (3100 см- ) углеводородов, можно, используя соответствующие калибровочные зависимости, оценить их содержание в экстрактах, а затем рассчитать и концентрацию в окружающей среде. Чувствительность метода может достигать ж10- %-Интенсивность полосы с частотой 966 см , относящейся к несимметричным колебаниям связи С—И группы —СН=СН- с т/эанс-расположением заместителей, является критерием оценки пригодности искусственных жиров для употребления в кулинарии, так как обнаружена корреляция содержания веществ, включающих гранс-фрагменты, в продуктах питания и распространенности ряда серьезных заболеваний. Быстрая оценка содержания ненасыщенных транс-кислот может быть осуществлена путем сравнения поглощения в областях 966 и 934 см (характеристично для всех соединений смеси). Полученное отношение величин подставляют в уравнение для образцов известного состава. Причем, несмотря на отсутствие операции взвешивания образца или определения его объема, такая методика отличается высокой точностью. Используя характеристические полосы поглощения на 780 и 800 см , попадающие в область прозрачности материала фильтра и угольной пыли, и соответствующие калибровочные графики, можно определять содержание кварца (менее 10 мкг) в угольной пыли, осевшей на контрольных фильтрах за определенное время. Аналогичные результаты могут быть получены при определении асбеста в воздухе. [c.767]

Примерно П0сле 10 синтезов необходимо менять катализатор. Чистота получаемых карбонильных соединений 90 об.%, для контроля за чистотой продукта можно использовать показатель преломления для этого необходимо предварительно построить калибровочную. кривую для смесей спирт — кетон соответственно спирт — альдегид и сопоставлять с ней показатель преломления полученного продукта (ом. об этом в раз Д. А,3.4). [c.24]

Различные типы детекторов не могут обеспечить одинаковый отклик (площадь пика н т. д.) лри работе с одним и тем же соедннеинем невозможно также получить одинаковый отклик для эквимолекулярных количеств различных соединений, исиользуя один а тот же детектор. Поэтому проведение количественного aHavTOsa требует обязательной калибровки и определения калибровочных коэффициентов для любого детектора (в особенности для детектора по теплопроводности) и любой анализируемой смеси. Многие калибровочные коэффициенты для детекторов по теплопроводиости и пламенно-ионизационных детекторов опубликованы (см,, например, [И, а 36]). Обзор методов детектирования компонентов анализируемых смесей с использованием ионизационных детекторов см. 37]. Данные о различных типах детекторов, приведенные в табл. 2U, заимствованы из [1,в, г 14, а, б]. [c.408]