Исследование структуры методом электронной микроскопии

Определение типа и концентрации дефектов кристаллической решетки, выходящих на поверхность кристаллов, производится главным образом методом электронной микроскопии. Для выявления дефектов применяется химическое или ионное травление свежих сколов кристаллов, позволяющее охарактеризовать своеобразные структуры минералов, однако интерпретация полученных результатов чрезвычайно затруднена из-за неопределенной кристаллографической ориентации граней кристалла. Кроме того, возникают трудности, связанные с получением качественных реплик с поверхности пористых образцов. Несомненно, что исследование минералов при использовании просвечивающих электронных микроскопов позволило бы получить больший объем информации о дефектности структуры минералов, если бы было возможно без особых затруднений приготавливать для анализа образцы требуемой толщины. Рельеф поверхности скола не дает прямой информации о направлении и величине вектора Бюргерса наблюдаемых дислокаций, что затрудняет идентификацию отдельных видов этих дефектов, однако электронно-микроскопическая картина поверхно- [c.236]

Многие преимущества метода оптической микроскопии характерны и для электронной микроскопии, поэтому в данном обзоре приведены некоторые существенные результаты исследования процесса окисления графита, полученные методами электронной микроскопии (на отражение и на пропускание), хотя основные данные получены уже при использовании оптической микроскопии. Ясно, что в большинстве случаев электронная и оптическая микроскопия взаимно дополняют друг друга, но в отдельных случаях один из методов предпочтительнее. Например, электронные микроскопы с проходящим лучом могут непосредственно выявлять нерегулярности в структуре графита и, таким образом, иллюстрировать влияние последних на процесс окисления [9—12]. С другой стороны, оптическая микроскопия практически наиболее удобна для непрерывного или периодического наблюдения за окислением кристаллов графита при этом может быть выяснена более подробная картина процесса, [c.126]

При изучении надмолекулярной структуры полимеров методом электронной микроскопии наименьшие искажения получаются при травлении полимеров в плазме высокочастотного кислородного разряда. Это дает возможность оценить соотношение между объемом, занимаемым упорядоченными микрообластями (микроблоками структуры) независимо от их природы, и неупорядоченной частью полимера (свободные цепи и сегменты), а также средний линейный размер микроблоков. Например, для эластомеров при комнатной температуре характерна объемная доля микроблоков примерно 20%. Это значит, что 80% по объему занимают свободные цепи и сегменты, ответственные за высокую эластичность этих материалов. Средний линейный размер структурных микроблоков 10—30 нм, что соответствует типичным размерам частиц в коллоидных системах. Малое различие в плотностях упорядоченных и неупорядоченных микрообластей (1—2%) является причиной того, что применение дифракционных методов для исследования структуры аморфных эластомеров не всегда эффективно. Некоторые полимеры в блоке характеризуются глобулярной структурой (рис. 1.12) с размерами микроблоков 12—35 нм. [c.27]

Исследование структуры методом электронной микроскопии [c.308]

На основе исследования люминесценции растворов асфальтенов установлено, что асфальтеновые ассоциаты имеют плоское строение [289]. Об этом же свидетельствуют хорошо сформированные пластины со средним поперечным размером до 1 ч- 3 мкм, обнаруженные методом электронной микроскопии. Плотная упаковка надмолекулярных структур асфальтенов проявляется в том, что растворы асфальтенов ведут себя аналогично компактным ассоциированным полимерам, причем они имеют меньший молекулярный объем, чем молекулы полимера с той же молекулярной массой [242]. [c.288]

Пластичные смазки представляют собой коллоидные системы, отличающиеся значительной концентрадией и высокой степенью структурирования твердой фазы. Структура смазок изучается при помощи электронного микроскопа, позволяющего получать увеличение более 100 тыс. раз при разрешающей способности до 4 А. Исследования смазок с использованием методов электронной микроскопии позволили установить, что дисперсная фаза большинства мыльных смазок образована лентовидными или игольчатыми частицами (волокнами) анизометричной формы. В одном или двух измерениях размеры этих частиц коллоидные — менее 1 мкм. [c.356]

Наибольшая ньютоновская вязкость высококонцентрированных растворов сополимера. Для определения проницаемости материала сополимера, являющейся нелинейной характеристикой М-элемента диаграммы связи (см. рис. 4.5), необходимо исследование зависимости ньютоновской вязкости системы от концентрации растворителя в ней. Изучению ньютоновской вязкости высококонцентрированных систем посвящен ряд работ [55—58]. Непосредственное изучение структуры таких систем методами электронной микроскопии встречает большие затруднения. Вместе с тем [c.318]

Метод электронной микроскопии очень эффективен при исследовании структуры катализаторов, носителей, адсорбентов [78, 85, 86, 88, 89]. С использованием реплик, полученных разными способами, он дал возможность окончательно установить механизм трансформации структуры алюмосиликатов и силу-, катов под действием соединений ванадия [64, 90—92]. [c.310]

Исследование процессов разрушения наполненных резин методом электронной микроскопии показывает [270], что разрыв происходит по извилистой линии от одной поверхности раздела каучук — наполнитель к другой. Поверхности частиц наполнителя или непосредственно примыкающие к ним области могут являться слабыми местами, по которым происходит разрушение. Многочисленные внутренние дефекты, характерные для структуры вулканизатов, вызывают повышенное рассеяние энергии вследствие увеличения объема резины, который необходимо подвергнуть сильному растяжению в процессе разрыва. Объем вовлеченной в процесс деформирования резины и величина рассеиваемой энергии деформации зависят от степени адгезии каучука к наполнителю. Таким образом, появление дефектов (гетерогенности) может не только ослаблять прочность адгезионного соединения, но и быть причиной упрочнения материала. [c.267]

Другая трудность исследования полимеров методами электронной микроскопии связана с тем, что плотности упорядоченных и неупорядоченных областей, в полимерах мало отличаются (обычно не более чем на 10%), что не позволяет надежно и однозначно выявить структуру полимера при непосредственном прямо,м просвечивании полимерного образца. [c.52]

Графит — превосходный объект для исследования кристаллической структуры методом электронной микроскопии на пропускание, поскольку он обладает низким коэффициентом поглощения электронов и легко изготавливается в виде тонких чешуек. Имеющиеся сведения о дислокациях и дефектах упаковки в графите, по-видимому, более подробны, чем сведения о других твердых телах. [c.8]

Лучше всего изучена наибольшая ньютоновская вязкость концентрированных растворов полимеров, которая являстся характеристикой течения системы с неразрушенной структурой (глава X). Поэтому ее исследование имеет большое зпачение как метод оценки структуры раствора тем более, что непосредственное изучение раствора высокой концентрации методом электронной микроскопии встречает большие экспериментальные трудности. Наибольшая ньютоновская вязкость растворов полимеров зависит от концентрации, молекулярного веса растворенного иолимера, температуры и природы растворителя. [c.417]

Разборка рибосомных частиц происходит при их инкубации в условиях повышенной ионной силы и высокой концентрации Вначале процесс сводится лишь к диссоциации рибосомных белков в порядке, обратном наблюдаемому при сборке. Исследования пространственной структуры малой частицы рибосомной РНК с различным содержанием белков методами электронной микроскопии и малоуглового рентгеновского и нейтронного рассеяния убеждают в том, что всего шесть белков из 21, а именно те, которые первыми присоединяются к 16S РНК при сборке, удерживают плотность упаковки и форму полинуклеотидной цепи, свойственные функ- [c.54]

Электронные микроскопы дают возможность увидеть отдельные коллоидные частицы, крупные макромолекулы (например, белков), вирусы, элементы кристаллической решетки и другие субмикроско-пические объекты размером 10 —10" см. Методом электронной микроскопии можно также наблюдать структуру полимеров. Если классическим методом структурного анализа (рентгенографическое исследование) можно получить сведения лишь о строении областей, размеры которых в десятки и сотни раз меньше длины полимерных молекул, то применение электронной микроскопии позволяет исследовать структуры, образующиеся при взаимодействии макромолекул (надмолекулярные структуры). [c.166]

Наряду с рентгеновскими методами электронная микроскопия также является одним из основных и высокоэффективных методов исследования твердых веществ. Но рентгеновские лучи не могут дать изображения структуры, поскольку их нельзя сфокусировать системой линз. [c.155]

Препарирование поверхностей разрушения механически испытанного образца с обязательным выявлением сверхтонкой структуры полимера (матрицы в композите) для исследования в растровом электронном микроскопе. Рекомендуется химическое или ионное травление в кислородной плазме исследуемой поверхности с последующим нанесением тонкого слоя (10-15 нм) токопроводящего покрьггия (золота) методом ионного напыления. [c.358]

Вопрос о применении поляризационного микроскопа и рентгеновских лучей уже обсуждался при рассмотрении измерения степени кристалличности (см. раздел 2.3.6). Сюда же следует отнести метод электронной микроскопии, широко применяемый при исследовании кристаллических структур [119], и метод ядерно-магнит-иого резонанса, являющийся экспериментальной базой исследований стереоизомерии полимеров [120]. [c.94]

Необходимо отметить, что при травлении полимерного образца н пем могут происходить определенные структурные нзменент1Я, и на фотографиях, полученных на электронном микроскопе, может присутствовать структура, вовсе не типичная для данного полимера. Подобного рода явления представляют собой обычные артефакты, которые неоднократно получались при исследовании полимеров методами электронной микроскопия. [c.53]

Весьма эффективным прямым методом исследования микрогетерогенных структур, образующихся в растворах, является метод электронной микроскопии, позволяющий установить форму и размеры изучаемых микрообъектов. Целью настоящей работы явилось электронномикроскопическое исследование микрогетерогенных структур, образующихся в растворах ПВС при различных условиях их приготовления. [c.119]

Непосредственные наблюдения структуры поверхности мембран, а также ее поперечного среза или скола могут быть проведены методом электронной микроскопии. В случае непрозрачных для электронного пучка объектов, какими являются пористые пленки, применяют метод одноступенчатых платино-углеродных реплик [35]. Значительный объем информации о мембранах может быть получен путем сопоставления результатов, полученных при исследовании исходного раствора, фильтрата, концентрата и мембраны до и после проведения разделения на ней. Для этих целей приготавливают раствор, эмульсию или суспензию с определенной концентрацией веществ, имеющих известную молекулярную массу или известные размеры частиц [28, с. 36,95—96,136—137]. [c.67]

Исследователи не пришли к общему выводу относительно того, как образуются гидросиликаты только через растворение СдЗ, в воде, путем протекания серии реакций в твердом состоянии или последовательным сочетанием этих явлений. Например, в недавних исследованиях [127] гидратации СдЗ методами электронной микроскопии и электронографии сообщается о том, что гидратация СдЗ начинается в момент соприкосновения с водой и протекает через раствор. На поверхности минерала первоначально образуются бугорки роста, размер которых увеличивается до 500 А, за счет наслоения на них игольчатых кристаллов трехкальциевого гидросиликата [236]. Процесс гидратации протекает метасоматическим замещением с выносом части вещества через агрегатно-ритмичную структуру. Вместе с тем другие исследователи [229], использовавшие подобные методы изучения гидратации СдЗ, установили, что в гидратированном СдЗ имеется два типа различных гидратных продуктов. Один, плотно окружающий частички гидратировавшегося СдЗ (ангидрида ЗСаО ЗЮг), имеющий соотношение Са/81— 1,7 0,1 и С — 5 — Н гель, почти такой же, как в портланд-цементе. Другой тип гидрата —Са (0Н)2 в виде больших гранул, расположенных вокруг зерен СдЗ, иногда поглощающий маленькие частицы гидросиликатов. По их мнению, СдЗ гидратируется в основном топотак-тически, как описано Кондо [58]. При этом Са " транспортируется в раствор с выпадением Са (0Н)г вокруг ядер СдЗ. [c.76]

Ряд исследований, как и в прежние годы, посвящен изучению структуры полиэтилентерефталата, вопросам его ориентации, кристаллизации, влиянию структуры на различные свойства полимера. Так, например, методом электронной микроскопии исследованы надмолекулярные структуры ряда волокон, в том числе 240 [c.240]

Проведен синтез углеродных нанотруб мегодом термического газофазного разложения углеводородов. Структура нанотруб (размер, ориента11ия, дефектность, наличие примесей других элементов и т.д.) регулировалась изменением параметров синтеза (температура, исходные углеродсодержащие вещества, вид катализатора и т.д.). Проведено комплексное исследование полученных материалов методами электронной микроскопии, рентгеновской спектроскопии, фотоэлектронной спектроскопии и рентгеновской дифракции. [c.124]

Одип из пшроко распространенных приемов препарирования — изготов.ление очень тонких, толщиной 20—30 нм (200—300 A), пленок из разб. р-ров полимеров. Этим методом можно изучать кристаллизацию полимеров при удалении растворителя в различных температурно-временных условиях, закономерности роста сферолитов и их тонкое внутреннее строение, процессы перестройки надмолекулярной структуры при деформировании образца и т. д. Для исследований этим методом электронные микроскопы снабжают специальными приставками, позволяющими охлаждать (до —150 °С), нагревать (до - 1000 °С) и деформировать изучаемые объекты непосредственно в микроскопе. [c.475]

Подтверждением этого могут служить результаты исследования НМС методом электронной микроскопии. Установлено, что при введении в эпоксидную матрицу блоков олигосульфона ее морфология не изменяется. В обоих случаях наблюдается глобулярная структура с размером частиц порядка 20 нм. На микрофотографии, полученной [c.136]

Настоящую работу мы рассматриваем лищь как первый этап исследования тонкой структуры методом электронной микроскопии. [c.286]

Не вызывает сомнения, что регуляция активности фермента тесно связана с пространственной организацией молекулы белка. В связи с этим безусловный интерес представляют результаты, полученные методом поперечной сшивки с помощью диметилсубе-римидата [122, 123] и электронномикроскопические исследования [124]. Сшивающий агент может взаимодействовать с компонентами комплекса, расположенными на достаточно близком расстоянии друг от друга. Так, например, полученный после сшивки полипептид с м. в. 60 000 [122] был расшифрован как комплекс, состоящий из двух субъединиц — у6. Исследуя субъединичную структуру сшитых комплексов на основе их чувствительности к действию определенных протеиназ, можно было предположить, что полученные сочетания субъединиц — у8. Руг, аР, аа — обусловлены более тесным контактом их в пространственной организации молекулы. Исследование КФ методом электронной микроскопии показало, что молекула имеет форму буквы Н она представляет собой структуру, состоящую из двух больших доменов, соединенных уз- ким мостиком. Каждый домен разделен на две половины, и мостик находится около участка их соединения. Размеры больших частей позволяют предположить наличие 2а- и 2р-субъединиц в каждой части. Мостик, соединяющий эти части, может включать в себя у-субъединицы. На основе данных электронной микроскопии и результатов, полученных при сшивании субъединиц, была предложена гипотетическая схема строения КФ, согласно которой 2а- и 2р-субъединицы находятся в множественных контактах, а мостик, состоящий из 4 у-субъединиц, расположен таким образом, что р-субъединица одновременно может контактировать с 2у-субъеди-ницами [123, 124]. [c.64]

Учитывая данные обстоятельства, можно с уверенностью утверждать, что наиболее исчерпывающую характеристику пористости адсорбента можно получить в случае наличия од- городно-крупнопористой структуры, где подавляющее большинство адсорбирующих пор поддается электронномикроскопической оценке. Комплексное исследование, проведенное на одном из таких адсорбентов (силикагель ) с помощью адсорбционно-структурного метода [40], метода вдавливания в поры ртути [29] и метода электронного микроскопа [39], результаты которого представлены на рис, 74 и в табл, 15, показывает, что полученная кривая распределения объема пор по радиусам, исходя из предположения об их шарообразной [c.185]

Существование сферических структур из углерода удалось установить методом электронной микроскопии высокого разрешения (рис.74). Как и предполагалось из теоретических расчетов, их размер действительно немногим больше 1 нм. Исследования с помошью растрового туннельного микроскопа показали, что когда молекулы С о осаждаются на кристаллической поверхности, они располагаются упорядоченно, как бильярдные шары (рис.75, 76). [c.129]

Изучение структуры полимеров может осуществляться различными физическими методами, в том числе методом электронной микроскопии, который позволяет оценивать некоторые особенности надмолекулярного строения полимеров в диапазоне размеров от нескольких десятков ангстрем до сотен микрон. Электронная микроскопия обычно применяется в совокупности с другими методами исследований, такими, как оптическая микроскопия, дифракция рентгеновых лучей и электронография. [c.109]

При исследовании физико-химических свойств смесей и комво-зиций с полимерными наполнителями особенное внимание уделяется прямым наблюдениям структуры. Исследование методом электронной микроскопии морфологии смесей СКС-ЗО-ПС и полиизопрен— полиизобутилен, полученных из растворов в общем растворителе, показало [429], что в системе образуются частицы дисперсной фазы одного из компонентов, распространенные в среде другого, причем в зависимости от соотношения компонентов может наблюдаться инверсия фаз. Соотношение компонентов в смеси влияет также на морфологию системы, изменяя не только размер, но и форму частиц дисперсной фазы. Отжиг пленок приводит к увеличению размера частиц дисперсной фазы, состоящих из агрегированных частиц одного из компонентов. [c.215]

Интересные данные были получены при изучении структуры отвержденных пленок, подвергающихся воздействию факторов, характерных для условий работы подземных теплопроводов, вызывающих старение защитных покрытий. Исследования проводились на электронном микроскопе УЭМВ-ЮОК (модель ЭММА-2) методом угольно-платиновых [c.59]

Для исследования полимеризации ГХФ в расплаве при 250°С был привлечен также метод электронной микроскопии [65]. На ранних этапах полимеризации было найдено наличие крупных сферических частиц, свидетельствующих о высокой скорости роста цепи. Оказалось также, что обнаруживается существенное различие между образцами ПДХФ, полученными обычным способом (способ А), и образцами, полученными с предварительным удалением из сферы реакции остаточной воды и фосфазеновых продуктов гидролиза (способ Б) [49, 50]. Формированию организованной надмолекулярной структуры полимера, синтезированного способом А, вероятно, препятствует наличие сшивок между его макромолекулами. На отдельных участках электронной микрофотографии полимера, полученного по способу Б, хорошо видны надмолекулярные образования ламенарного типа. Таким образом, структура ПДХФ в агрегированном состоянии на глубоких стадиях полимеризации зависит от способа синтеза. [c.322]

Елисеева с сотр. использовала метод электронной микроскопии для исследования структуры частиц некоторых акрилатных латексов [88, 89]. Это позволило установить, что частицы состоят из микроглобул (рис. 3.5). При проведении этих иоследований процесс полимеризации был искусственно растянут постепенным введением в реакционную смесь мономера и эмульгатора. Четкости картины способствовало также то, что флокулировали лочти сухие частицы, так как процесс проводился при мономерном голодании. При одновременном введении реагирующих компонентов в реакционную смесь четкость картины утрачивается, так как флокулируют полимерно-мономерные частицы. Однако сложная структура частиц, образующихся при этом методе полимеризации, была подтверждена [70] электронными микрофотографиями частиц этилакри-латного латекса при разной конверсии (рис. 3.6). Было также по- [c.104]

При изучении основных процессов переноса в водных биомолекулярных системах биологи исследовали гидраты с помощью методов электронной микроскопии и электронной дифракции. Они предлагают использовать гидраты в качестве основы для непосредственного изучения биологических систем в их нативном гидратном состоянии. Отмечая, что открытая структура воды способствует образованию клатратов, Фернандес-Моран [93] сообщил об исследованиях, которые позволяют представить структуру воды в виде клеточных составных частей с помощью локальных образований гидратов ксенона и аргона и муаровых узоров, проступающих через наложенные изоморфные кристаллы. В результате комбинирован- [c.144]

Изучению кристаллизации полимерных расплавов в условиях, приближающихся к технологическим, а также исследованию структуры промышленных пленок и волокон, посвящено большое число работ, использующих самые разнообразные физические методы электронную микроскопию, рентгеновскую дифракцию, светорассеяние, двулучеиреломление, термографию, селективную деградацию с последующим измерением ММР и т. д. [67]. [c.58]

Исследование тонкой структуры мельчайших пор, величины и свойств внутренней поверхности раздела требует применения молекул различных веществ, проникающих в поры и адсорбирующихся на внутренней поверхности исследуемого тела. На исследовании адсорбционных процессов различного рода адсорбции паров, адсорбции из растворов, теплот адсорбции, и на анализе полученных результатов с точки зрения возможного влияния на них строения высокодисперсного тела основаны адсорбционные методы исследования структуры, интенсивно разрабатываемые в последнее время. Можно надеяться, что комплексное применение рентгено-и электронноструктурного метода для исследования скелета, с одной стороны, адсорбционных методов для исследования структуры поверхности и тонкой пористости, с другой стороны, и, наконец, методов электронной микроскопии и различных методов продавливания и прососа для исследования более грубых пор, с третьей, даст возможность всестороннего исследования строения и свойств таких тел. [c.172]

Научные исследования относятся к физической и коллоидной химии. Совместно со своим сотрудником М, Бауерманом открыл суб-микроскопические волокнистые структуры в стекловидном теле глаза. Установил морфологию, молекулярную структуру и энергетику поверхностей многих твердых тел, широко используя методы электронографии. Усовершенствовал аппаратуру и методы электронной микроскопии. Развил теорию, создал методы экспериментальных исследований и технику для практического использования металлических ультрафильтров. Разработал методы осуществления химических процессов посредством энергетического имиульса. [c.491]

Структура геля. Еще до появления электронного микроскопа, значительно облегчившего визуальное наблюдение, были проведены [262] обширные исследования по выяснению структуры гелей консистентных смазок. Практически все новые загустители, появившиеся после работ Фаррингтона, изучаются методом электронной микроскопии. Их размеры и форма вскоре были хорошо изучены [319]. Однако в механизме их образования и силах, удерживающих их вместе и отрывающих одну молекулу от другой, все еще остается много невыясненного. [c.154]

До нос.леднего времени наши знания физико-химических сво1и тв и структуры сажи и физико-химических основ процесса сажеобразования были недостаточны, что не давало возможности разумно улучшать технологические процессы производства. В настоящее время полон ение существенно изменилось. Примепепие новых методов исследования, н частности электронной микроскопии и адсорбционных измерений, позволило понять структуру и основные физико-химические свойстка сажи. [c.59]