Фенилгидразин, получение

На основании ряда данных (например выделения СОа при восстановлении с образованием наряду с хлористым аммонием солянокислой соли соответствующего арилгидразина, результатов анализа продуктов взаимодействия с пиперидином и фенилгидразином) полученным веществам следует приписать строение [c.163]

При обработке фенилгидразином полученные альдогексозы дают один и тог же озазон, восстановлением которого до кетозы получают одну кетогексозу. [c.409]

Углеводы. Их распространение в природе и биологическая роль. Понятие о фотосинтезе. Классификация сахаров простые и сложные (олиго- и полисахариды) тетрозы, пентозы, гексозы, гептозы и т. д. альдозы и кетозы. Доказательство строения глюкозы как пятиатомного альдегидоспирта. Пространственная конфигурация моносахаридов D- и -ряды. Химические свойства моносахаридов. Окисление до альдоновых, уроновых и сахарных кислот, восстановление действие синильной кислоты, гидроксиламина и фенилгидразина (получение озазонов). Эпимеризация. Различие в действии кислот на пентозы и гексозы. Замещение атомов водорода в гидроксильных группах получение сахаратов, сложных эфиров моноз, их простых эфиров, гликозидов. Конденсация моноз с альдегидами и кетонами. [c.188]

Ф. Г. Жаровский и Э. Г. Гаврилова [130] показали, что при добавлении к раствору соли пятивалентного молибдата, полученного восстановлением молибдата амальгамой висмута, сернокислого раствора фенилгидразина и нагревании никаких внешних изменений не наступает. Однако при добавлении раствора соли пятивалентного молибдена к продукту окисления фенилгидразина (полученному смешиванием раствора ванадата аммония и подкисленного серной кислотой раствора фенилгидразина) сразу же возникает ярко-красное окрашивание. Раствор молибдата с продуктом окисления фенилгидразина такого окрашивания не дает. Сопоставление результатов этих опытов позволяет сделать предположение о том, что реакция протекает следующим образом. Сначала фенилгидразин восстанавливает шести- [c.60]

Измерена скорость реакции в нитробензоле при, 25 °С между бромангидридом толуолсульфокислоты и замещенным фенилгидр-азином [123]. Эффект заместителя в фенилгидразине, полученный графически по уравнению Гамметта, оказался равным р = —2,63, что близко к значению р = —2,94 при ацилировании. Предполагают, что реакция протекает через следующее промежуточное состояние [c.485]

При действии фенилгидразина получен озазон с т. пл. 119—120°. [c.335]

Фенилгидразин применяется для синтеза многих веществ, имеющих промышленное значение его используют для получения антипирина (стр. 1006) и его производных, а также для получения целого ряда красителей и производных индола. [c.592]

Сахарозу подвергните гидролизу. Для полученных соединений напишите реакцию с избытком фенилгидразина. Укажите, какие из соединений будут обладать свойством мутаротации. [c.103]

Напишите схему получения циклогексанона из соответствуюш ей двухосновной кислоты. Для циклогексанона напишите реакции с гидроксиламином и фенилгидразином. [c.116]

Фенилозазоны. — Успешное развитие химии сахаров тормозилось трудностью получения кристаллических производных углеводов, так как сахара, особенно не очень чистые, имеют тенденцию образовывать некристаллизующиеся сиропы. Одним из выдающихся вкладов Э. Фишера в химию углеводов было внедрение в 1884 г. в лабораторную практику фенилгидразина, который реагирует со многими карбонильными соединениями, даная малорастворимые и хорошо кристаллизующиеся производные. В докторской диссертации Э. Фишера, выполненной десятью годами ранее в Страсбурге под руководством Байера, было описано открытие, синтез и применение фенилгидразина. [c.534]

Наиболее часто применяемый метод получения фенилгидразина заключается в восстановлении хлористого фенилдиазония при помощи [c.474]

Препарат может быть использован для получения я-нитро-фенилгидразина. [c.121]

К полученному раствору соли диазония при помешивании приливают охлажденный до 0° раствор хлористого олова в 47 мл концентрированной соляной кислоты. В результате восстановления диазосоединения происходит выделение кристаллов солянокислого фенилгидразина. Смесь оставляют стоять в течение нескольких часов на холоду, после чего кристаллы отсасывают и отжимают на фильтре стеклянной пробкой. [c.136]

Смесь, полученную при прибавлении соли диазония к раствору сернистокислого натрия, окрашенную в яркооранжевый цвет, слабо подогревают иа водяной бане (не выше 20°) для растворения выпавшего сернокислого натрия затем повышают температуру водяной бани до 60—70° и нагревают при этой температуре в течен-ие 0,5—1 часа по окончании нагревания раствор должен иметь очень темную окраску. Прибавляют 15—20 мл концентрированной соляной кислоты до кислой реакции (по лакмусу) и продолжают нагревать еще 3—6 час. до почти полного обесцвечивания раствора. После этого в горячий раствор вливают приблизительно /д объема концентрированной соляной кислоты и охлаждают сперва проточной водой, а затем смесью льда и соли до 0°. Выделившийся солянокислый фенилгидразин отсасывают, отжимают на фильтре и выделяют свободное основание, как описано в предыдущей работе. [c.137]

Для получения озазона глюкозы растворяют в небольшой колбе 0,3 г глюкозы в 20 мл воды. К полученному раствору прибавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл фенилгидразина и нагревают смесь нй кипящей водяной бане. Через 10—15 мин. начинают выпадать кристаллы озазона. Нагревание продолжают около часа, затем раствор охлаждают, кристаллы отсасывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 70%-ного спирта. [c.138]

Химический метод получения гидразобензолов из нитросоединений состоит в применении цинковой пыли и едкого натра. Для восстановления Ы-окиси-4-нитропиридина до соответствующего гидро-ксиламина был использован [421 фенилгидразин, хотя обычным реагентом для такого восстановления служит цинк и хлористый аммоний 43]. [c.473]

I. Получение фенилметилпиразолона 100 гр. фенилгидразина, [c.250]

Для выделения свободного основания к солянокислому фенил-гидразину добавляют 1 л 25%-ного раствора едкого натра. Выделившийся фенилгидразин экстрагируют бензолом (2 порции по 300 мл), соединенные бензольные вытяжки сушат 200 г твердого едкого натра (примечание 6), после чего бензольный раствор сливают и перегоняют. Ббльшую часть бензола можно отогнать при атмосферном давлении остаток и некоторые примеси с низкой температурой кипения отгоняют в вакууме. Чистый фенилгидразин кипит при 137—138°/18 ММ] он представляет собой бледножелтую жидкость (примечание 7). При охлаждении льдом он закристаллизовывается кристаллический фенилгидразин плавится при 23°. Удобнее подвергнуть перегонке сразу двойную порцию неочищенного фенилгидразина, полученную из двух загрузок анилина (744 г). В этом случае выход чистого продукта составляет 695—725 г (80—84% теоретич.). [c.430]

Для получения фенилгидразидов сироп разбавлялся водой (в 20 раз) и к нему прибавлялся фенилгидразин из расчета 1 часть фенилгидразина на 1 часть кислоты и 2 части фенилгидразина на 1 часть непрореагировавшего сахара и 50%-ная уксусная кислота в количестве, равном количеству фенилгидразина. Полученная смесь нагревалась на водяной бане, причем после получасового нагревания из раствора выпадал озазон сахара. Реакционная смесь охлаждалась, отфильтровывалась от выделившегося оза-зопа и снова нагревалась на водяной бане в течение часа. На следующий день выделившийся фенилгидразид кислоты отфильтровывался, очищался кипячением водного раствора с животным углем и многократной перекри- [c.329]

Для исследования строения азокрасителей может быть использована реакция взаимодействия нафтохинона с арилгидразином. Так, из а-нафтохи-нона и фенилгидразина получен краситель 0(1) [c.134]

В иромышленности тартразин обычно получается следующим образом щавелевоуксусный эфир конденсируют с фенилгидразин-сульфокислотой и полученную сульфофенилииразолонкарбоновую кислоту сочетают с диазо1ированной сульфаниловой кислотой [c.607]

Удобный метод получения некоторых замещенных гидразосоеди-иений (особенно нитропроизводных) основан па взаимодействии реак-пиопноспособных ароматических галоидных соединений с фенилгидразином [c.616]

Нафтол обработан циано- и хлороводородом. Реакция проводилась в эфире в присутствии хлорида циниа. После разложения водой получено вещество, которое способно реагировать с фенилгидразином и гидроксиламином, дает окрашивание с хлоридом железа(1П). Напишите формулу полученного соединения. Какова роль в этом синтезе хлорида цинка [c.138]

Как уже было сказано выше, ЛК может являться ключевым соединением для получения разнообразных гетероциклических структур/3/. Циклизация самой ЛК приводит к образованию фуранонового цикла, конденсация с такими доступными реагентами, как гидразин, фенилгидразин, о-фенилендиамин, антраниловая кислота открывает выход на такие гетероциклы и гетероциклические системы, как пиридазинон (1), индол [c.132]

Изучена реакция М-ацилированных имидатов ряда адамантана с фенилгидразином, и разработан способ получения амидразонов с выходом более 80%. Эги соединения проявляют высокую фунгицидную и туберку лостатическую активности и дополнительно спектр других актуальных видов активности. [c.40]

Конечный продукт может быть выделен в виде гидрохлорида или свободного основания. Удобный способ получения фенилгидразина (т. пл. 24 °С т. кип. 243 °С р/Со = 8,80) состоит последовательно в диазотировании анилина в солянокислом растворе (0°С), восстановлении сульфитом натрия (60—70°С), обработке соляной кислотой для разрушения избытка сульфита и разложения натриевой соли сульфаминовой кислоты eHsNH—NHSOsNa (100°С) и, наконец, в выделении свободного основания при действии щелочи. Суммарное уравнение следующее [c.267]

Однако фенилгидразин не является окисляющим агентом, и данные, полученные Вейгандом (1946), подтверждают следующий механизм образования фенилозазонов. Главной определяющей стадией реакции является диспропорционирование фенилгидразона II, которое приводит к образованию соединения III в результате миграции двух атомов водорода от вторичной спиртовой группы к двойной связи С — N [c.534]

В стакане емкостью 500 мл приготовляют раствор 37,2 г (0,4 моля) анилина в 240 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Раствор охлаждают в бане со смесью льда и соли до температуры 0—5° и, при перемешивании, по каплям, приливают (примечание 1) раствор 21 г нитрита натрия в 105 мл воды, причем образуется прозрачный, окрашенный в желтый цвет раствор соли диазония. Одновремецно в конической колбе емкостью 2 л насыщают 1 л дистиллированной воды сернистым газом (примечание 2) и постепенно, в течеиие 10—15 минут, добавляют к ней приготовленный раствор соли диазония (примечание 3). Смесь оставляют при комнатной температуре на 30 минут, затем приливают 150 мл концентрированной соляной кислоты (примечание 4), нагревают до кипения (примечание 5), переносят в стакан емкостью 2 л и упаривают до объема 500 мл. К полученному раствору добавляют 2 г активированного угля и фильтруют горячим через воронку Бюхнера в предварительно нагретую колбу Бунзена (примечание б). Из фильтрата кристаллизуется хлоргидрат фенилгидразина в виде белых пластинок. После охлаждения раствора осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством разбавленной (1-3) соляной кислоты и сушат в вакуум-эксикаторе над NaOH (примечание 7). Фильтрат упаривают до половины объема и выделяют вторую порцию хлоргидрата фенилгидразина. Ее можно тайже выделить путем высаливания поваренной солью. [c.474]

Фенилгидразон бензальдегида. Готовят реактив к 1 мл фенйл-гидразина прибавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают, разбавляют 4—5 мл воды, доводя объем до 10 мл (1 мл такого раствора содержит 1 ммоль ацетата фенилгидразина). Для получения фенилгидразона бензальдегида к 1 мл метилового спирта прибавляют 8 капель бензальдегида и 1 мл раствора реактива. Через 5—10 мин выпадают кристаллы, которые отфильтровывают и высушивают на воздухе. Т. пл. 158°С. [c.86]

Для восстановления нитросоединений до аминов применяют и другие восстановители, такие, как гидросульфит натрия (N328204) [231, сульфат железа(П) и концентрированный водный аммиак 124, цинк в воде 125], цинк и едкий натр в водно-спиртовом-растворе 126], сульфид аммония [27], гидразин в присутствии палладия на угле [28] или в присутствии ннкеля, платины или рутения [29] и фенилгидразин без катализатора, по прн высокой температуре 130. Для получения аминов из нитросоединений можно также применять метод Вольфа — Кижнера [31]. Для восстановления одной или двух нитрогруин в бензольном кольце применяют сульфид натрия и хлористый аммоний [32], сероводород и концентрированный водный аммиак [33], сернистый натрий и серу [34]. Однако несимметричные динитробензолы восстанавливаются не всегда спе- [c.472]

Смг/мл-10 1,088 2,176 3,264 4,352 5,440 На основании этих данных построили градуировочный график. Навеску 1,200 г стали растворили в кислоте, разбавили до 50 мл. Из полученного раствора взяли 5 мл и после обработки фенилгидразином объем довели до 100 мл и определили оптическую плотность 0=0,12. Лтределить % содержание молибдена в стали. [c.27]

В полулитровой круглодонной колбе, снабженной мощным обратным холодильником, смешивают растворы 10,8 г (0,1 моля) фенилгидразина (примечание 1) в 100 лм 80%-ного этилового спирта и 10,6 г (0,1 моля) свежеприготовленного -хлормасляного альдегида (примечание 2) в 200этилового спирта и кипятят на водяной бане в течение 6 часов. Затем в вакууме водоструйного насоса отгоняют растворитель, сухой остаток гидрохлорида триптамина растворяют в 100 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и экстрагируют нейтральные примеси 45 мл эфира (3 раза по 15 мл). Водный слой подщелачивают едким натром и выделившийся триптамин экстрагируют бензолом (три раза по 30 мл). Бензольный экстракт фильтруют, высушивают над прокаленным сернокислым натрием, отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса и маслообразный остаток перегоняют в токе сухого азота, собирая фракцию, кипящую при 185—18870,5 мм. Полученное желтоватое густое масло быстро затвердевает. При необходимости перекристаллизовывают из 50 мл смеси петролейного эфира и бензола 3 1- [c.18]

Первый синтез триптамина был осуществлен по методу Фишера из 7-аминобутироацеталя и фенилгидразина[ ] триптамин получен также восстановлением индолилацетонит-рила натрием в спирте[ ] или алюмогидридом лития[ ]. Описан синтез триптамина с выходом 46% взаимодействием этиленимина с бромистым индолилмагнием[в]- Приведенная выше пропись разработана И. И. Грандбергом и сотр.["]. [c.19]

Получение пиразолинов. Другой реакцией, коз орая, йоз-можно, связана с промежуточным образованием непредельного соединения, является образование пиразолииов при действии фенилгидразина. Колер [45] показал, что фенил-пинилкетон Поразительно легко вступает в реакцию с фе-нилгидразином, в результате чего образуется 1,3-дифенил-пиразолин. [c.418]

Описанная методика в основном представлена в том же виде, в каком ее первоначально предложили Конрад и Царт для получения 3-амино-1-фенил-5-ниразолона, которому они приписали неправильное строение 1-фенил-З-окси-5-пиразолонимида . Это соединение можно также синтезировать и притом с почти тем же выхо-ходом взаимодействием фенилгидразина с моноимидом малонового эфира . [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология