Азокрасители анализ

В конце XIX в. в практике титриметрического анализа стали применять синтетические индикаторы сначала фенолфталеин, а затем азокрасители и другие соединения. Использование синтетических индикаторов позволило существенно повысить точность титриметрических методов анализа, так как растительные экстракты, представляющие собой смесь различных природных веществ, имели ограниченную устойчивость и не всегда давали воспроизводимые результаты. Из растительных экстрактов до настоящего времени сохранили определенное значение лишь лакмус и куркума, применяемые главным образом для качественных испытаний. [c.194]

Эта р-ция используется в произ-ве нек-рых аминов, для установления строения А. и их количеств, анализа, для вытравной печати узоров на тканях, окрашенных азокрасителями. Р-ция в нек-рых случаях м. 6. остановлена на стадии образования гидразосоединений. [c.57]

Осн. метод анализа и идентификации ароматич. и жир-но-ароматич. Д.-кислотный гидролиз с послед, азосочетанием с нафтолами и колориметрич. определение азокрасителя. Для анализа Д. используется также цветная р-ция образования кадмиевого производного. [c.40]

Цветные реакции брома используют не только в качественном и количественном анализе свободного галогена, но и для определения бромид-ионов после их окисления действием того или иного окислителя. В качестве реагентов применяют трифенилметановые красители, сульфофталеины, диаминопроизводные бензола и дифенила, азины, хинонимины, азокрасители. В подавляющем большинстве случаев их взаимодействие с бромом приводит к бро-мированию реагента со вступлением брома в ароматическое ядро, Но метилоранж в незначительной степени (около 5% от общего [c.17]

Метод основан на экстрагировании хлороформом вз водного раствора комплекса ПАВ с азокрасителем оранжевый II и последующем спектрофотометрическом анализе при Я = 485 нм. Определение осуществляют, пользуясь калибровочным графиком. [c.268]

Ниже кратко описывается примененная нами методика. В колонку диаметром 10 мм засыпали определенное количество силикагеля, утрамбовывали до тех пор, пока силикагель не переставал опускаться, и затем заливали взвешенное количество анализируемого продукта. После того как весь продукт входил в силикагель, в колонку сверху последовательно приливали определенное количество бензола, вымывающего углеводородную часть продукта, и метанол, вытесняющий кислородные соединения. Из колонки снизу раздельно отбирали бензольную и мета-нольную фракции в предварительно взвешенные колбочки. Обычно в практике хроматографического анализа о переходе от одного класса соединений к другому судят по изменению значения коэффициента преломления По в последовательно отбираемых фракциях. В данном случае этот способ неприменим, так как значения коэффициента преломления пЪ для смесей углеводородов и кислородных соединений могут быть очень близкими друг к другу. Поэтому мы применили иную методику в анализируемый продукт, перед заливом в колонку, вводили незначительное количество азокрасителя оранжевый . Адсорби-руемость на силикагеле этого азокрасителя, так же как и кислородных соединений, значительно превышает адсорбируемость углеводородов любого строения. Поэтому при отборе фракций из низа колонки появление окрашенного фильтрата указывало на переход от бензольно-углеводородной фракции к метанольной, содержащей кислородные соединения. Подобный принцип был применен О Коннор [8] при анализе синтола. [c.125]

Образование продукта реакции (азокрасителя красного цвета) происходит быстро, и реакция удобна для использования при качественном анализе примесей токсичных газов после хроматографического разделения. [c.182]

Выполнение анализа. К 1—2 пылинкам красителя в микропробирке прибавляют 2 капли уксусной кислоты и несколько миллиграммов цинковой пыли. Обесцвечивание не происходит — антраценовые красители. Обесцвечивание происходит — оксазиновые красители, нитрозо- и азокрасители. [c.450]

Выполнение анализа. При помощи капилляра бензольным или эфирным раствором диазоаминобензола наносят черту на фильтровальную бумагу и держат бумагу 5—10 сек. над склянкой с концентрированной соляной кислотой. После этого черту пересекают двумя поперечными черточками, нанесенными на некотором расстоянии одна от другой растворами фенола и нафтола. По испарении бензола бумагу держат 5—10 сек. над склянкой с концентрированным раствором аммиака. В местах пересечения первой черты с двумя другими образуются пятна — желтое (фенол) и оранжевое (нафтол). Если бумагу держать над склянкой с концентрированной соляной кислотой, то первое пятно становится интенсивно оранжевым, второе фиолетовым. В описанных условиях аминоазобензол не образует азокрасителя. [c.557]

Синтезированы и выделены семь азокрасителей. Анализ показал, что они являются бис-азокрасителями и что диазотирование диаминотиофена идет в обеих группах. О чистоте синтезированных азокрасителей судили на основании количественных определений азота, определений молекулярного веса и в некоторых случаях серы, а также по однородности кристаллов (микроскопическое исследование). В качестве азосоставляющих были использованы р-нафтол, кислота Шеффера (2-окси-6-сульфонафталин), а-нафтиламин, Р-нафтиламин, ж-толуидин, диметиланилин и оксихинолин. Синтезированные красители обладают достаточно хорошими красящими свойствами для шерсти и естественного шелка. Ввиду плохой растворимости красителей в воде крашение проводили методом ледяного крашения. Цвет красителей в основном желто-оранжевый и оранжевый. Некоторые из них обладают индикаторными свойствами. [c.212]

Восстановление азокрасителей хлористым оловом и сернокислым ванадием часто применяют для количественного анализа азокрасителей. Анализ основан на определении расхода восстановителя—Sn U или VSO4 на восстановление навески красителя. Реакция восстановления азокрасителей используется также для определения их строения. Для этого красители восстанавливают хлористым оловом или гидросульфитом натрия и изучают свойства продуктов восстановления. [c.117]

Работа 9. Анализ азокрасителей [c.129]

Следовательно, если задача будет сформулирована как синтез ярко-красного азокрасителя с основными свойствами, то теория приведет нас к структуре 38, но ничего не скажет о природе алкильных групп. Поэтому исследователь окажется перед необходимостью выбора из неопределенно большого числа близко родственных, но различных соединений. При этом ему придется учесть ряд дополнительных соображений. Так, от структуры алкильных групп будут зависеть такие характеристики веществ ряда 38, как степень основности, растворимость в воде и органических растворителях, те.мперагура плавления, способность к связыванию с поверхностью той или иной ткани, а также термо- и светостойкость. Все эти особенности уже не могут бьггь а priori предсказаны сколько-нибудь точно. Поэтому в подобных с.тучаях даже после тщательного анализа, как правило, остается несколько почти равноценных структур, и химику придется синтезировать их все. И только лишь после подробного изучения свойств всех этих соединений можно оконча-геяьно выбрать те немногие из них, которые отвечают заданным практиче-жим требованиям. [c.33]

Колориметрический метод часто применяют ирн низком содержании свободного фенола. По этому методу феиол отгоняют с водяным наром н затем действием раствора -иитроаиилииа и нитрита натрия превращают его в азокраситель, после чего проводят колориметрический анализ. [c.93]

Дипломная работа посвящена актуальной проблеме поиску оптимальных структур красителей в ряду азокрасителей. Задачей исследования являлось нахождение взаимосвязи между физико-химическими и эксплуатационными характеристиками. Эта задача решалась путем создания комплекса программ множественного регрессионного анализа с последующей оптимизацией полученных функций по совокупности физикохимических свойств. [c.22]

Анализ препаратов арсеназо III. При синтезе арсеназо III и других 2,7-бисазозамещенных хромотроповой кислоты получают сложную смесь азосоединений. Обычными побочными продуктами являются моноазосоединения, азокрасители, получающиеся в процессе синтеза из примесей в исходных веществах, изомерные соединения, продукты разложения диазосоединений и др. Поэтому особое внимание обращают на очистку реагента, установление его индивидуальности, идентификацию и определение процентного содержания основного вещества. [c.55]

Для количественного анализа ароматических гидроксисоединений применяют раствор хлорида п-нитробензолдиазония определенного титра. Определения проводят следующим образом навеску исследуемого вещества растворяют в воде с таким расчетом, чтобы образовался приблизительно 0,05—0,1 н. раствор. От этого раствора берут для титрования равные объемы (20—25 мл), добавляют бикарбонат натрия и титруют раствором соли диазосоединения точно установленного титра. Конец титрования определяют следующим образом берут стеклянной палочкой каплю раствора с взмученным осадком азокрасителя и помещают ее на фильтровальную бумагу. При этом в середине образуется пятно нерастворимого красителя и вокруг него — вытек бесцветного или чуть окращенного раствора. В этом растворе может быть избыток либо диазосоставляющей, в данном случае п-нитробензолдиазония, либо азосоставляющей, т. е. исследуемого гидроксипро-изводного. Далее чистой палочкой наносят каплю содового раствора Р-соли или резорцина на бумагу на сухое место вблизи вытека. В случае присутствия избытка диазония в месте соприкосновения двух вытеков появляется красное окращивание от образовавшегося азокрасителя. [c.153]

При разработке метода анализа сульфонатов с помощью щелочного сплавления было проведено также исследование условий реакции азосочетания (см. с. 602) для многих фенолов и определены молярный коэффициент поглощения и Хмакс образующихся азокрасителей. Кроме того, была проведена сравнительная оценка некоторых диазосоединений, в том числе и не применявшихся ранее, относительно того, какие из них дают лучшие результаты при определении фенолов. [c.75]

Диазотированный /г-нитроанилин значительно более электро-филен, чем диазотированная сульфаниловая кислота. Известно, что он вступает в сочетание с некоторыми малоактивными фенолами [22—24]. Однако полученные результаты показали, что этот реактив мало пригоден для количественного определения тех фенолов, которые трудно определить также с помощью диазотированной сульфаниловой кислоты. К недостаткам анализа с помощью этого реактива относятся также возможность кратного сочетания, значительно более низкие значения молярного коэффициента поглощения образующихся красителей и сильный сдвиг Ямакс в коротковолновую область. Многие из образующихся азокрасителей нерастворимы в воде, поэтому для проведения анализа требуются органические растворители. Кроме того, сама соль диазония ограниченно растворима. Поэтому диазотированный д-нитроанилин, вероятно, целесообразнее применять для качественного определения, поскольку реакция сочетания его возможна со многими фенолами. [c.76]

Некоторые преимущества имеет диазотированный п-фенил-азоанилин. Ранее его для анализа фенолов не применяли. Молекула этого соединения содержит значительное число сопряженных связей нри сочетании его с фенолами образуются азокрасители с высоким молярным коэффициентом поглощения (он увеличивается от 10 000 до 30 000 единиц при переходе от диа-зосульфаниловой кислоты к этому реактиву). Кроме того, при использовании диазотированного д-фенилазоанилина устраняется влияние pH среды на реакцию азосочетания. Для всех исследованных фенолов значение pH, оптимальное для сочетания, составляло 7,5. Далее, необходимый промежуток времени между окончанием реакции и измерением оптической плотности раствора оказался одинаковым для всех фенолов. Наконец, еще одно преимущество состоит в том, что соль диазония оказалась очень [c.76]

Спектрофотометр Перкин — Эльмер 202 иУ-У18. Для анализа полученных растворов азокрасителей применяли кварцевые кюветы ЫШ с толщиной слоя 1 см. В измеренные длины волн вносили поправку по полосе поглощения 461 нм гольмиевого стекла. [c.77]

Проведение параллельных реакций азосочетания позволяет определить индивидуальные компоненты в смеси. Интересный пример такого определения представляет собой анализ смеси изомерных 1,5- и 2,7-дигидроксинафталинов с помощью диазо-п-фенилазоанилина. Значения Кмакс Для 1,5- и 2,7-изомеров составляют 650 и 510 нм соответственно. Уравнения, характеризую щие поглотительную способность их азокрасителей, с подстановкой молярного коэффициента поглощения их при каждой длине волны можно записать следующим образом [c.79]

Появилась настоятельная необходимость разрабатывать методы определения потенциально канцерогенных соединений ароматических углеводородов, аминов, азокрасителей, сильно ядовитых органических соединений, например хлорпроизвод-ных бензодноксана и бензофурана. Для этой цели разрабатывают методы отбора проб, концентрирования и анализа, создают специальные, довольно дорогостоящие лаборатории. [c.13]

Все азосоединения — окрашенные вещества. Наибольший практический интерес представляют азокрасители, т. е соединения, которые могут окрашивать природные и искусственные волокна. В зависимости от заместителей, содержащихся в молекуле азобензола, окраска азосоединений может существенно изменяться. Реакция азосочетания широко применяется в фармацевтическом анализе для подтверждения подлинности сульфаниламидных препаратов, производных /г-аминобензойной кислоты (анестезин, новокаин), нитробензола (ле-вомицетин), тетрациклина. [c.223]

Реакции синтеза органических соединений. В неорганическом анализе применяют реакции на нитрит с а-нафтиламином и сульфосалициловой кислотой, на нитрат с сульфосалициловой кислотой и фенолом, а также реакция на аммоний с тимолом, фенолом и другими подобными соединениями в присутствии окислителя в щелочной среде. При определении органических соединений подобные реакции применяются очень часто. Так, для определения фенолов их сочетают с диазосульфаниловой кислотой образующийся азокраситель фотометрируют. [c.100]

Азосочетание. Метод азосочетания широко применяют для количественного анализа органических соединений. Метод основан на взаимодействии диазосоединений с ароматическими аминами, фенолами и их производными. При этом реакцию сочетания проводят титрованием диазосоединением. Реакция протекает с образованием окрашенных соединений — азокрасителей [c.220]

Многие органические реагенты довольно быстро разлагаются под действием света. Например, хлороформ, часто используемый в химическом анализе в качестве растворителя или экстрагента, легко разлагается под действием света, и поэтому его необходимо хранить в темных склянках [16]. Хорошо известно, что органические красители, наиболее часто применяемые в химическом анализе, в том числе азокрасители, ди- и триарилме-тановые, хинониминовые и полиметиновые, разлагаются под действием света (выцветают) [38, 100]. [c.13]

Азербайджан. Центрами развития аналитической химии являются Азербайджанский университет. Институт неорганической и физической химии АН АзССР, Институт нефти и химии. Азербайджанский педагогический институт, ВНИИ олефинов. В университете различные органические реагенты — трифенилме-тановые, оксиантрахиноновые, азокрасители — используют для определения редких и цветных металлов. Применяются спектрофотометрические и экстракционно-спектрофотометрические методы, в частности изучаются цветные реакции элементов подгруппы галлия и редкоземельных элементов. Изучены спектрофотометрические характеристики соответствующих комплексов, выбраны наилучшие реагенты, разработаны методы анализа природных и промышленных объектов. Ведутся исследования трехкомпонентных комплексов. Большое внимание уделяется изучению химизма реакций. [c.209]

Развитие этой области аналитической химии шло по линии накопления новых фактов. Глубокого сравнения реактивов данной подгруппы не производилось. Поэтому применение, выбор и оценка реактивов в значительной степени случайны. Очень слабо изучены сравнительные спектрофотометрические характеристики. Между тем свободные реактивы представляют собой азокрасители и азометиновые красители, которые, как известно, интенсивно окрашены. Поэтому нередко полоса поглощения реактива сильно накладывается на полосу поглощения комплекса. В ряде случаев (например, эриохром сине-чер-ный и т. п.) спектры поглощения реактива и комплекса представляют собой почти симбатные кривые с небольшим сдвигом при комплексообразовании. Для визуального применения в качестве металлохромных индикаторов при титровании это обстоятельство не имеет большого значения. Глаз весьма чувствителен к оттенкам цвета, поэтому он хорошо отмечает изменение цвета индикатора. Однако в фотометрическом анализе всегда необходимо прибавлять более или менее значительный избыток реактива. Поэтому если реактив характеризуется малой величиной ДА. (Хмен— не)> а общее поглощение (или Бмакс) реактива и комплекса близки, встречаются серьезные затруднения. В области спектра, отвечающей Ямек (максимум спектра поглощения комплекса), слишком велико поглощение реактива, иначе говоря, слишком мало отношение емек епп (рис. 97). [c.297]

Показано, что сефадекс G-10 удобно применять для разделения сложных смесей азокрасителей, используемых в качестве хелатных агентов при флуорометрическом анализе. Эти соединения получают из о, о -диоксиазобензола путем введения одной и двух метилениминодиацетатных групп [19]. Сефадекс G-25 применяли для хроматографирования некоторых пищевых красителей [20], причем использовали как колоночную, так и тонкослойную хроматографию (в последнем случае на предметных стеклах). Эти результаты приведены в табл. 47.1. Величины Rp для тартразина, индиго-кармина и оранжевого G в 0,1%-ном растворе сульфата натрия соответствуют относительным расстояниям, пройденным красителями на колонках с сефадексом смесь этих красителей разделяли на колонке длиной б см в 0,1%-ном растворе сульфата натрия. Выход чистых красителей превышал 98%. Исследовали влияние молекулярной массы красителя на его извлечение из сефадекса водным раствором ацетона [21]. Была изучена корреляция между характеристиками набухания и параметрами элюирования для нескольких лищевых красителей в процессе гель-фильтрования [22—24]. [c.263]

Анализ очищенных сточных вод и природных вод, содержащих летучие фенолы в очень малых концентрациях. К дистилляту, полученному из 1 л анализируемой воды, прибавляют 1,5 мл 1 н. раствора едкого натра и насыщают поваренной солью при комнатной температуре. Затем раствор переносят в делительную воронку, добавляют 2 мл 1 н, соляной кислоты и проводят экстракцию, добавляя 50 мл диэтилового эфира и взбалтывая 10 мин. Переносят эфирный слой в небольшую делительную воронку и извлекают из него летучие фенолы, добавляя 10 мл 1,5%-ного раствора едкого кали, и сильно взбалтывают. Весь полученный щелочной раствор используют для получения азокрасителей. Для этого его вносят в маленькую делительную воронку, прибавляют 1 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 10 мл 2 и. раствора карбоната натрия и 1,5 мл раствора диазотированного /г-нитроанилина. После образования смеси кра сителей их извлекают 10 мл разбавленной (1 4) серной кислоты и 5 мл эфира, сильно взбалтывая. [c.381]

Козлов В. В. и Веселовская И. К. Изучение методов анализа красителей. [Сообщ.] 6. О влиянии природы кислоты при восстановлении нитросоединений солями олова. 7. О влиянии природы кислоты при восстановлении азокрасителей солями олова. Тр. Моск. хим.-технол. ин-та им. Менделеева, [c.281]

Шихваргер Ф. Д. Люминесцентный метод определепия смолистых веществ в воздухе. Зав. лаб., 1952, 18, ЛС 2, с. 199. 8429 Шкитин В. П. Микрометод анализа азокрасителей. Сообщ. 1. ЖАХ, 1947, 2, вып. 4, с. 231—235. Резюме на англ. яз. Библ. [c.317]

Анализ названной смеси основан на образовании азокрасителей, азометиновых соединений и индофенолов. [c.477]