Ванадий ход анализа

Нитрат-ион, см. азотная кислота Нитрид ванадия, анализ 6367 Нитрид кальция, определение 5290 [c.375]

Температура, С Остаток после хлорирования, г Степень извлечения ванадия, % Анализ конденсата, % [c.329]

При наличии в анализируемой пробе ванадия анализ проводят, как описано для фотоколориметрического метода в случае содержания ванадия. [c.114]

Характер изменения профилей распределения ванадия в гранулах катализатора, отобранных дпя анализа из различных мест по высоте слоя (см. рис. 3.27, рис. 3.28) аналогичен характеру изменения содержания адия в гранулах, проработавших разное время (см. рис. 3.29). [c.130]

Результаты анализа ряда нефтей на железо, никель, ванадий и медь приводятся в табл. 1-19. [c.45]

Летучие вещества должны быть удалены кальцинированием. Один из видов такого кокса после термообработки нри 1480°С был подвергнут анализу. Оказалось, что в нем 99,26% связанного углерода, 0,35% золы и 0,64% серы [169]. В золе может содержаться небольшое количество кобальта, никеля, олова, ванадия и молибдена [170]. Кроме того, минеральный остаток перегонки различных нефтепродуктов содержит, подобно золе в коксе, железо, алюминий, фосфор, марганец, двуокись кремния, кальций, магний, свинец, титан, натрий, медь, золото и серебро [171, 172]. [c.570]

Уточнения полученных данных по ванадию и никелю было осуществлено другим способом - методом атомно-абсорбционного анализа. Он состоит в измерении интенсивности резонансного поглощения аналитической линии ванадия, испускаемой лампой с полым катодом, при ее прохождении через графитовую кювету графитовой печи, в которой атомизируются соединения пробы нефтепродукта. [c.33]

Уточнение данных по ванадию и никелю проводилось методом атомно-абсорбционного анализа на спектрометре фирмы Перкин-Эльмер, модели 503, описанном в разделе 1.2.2. [c.39]

Детальные анализы золы различных мазутов показали, что зола сернистых и зола малосернистых мазутов по своему составу близки (табл. 4. 54). Основное отличие золы сернистых мазутов заключается в наличии в ней ванадия, который в малосернистых мазутах отсутствует или находится в ничтожно малых количествах, и в повышенном содержании натрия. В мазуте флотском Ф12 пз несернистых нефтей содержится не более 0,0005% ванадия. В сернистом флотском мазуте прямой перегонки ванадия содержится до 0,003—0,007% в сернистых крекинг-мазутах до 0,01% [5] в топочном мазуте 20 — до 0,007%, в мазутах 40, 60, 80 — до 0,012%, а в крекинг-остатках — до 0,020% [30]. [c.261]

Анализ изотерм поверхностного натяжения бензольных растворов порфиринов на границе с дистиллированной водой (см. рис. 10) и данные, приведенные выше, позволяют предполагать, что исследованные ванадий-порфириновые комплексы, извлеченные нз нефтей, представляют собой смесь фракций, обладающих разной поверхностной активностью [108]. [c.29]

Таким образом, при сложившихся условиях эксплуатации шариковые катализаторы теряют свою активность практически только в связи со старением, а уменьшения активности вследствие оТ равления металлами не наблюдается. Анализы равновесных катализаторов ряда установок, проводившиеся систематически в течение нескольких лет, показали, что на шариковом катализаторе содержится (в вес, %) никеля до 0,005 ванадия до 0,003 железа 0,06—0,09 кальция — 0,25—0,34 магния 0,03—0,09. Значитель- [c.152]

Дополнительные данные о влиянии металлов на регенерацию катализатора были получены при помощи термографического анализа. На термограммах всех образцов, содержащих кокс, обнаружен эндотермический эффект при 130—150 °С, соответствующий удалению из катализатора сорбированной воды, и экзотермический эффект в интервале температур от 300 до 750 °С, отвечающий сгоранию коксовых отложений. Характерным является понижение температуры, при которой наблюдается максимальный экзотермический эффект, обусловленное добавлением тяжелых металлов. Это понижение достигает 80 С и имеет наибольшее значение при добавлении хрома и ванадия. Обнаруженное явление указывает на то, что тяжелые металлы катализируют процесс выжига коксовых отложений. [c.171]

Зависимость деметаллизации равновесного катализатора от длительности работы установки каталитического крекинга показана на рис. 92. По мере увеличения длительности работы катализатора без деметаллизации содержание на нем железа, никеля и ванадия увеличивалось. Содержание натрия слегка снижалось из-за отсутствия вспрыска воды. По скорости накопления примесей в катализаторе было рассчитано содержание металлов в сырье. Эти цифры, как показано ниже, хорошо согласуются с данными анализа [c.229]

Анализ зависимостей качества асфальта, содержания ванадия и никеля в деасфальтизате от состава растворителя С3 + С позволил предложить систему уравнений для прогнозирования температуры размягчения асфальта, содержания ванадия, никеля и требуемого содержания пропана в растворителе от заданного выхода деасфальтизата. [c.54]

Используют наши потомки, вполне возможно, и те шлаки, что сейчас горами лежат возле тепловых электростанций, работающих на мазуте. Как показывает элементный анализ, в этих шлаках содержится около 50 различных металлов, в том числе ванадий и никель. [c.132]

Ключевые слова нефтяной кокс, спектральный межлабораторный анализ, ванадий, железо, кремний, точностные характеристики. [c.166]

Таким образом, анализ литературных источников свидетельствует о том, что нефть и нефтепродукты содержат значительную часть металлосодержащих соединений. Наибольший интерес представляют ванадий и никель, присутствие которых в нефти является основной причиной стабилизаций нефтяных эмульсий. [c.107]

РЖХим,1978,14Г175. Хроматографический анализ четыреххлористого ванадия. (Анализ примесей летучих хлоридов в при применении катарометра. НФ трифторхлорэтилен Ке1 F-40 на кирпиче.) [c.273]

Наряду с образованием сульфидов для разделения ионов в количественном анализе широко применяется также осаждение различных катионов в виде малорастворимых гидроокисей. При этом для разделения иоиов используют либо амфотерность некоторых из них, либо различия в растворимости разных гидроокисей. Так, железо отделяют от ванадия, молибдена и алюминия, обрабатывая раствор избытком едкой щелочи. При этом неамфотерная гидроокись железа выпадает в осадок, тогда как остальные указанные металлы вследствие амфотерного или кислотного характера их гидроокисей остаются в растворе в виде анионов (VO.3, ЖоОТ и AIO2). [c.121]

Полученное выражение (2.32) применимо для анализа результатов протекания относительно быстрых реакций на поверхности катализатора, например реакций удаления ванадия из металлсодержащих комплексов, для которых характерны значения модуля Тиле, соответствующие нижней линейной части кривой изменения Фэф от Значение определяется на основе допущения о том, что поры заполнены жидкостью, гюэтому для его расчета может бьггь использована формула Стокса-Эйнштейна (1.6). [c.82]

С повышением температуры в слое катализатора наблнщается усиленное отложение углеродсодержащих соединений при незначительном изменении отложений ванадия и никеля (рис. 3.16). Возрастает соответственно в отложениях и отношение углерод ванадий. С повышением объемной скорости подачи сырья отношение углерода к металлам резко уменьшается при некотором увеличении содержания металлов (рис. 3.17). Эти данные приведены по анализам средней пробы всей загрузки катапизатора.Анализ проб по слоям (табл. 3.9, рис. 3.18) показывает, что на входе сырья в слой наблюл ается наибольшее содержание ванадия [c.119]

Исследование поровой характеристики проведено на поро51 метре Карло-Эрба (модель 70). Создаваемое в аппарате давление от 0,1 до 196 МПа позволяет определять объем пор радиусом от 3,75 до 7500 нм. Удельная поверхность определена методом тепловой десо ции азота хроматографически. Содержание углерода и серы на катализаторе определялось сжиганием и оценкой количества по продуктам горения, ванадия, никеля, железа - химическими методами. Проба катализатора на анализ отбиралась из верхней и нижней части слоя. Подача водородно-сырьевой смеси осуществлялась восходящим потоком. [c.132]

Полный элементный анализ нефтяной золы позволяет установить в ней присутствие серы, кислорода, азота, ванадия, фосфора, калия, никеля, йода, кремния, кальция, железа, магния, натрия, алюминия, марганца, свинца, серебра, меди, титана, урана, олова и мышьяка (элементы расположены в порядке их встречаемости ряд в этом отношении не может считаться твердо установленным р ]. (Комментарий Н. Б. Вассоевича). [c.105]

Использование электронных спектров для получения структурной информации прекрасно иллюстрируют результаты исследования электронной структуры иона ванадила [38]. При интерпретации спектра ва-надил-иона VO полагают, что в связи V — О имеет место значительное я-связывание. Соединения, в которых, согласно данным рентгеноструктурного анализа, содержится группа VO , дают сходные электронные спектры переноса заряда и в твердом состоянии и в растворе. Поэтому можно предположить, что водные растворы этих комплексов содержат группы УОЩ О) , а не ViH O) . Протонирование VO в принципе должно заметно влиять на спектр переноса заряда. Предполагается, что кислород не протонируется, поскольку его основность ослаблена из-за образования я-связи с ванадием. Полный расчет по методу МО для VOiHjO) представлен в статье [38], там же дано отнесение полос в спектре водного раствора V0S04-5H20. Аналогичные исследования других окси-катионов также свидетельствуют о значительном п-связывании металл — кислород [39] и помогают установлению электронной структуры этих частиц. [c.108]

В нефтяном анализе спектроскопия ЭПР до сих пор использовалась главным образом при изучении асфальтово-смолистых и металлсодержащих соединений. Данные ЭПР указывают на присутствие в нефтях стабильных радикалов в концентрациях Ю — 10 г-1, растущих симбатно общей ароматичности нефтяного концентрата [12, 247—250]. В ЭПР спектрах ВМС нефти обычно обнаруживаются два типа поглощения синглетная полоса с ё -фак-тором 2,0025, близким к -фактору неспаренного электрона <2,0032), и мультикомпонентная сверхтонкая структура (СТС) резонансного поглощения с -фактором 2,0183, соответствующая ионам У+ в составе ванадилпорфириновых комплексов.Обнаружены также сигналы с -фактором 1,9995, указывающие на присутствие парамагнитных ядер Со и Си [247, 251, 252]. Сходство СТС асфальтенов и синтетического этиопорфиринового ванадильного комплекса послужило основой для ряда способов определения концентрации ванадия в нефти методом ЭПР [251, 253 и др.]. [c.32]

Несколько образцов советских нефтей было подвергнуто спектральному анализу [27], результаты которого подтвердили содержание метал-лопорфириновых комплексов ванадия и никеля. Из исследованных 15 образцов нефтей и битумов только в 6 образцах не было обнаружено порфириновых комплексов. [c.30]

Спектрофотометрический анализ осадка, выделенного нами ультрацентрифугированием ромашкинской нефти, также показал присутствие порфириновых комплексов ванадия. [c.30]

В работе [91] сделано предположение, что хлорорганические соединения нефти представляют собой металлоорганические комплексы типа соединений пиридина и его производных с металлами. Исследованиями во ВНИИНП установлено, что хлорорганические соединения нефти имеют более сложное строение и только часп. их действительно связана с такими металлами, как никель и ванадий. Соединения хлора, связанные с металлами, частично разлагаются при обработке щелочью. Это подтверждено результатами эмиссионного анализа на содержание никеЛя и ванадия. Результаты анализа представлены в табл. 28. [c.121]

П. Я. Деменковой [49] установлено, что высоким содержанием ванадия отличаются высокоасфальтеновые и высокосернистые нефти девонских отложений. Причем, ванадий и никель практически полностью связаны с асфальтосмолистыми веществами. Концентрация ванадия и никеля в смолах на порядок ниже, чем G асфальтенах. Более 50% ванадия и никеля сосредоточено в асфальтенах. Низкомолекулярные смолы и масла практически не содержат ванадия и никеля. Е. А. Глебовская и М. В. Волькенш-тейн [38] установили присутствие в нефтяных битумах ванадий- и никель-порфириновых комплексов. Природный ванадиевый комплекс имеет сложное ядро, содержащее замещенные СООН-груп-пы, сосредоточены в основном в асфальтосмолистой части. Анализ химических свойств никельного комплекса позволил авторам установить его нейтральный характер. [c.26]

Анализ работы установки показал, что приблизительно половина общего количества ванадия и никеля из сырья отложилась на катализаторе. По мере накопления металлов на катализаторе его селективность ухудшалась. По повышении коксового фактора с 1,0 до 3,0 относительный выход бензина в расчете на разложившееся сырье снизился с 93 до 82%. По мнению авторов [206], при таком снижении выхода бензина на установке, производящей 157 м /сут бензина, потери составят несколько тысяч долларов в сутки. Для поддержания коксового фактора на необходимом уровне пришлось увеличить расход катализатора. Сравнительная экономическая оценка потерь в выходе бензина при высоком коксовом факторе и потерь катализатора, необходимых для поддержания низкогс коксового фактора, вскрыла необходимость уменьшения количества [c.148]

Особо следует отметить ряд попыток перевода летучих комплексов металлов в нелетучие [192]. Так, при добавлении к дистилляту, содержащему ванадий в виде порфиринового комплекса, небольшого количества пиридина образуется нелетучий пиридинва-надиевый комплекс. После разгонки продукта дистиллят существенно очищается от ванадия. Весьма интересные результаты приведены в работе [329] по изучению облучения газойля дозой У-Ю Р. Анализ показал, что количество летучих соединений ванадия и никеля заметно снизилось, вероятно, вследствие того, что металл-порфириновые комплексы неустойчивы к облучению. Этот факт может быть использован для перевода летучих соединений никеля и ванадия в нелетучие формы. [c.207]

Анализы сырого ц прокаленного коксовлоказывают, что в процессе прокаливания зольность снижается на 0,1-0,3%. До теьтературы 1000 °С из кокса удаляются только летучие вещества органического происхо -ждения, что несколько увеличивает его зольность. При более высоких температурах зольность кокса уменьшается, содержание железа и ванадия становится, ниже. [c.23]

Большой научный интерес и практическую актуальность представляет знание качественного состава и концентрационного распределения в различных компонентах нефти металлов, содержащихся в нефтях в ничтожно малых количествах. Поскольку основная часть металлов концентрируется в смолисто-асфальте-повой части нефтей [18], то на примере бавлинской, гюргянской и ромашкинской нефтей был детально исследован вопрос о концентрационном распределении ванадия, никеля и других металлов в различных фракциях нефтей. Объектами исследования служили асфальтены, смолы различной степени разделения, откеро-спненная нефть и выделенные из нее углеводороды различной степени разделения [19]. Все компоненты нефти предварительно подвергались озолению , а полученная при этом зола подвергалась спектральному и химическому анализам. Никель определялся по методу Чугаева — Брунке [20], а ванадий — по методике Виноградова [21]. Содержание ванадия и никеля в разных ком-понентах высокомолекулярной части трех нефтей приведены в табл. 18 (см. также рис. 7). [c.62]

Наряду с детальным химическим анализом смолисто-асфальтеновых компонентов с целью количественной характеристики концентрационного распределения в них ванадия и никеля, был проведен также спектральный анализ всего комплекса металлов в тех же фракциях смолисто-асфальтеновых веществ всех трех нефтей (табл. 19). Кроме того, спектральным методом был исследован характер распределения металлов между высокомолекулярной углеводородной частью и смолисто-асфальтеновыми компонентами ромашкинской и бавлинской нефтей (табл. 20). [c.62]

При глубоком обессоливании зольность нефти обычно выражается сотыми (реже десятыми) долями процента. Однако ванадий является весьма агрессивным компонентом тяжелых топлив (котельных, газотурбинных), и присутствие его в золе иефти нежелательно. Пысокое значение зольности, сопровождаемое повышенным содерлонием в золе кальция и натрия, свидетельствует о неудовлетворительном обессоливании нефти. В результате возникает эрозия аппаратуры, получаются зольные некондиционные котельные топлива и кокс. Определение зольности проводят по ГОСТ 1461—75. Состав золы устанавливают редко, только при специальных глубоких исследованиях нефти и ее остатков с использованием методов спектрального анализа. [c.63]

По-видимому, ванадий и никель в большей степени входят в состав порфириновых комплексов. Идентифицировано несколько типов порфиринов разных гомологических рядов [377, 378]. Например, в асфальтенах ромашкинской [377] и самотлорской нефти [378] масс-спектрометрическим анализом определены несколько ванадил-(1) и никель-порфиринов (II) этио- и дезокси-филлоэритро-типов (в %) [378] [c.172]

Сама жизнь подсказывает необходимость комплексного использования замечательного дара природы — нефти, и научные разработки в данном направлении возобновились. В Институте ядерной физик АН Казахской ССР и Институте химии нефти Томского филиала СО АН СССР интенсивно изучают элементный состав нефтей и их фракций с помощью нейтронноактивационного анализа. Благодаря созданию установок экспрессного определения содержания в нефтепродуктах и сырье ванадия, серы и других неорганических примесей, появилась возможность четко определять, какие именно нефти стоит отправлять на извлечение металлов. [c.132]

Сравнение данных табл.28 со сведениями отечественных авторов [6,7,30], основанными на анализе работы отечественных установок каталитического зфекинга, свидетельствует о более жестких требованиях последних, хотя при анализе работы установки Г-43-107 в работах 1 52,53] допускается вози ожность использования сырья каталитического крекинга с коксуемостью до 1,8-2 и содержанием ванадия и никеля (в сумме) до 19-22 млн" (табл. 29, 30). [c.57]

Испытаниям подвергались 2 кокса, которые озолялись в цтфельной печи в интервале температур 550-850°С. Полученная зола анализировалась на содержание микроэлементов и зольность (табл.1). Расхождение между результатами находится в пределах ошибки методики анализа, и потери микроэлементов при озолешш в указанном интервале температур не наблюдается. Отсутствие существенной разницн между данными, полученными при разных температурах озоления,подтверждается также совпадением результатов определения ванадия и марганца спектральным (I, температура озоления 550 0) и колориметрическим (П, температура озоления 850°С) методами (табл.2). [c.114]

Результаты сопоставительного анализа нефтяных коксов пряши (I) и косвенным (2) спектральными методами приведены в табл.4. Сходивюсть данных, как видно из табл.4, хорошая, но дла более точного количественного анализа коксов при содеркании ванадия менее [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология