Мышьяк разделение группы

Разделение групп меди и мышьяка [c.93]

Разделение группы мышьяка и меди. Осадок I или осадок и осадок 2 вместе обрабатывают 15 X реактива, содержащего сернистый натрий и едкий натр. Смесь нагревают на паровой бане в течение 3 мин., перемешивая, чтобы разбить на мелкие кусочки нерастворяющийся остаток. Затем добавляют 15 X 0,6 М раствора едкого натра и после перемешивания отделяют вытяжку 1 от остатка ]. Остаток нагревают в течение 2 мин. с 5Х раствора сернистого натрия — едкого натра. Смесь разбавляют 0,01 мл воды и перемешивают. После центрифугирования раствор, полученный при обработке остатка ь переносят в вытяжку ь Обработку 5Х реактива и 0,01 мл воды повторяют еще раз. [c.122]

В кислом растворе (2 н. кислота) тиоацетамид осаждает катионы IV и V аналитических групп мышьяка (III), сурьмы (III), олова (П), ртути (II), меди (П), свинца (II), серебра (I) в щелочной среде осаждаются катионы III группы алюминий (III), железо (111), хром (III), кобальт (П), никель (II), марганец (II) и цинк (11). Применяют его также для разделения катионов. [c.207]

Мышьяк(1П) и мышьяк(У) осаждением сероводородом из кислых растворов могут быть отделены от элементов, пе входящих в сероводородную группу. Для отделения элементов группы меди от мышьяка сначала проводят совместное осаждение их сероводородом из кислого раствора, затем обрабатывают смесь сульфидов раствором сульфида щелочного металла для переведения мышьяка в соответствующую растворимую тиосоль. Можно также проводить разделение осаждением сульфидов в ще.точном растворе, сразу получая тиосоль мышьяка в растворе. [c.116]

При анализе реакционных веществ целесообразно после хроматографической колонки и перед детектором расположить реактор с целью проведения конверсии реакционноспособных соединений в стабильные простые продукты. Обычно возможно также использовать реакции, в которых на одну молекулу анализируемого соединения образуется несколько молекул стабильного продукта, которые с хорошей чувствительностью регистрируются детектором. Проведение таких химических превращений дает возможность использовать для детектирования стабильные соединения, не загрязняющие детектор, повысить чувствительность детектирования, используя для этой цели несколько последовательных превращений, упростить калибровку прибора и оценку количественных результатов. Например, анализируя летучие гидриды IV—VI групп периодической системы (гидриды кремния, германия, серы, фосфора, мышьяка и т. д.), разделенные соединения в потоке инертного газа-носителя направляют в трубчатый реактор (ЮХ1.5 см), нагретый до 1000 °С. В реакторе гидриды разлагаются до водорода, что позволяет повысить чувствительность и упростить калибровку, проведя ее по водороду. [c.237]

Все три варианта хроматографических методов (колоночная хроматография, хроматография в тонком слое и на бумаге) предложены для разделения мышьяка и сурьмы последние наиболее подробно изучены из элементов V группы. [c.250]

Осаждения добавлением сульфид-ионов имеют очень важное значение в количественном анализе не только для выделения отдельных элементов, но и для отделения групп элементов друг от друга. Осаждения могут быть проведены при самых различных условиях как в отношении концентрации ионов водорода, так и в отношении других особенностей раствора, в зависимости от преследуемых целей. Например, изменяя концентрацию ионов водорода, можно мышьяк (V) отделить от свинца, свинец от цинка, цинк от никеля, никель от марганца й марганец от магния. В щелочных растворах некоторые сульфиды образуют растворимые соединения, что может быть использовано для разделения элементов внутри группы, например для отделения свинца от молибдена. Разделения внутри группы возможны также путем превращения одного или нескольких ее членов в комплексные анионы, которые не реагируют с сульфид-ионами, например отделение кадмия от меди в растворе цианида, меди или сурьмы (III) от олова (IV) в растворе фтористоводородной кислоты, и сурьмы от олова в растворе, содержащем щавелевую кислоту и оксалат. [c.83]

Из разделений внутри группы наиболее удовлетворительно протекает выделение мышьяка (V) осаждением сероводородом из холодного раствора, концентрированного по содержанию НС1 (стр. 305) . Менее [c.84]

Разделение посредством образования комплексных анионов с оксалат-или тартрат-ионами. Единственное разделение, основанное на образовании комплексных анионов с оксалат-ионами, — это отделение олова (IV), остающегося в растворе, от выпадающих в осадок сульфидов мышьяка, сурьмы и др. Возможно, что германий при этом осаждении ведет себя подобно олову. Разделения, основанные на образовании комплексных анионов с тартрат-ионами, распадаются на две группы в зависимости от того, в какой среде проводится осаждение, в кислом или в щелочном растворе. В первом случае винная кислота прибавляется для предупреждения частичного осаждения вольфрама и ванадия во втором случае ею пользуются иногда для той же цели, подкисляя потом щелочной раствор, но главное ее назначение здесь — предупредить осаждение элементов, способных выделяться в щелочной среде в виде гидроокисей. [c.89]

Разделения в группе мышьяка [c.95]

Способ, который применяется для растворения сульфидов группы мышьяка, имеет весьма существенное значение, если присутствуют германий, мышьяк (П1), олово (IV), сурьма (III) или селен, потому что при выпаривании солянокислых растворов могут произойти значительные потери этих элементов. В сомнительных случаях сульфиды лучше растворить в горячем разбавленном растворе едкого натра с добавлением хлора, перекиси водорода или перкарбоната калия, затем раствор охладить и подкислить кислотой, требующейся при предполагаемых отделениях. Если после предшествующих разделений ртуть осталась вместе с группой мышьяка, ее обычно выделяют до подкисления или окисления щелочного раствора, например обработкой нитратом аммония, как описано в гл. Ртуть (стр. 245). [c.95]

Этому разделению мешают некоторые элементы группы мышьяка германий количественно перегоняется вместе с мышьяком молибден, рений, селен и, возможно, теллур частично переходят в дистиллят с сурьмой, частично — с оловом. Если присутствует ртуть, она перегоняется с сурьмой и оловом н, возможно, также с мышьяком [c.98]

Аналитические сведения. Как переходный элемент между неметаллами и металлами V группы мышьяк обладает характерными признаками тех и других. Это отражается и на его аналитической характеристике. Его находят как при испытании анализируемого вещества на кислоты так и в ходе разделения на катионы. С нитратом серебра соединения мышьяка образуют желтый осадок арсенита или шоколадно-коричневый осадок арсената. Сероводород осаждает мышьяк в виде лимонно-желтого сульфида при этом полное осаждение пятивалентного мышьяка возможно-из очень сильно кислого раствора. Сульфид мышьяка легко растворяется в сернистом аммонии, а также в отличие от сульфидов сурьмы и олова — в карбонате аммония, но не растворяется в концентрированной соляной кислоте. [c.712]

В четвертом издании книги по сравнению с предыдущим (3-е издание вышло в 1966 г.) значительно переработаны и дополнены разделы, посвященные методам определения ХПК и растворенного кислорода. Новые лучшие методы даны для определения нитратов, сульфатов, сероводорода, цианидов, цинка, мышьяка, марганца, серебра, фторидов. Приведены методы определения различных форм активного хлора (монохлорамина, дихлорамина, треххлористого азота и свободного хлора) при совместном присутствии. Наиболее переработаны разделы, посвященные определению органических компонентов сточных вод. Даны новые методы выделения всех органических веществ и последующего разделения их на группы. [c.2]

Осаждение сернистых соединеннй в 2N и 4 ТУ солянокислой среде сероводородом. Носителями, добавляемыми для разделения, являются медь и мышьяк. Радиоизотопы элементов этой группы соосаждаются. [c.212]

Осаждение сульфид-ионами можно также вести в растворах, содержащих комплексные ионы. Так производят отделение катионов, образующих сульфосоли, от катионов, не образующих сульфосолей, например разделение катионов группы мышьяка и меди. [c.371]

К V аналитической группе относятся ионы мышьяка, сурьмы и олова. Кроме того, при способе разделения IV и V групп, принятом в настоящей книге, в V группу попадает также катион двухвалентной ртути. [c.404]

При способе разделения, принятом в учебнике, катион Hg + по ходу анализа попадает в подгруппу мышьяка. Как и в III группе. [c.394]

Какие методы разделения ионов V группы (отделения ионов мышьяка от ионов олова и сурьмы) вы знаете [c.58]

В щелочной среде сероводородом осаждаются они все за исключением мышьяка, олова и сурьмы в нейтральной или слабокислой среде наряду с группой сероводорода могут быть увлечены в осадок некоторые катионы 3-й группы, сульфиды которых малорастворимы в разбавленных кислотах (например ZnS). С другой стороны, в сильнокислой среде вместе с катионами 3-й группы могут казаться неосажденными сульфиды олова и кадмия. Таким образом, важнейшим условием для четкого разделения с помощью сероводорода изучаемой группы от 3-й является достаточно строго определенная кислотность среды. [c.109]

Наряду с классификациями элементов, прямо связанными с периодической системой (периоды, группы, подгруппы, ряды, блоки), исторически сложились еще иные, которые отражают те или иные существенные особенности соответствующих элементов, имеющие значение для рассматриваемой проблемы. Из числа этих классификаций для химического анализа имеет значение старейшее по происхождению деление элементов на металлы и неметаллы. Это деление первоначально основывалось и сейчас еще включает в себя состояние соответственных простых веществ при обычных условиях. В химическом отношении, что важно для аналитической химии, оно выражает тенденцию к образованию, по крайней мере в низших валентных состояниях, катионов (металлы) или анионов (неметаллы), причем речь идет как о простых анионах, так и о сложных (т. е. типа 8 - и МОг)-Для аналитической химии это деление издавна имеет колоссальное значение, так как катионы разделяют посредством ионных реакций с различными анионами (классический сероводородный метод качественного анализа, бессероводородные неорганические схемы анализа катионов), а анионы — соответственно с катионами. В последние десятилетия присоединились ионообменные методы разделения и методы разделения ионов с помощью электролиза. Кроме металлов и неметаллов, часто в последнее время различают еще полуметаллы, или иначе металлоиды (что не следует путать с устаревшим применением термина металлоид как синонима слова неметалл ). К ним относятся элементы, обладающие как в виде простых веществ, так и в соединениях промежуточными свойствами бор, кремний, германий, мышьяк, сурьма, теллур, астат. [c.15]

Стадии схемы Свифта и Шефера приведены в табл. 36.4. Из таблицы видно, что кислотные и основные свойства окислов элементов в реакции с гидроксильным ионом служат основой для разделения элементов на главные аналитические группы. В этой схеме сульфиды имеют второстепенное значение они используются только для осаждения и разделения группы свинца и группы мышьяка. В качестве источника сульфид-ионов используют не сероводород, как в классической схеме анализа, а органическое соединение тиоацетамид H3 SNH2, прн гидролизе которого получают сульфид-ионы. В рассматриваемой схеме качественного анализа нельзя механически заменять тиоацетамид [c.221]

Гетерополикислоты мышьяка Нз [Аз (МозОю) 4]. фосфора Нз[Р(МозОю)41, кремния Н4 [81 (МозОю) 4] наиболее часто применяют в анализе. Внутренняя сфера комплексов может содержать вместо групп М03О10 аналогичные группы У/зОю или и те, и другие вместе. Экстракцию применяют при определении примесей Аз, Р и 51 и некоторых других элементов, образующих гетерополикислоты, в разнообразных материалах— в сталях, чугунах и т. д. Известен экстракционный метод разделения фосфора, мышьяка и кремния, основанный на различной растворимости гетерополикислот в органических разбавителях и их смесях. Смесь бутанола и хлороформа извлекает из водного раствора только фосфорномолибденовую кислоту Нз[Р(МозОю)4]- Далее экстрагируют из водного раствора смесью бутанола и этилацетата Нз[А5(МозОю)4] и Н4 [51 (МозОю)41. Затем прибавляют к экстракту хлороформ при этом кремнемолиб-деновая кислота переходит в водный раствор, а мышьяковомолибденовая остается в экстракте. [c.573]

Для отделения мышьяка чаще используются аниониты. В ряде работ [121, 139, 334] описано анионообменное разделение элементов пятой аналитической группы — As, Sn и Sb. Разделяемые элементы поглощают анионитом ЭДЭ-ЮП или АВ-16 в С1-форм-из солянокислого раствора в виде анионных хлоридных комплеке сов, затем последовательно вымывают As 5 раствором НС1, Sn — 2 N раствором НС1 и Sb — Ъ N раствором H2SO4. [c.133]

Разделение сероводородом и сульфидом аммония. Отделение катионов IV и V групп от кобальта сероводородом 83]. В сильнокислых растворах (pH 1) сероводород осаждает катионы IV и V групп в виде. малораствори.мых сульфидов. Таким путе.м отделяют. медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кад-.мий, рутений, родий, палладий, осмий,. мышьяк, золото, платину, олово, сурьму, иридий, гер.маний, селен, теллур, молибден, таллий, индий, галлий, ванадий и вольфрам от кобальта и других катионов III группы. Однако в присутствии четырехвалентного олова часть кобальта увлекается осадком сульфида олова. Соосаждение предотвращается при пропускании сероводорода в нагретый до 60 " С раствор в I соляной кислоте и акролеин в концентрации 0,5 мл на 100 мл раствора 715]. [c.62]

Разделение посредстаом образования сульфо-анионов. Элементы группы мышьяка, в противоположность большинству элементов группы меди, образуют сульфо-анионы и растворяются поэтому в растворах сульфидов ж полисульфидов щелочных металлов. Из группы меди только ртуть, медь и висмут ведут себя отчасти аналогично элементам группы мь1шьяка. Сульфид ртути практически нерастворим в растворах сульфида аммония, мало растворим в растворах полисульфида аммония и растворим в смеси растворов сульфида натрия и едкого натра или едкого кали. Сульфид меди нерастворим в растворах сульфидов щелочных металлов, свободных от полисульфидов, но несколько растворим в присутствии последних. Сульфид висмута нерастворим в растворах сульфида и полисульфида аммония и в растворах бисульфидов калия и натрия (NaHS и КН8), но заметно растворим в растворах КзЗ и КазЗ, в смесях их с едкими щелочами и в растворах полисульфидов натрия и калия. [c.88]

Различия в поведении сульфидов этих элементов позволяют проводить их разделения. Выбор между ИзЗ и КаЗж зависит главным образом рт валентности присутствующих в растворе элементов в количественном анализе предпочитают обычно работать с КгЗ и элементами группы мышьяка в их высшей валентности. Лучше проводить разделение, осаждая элементы группы меди в щелочном растворе, чем осаждать всю группу в кислом растворе и после обрабатывать смесь сульфидов раствором сульфида щелочного металла. В зависимости от обстоятельств, обра- [c.88]

Выбор сульфида щелочного металла зависит от того, какое надо провести разделение. Например, нужно взять сульфид аммония или бисульфид щелочного металла (NaHS или KHS), если висмут должен остаться вместе с группой меди сульфид натрия или сульфид калия вместе с соответствующей едкой щелочью, когда нужно, чтобы ртуть осталась с группой мышьяка. Сульфид натрия следует также предпочесть, когда в осадке должен остаться сульфид меди, тогда как сульфид калия более желателен для отделения сурьмы. (Описание метода см. Осаждение посредством образования сульфо-анионЬв , стр. 88.) [c.93]

Отделение мышьяка. Перегонка трехвалентного мышьяка из солянокислого раствора является наиболее удовлетворительным методом отделения Тйышьяка от других членов этой группы, за исключением герма-нвд и селена. Последние встречаются редко и отделяются, как указано в разделах Ютделение германия , стр. 95 и Отделение селена и теллура (см. выше). В обычных случаях в предварительных отделениях необходимости нет, и мышьяк восстанавливают и перегоняют, как описано в гл. Мышьяк (стр. 303). Если в оставшемся растворе должны быть проведены другие разделения, следует выбрать тйкой восстанавливающий реактив, чтобы он при этих операциях не мешал. [c.98]

Разделение сульфидов IV и V аналитических групп с помощью (NH4)2S2- Полученный осадок промывают горячей водой, содержащей KNO3, и прибавляют 20 капель теплого раствора полисульфида аммония (N1 4)282, перемешивают, нагревают 5 мин на водяной бане до температуры не выше 65° С, иначе uS и HgS частично растворяются. Полученную смесь центрифугируют. Центрифугат содержит мышьяк, олово и сурьму в виде растворимых тиосолей, а осадок — сульфиды остальных катионов. [c.265]

Разделение IV и V групп при рассматриваемом методе удобнее проводить действием едкой щелочи, а не раствором NaaS. Для этого промытый осадок нагревают несколько минуте 10—12 каплями 6 н. раствора КОН. При действии его сульфиды мышьяка, сурьмы и олова (IV) в виде тиосолей, окси-тиосолей и солей кислородных кислот переходят в раствор, а сульфиды катионов IV группы вместе с HgS остаются в осадке. Впрочем, сульфид ртути иногда частично растворяется с образованием тиосоли K2HgS3. Отцентрифугировав [c.445]

Катион [Hg2P образующий малорастворимый хлорид Hg2 l2, относится к V группе. Катион Hg2+ занимает промежуточное положение между подгруппой меди и подгруппой мышьяка в IV группе. Он может быть отнесен либо к той, либо к другой подгруппе в зависимости от способа разделения этих подгрупп. [c.394]

При кислотном способе разделения ионов группы мышьяка (см. 80, п. 5) получается раствор, содержащий 6 н. соляную кислоту и, возможно, ионы [Sn le] и [Sb leP . Для обнаружения в этом растворе сурьмы в ополоснутую 6 н. раствором НС1 (для удаления воды) пробирку помещают 2—3 капли исследуемого раствора и действуют 1—2 каплями раствора реагента (смесь [c.427]

Сульфиды катионов IV группы, получаемые в результате осаждения сероводородом, принято разделять иа две подгруппы. Ниже приводятся два варианта такого разделения 1) действием раствора едкой щелочи и 2) действием раствора полисульфида натрия. В первом варианте остаются в осадке сульфиды свинца, висмута, меди, кадмия и ртути, составляющие подгруппу IVA, и переходят в раствор в форме тио-тиоокиси- и окси-соединений мышьяк, сурьма и четырехвалентное олово, объединяемые в подгруппу IV Б. Сульфид двухвалентного олова SnS не растворяется в едкой щелочи и оказывается в подгруппе IV А. Чтобы получить все олово в одной подгруппе, сначала окисляют Sn++ в Sn+ перекисью водорода, а затем уже пропускают сероводород все олово осаждается в виде SnS2 и под действием едкой щелочи целиком переходит в раствор подгруппы IV Б, Во втором варианте полисульфид натрия растворяет, наряду с сульфидами мышьяка, сурьмы и четырехва- [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология