Никель комплекс с по мурексиду

Мурексид образует с ионами кальция, никеля, кобальта, меди и редкоземельных металлов устойчивые комплексы, которые можно использовать при титровании. В отличие от эриохрома черного Т, комплексы металлов с мурексидом являются рН-ин-дикаторами. Окраска комплекса металла с мурексидом зависит [c.186]

При комплексонометрическом определении с мурексидом, например никеля, титрование в аммиачной среде ведут до изменения желтой окраски комплекса Ы1Н41пс1+ в фиолетово-голубую, присущую свободному индикатору при этом pH. Для ускорения реакции титрования процесс проводят при нагревании до 40°С. [c.239]

Мурексид в особенности пригоден для комплексометрического определения кальция, никеля и меди. Комплексы мурексида с остальными катионами очень нестойки, и поэтому мурексид не вызывает появления заметной окраски в разбавленных растворах. Это относится к ионам бария и магния. Другие комплексные ионы уже в слабощелочной среде разлагаются комплексные соединения цинка или кадмия с мурексидом в растворе аммиака переходят в бесцветные комплексы Ме(Ь Нз) +. [c.53]

Мурексид с ионами никеля в щелочной среде образует комплексное соединение желтого цвета. При титровании комплексоном III этот комплекс разрушается, и в точке эквивалентности окраска переходит в фиолетовую. [c.80]

С ионами кобальта (II), никеля (II), меди (II) в щелочной среде (pH 8—10) мурексид образует комплексные соединения желтого цвета. При титровании комплексоном III комплексы разрушаются, в точке эквивалентности окраска раствора переходит в фиолетовую. [c.72]

В аммиачной среде медь, кобальт, кальций образуют прочные комплексы с мурексидом и, следовательно, мешают определению никеля. [c.88]

Мурексид чаще всего используют для комплексометрического определения ионов кальция (а также никеля и меди). Комплексы мурексида с ионами бария и магния очень нестойки. [c.370]

Индикатор следует хранить в сухом виде, в растворах он неустойчив, особенно при подкислении. Поэтому следует пользоваться свежеприготовленным раствором индикатора и вводить его в испытуемый раствор только после предварительной нейтрализации сильнокислых растворов по индикаторной бумажке. Мурексид в кислых и нейтральных растворах красно-фиолетовый, а при pH около 9 переходит в фиолетовый анион. С кобальтом и никелем мурексид образует несколько комплексов, близких по окраске при pH менее 7 образуется оранжево-желтый комплекс, а при pH более 7 — желтый комплекс. Таким образом, как мурексид, так и его комплексы с никелем или кобальтом могут быть также и рН-индикаторами. Полное связывание никеля и кобальта раствором титранта (трилона) происходит при pH 7—9 избытка [c.77]

Особенно выгодно маскирование при помощи триэтаноламина при проведении титрований в присутствии мурексида в качестве металлиндикатора [12]. Триэтаноламиновый комплекс с трехвалентным железом в растворе аммиака окрашен в слабо-желтый цвет, в растворе едкого натра комплексон бесцветен. В таком растворе можно очень точно определить содержание кальция по мурексиду в присутствии большого количества железа, что имеет большое значение при анализах цемента, силикатов и т. п. Можно проводить титрование в присутствии мурексида и в аммиачном растворе, одновременно маскируя железо и алюминий триэтаноламином. Это главным образом относится к определению никеля. Медь таким путем определить нельзя, поскольку она образует с триэтаноламином довольно прочный комплекс. В растворе ед- [c.420]

Освободившиеся ионы никеля титруют раствором комплексо-на III в присутствии мурексида [2608]. Вследствие большого числа операций, каждая из которых может быть причиной потерь, метод не отличается достаточной точностью. [c.67]

Особый интерес представляет определение никеля в присутствии кобальта. Возможно предварительное окисление Со " до Со , образующего с аммиаком прочный комплекс, не реагирующий с комплексоном IH. Это позволяет определить никель прямым комплексонометрическим титрованием в присутствии мурексида [521]. [c.305]

Мурексид является пригодным индикатором для определения кальция в растворе едкого натра и для определения меди, никеля и кобальта в аммиачной среде. Комплексы остальных катионов с мурексидом неустойчивы и не имеют аналитического значения. [c.292]

Кальций образует с мурексидом относительно малоустойчивый комплекс, что отражается на резкости перехода окраски, который далеко не так отчетлив, как, например, при титровании никеля или меди. Титрование следует проводить в сильнощелочном растворе, имеющем pH не менее 12. В растворах с более низким pH переход окраски индикатора нечеток. [c.339]

Хсд определения. К слабокислому анализируемому раствору, свободному от аммонийных солей, прибавляют 10 мл 30%-ного раствора триэтаноламина и 10 жл 1 н. раствора едкого натра. Разбавляют до 100—150 мл и титруют в присутствии мурексида до перехода окраски из красно-оранжевой в фиолетовую. Хотя переход окраски не так резко выражен, как при определении никеля, тем не менее он достаточно четок. Этим способом можно определять также малые количества кальция в присутствии относительно больших количеств железа (50—60 мг). Алюминий определению не мешает, если присутствует в виде алюмината. Окраска комплекса марганца с триэтаноламином не мешает, если содержание марганца в растворе не превышает 5 лгг небольшие количества магния не мешают, так как в присутствии щелочи магний осаждается в виде гидроокиси. [c.422]

Принцип метода. После растворения анализируемой пробы определяют содержание меди прямым титрованием комплексоном в пр исутствии мурексида в качестве металлиндикатора. К раствору добавляют небольшое количество К2М(С Ч )4 (см. стр. 343) и затем вытесненный серебром из цианидного комплекса никель титруют комплексоном. [c.471]

Замечания. При помощи рис. 41, полученного комбинацией кривых, изображенных на рис. 7 и 28, можно найти наиболее благоприятное для титрования значение pH. В противоположность соответствующему методу, описанному для определения никеля, определение меди лучше проводить при низком значении pH. Это объясняется тем, что аммиачные комплексы меди значительно устойчивее аналогичных комплексов никеля, вследствие чего избыток аммиака может разложить комплекс меди с мурексидом (см. рис. 3). Следовательно, высокой концентрации аммиака следует избегать. Однако, чтобы удержать металл в растворе, некоторое количество аммиака, конечно, необходимо. Благодаря присутствию большого количества МН -ионов поддерживается низкое значение pH и уменьшается опасность осаждения основных солей меди, например Сц2(ОН)зС1. Для интервала pH=7—8 аммиачный буферный раствор является, конечно, не слишком хорошим. [c.256]

Мурексид используют для хелатометрического определения ионов кальция, никеля и меди. Комплексы мурексида с ионами бария и магния очень нестойки. При определении кальция титруемый раствор сильно подщелачивают гидроксидом натрия до pH не менее 12. [c.295]

К нейтральному раствору добавляют мурексид, раствор ЫНз до получения оранжевого комплекса никеля с мурексидом, титруют стандартным раствором ЭДТА [c.206]

Другой метод заключается [1108] в титровании никеля, вытесненного серебром из комплекса K2[Ni( N)4], раствором ЭДТА с мурексидом в качестве индикатора цианид-ионы предварительно разрушают бромной водой. Суш ествует ускоренный титриметрический метод определения серебра в ш елочных цианидных гальванических ваннах [1178]. [c.191]

Кислый раствор соли Ni(H), содержащий <15 мг в 100 мл, нейтрализуют концентрированным аммиаком до образования аммиачного комплекса никеля. Добавляют насыщенный раствор мурексида до появле- [c.252]

Титрование одинаково как для никеля, так и для кобальта. Раствор нейтрализуют аммиаком по внешнему индикатору приблизительно до pH 6, затем добавляют мурексид, который образует с кобальтом или никелем оранжевый комплекс. Далее добавляют по каплям аммиак до pH около 7, что определяют по переходу оранжевого комплекса никеля (кобальта) в желтый, и титруют трилоном до резкого перехода желтой окраски в фиолетовую. Иногда буферная емкость раствора бывает незначительна и в процессе титрования раствор становится кислым в связи с замещением металлом ионов водорода и трилона это видно по образованию оранжевого комплекса никеля (кобальта). В этом случае прибавляют несколько капель разбавленного аммиака до восстановления желтой окраски. Окончанием титрования следует считать только переход к фиолетовой окраске. [c.78]

Некоторые катионы металлов образуют настолько устойчивые комплексы с эриохром черным Т или кальмагитом, что ЭДТА не может вытеснить индикатор из этих комплексов. Поэтому в точке эквивалентности никакого изменения окраски не наблюдается, или если изменение окраски и происходит, то постепенно после добавления значительного избытка ЭДТА. Никель(II), медь(II) и титан(IV) ведут себя таким образом. Однако никель(II) и медь(II) можно определить прямым титрованием с ЭДТА в аммиачной среде, если использовать в качестве металлохромного индикатора мурексид, точка эквивалентности в этом случае соответствует переходу желтой окраски комплекса металла с мурексидом в фиолетовую окраску свободных анионов индикатора. [c.201]

Трилонометрический метод определения никеля основан на обычном титровании солянокислого раствора никеля раствором трилона Б в присутствии индикатора мурексида. Никель образует с мурексидом комплексное соединение, окрашенное в интенсивный желтый цвет. При титровании трилоном Б это комплексное соединение разрушается никель связывается в комплекс с трилоном Б, вытесняя мурексид, вс.тедствие чего раствор в эквивалентной точке титрования становится розово-фиолетовым [104]. [c.154]

Еще в 1948 г. Шварценбах [48 (7)] описал метод прямого титрования никеля в сильноаммиачном растворе с мурексидом в качестве индикатора. Этот метод был использован Флашкой с сотр. для определения микро- [52 (22)] и ультрамикроколичеств [57 (125)] и дает исключительно резкую точку эквивалентности. В этом случае, как почти при всех определениях Ni, вблизи точки эквивалентности следует титровать медленно, так как скорость образования комплекса с никелем не очень велика. Часто при замедлении реакции помогает нагревание раствора. В качестве других индикаторов для титрования в щелочной среде можно назвать пирокатехиновый фиолетовый [56(41)] и хромазурол S [59(14)]. Переход окраски последнего индикатора можно сделать более резким, если поддерживать в растворе небольшую концентрацию аммиака и добавить пиридин. Недостатком определения Ni в аммиачном растворе является возможность совместного титрования Mg и щелочноземельных металлов. [c.244]

Представления, согласно которым ощутимое изменение, окраски происходит в пределах бщ от 0,1 до 0,9 (т. е. в интервале 0,9—0,1 для бмш), могут быть признаны пригодными в качестве приближенного критерия для некоторых металлиндикаторов и их комплексов с металлами. Однако эти представления основаны на общепризнанном, но, по существу, неверном мнении о том, что глаз человека не способен различать изменение окраски, если в смеси с окрашенным веществом В находится менее 10% окрашенного компонента А, и наоборот. Это предположение приводит к выводу о том, чfo функциональный интервал перехода окраски металлохромного индикатора охватывает две единицы рМ и что положение этого интервала на шкале рМ зависит от pH, так как, согласно определению, АрМ = 1дРм1п 1, где Рмш= (рН). Интервал пере-, хода для мурексида, используемого при титровании никеля(II) и меди (И) (при pH 6—12), соответствует этой концепции однако, если в присутствии того же индикатора титровать кальций, то ДрМл 2,5 3 (для интервала pH 7—12). Для зрх охрома черного Т, употребляемого в титровании магния, АрМ 2—2,5 (при pH 9). С другой стороны, в том случае, когда при титровании кальция применяют металлфталеин, АрМ возрастает от 2 до 4 при изменении pH от 9,5 до И (см. кривые титрования бщ=/(рМ) для различных pH, левая часть рис. 4.31). [c.316]

Например, в системе мурексид — медь(П) оранжевый комплекс меди(II) при pH 9,2 может давать красновато-пурпурную форму Н41П, при pH 9,2—10,5 — фиолетовую форму Нз1п2 и при pH 10,5 — сине-фиолетовую форму НаШ ". В тем же интервале pH наблюдается переход желтого комплекса никеля(П) в соответствующие формы свободного мурексида. Изменения окраски для систем эриохром черный Т — магний и металлфталеин — кальций графически представлены на рис. 4.29 и 4.31. Эти изменения ощу- [c.316]

В цианидном методе применяются и такие комплексонометрические индикаторы, как мурексид. Цианидный комплекс никеля более устойчив, чем мурексидный, и титрование идет без затруднений [603]. [c.92]

Предложены методы комплексонометрического определения СЗ -ионов с помощью ряда комплексонов [121,147,245]. 1 освепный метод титрования раствором нитрилотриуксусной кислоты (НТА) основан на взаимодействии с N1 + (с образованием комплекса К1(СЛТ)4") и титровании избытка никеля раствором НТА при pH 8—9 с применением мурексида в качестве индикатора [147]. [c.73]

Метод закяпчавтся во взаимодействии мурексида с ионами никеля в щелочной среде с образованием интенсивно-желтого комплексного соединения. При тятровааии комплексоном Ш комплекс никеля с иу-рексидом разрушается и в точке эквивалентности происходит изменение окраски Е фюлетовую. Определению никеля мешают медь, кобальт, кальций. [c.29]

Различна также и природа связывающих металл группировок в молекулах индикаторов. В комплексах металлов с мурексидом связь осуществляется двумя (из четырех) центральными атомами кислорода, один из которых ионизирован, и центральным атомом азота. В случае эриохром черного Т и эриохром- сине-черного в комплексообразовании принимают участие два фенольных остатка и атомы азота азо-группы. Это справедливо также и для комплексов прочного сульфонового черного Р (XXXIII), который, по-видимому, является специфическим индикатором для. меди и никеля [19] в присутствии ионов аммония (в комплексообразовании принимает участие Только одна азо-группа). Прочный сульфоновый черный Р является также высокочувствительным спектрофотометрическим реагентом на бериллий [20], образуя [c.129]

Никель образует с мурексидом комплексное соединение, окрашенное в интенсивный желтый цвет. Нри титровании трилоном Б это комплексное соединение разрушается никель связывается в комплекс с трилоном Б, вытесняя мурексид, вследствие чего раствор в эквивалентной точке тптроваипя становится розово-фиолетовым. [c.135]

Неббия и Герриери я нашли, что никелевые производные дитио-карбаминовых кислот, полученных из вторичных аминов, нерастворимы в растворах гидроокиси натрия. Никелевые комплексы после отделения можно разлагать азотной кислотой или вводить в обменную реакцию с серебром, а ионы никеля титровать ЭДТА, пользуясь мурексидом в качестве индикатора. [c.222]

Для фотометрического титрования множества других металлов используют самые разнообразные индикаторы. Например, торий определяют в присутствии хромазурола S [55(71)], пирокатехинового фиолетового [59(76)], ализаринового красного S [59(95)], арсеназо I [62(19)], нафтолового пурпурового [56(19)] или SNADNS [62(5)] барий [56(10), 56(71)], цинк [56(25), 63(47)] и кадмий [63(47)] определяют с применением эриохрома черного Т стронций определяют в присутствии фталеинкомплексона [60 (Т09)], редкоземельные металлы —в присутствии ализаринового красного 8[59 (95)] и арсеназо I [61 (54) 62 (19)] (только эрбий определяют с ПАР [60 (130)]. Для определения висмута и меди применяют пирокатехиновый фиолетовый [59 (21)], висмута и свинца — ксиленоловый оранжевый [60 (47)], никеля — мурексид [57 (63)] с одновременным маскированием кобальта нитрозо-Р-солью к титрованию никеля сводится определение серебра [57(75)] и палладия [55 (1)] —после обменной реакции любого из этих металлов с циа-нидным комплексом никеля. [c.104]

Другой путь косвенного определения А состоит в использовании обменной реакции с цианидным комплексом никеля, при которой выделяется эквивалентное по отношению к серебру количество N1 последний титруют раствором ЭДТА с мурексидом (52 (28) или смесью тимолфталексона с диметиловым желтым [62 (123) в качестве индикаторов. Реакция обмена протекает количественно также с труднорастворимыми солями серебра, вследствие чего можно в один прием провести титрование осадка, полученного после отделения (52 (28)]. Таким образом, титрование серебра получило большое значение, так как сделало доступным определение комплексонометрПческим методом анионов, способных давать осадки с А г+-ионами (см., например, раздел о галогенах). Был разработан метод для определения микроколичеств [52 (26)] при определении нескольких миллиграммов Ад он дает удовлетворительные результаты, особенно, если точку эквивалентности фиксируют фотометрически [57 (75)]. [c.258]

Расчет показывает, что устойчивость цианидного комплекса никеля вполне достаточна для проведения этого титрования. Чтобы мурексид при pH = 10 изменял свою окраску, необходимо, чтобы значение рЫ1 равнялось по меньшей мере 11 (см. рис. 27). Можно принять, что концентрация цианидного комплекса никеля в точке эквивалентности равна, лколо 10 Л1. Тогда, исходя из величины общей константы устойчивости этого комплекса, равной 10 , получим концентрации свободных цианиД-ионов, равную 2 10" М, что составляет одсоло 0,5% общей концентрации цианид-ионов, равной 4 10"3 М. Следовательно, в точке эквивалентности (pNi 11) ЭДТА освобождает из цианидного комплекса никеля около 0,5% от общего количества СЫ--ионов. Правда, следует указать, что все эти равновесия устанавливаются, по-видимому, медленно и титрование заканчивается раньше, чем никель сн ва освободится из цианидного комплекса. [c.282]

Для титрования меди, никеля и кобальта в качестве индикатора удобно использовать мурексид. При выборе подходящих условий определения изменение окраски в точке эквивалентности с желтой на фиолетовую очень резкое. Однако существует опасность, особенно при титровании кобальта, разрущения комплекса титруемого металла с индикатором при высокой концентрации аммиака благодаря образованию очень устойчивого комплекса с аммиаком. Поэтому при нейтрализации раствора следует обращать внимание на то, чтобы к раствору добавлять возможно меньщий избыток аммиака. Это приводит к низкой емкости буферного раствора и к тому, что при титровании может измениться pH раствора, что обнаруживается по появлению оранжевой окраски (в растворе, вероятно, образуется соединение Со(Н4р)+, F — анион красителя, [1926]). После добавления нескольких капель раствора аммиака тотчас образуется желтый комплекс Со(Н2 Р) и изменение окраски при титровании раствором ЭДТА становится четким. [c.240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология