Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Фосфат-ион, определение потенциометрическое

    Потенциометрическое титрование по методу осаждения особенно применимо для количественного определения анионов, которые с ионами серебра образуют нерастворимые соли (галогениды, цианиды, фосфаты и др.). Для этого удобно использовать серебряный индикаторный электрод, изготовленный из серебра или полученный осаждением серебра на платину. [c.43]


    Потенциометрическое титрование следует применять для определения фосфатов в алюмофосфатных связках и бетонах на их основе бора, свободной извести после экстрагирования ее этиленгликолем общей щелочности, карбонатов, бикарбонатов и хлоридов в агрессивных растворах и воде [37.  [c.21]

    С целью глубокого изучения вопросов строения и структуры образующихся модификаций были использованы рентгенофазовый и термографический анализы, инфракрасная спектроскония, потенциометрическое титрование концевых функциональных групп для изучения гидролитического расщепления (Р — О — Р)-связей и определения среднечислового молекулярного веса дегидратированных фосфатов. [c.152]

    Установленный при помош,и ИК-спектров конденсационный характер образования полифосфатов указал на наличие на концах полимерных молекул функциональных слабокислых ОН-групп и позволил использовать для определения средней степени полимеризации метод потенциометрического титрования. Применение этого метода возможно eni e и потому, что дегидратированные фосфаты представляют собой полиэлектролиты, в которых на каждый атом фосфора имеется только один ион водорода, титрующий как сильная кислота. Остальные ионы водорода титруются, как слабая кислота, и соответствуют атомам фосфора концевых групп. При этом между среднечисловым молекулярным весом М и измеренной концентрацией слабокислых водородных ионов существует соотношение [c.154]

    Потенциометрическое титрование экспериментальные методы. Так как серебряный электрод является весьма удобным и воспроизводимым, то потенциометрический метод титрования особенно применим к количественным определениям анионов, которые с ионом серебра образуют нерастворимые серебряные соли, например галогениды, цианиды, тиоцианаты, фосфаты и т. д. В своей простейшей форме экспериментальное определение состоит в следующем берут известный объем раствора, содержащего титруемый анион, и погружают в него электрод из чистого листового серебра или проволоки, покрытой серебром с помощью электролиза из раствора комплексного цианида серебра таким образом получают индикаторный электрод, который с целью измерения потенциала соединяют через солевой мостик [c.349]


    При последующем титровании, наоборот, лучше применять визуальное определение, так как потенциометрические кривые значительно растянуты и потенциал в точке перегиба достигается позже, чем это отвечает количеству, расходуемому при титровании по фенолфталеину. При небольшой практике можно таким способом вполне надежно определять борную кислоту в присутствии катионов щелочноземельных металлов, алюминия, железа, свинца, марганца и малых количеств фосфатов. Метод очень быстрый его применяют главным образом при анализе стекол. [c.170]

    Определению сульфидов с помощью ионоселективных электродов не мешают фториды, хлориды, сульфаты, карбонаты, фосфаты и ионы гидроксила. Отсутствие мешающего влияния галогенидов делает эти электроды особенно ценными при потенциометрическом титровании смесей галогенидов и сульфидов, например, в фотографических материалах. [c.575]

    С помощью ионитов проводят такую важную операцию, как удаление нежелательных компонентов из растворов. Определению фосфата мешают ионы кальция, железа (III) и алюминия, но их можно исключить, пропуская анализируемый раствор через слой сильнокислотного катионита в Н+-форме [64]. С этой целью колонку заполняют 15 мл дауэкса 50 (Н+-форма 0,07— 0,15 мм), тщательно промытого водой. Пробу (0,4 г) природного фосфата разлагают 30-минутным кипячением с 12М соляной кислотой. Полученный раствор выпаривают досуха, остаток высушивают в печи с тем, чтобы осадить кремневую кислоту и разложить соединения фтора. После этого остаток обрабатывают 2 мл 6М соляной кислоты и 20 мл воды, отфильтровывают нерастворившиеся вещества и, промывая фильтр водой, доводят объем фильтрата до 65 мл. Полученный раствор вводят в колонку с катионитом со скоростью 5 мл/мин и элюируют водой, доводя объем элюата до 150 мл. Содержание в элюате кислоты определяют потенциометрическим титрованием 0,1М раствором гидроксида натрия. [c.285]

    Возможно также титрование щелочью. Эквивалентную точку определяют потенциометрически или с помощью двух индикаторов. Сначала нейтрализуют соляную кислоту и титруют фосфорную кислоту как одноосновную после достижения. эквивалентной точки добавляют второй индикатор и продолжают титрование до второй эквивалентной точки. Определение первой эквивалентной точки связано с некоторыми трудностями, так как соответствующее изменение pH невелико. По этой причине объемный метод менее точен, чем весовой. Если все же желательно применить алкалиметрическое титрование, то рекомендуется предварительно выпарить вытекающий раствор до небольшого объема [179]. В качестве индикаторов можно использовать мети.иовый оранжевый и фенолфталеин. Некоторые авторы [И, 73, 77, 100, ИЗ] вели прямое потенциометрическое титрование щелочью без предварительного выпаривания раствора. Важное применение этого метода состоит в быстром определении фосфата в фосфатных гальванических ваннах. Такие оиределения были предложены Габриэль соном [62] и другими авторами [110, [c.255]

    Катиониты пспользовалпсь для удаления ионов фосфата ж сульфата [76], а также фосфата и нитрата [28], мешающих определению урана колориметрическим или потенциометрическим методами. Уран легко элюировался из колонки SiliHGl. Аналогичный метод применяли для отделения фосфата от тория перед колориметрическим определением последнего [140]. Разделение осуществлялось в кислой среде для полного вытеснения фосфат-ионов на стадии промывки применялась 0,1 М HG1. Торий удерживается ионитом весьма прочно, но может быть элюирован с помощью 10 М HG1. [c.266]

    Аналогичные методики для атмосферного воздуха населенных мест существуют и в России [10, 12], например, для определения НР с фторселективным электродом, определения сульфата, сульфита и некоторых других анионов. Для определения фтороводорода его поглощают из воздуха фильтром, импрегнированным двузамещенным фосфатом калия, извлекают сконцентрированный на фильтре НР водой и проводят потенциометрическое измерение содержания НР с фторселективным электродом [10]. [c.353]

    Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]


    Описан метод потенциометрического (а также кондуктометри-ческого и амперометрического) титрования вольфрама (VI) свинцом (II) [72] при строго контролируемом интервале pH = 6,5— 7,5. В качестве индикаторного применен вольфрамовый электрод. Минимальная концентрация титруемого вольфрама (VI) составляет Ю- М. Определению мещают катионы, образующие нерастворимые вольфраматы, например Ag , u", Ti и Hg , а также анионы, взаимодействующие со свинцом(II). Мешают также большие концентрации нейтральных солей и комплексообразователи, например ацетат, тартрат, оксалат, цитрат и фосфат. [c.242]

    Перйодат (0,09—70 мг) можно потенциометрически титровать в среде Н3РО4 железо(П)-аммонийными квасцами в присутствии катализатора тетраоксида осмия [28]. В больших концентрациях фторид, хлорид, бромид, иодид, сульфат, фосфат, борат и иодат мешают определению. Для потенциометрического титрования использовали мышьяк(П1) [29, 30]. В качестве катализатора [c.413]

    Описано несколько потенциометрических методов определения фосфата. Содержание общего ортофосфата в стиральных порошках проводили [171] следующим образом фосфат переводили в форму однозамещенного фосфата, затем осаждали в виде AgsPOi и потенциометрическим титрованием определяли выделяющуюся по реакции кислоту  [c.469]

    В другом методе проводят потенциометрическое титрование с серебряным электродом в боратном буферном растворе, осаждая фосфат в виде Л зР04 [172]. Хотя реакция не идеально стехиометрична, этим методом можно получить результаты с удовлетворительной точностью. Нитрат, сульфат и ацетат не мешают определению, не мешает и фторид, который в большинстве методов определения фосфата является мешающим ионом. [c.469]

    Можно проводить прямое определение фосфата титрованием раствором нитрата серебра или электрогенерируемым (кулонометрический вариант) из серебряного анода (в 80%-ном этаноле, 0,1 М по ацетату натрия) ионом Ag+ [173]. Конечную точку титрования определяют потенциометрически до 2-10 М фосфата или амперометрически до 1,7-10 М фосфата. Галогениды, со-осаждаясь с фосфатом серебра, мешают определению. Эквимо-лярные концентрации сульфата могут присутствовать в анализируемом растворе, ионы кальция (И), алюминия (П1) и железа (П1) должны отсутствовать. [c.469]

    Потенциометрическое титрование сульфидов нитратом серебра при низких содержаниях сульфидов неосуществимо из-за их гидролиза и образования гидроксида серебра. Применяя плюмбат(П) натрия в качестве титранта, можно определить до 1 ррт сульфидов в присутствии 10 —10 -кратного избытка хлоридов, бромидов, иодидов, сульфитов, тиосульфатов или тноцианатов. Цианид при определении сульфидов описываемым методом должен отсутствовать [69]. Соли свнпца(П) предложено использовать как титрант при автоматическом потенциометрическом титровании нанограммовых количеств сульфидов [70]. Стандартное отклонение определений составляет 2% (при уровне содержания сульфидов 90 нг). Определению сульфидов этим методом не мешают галогениды, ацетат, сульфат, цианид, нитрат, фосфат и ионы аммония. Описываемый метод использован для определения серы в органических соединениях [71]. После сожжения образца серу восстанавливают в токе водорода над платиновым катализатором при 900°С и образующийся сероводород поглощают в специальном сосуде. Автоматически титруют сульфиды стандартным раствором свинца(II) с фиксацией конечной точки сульфидным ионоселек-тивным электродом. [c.575]

    Терри и Каслер [188] получили точные результаты при определении фтора во фторированных фосфорсодержащих органических соединениях в растворах TISAB. Ритнер и Ма [182] установили, что при добавлении больших количеств фосфатов в растворы, содержащие фторид, изменение потенциала составляет не более 0,4 мВ при соотношении фосфат/фторид около 40. Однако при потенциометрическом титровании растворами нитрата лантана или тория, как указывалось ранее [191, 200], фосфат сильно мешает определению, вследствие чего рекомендуется отогнать фтор в виде кремнефтористоводородной кислоты [196, 203]. [c.69]

    Принцип анализа. Определение основано на поглощении фто-роводорода из воздуха фильтром, импрегнированным двузаме-щенным фосфатом калия, с последующей экстракцией водой и потенциометрическим анализом с фторселективным электродом. [c.40]

    В воде и водных растворах 80 , NOg и С1--ионы предложено определять после катионирования пробы последовательным потенциометрическим титрованием раствором Ва(0Н)2 — суммы 80 , С1- и NOj, пальмита-том калия — суммы 01 и NOj и раствором AgNOg — хлор-ионов. Определению мешают ионы фосфатов при концентрации их больше 3 мг л. В этом случае перед ка-тионированием фосфат-ионы осаждают при pH 10 раство- [c.17]

    В практике неводного титрования обычным является применение дифференцирующих растворителей, таких, как кетоны или спирты или их смеси, для раздельного потенциометрического титрования смеси сильных неорганической и органической кислот [1, 2]. В частности, ацетон был применен для раздельного титрования смеси азотной и монохлоруксусной кислот [3]. О раздельном неводном титровании тройной смеси Н3РО4, НКОз и СЫ3СООН в литературе данных нет. В то же время применение неводных растворителей связано с изменением растворимости солей кислот по сравнению с водной средой. Это явление может быть использовано для косвенного определения компонентов титруемой смеси или пх отделения, если осаждение такой соли происходит количественно. Для рассматриваемой смеси фосфат-ион, как можно ожидать, должен давать малорастворимыс соли в неводной среде (кетоны, спирты, их с.меси с водой). [c.56]

    Применение потенциометрического титрования к известному ме-г тоду дробного осаждения кислот после надлежащего изучения могло бы найти более широкое применение. Низшие жирные кислоты можно отделять при помощи перегонки с паром принцип метода тот же, как и метода определения летучих кислот в вине по Дюжардену—Садлерону [55]. Детально описана технику микроразделения и идентификации кислот j, g, g, С4 методом хроматографии [92]. В дальнейшем было изучено разделение кист лот от j до Сю [93] ы Сц— jg [183] предложено дальнейшее развитие метода, позволяющее отделить масляную кислоту от изо масляной [91]. Экстрагирование алифатических кислот из водных растворов рекомендуется производить с помощью трибутил-фосфата этот растворитель более эффективен для извлечения низкомолекулярных кислот, чем этиловый или изопропиловый эфир, бензол, толуол пли хлороформ [84]. [c.142]

    Лайт и Мэньон [178] использовали электрод фирмы Orion модели 94—05 для потенциометрического титрования фторид-ионов 0,005 М раствором нитрата тория в 80%-ном этаноле-Органический образец сжигают в поликарбонатной коло (Nalgene № 4103) с применением додеканола в качестве вещества, облегчающего горение. Правильность определения фтор при сжигании 1—10 мг вещества составляет 0,3%. Фосфат-сульфат-ионы, которые мешают определению, перед измерена ми следует удалять. [c.394]


Библиография для Фосфат-ион, определение потенциометрическое: [c.441]   
Смотреть страницы где упоминается термин Фосфат-ион, определение потенциометрическое: [c.99]    [c.11]    [c.91]    [c.109]    [c.127]    [c.60]    [c.427]   
Физико-химичемкие методы анализа (1964) -- [ c.441 ]

Физико-химические методы анализа (1964) -- [ c.441 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Потенциометрическое определение определение

потенциометрическое



© 2026 chem21.info Реклама на сайте