Торий, анализ ванадия

Препятствующие анализу вещества. Определению висмута в кислой среде мешают цирконий, торий, титан, ванадий, железо (III), галлий, а также некоторые другие элементы, если они находятся в больших количествах. При определении висмута влияние многих ионов (5п, И и др.) устраняют фторидом, Ре восстанавливают до Ре аскорбиновой кислотой. Определению висмута также мешают сильные окислители, которые разрушают ксиленоловый оранжевый. [c.154]

Отделение металлов группы сероводорода от тория осуществляют преимущественно двумя методами — осаждением НгЗ в кислом растворе или электролизом . Для некоторых металлов известны также специальные методы отделения. Так, например, для молибдена применяют хлорирование [1122], для вольфрама — селективное растворение пробы металла в смеси НР НМОз, а также хлорирование для отделения таллия используют гидролиз солей тория в присутствии нитрата аммония и метилового спирта [1519]. При анализе чистого ва-надата тория ванадий определяют в присутствии тория титрованием перманганатом калия, вычисляя содержание тория по разности. [c.152]

В первой книге описываются макро-, микро-, полумикрометоды, а также хроматографические, люминесцентный и некоторые другие методы анализа. Наряду с описанием реакций катионов и анионов, которые обычно рассматриваются в учебниках по качественному анализу, приводится описание реакций и методов разделения наиболее важных редких и рассеянных элементов (лития, рубидия, цезия, бериллия, титана, циркония, тория, урана, германия, ванадия, вольфрама, молибдена и др.), которые изучаются студентами только некоторых специальностей. Однако материал учебника расположен таким образом, что при необходимости описание упомянутых элементов может быть выпущено без особого ущерба для изложения основного курса. [c.11]

Описан экстракционно-фотометрический метод одновременного определения алюминия и железа. Принцип метода состоит в том, что хлороформный экстракт оксихинолинатов алюминия и железа фотометрируют при 390 при 470 ммк. Метод использован для определения алюминия и железа в титане и ванадии [187]. Аналогичный вариант применен для определения алюминия и железа в магнии [188]. Экстракция оксихинолината железа и фотометрирование экстракта использованы для определения железа в крови [189]. Ванадий экстрагируют хлороформом в виде оксихинолината при pH 3,5—4,5 и полученный экстракт фотометрируют при 550 ммк [190]. Методики экстракционно-фотометрического анализа в виде оксихинолинатов разработаны для определения цинка и кадмия в присутствии больших количеств кальция [191], кальция в солях, технических продуктах и породах [192], олова в железе и стали [193], урана в присутствии тория, лантана, иттрия или самария [194] и в висмутовых сплавах [195]. Цинк и магний в форме оксихинолинатов легко экстрагируются метил-изобутил кетоном. Экстракты имеют максимумы светопоглощения [c.243]

Анализ после озоления пробы. При определении свинца в сырых нефтях возникает еще одна трудность, связанная с высоким содержанием сопутствующих металлов (ванадия, никеля, железа, натрия), концентрация которых в 100—2000 раз превышает концентрацию свинца. Разработан непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца в сырой нефти после кислотного озоления пробы и соосаждения сопутствующих металлов гидроксидом тория [282]. Стандартный раствор неорганического соединения свинца (1,0 мкг/мл) готовят растворением 1,6 г нитрата свинца в 5 мл азотной кислоты (1 2) и разбавлением раствора водой до 1 л. Для приготовления раствора, содержащего 10 мг/мл тория, растворяют гидроксид тория (IV) в азотной кислоте (1 200) и разбавляют водой до нужного объема. [c.182]

При содержании в пробе никеля в 2000, раз, ванадия в 500 раз, железа и натрия в 50 раз больше, чем свинца (0,02 мкг/мл), влияние этих металлов на результаты анализа становится значительным. Поэтому непосредственное определение свинца в растворе золы без удаления сопутствующих элементов приводит к заметным погрешностям, так как концентрация этих элементов в сырой нефти в 1000—2000 раз большая, чем концентрация свинца, обычное явление. При осаждении сопутствующих элементов гидроксидом тория их влияние полностью устраняется даже при совместном присутствии ванадия и железа в количествах, в 2000 раз, никеля и натрия в 10 000 раз превышающих содержание свинца. [c.183]

Изучающий качественный анализ найдет в специальной литературе обширный запас сведений не только о выполнении аналитических разделений, но также, что особенно важно, о полноте этих разделений и о границах возможности качественного открытия того или иного элемента. Содержание указанных статей обширнее, чем можно было бы думать, судя по их названиям, потому что в них рассматриваются и такие элементы, как бериллий, уран, ванадий, титан, цирконий и торий. [c.883]

IV), ниобий, тантал, титан, цирконий, а в больших количествах — вольфрам и даже ванадий (V) осадки увлекают с собой некоторое количество фосфат-ионов. Висмут, торий, мышьяк (V), хлорид-и фторнд-ионы замедляют образование окрашенного соединения. Если присутствуют фторид-ионы, прибавляют в избытке борную кислоту. Медь и никель мешают окраской своих ионов, если измерение проводят при К — 460 ммк. Восстановители должны быть предварительно окисленными. Хром (VI) мешает определению. Мышьяк (V) образует окрашенное соединение, окраска которого в 100 раз слабее окраски соединения фосфора (V). Пирофосфат-ионы не мешают анализу, что дает возможность определять этим способом фосфаты в присутствии пирофосфатов, надо только прибавить реактив в достаточном избытке. Цитрат-ионы мешают определению. [c.1091]

Второй этап химико-аналитического периода в развитии химии (1805—1850 гг.). В это время в результате усовершенствования методов количественного анализа и разработки систематического хода качественного анализа были открыты бор, литий, кадмий, селен, кремний, бром, алюминий, иод, торий, ванадий, лантан (земля), эрбий (земля), тербий (земля), рутений, ниобий. [c.352]

Препятствующие анализу вещества. Железо, цирконий, алюминий, торий и другие элементы, образующие устойчивые комплексы с фторидом, мешают определению. Ванадий, молибден и церий мешают вследствие образования окрашенных перекисных соединений с перекисью водорода. Фосфаты, оксалаты, тартраты и другие комплексообразователи, связывающие титан, также мешают определению. Большие количества солей щелочных металлов частично разрушают перекисное соединение титана. [c.241]

Универсальный метод для анализа боридов разработан Блюменталем [39—41]. Метод основан на сплавлении в платиновом тигле боридов с 10-кратным избытком карбонатов калия-натрия с добавкой 6,1—0,2 г нитрата натрия. Блюменталь разработал метод анализа большей части боридов в трех вариантах 1) сплавление с бисульфатом калия в кварцевом тигле для анализа боридов железа, циркония и титана 2) сплавление со смесью карбоната и нитрата натрия для анализа боридов алюминия, кальция, магния, хрома, марганца, ванадия, молибдена, тория, вольфрама 3) сплавление со смесью карбоната и нитрата калия для анализа боридов ниобия и тантала. [c.178]

При спектрально-изотопном методе исследования материалов в зависимости от величины растворимости азота металлы могут быть разделены на две группы металлы с низкой растворимостью азота (10 —10 вес. %) — к ним относятся железо, молибден, вольфрам, кобальт, никель и другие — и металлы с повышенной растворимостью — титан, цирконий, гафний, торий, ванадий, ниобий, тантал. Для разложения некоторых металлов первой группы достаточны температуры низкотемпературного варианта уравновешивания (1100—1200° С). Нитриды ряда металлов столь устойчивы, что их эффективное разложение затруднительно даже в условиях высокотемпературной установки (1600—1900° С). Например, анализ титана, циркония требует специальных мер для их растворения в ванне. Скорость изотопического уравновешивания для систем азот — металл меньше, чем для систем водород — металл. [c.143]

АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ ПЕРВОЙ — ТРЕТЬЕЙ ГРУПП (КРОМЕ БЕРИЛЛИЯ, ТИТАНА, ЦЕРИЯ, ЦИРКОНИЯ, ТОРИЯ, УРАНА И ВАНАДИЯ И В ОТСУТСТВИЕ ИОНОВ РО4 , SO - И СзО -) [c.409]

Анализ катионов первых трех групп в присутствии указанных элементов проводят аммиачным методом. При прибавлении к исследуемому раствору аммиака в осадок вместе с гидроокисями трехзарядных катионов выпадают ванадат аммония и гидроокиси бериллия, титана, урана, циркония, церия (П1), тория, а в растворе остаются все другие катионы, и частично, ванадий. Раствор исследуют на присутствие двухзарядных катионов третьей группы и катионов первой и второй групп, а осадок—на присутствие всех остальных катионов. Осадок обрабатывают избытком едкой щелочи и перекиси водорода. При этом алюминий, хром, бериллий и ванадий переходят в раствор в виде алюмината, хромата, бериллата и ванадата, а в осадке остаются гидроокиси железа, титана, циркония, тория, церия (П1) и диуранат. Обрабатывая этот осадок карбонатом аммония, отделяют гидроокиси железа, титана и церия от раствора, содержащего комплексные соли уранила, циркония и тория. [c.433]

Анализ смеси катионов первой, второй и третьей групп в присутствии бериллия, титана, урана, ванадия, циркония, тория и церия, но в отсутствие фосфат-иона [c.438]

Хромотроповая кислота - образует с титаном ряд окрашенных комплексов. Для спектрофотометрии используется красный комплекс = 470 вм), имеющий постоянную оптическую плотность в в интервале pH 2-3,3 и = 1,2.10 . В этих условиях с реактивом ве взаимодействуют следующие ионы алюминий, барий, берилл й> висмут, кальций, кадмий, кобальт, хром (Ш), медь (1,П), железо (П), галлий, ртуть (1,П), индий, магний, марганец (П), никель, свинец платина (1У), сурьма (Ш), селен (У1), олово <П,1У), теллур,торий, таллий (Ш), цинк, цирконий, серебро образуют окраску железо (Ш), хром (У1). ванадий (У), молибден (У1), вольфрам (У1). Мешающее действие первых четырех элементов устраняется их восстановлением аскорбиновой кислотой. Реактив применим для анализа разнообразных объектов. [c.22]

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

В нефтяном анализе спектроскопия ЭПР до сих пор использовалась главным образом при изучении асфальтово-смолистых и металлсодержащих соединений. Данные ЭПР указывают на присутствие в нефтях стабильных радикалов в концентрациях Ю — 10 г-1, растущих симбатно общей ароматичности нефтяного концентрата [12, 247—250]. В ЭПР спектрах ВМС нефти обычно обнаруживаются два типа поглощения синглетная полоса с ё -фак-тором 2,0025, близким к -фактору неспаренного электрона <2,0032), и мультикомпонентная сверхтонкая структура (СТС) резонансного поглощения с -фактором 2,0183, соответствующая ионам У+ в составе ванадилпорфириновых комплексов.Обнаружены также сигналы с -фактором 1,9995, указывающие на присутствие парамагнитных ядер Со и Си [247, 251, 252]. Сходство СТС асфальтенов и синтетического этиопорфиринового ванадильного комплекса послужило основой для ряда способов определения концентрации ванадия в нефти методом ЭПР [251, 253 и др.]. [c.32]

Метод испарения использован для анализа урана (UsOs), марганца, железа, хрома, кремния, вольфрама, молибдена, ванадия, титана, алюминия, бериллия, тория, плутония, циркония, тантала, кальция (отгопка в основном из их оксидов). Особенно ценен этот метод для анализа радиоактивных элементов. Примеси конденсируются в графитовом стаканчике. [c.199]

В этот же период зародилось учение о валентности (Ф. Кекуле, Ш. Вюрц и др.), стали известными иовые хим. элементы (бор, литий, кадмий, селен, кремний, бром, алюминий, иод, торий, ванадий, лантан, эрбий, тербий, диспрозий, рутеш й, ниобий), с помощью введенного в практику спектр, анализа было доказано существование цезия, рубидия, таллия и индия. Было проведено определение и уточнение атомных масс мн. хим. элементов. [c.211]

Имеются и другие органические реагенты, содержащие оксим-ную группу, которые применяются в экстракционно-фотометрическом анализе. Так, разработан экстракционно-фотометричес-кий метод определения никеля с помощью 4-изопропил-1,2-ци1 -логександиоксима. Метод применен для определения следовых количеств никеля в воде, соляной кислоте, сплаве натрия с литием, мета.члическом литии и других материалах [211]. Аналогичный способ, основанный на извлечении никеля в виде его соединения с 4-метилциклогексан-1,2-диондиоксимом, использован для определения никеля в присутствии ванадия, тория, меди, хрома и железа [212]. Комплекс никеля с а-фурилдиоксимом применен для экстракционно-фотометрического оиределения пн- [c.244]

Красные комплексы цинка и кадмия с ПАН экстрагируют хлороформом. Экстракт обрабатывают диэтилдитиокарбаминатом натрия при этом комплекс цинка остается без изменений, тогда как комплекс кадмия разрушается с образованием дитпокарбаминатно-го комплекса желтого цвета. На этом основан метод определения цинка и кадмия при их совместном присутствии. Метод применен для фотометрического определения цинка и кадмия в никеле [246]. Максимум светопоглощения комплекса индия с ПАН в хлороформе находится при 530 и 560 ммк, аналогичный комплекс железа (П1) имеет максимум при 525 и 775 ммк. Комплекс индия при 775 ммк совсем не поглощает, что позволяет одновременно определять индий и железо. Эти данные использованы для разработки метода определения индия в цинковых хвостах [247]. Экстракционно-фотометрический способ определения кобальта с помощью ПАН применен при анализе окиси тория [248], для определения ванадия в сталях [249] и урана в присутствии других элементов [250]. [c.247]

Блок и Даме [370] при обнаружении микроэлементов в топливе применили в качестве растворов сравнения оргапометалли-ческие соединения магния, алюминия, хлора, ванадия, брома, натрия, калия, хрома, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, молибдена, сурьмы, бария, лантана и водные растворы сравнения для скандия, мышьяка, селена, ртути, тория. Они предлагают четыре схемы анализа, которые приведены в табл. 1.21. [c.92]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Для отделения циркония от титана, алюминия, хрома, кобальта, никеля, меди, урана, ванадия, тория и молибдена, а также от таких малых количеств кремнекислоты и вольфрама, какие могут остаться в растворе после обезвоживания выпариванием с кислотой, применяют осаждение /г-пропиларсоновой кислотой из горячего разбавленного (3 100) солянокислого раствора и последующее нагревание раствора в течение 30— 60 мин. Осадок промывают горячей водой Если присутствуют большие количества железа, как в случае анализа стали, осадок и фильтр разлагают осторожным нагреванием с 10 мл солян(ш кислоты, раствор разбавляют до 100 мл водой и цирконий осаждают "бнова. Осадок можно прокалить в фарфоровом тигле до ркиси 2тО . Олово частично осаждается, но его можно отделить обработкой прокаленного осадка иодидом аммония, как указано на стр. 342. "Если в анализируемом растворе цри-сутствуе.т достаточное для осаждения циркония количество фосфора, выделившийся осадок отфильтровывают и для отделения циркония от фосфат-ионов сплавляют с карбонатом натрия. Плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают, прокаливают, затем сплавляют с пиросульфатом и растворяют плав в воде, содержащей несколько капель серной кислоты. [c.639]

На рис. VI. 58, а видно, что наиболее активным катализатором является окись кобальта, затем следуют окислы хрома, железа, марганца, ш ке-ля, церия, тория, алюминия и титана. Умеренно активны окислы свинца, магния, меди, цинка, кремния и циркония. Наименее активна окись ванадия. Точки расположены в области, сдвинутой в сторону оси к-пентана. Это указывает на то, что м-пентан окисляется труднее н-гексана. В работе подтверждена общая, часто наблюдаемая зависимость возрастания реакционной способности с увеличением молекулярного веса в гомологическом ряду. Из рис. VI. 58, в видно, что окись кобальта и в этом случае является наиболее автивным катализатором., Экспериментальные точки расположены ближе к оси ординат и, следовательно, бензол окисляется труднее циклогексана. Анализ данных, представленных на всех рис. VI. 58, а—ж, позволил установить, что углеводороды с зацанньш числом углеродных атомов образуют следующий ряд по возрастанию реакционной способнос- [c.352]

Исследованию были подвергнуты отр11цательные золи двуокиси марганца, пятиокиси ванадия, двуокиси олова, кремнекислоты и положительные золи двуокисей церия, титана и тория. Источник излучения и экспериментальное оформление нри облучении, а также методы получения чистых золей, оценки их стабильности и анализа продуктов окислитель-но-восстановительных реакций описаны в ч. I. Критерием наступления коагуляции является резкое падение показателя мутности. [c.123]

Спектры испускания флуоресценции хелатов металлов обычно размыты, и для строгой идентификации их недостаточно. Поэтому при проведении анализа стараются подобрать специфичный реагент и подходящие условия опыта. Кроме того, часто бывает необходимо отделять мешающие элементы. Флуоресцирующие хелаты пригодны для определения ряда металлов, например алюминия, галлия, бериллия, циркония, тория, германия, магния, цинка, вольфрама, олова, таллия, ванадия, рутения и т. д. (см. обзоры Уайта [374]). Для иллюстрации рассмотрим один пример — хорошо известное флуо-риметрическое определение ионов алюминия с помощью 8-оксихинолина. В принципе метод прост проводят реакцию при pH 5—6 и оксинат алюминия экстрагируют хлороформом для измерения его флуоресценции. Галлий и индий также дают оксинаты, имеющие полосы флуоресценции, перекрывающие полосы оксината алюминия (рис. 182), и Коллат и Роджерс [377] разработали метод для одновременного определения галлия и алюминия в смеси. Он основан на том, что относительная эффективность возбуждения двух оксинатов при 366 и 436 нм различна (т. е. различны отношения их коэффициентов погашения при этих длинах волн). К сожалению, различия недостаточны для очень точного определения, и этим методом особенно трудно определять небольшие количества одного элемента в присутствии гораздо больших кон-центраций другого. [c.462]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

Последние линии в спектре атомов и ионов. Наиболее полные списки лииий всех элементов содержат в настоящее время до 400 000 линий в области спектра от 2000 до 10 ООО А. В общеупотребительных таблицах приводится от 50 000 до 100 000 линий. Спектры некоторых элементов обладают весьма большим числом линий-—до нескольких тысяч таковы, например, спектры железа, молибдена, вольфрама, ванадия, титана, кобальта, марганца, церия, циркония, тория, ураиа, редкоземельных элементов и др. Многие спектральные линии различных элементов располагаются так близко друг к другу, что практически различить их нельзя, особенно с приборами средней дисперсии, например с кварцевым спектрографом ИСП-22 или ИСП-28. В этом случае всегда приходится иметь дело с наложением линий разных элементов, мешающим правильному отождествлению линии, т. е. точному определению элемента, которому принадлежит данная линия. С таким явлением часто встречаются при анализе многих сложных руд с большим содержанием железа и при анализе сложных легированных сталей и жаропрочных сплавов. Естественно, при использовании приборов с большой дисперсией эффект наложения уменьшается. [c.28]

Для отделения циркония от титана, алюминия, хрома, кобальта, никеля, меди, урана, ванадия, тория и молибдена, а также от таких малых количеств кремнекислоты и вольфрама, какие могут остаться в растворе после обезвоживания выпариванием с кислотой, применяют осаждение л-пропиларсоновой кислотой из горячего разбавленного (3 100) солянокислого раствора и последующее нагревание раствора в течение 30—60 мин. Осадок промывают горячей водой . Если присутствуют большие количества железа, как в случае анализа стали, осадок и фильтр разлагают осторожным нагреванием с 10 мл соляной кислоты, раствор разбавляют до 100 мл водой и цирконий осаждают снова. Осадок можно прокалить в фарфоровом тигле до окиси ZrOa. Олово частично осаждается, но его можно отделить обработкой прокаленного осадка иодидом аммония, как указано на стр. 312. Если в анализируемом [c.583]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология