Титан комплексы колориметрическое

В осадке бериллий определяют колориметрическим методом с бериллоном II, титан предварительно связывают в бесцветный в щелочной среде комплекс с перекисью водорода [265 [c.161]

Если в стали присутствует титан, последний будет находиться в осадке вместе с гидроокисью, так как он осаждается аммиаком в присутствии комплексона III. При наличии титана его связывают в комплексоно-пероксидный комплекс или вносят поправку на его содержание в прокаленной окиси бериллия. Для этого последний сплавляют с пиросульфатом и определяют содержание титана в растворе колориметрическим путем с перекисью водорода [363]. [c.182]

Наиболее широко для колориметрического определения вольфрама применяется метод, основанный на образовании комплекса вольфрама (V) с роданидом [1, 7]. В качестве восстановителей в этом методе применяют, главным образом, хлористое олово или трехвалентный титан. Мы применяли хлористое олово, как более доступный реактив. В качестве контрольного был выбран раствор, в 50 мл которого содержится 1,4 мг вольфрама [8]. В этом интервале соблюдается закон Бера, и значения О находятся в оптимальной области шкалы прибора. [c.266]

Перекись водорода образует комплексные соединения с рядом элементов для колориметрического анализа важны комплексы с титаном, ванадием, церием, ураном и некоторыми другими металлами. Состав и характер образующихся соединений в сильной степени зависят от состояния среды, прежде всего от pH раствора, а также характера и концентрации присутствующих анионов. Эти факторы влияют главным образом ка состояние центрального иона комплекса. Так, например, известно, что пятивалентный ванадий в щелочной среде находится в виде аниона ванадиевой кислоты (УОз ), а в кислой среде образует соли вана-дила (УО" ). Титан в растворе азотной и серной кислот находится в виде катиона, наиболее вероятно в виде титанил-иона (Т10++), а при большой концентрации соляной кислоты образует анион (ТЮЬ" ). [c.226]

Препятствующие анализу вещества. Железо, бериллий, галлий, медь и многие другие элементы образуют с ализарином окрашенные соединения фосфат и фторид образуют комплексы с алюминием кремневая кислота, -сурьма, висмут, свинец, олово, титан и ртуть образуют в условиях колориметрического определения алюминия белые осадки и поэтому мешают определению. [c.296]

Из неорганических веществ перекись водорода является наиболее старым и до настоящего времени довольно широко распространенным колориметрическим реактивом на титан. Перекись водорода образует с титаном в зависимости от концентрация водородных ионов ряд комплексных соединений В спектрофотометрии используется комплекс, [c.18]

Необходимо твердо усвоить, что титан или. должен отсутствовать, или быть в очень подчиненных количествах, так как он частично соосаждается с танталом до начала выделения ниобия и его красный танниновый комплекс вызывает изменение окраски осадка тантала в темно-желтую до коричневатой таким образом, он маскирует изменения окраски, на которых основан весь метод. Если, однако, количество окиси титана значительно менее 2% от окиси тантала, то ее влияние не искажает заметно результатов (хотя цвет осадка тантала будет всегда темно-желтым вместо светло-желтого) в этих случаях количество окиси титана з выделенных окислах определяется колориметрически. Около 75 7о титана попадает во фракцию тантала. [c.250]

Метод основан на колориметрическом определении бериллия с бериллоном. При содержании бериллия от 0,02, i и выше определение возможно проводить без отделения от титана,удерживаемого в растворе в виде пероксид-ного комплекса. При более низком содержании бериллия его отделение производят пропусканием раствора через катионит КУ-2 при этом титан прочно удерживается в анионной форме с помощью перекиси водорода и трило-ма Б. Для десорбции бериллия используют 3 N раствор соляной кислоты. Чувствительность первого способа —0,02"о, второго 0,0004% продолжительность определения от одного и до четырех часов соответственно. [c.95]

Взвешенные окислы сплавляют с крупинкой бисульфата, сплав обрабатывают раствором оксалата аммония и титан определяют колориметрически (см. разд. П1, 3, 2). Раствор выпаривают в кварцевой чашке досуха и остаток сплавляют с минимальным количеством бисульфата. Если был обнаружен гитан, то применяют в микромасштабе пиросульфатно-танниновый метод (разд. 1П, 3, 1) окрашенные осадки танниновых комплексов земельных кислот отфильтровывают, промывают, прокаливают, для контроля взвешивают и сплавляют с бисульфатом. Этот сплав или предыдущий, если титан отсутствует, растворяют в оксалате аммония и в уменьшенных объемах применяют танниновый метод разделения. Благодаря объемистости и характерным цветам осадков тан-ииновый метод является единственно пригодным для работы в микро-и полумикромасштабах. [c.256]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Недостаточно устойчивый реагент можно стабилизировать, получив из него соответствующее производное. Этим методом удалось получить более устойчивый реагент на титан с помощью ацетилирования хромотроповой кислоты [172]. Однако даже нестабильный реагент иногда может давать устойчивый продукт. Например, салицилальдимин является неустойчивым соединением, но его можно получить in situ с помощью колориметрической реакции если определяемый ион металла, например u(II), Zn(II), Ni(II), o(II), Pd(II), смешивается с салициловым альдегидом в аммиачной среде, то образуется стабильный комплекс металла с салйцилальдимином [173]. [c.358]

Как было сказано выше, для колориметрического определения нона X последний переводят в окрашенное соединение, обычно комплексного характера. Так, например, железо, кобальт, молибден и вольфрам определяют часто в виде роданидных комплексов. Титан и ванадий определяют в форме комплексов с перекисью водорода. Медь, цинк и многие другие цветные металлы определяют в виде комплексов с дифенилтиокарбазоном фосфор, кремний — в виде комплексных гетераполикнслот. [c.12]

В шредыдущей главе было отмечено, что органические реактивы, содержащие ОН-группы, можно разделить на две группы. Одна из них рассмотрена в гл. 14. К другой группе принадлежат соединения, которые представляют собой -также многоатомные фенолы или оксикислоты, но являются окрашенными, т. е. поглощающими свет в видимой части спектра. При взаимодействии таких реактивов со многими ионами образуются интенсивно окрашенные соединения, которые иногда называются лаками в связи с их применением в технологии крашения. Несмотря на высокую чувствительность таких реакций, применение указанных выше реактивов довольно ограничено вследствие некоторых недостатков их, особенно сказывающихся при колориметрическом анализе. Прежде всего необходимо отметить недостаточную специфичность реакций, вследствие чего заметное влияние производят многие посторонние ионы. Красители данной группы, как и реактивы, описанные в гл. 14 (многоатомные фенолы и оксикислоты), образуют комплексные соединения с ионами очень многих металлов. Однако комплексы с обычными многоатомными фенолами и оксикислотами окрашены лишь у небольшого числа катионов (железо, титан и др.), так что образование соединений со многими катионами требует только повышенного расхода реактива, но не отражается на точности колориметрического определения. Между тем при образовании комплексов металлов с красителями, содержащими ОН-группы, всегда происходит изменение окраски, так как окрашивание связано с деформацией молекулы реактива. Специфичность отдельных элементов по отношению к рассматриваемым реактивам- выражается в различной прочности комплексов, в частности в образовании их при различных значениях pH раствора, причем изменение окраски раствора при данной величине pH указывает на образование комплекса. Комплексные соединения реактивов данной группы с самыми разнообразными катионами часто имеют близкие спектры поглощения, [c.293]

Если два раствора какого-либо окрашенного соединения, находясь в аналогичных условиях, имеют одинаковую окраску, то концентрации компонента, обуславливающего эту окраску, будут равны. Колориметрические определен11я и основаны на уравнивании окрасок испытуемого и так называемого стандартного раствора, содержащего определяемый компонент в известной концентрации. В колориметрическом анализе используются, в большинстве случаев, реакции образования окрашенных комплексных соединений. Например, ион трехвалентного железа действием NH NS или K NS переводится в комплекс [Fe( NS)] темнокрасного цвета. Элемент титан определяют в виде оранжево-желтой надтитановой кислоты, которая образуется при взаимодействии соединения титана с перекисью водорода. При действии на ион меди дифенил-тиокарбазоном (дитизон) получается комплекс фиолетового цвета. Элемент кремний определяют в форме гетерополикислоты желтого цвета. [c.403]

Содержание закисного железа в хороших стекольных песках незначительно его можно определить из навески 1 г при помощи свежеприготовленного 0,01н. перманганата. Титан встречается главным образом в ильмените и рутиле, а цирконий — в цирконе оба особенно нежелательны для стекольного производства ввиду их крайней тугоплавкости. Цирконий можно определить из навески 2,5 г, предварительно разложенной хлорной и фтористоводородной кислотами для удаления большей части кремнекислоты, затем остаток, даже еле заметный, прокаливают и сплавляют с содой. Весовой способ осаждения циркония в виде фосфата (описанный на стр. 117), обычно применяемый при анализе силикатных пород, не в состоянии обнаружить менее 0,01 % 2г02, даже если брать навеску не менее 1 г, поэтому следует предпочесть современный колориметрический метод. Грин [2] воспользовался для точного колориметрического определения циркония в силикатных породах красным лаком, образуемым ализаринсульфонатным комплексом циркония. Метод применим к определению окиси циркония при содержании его до 0,275 мг точность достигает 0,003 мг окиси циркония. До- сих пор не воз1никала необходимость в определении столь малых количеств циркония в породах, но не исключена возможность, что найдутся случаи, когда этот метод окажется лолезным. [c.185]

Титан, обладающий сравнительно наименьшим ионным радиусом, проявляет чаще кислотные свойства, торий является сравнительно сильным металлом. В этом же направлении снижается способность элементов образовывать основные соли, точнее — оксисоли типа титапила или цир-коиила. Для всех элементов этой группы характерно образование устойчивых комплексных соединений. Наиболее многообразны они у титана, который дает комплексы пе только с фтором и кислородсодержащими кислотами, но даже и перекисное соединение комплексного характера с увеличением порядкового номера у элементов подгруппы титана способность к комплексообразованию падает, что используется в значительном числе методов разделения таких смесей. Количественное определение титана обычно производится колориметрически по реакции с перекисью водорода, [c.185]

Исследуя изменения свойств смесей тетрахлорида титана и металлоорганических соединений. Фридлендер и Ойта[60] показали, что образуются алкилы титана. Однако ими было также показано, что тетрахлорид титана ведет себя по-разному в смесях с бутиллитием и триалкилалюминием. В смесях с бутиллитием при низких соотношениях Ы Т1 в некоторой степени происходит восстановление титана до трехвалентного, а при соотношении Ы Т1 больше 4 1 титан только четырехвалентен. В смесях с алкилами алюминия титан в основном находится в трехвалентном состоянии. Колориметрические измерения показывают, что при соотношении Ь Т1 2 1—4 1 в смеси присутствуют какие-то вновь образовавшиеся металлоорганические соединения, по-видимому, алкильные соединения титана или комплексы соединений титана с бутиллитием. В смесях, содержащих алкилы алюминия, присутствие других металлоорганических соединений было обнаружено только при соотношении А1 Т1 выше 1 1. При соотношениях ниже 1 1 происходит либо полное разрушение триалкилалюминия, либо образуется неактивный комплекс. При соотношении выше 2,5 1 алкил алюминия находится в смеси в избытке. Установлено также, что восстановление не является необходимым условием каталитической активности. [c.197]

Принцип. Метод основан на предварительной минерализации биологического материала (крови, мочи, тканей) азотной и серной кислотами. С целью повышения чувствительности определения титана при выделении его из солевого раствора, полученного после сжигания,, титан осаждают в виде гидроокиси 40% раствором едкого натра, применяя в качестве соосадителя раствор трехвалентного железа. Осадок гидроокисей титана и железа растворяют в 5% серной кислоте. Содержание титана о-пределяют колориметрически по реакции, ос- нованной на образовании желто-зеленого комплекса титана с тироном при pH 4,5—5,0. Минимально определяемая концентрация титана составляет 5 мкг в 1 л мочи и 20 мкг в 100 мл крови. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология