Формиаты методом ЯМР

Для практической реализации этих наблюдений необходимо было применять соли одновалентной меди в виде растворов. Разработаны были методы, позволяющие таким способом выделять этилен из определенных смесей углеводородных газов. Лучше всего применять те же соли одновалентной меди, которые используют для поглощения окиси углерода. Так, например, 1 л аммиачного раствора формиата и карбоната меди [19] определенного состава поглощает [c.176]

Если требуется чистая окись углерода, ее можно выделить из водяного газа или из других содержащих ее газов обычными методами, в первую очередь сжижением с последующей ректификацией или селективной абсорбцией под высоким давлением растворами солей одновалентной меди, например аммиачным раствором формиата и карбоната меди [1]. Реакции получения смесей окиси углерода и водорода различного состава используют в промышленности для осуществления ряда важнейших процессов (синтез аммиака, производство синтетического метанола, гидрогенизация угля). [c.46]

Описанным методом не удается провести переэтерификацию с получением сложного эфира третичного спирта. В этом случае используют не сам третичный спирт, а его формиат [c.177]

При угловой структуре радикала спектр ЭПР в зависимости от общего числа электронов в системе и анизотропии образца имеет характерный вид, позволяя определять спиновую плотность на центральном атоме и оценивать валентный угол. Так, например, для радикала NO2 было получено значение валентного угла 133°, совпадающее в пределах ошибок с установленным прямыми экспериментальными методами (134°). В ион-радикале СО2" идентифицированном методом спектроскопии ЭПР в облученном формиате натрия, локализация неспаренного электрона на оказалась больше сравнительно с N в NO2 , что соответствует большему значению валентного угла (ближе к 180°). Эти выводы согласуются с особенностями реакционной способности этих частиц большая склонность ион-радикала O2 к димеризации, присоединение водорода к атому углерода, а не к кислороду, как в радикале NO2, и т. д. [c.69]

Муравьиная кислота является важным продуктом химической промышленности. Основной метод получения основан на пропускании оксида углерода(II) через концентрированный раствор гидроксида натрия при температуре 200°С и давлении 1,2—1,5 МПа. При этом образуется формиат натрия (соль кислоты), который обрабатывают серной кислотой [c.402]

Широко применяют метод, основанный на взаимодействии брома с раствором едкого натра (нли соды) в присутствии восстановителей (формиата натрня) или аммиака [c.36]

Описаны варианты метода, основанного на восстановлении хлороплатината калия формиатом натрия (31, 57, 299, 651, 998, 1007, 1646, 2844] или муравьиной кислотой [1805, 2033, 2680] [c.38]

Аммонийные соли низших.алифатических кислот уже при нагревании превращаются в соответствующие амиды (один из методов получения амидов). Так, формиат аммония теряет воду при нагревании до температуры 150—180° а ацетат аммония переходит в ацетамид при нагревании в избытке уксусной кислоты . [c.699]

Продукт реакции не содержит заметных количеств цианида, галогенида, сульфата или формиата в нем присутствует менее 0,2% карбоната. Метод применяют для определения примеси этилового спирта, образующегося при синтезе мета-нола-С . [c.18]

Особенности надмолекулярной структуры целлюлозы и сильное межмолекулярное взаимодействие затрудняют получение высокозамещенных эфиров. Получить сложный эфир целлюлозы действием органической кислоты в присутствии кислотного катализатора удается лишь в случае эфиров муравьиной кислоты (формиатов). Действием ангидридов кислот можно получать только эфиры низших жирных кислот - ацетаты, пропионаты, бутираты. Эфиры целлюлозы и высших жирных кислот (например, стеариновой), а также ароматических, дикарбоновых и других кислот удается получить лишь при действии на целлюлозу соответствующих хлорангидридов в присутствии основания (пиридина, других аминов и т.п.), а также методом переэтерификации. [c.602]

Для отделения висмута от свинца, меди, кадмия, пипка и других элементов большое практическое значение имеют методы гидролиза карбонатом аммония, окисью ртути, формиатом натрия, бромид-броматной смесью, пиридином. Весьма эффективные результаты дает осаждение висмута при помощи гидролиза из гомогенного раствора (например, при помощи уротропина), когда нет местного избытка осадителя. При этом получается более чистый и легко фильтрующийся осадок основной соли. [c.9]

Диэтилциклогексилортоформиат и этилдициклогексилорто-формиат (метод Б). 200 г (2 моль) циклогексанола и 74 г (0,5 моль) этилортоформиата нагревают с 0,3 г Ыа. Для удаления спирта используют 32-сантиметровый дефлегматор. Через 8 дней удаляется только 35 ]мл (40%) спирта, и скорость отгонки становится очень малой. Избыток циклогексанола отгоняют на колонке Вигрэ. Давление понижают и собирают 78,2 г дистиллята (66—7471,8 мм) и 28,5 г (124—12671.8 мм) второй фракции. Если колбу охладить, ее содержимое (10,9 г) затвердевает, давая довольно чистый циклогексилортоформиат. [c.35]

По аналогии со вторичными аминами можно ожидать, что в реакции с высшими спиртами основными продуктами будут формиаты. Однако они образуются лишь в небольшой степени. Табуши и сотр. [763] обнаружили, что вместо этого с высоким выходом образуются алкилхлориды. За исключением тех случаев, когда реакция является экзотермичной, перемешивание продолжают в течение 5 ч при комнатной температуре. Этот метод применяли [3, 644] для реакций ряда стероидов и терпенов, и как доказательство SNi-мexaнизмa наблюдалось сохранение конфигурации. Однако в некоторых случаях наблюдались перегруппировки и инверсии конфигурации [763], и детали механизма требуют дальнейшего исследования. Тем не менее этот метод представляет препаративный интерес, поскольку он позволяет проводить превращение спирт — алкилхлорид в основных условиях при комнатной температуре. Соединения с двойными связями обычно подвергаются циклопропанированию с сохранением гидроксильной группы. Фенолы, включая стероиды, превращаются в соответствующие хлориды [3]. Эта реакция может быть распространена и на получение алкилбромидов [764]. [c.328]

Во многих случаях методом инфракрасной спектроскопии были вскрыты неожиданно сложные ситуации так, при комнатной температуре мгтанол на никеле, по-видимому, полностью диссоциирует на СО и Н, в то время как этанол образует частицы СО, СНд, С2Н5 и С2Н5О [76], и муравьиная кислота дает только формиат-ионы НСО2 [77]. [c.34]

Формиат никеля можно использовать для приготовления активного катализатора в масле. Тонкоизмельченный дигидрат формиата никеля суспендируют в масле и нагревают при перемещивании. Когда при приблизительно 150°С начнется разложение, через масло медленно барботиру-ют водород. Примерно через 2,5 ч температуру доводят до 240°С и выдерживают 1,5 ч /30/. После этого катализатор готов к использованию. Этот метод применяют и для получения резервной партии катализатора, из которой можно отбирать порции, необходимые для проведения отдельных процессов гидрирования. [c.213]

По другому методу дихлорэтан гидролизуют при 140—250° и давлении, доходяп ем до 40 ата, непрерывно прибавляя раствор едкого натра, причем с помощью фосфатного буфера pH реакционной среды все время поддерживают равным 2—4 [15]. Наконец, дихлорэтан можно перевести в сложные эфиры (формиаты и ацетаты), которые гидролизуются значительно легче. Однако эти методы экономически менее выгодны, чем метод получения этиленгликоля из этиленхлоргидрина (стр. 188) или из окиси этилена (гл. 19, стр. 353). Это объясняется тем, что при вышеуказанных методах приходится либо расходовать большие количества щелочи, либо применять дорогостоящую аппаратуру, способную выдержать действие разбавленной соляной кислоты при повышенных температуре и давлении. [c.170]

Метод ДТА применяют для анализа почв, глины, руд и минералов, карбонатов, гидратов, гидроксидов, формиато В, оксалатов и других неорганических соединений, а также шерсти, шелка, целлюлозы, крахмала, сахаров и искусственных волокон различного вида. [c.400]

Важнейщий метод получения щавелевой кислоты основан на нагревании до 400°С формиата натрия (соль муравьиной кислоты). В результате этого процесса образуется натриевая соль щавелевой кислоты — оксалат натрия [c.410]

По другому методу окисление ведется в жидкой фазе изонропилбензола в присутствии катализаторов или некоторых добавок. Влияние температуры н количества катализатора на жидкофазное окисление изопропилбензола освещено выше. Средняя скорость окисления при 110—120° составляет 5— 7% в час. Чтобы увеличить скорость окисления, предлагается применять такие добавки, как СаСОз, КааСОд, щелочи, амины, пиридин, формиат натрия, а также соли металлов с переменной валентностью [34, 38—42]. Отмечалось [31 ] стабилизирующее и катализирующее влияние меди на образование гидроперекиси. При окислении изопропилбензола высокой чистоты в реакторе с медной насадкой и медными стенками при 120° скорость образования гидроперекиси составляла 11—12% в час, а выход ее 93— 97 % от теории. [c.515]

Формиатный метод получения поташа основан на каустнфнкацпп при-одного сульфата калин известковым молоком в присутствии окиси угле-ода. Окись углерода образует с выделяющейся щелочью формиат калия [c.61]

Исходным соединением в синтезе фенамина (IV) явлчется метил-бенэйлкетои (II). Известны различные методы его получения [1—3], однако нанлучшие результаты дает -нагревание фенилуксусной кислоты (I) с уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия [4. 5]. Для получения IV можно II нагревать с формамидом илИ формиатом аммония с образованием 1-фенил-2-аминопропана (III) [6. 7]. Более эффективным является метод восстановительного аминирования II [8. 9]. Образующийся III действием спиртового раствора серной кислоты переводят в IV. [c.38]

Некоторые из приведенных выше методов с успехом могут быть использованы и для синтеза смешанных ангидридов двух карбоновых кнслот. Простейший стабильный смешанный ангидрид - ацетилформнат - ангидрид уксусной и муравьиной кнслот -нолучается из формиата натрия и ацетилхлорида. [c.1441]

Ингибирование буровых растворов не может быть исчерпано описанными выше рецептурами и методами. Непрерывно возникают новые варианты и средства повышения инертности глинистой фазы и проходимых пород. Наибольшее распространение получило введение растворимых солей щелочноземельных металлов и их окислов. Д. Симпсон и Г. Санчец описывают опыт применения в шт. Луизиана (США) при бурении в мягких легко переходящих в раствор породах нитрата кальция в сочетании с феррохромлигносульфонатом и дизельным топливом. Содержание кальций-иона при этом превысило 3200 мг/л. Сопротивление раствора составило 0,8 ом м и не вызывало трудностей при каротажах. Описано также применение ацетатов и формиатов кальция. Эти добавки комбинировались с обработкой ССБ для разжижения и КМЦ или крахмалом как понизителями водоотдачи [52]. [c.357]

OR U + RMgHal - RR (OR )2 - R (0)R Удобный метод синтеза альдегидов-р-ции с использованием ортомуравьиного эфира вместо него применяют также формиаты (эфиры и соли) и формамиды (обычно N-метилформанилид) [c.614]

Наиб, распространенный способ получения Н.к.-пропитка носителя р-ром, содержащим активные компоненты катализатора, с послед, сушкой и прокаливанием. Для получения оксидных Н.к. обычио применяют солн, анионы к-рых разлагаются при нагр. (нитраты, карбонаты, формиаты и т. п.) для получения металлических необходимо восстановление катализатора, пропитанного раиее р-ром соли. Применяют также пропитку с осаждением на пов-сти носителя нерастворимых гидроксидов с послед, их разложением, нанесение на носитель суспензии активного в-ва, совместное прокаливание носителя и в-ва. Так, напр., прокаливанием смешанных формиатов Ni и Mg можно получить активный никелевый Н.к. гидрирования на носителе MgO. Ми. носители (SiOj, активные угли) имеют небольшие поры размером 1-10 нм, к-рые м.б. закупорены в результате отложения на них кокса во время катализа, что затрудняет диффузию компонентов каталитич. р-ции к активным центрам. Поэтому часто получают бидисперсные Н.к., в к-рых спец. методами (напр., выжиганием добавлетп. орг. в-в) создают поры размером 100-1000 нм. [c.167]

В разделе б) приведена разработанная Костом и Юди-ным и несколько измененная в деталях пропись восстановления хинолина в 1,2,3,4-тетрагидрохинолин. Этот метод дает вполне удовлетворительные результаты и удобен для получения небольших количеств тетрагилрохинолина. Этими же авторами описан метод восстановления хинолина муравьиной кислотой в присутствии формиата натрия. [c.84]

Mn(II) протекает обратимо [1080, 1081], точно так же как и на фоне раствора формамида в iM растворе МаСЮд [1089]. На фоне более концентрированных растворов формиата натрия в присутствии Na2S04 и КВг восстановление протекает необратимо. Zn(II) и Ni(Il) не мешают определению. Детально изучено восстановление Mn(II) в цианидной среде [1264, 1509]. В 1,5 N растворе K N Мп(И) дает одну резко выраженную волну с, = — 1,33 б (нас. К.Э.). В 0,5—1 N растворе K N появляется вторая волна с = —1,8 б, которая обусловлена, по-видимому, восстановлением продукта гидролиза [Мп ( N)OH]. Для аналитических целей рекомендуют применять 1,5 N раствор цианида калия. На этом основан метод определения Мн(И) в сталях в присутствии u(II), Сг(Ш), Fe(II), которые не дают полярографических волн в 1,5 растворе цианида калия. Определению мешает кобальт, так как его волна накладывается на волну марганца [299]. [c.76]

Формиат-С з натрия получен Арнштейном и Бентлеем [3] при помощи метода, по существу не отличающегося от метода I. [c.9]

Формиат-С натрия получен в работе Мэррея [24] окислением формальдегида-С " 20%-ной перекисью водорода с выходом 97,7—99,5% по методу Бланка и Финкенбейнера [25]. [c.10]

Спеер [5] получал кислоту с 60—70%-ным выходом (в расчете на диметилоксалат), используя диэтиловый эфир янтарной кислоты. Соединсиие можно перекристаллизовывать из смеси ацетона с бензолом. Расщепление описано Мосбахом f6], который избежал образования симметричных продуктов. Синтез кислоты, содержащей С , из формиата-С по приведенному методу описан Вильсоном [7]. [c.288]

Образование этиленциангидрииа происходит при 55—60°С в присутствии катализатора. Дегидратацию этилеициангидрина проводят в жидкой фазе при температуре 230 °С в присутствии катализатора формиата кальция или карбоната свинца. Выход НАК составляет 80—85% от теоретического. Однако вследствие высокой себестоимости НАК и больших капитальньщ затрат этот метод также широкого применения не нашел. [c.137]

При определении висмута в виде В120д необходимо предварительно отделить его от других элементов осаждением в виде основного нитрата, хлорокиси, бромокиси, основного формиата, карбоната, купфероната и др. Это связано не только с лишней затратой времени, но и с опасностью появления дополнительных ошибок. Поэтому в тех случаях, когда приходится прибегать к весовым методам, рекомендуется осаждать и взвешивать висмут в виде тионалидата, поскольку тионалид позволяет отделить висмут от многих элементов, а явления сооса-ждения проявляются в едва заметной форме. [c.8]

По Мозеру и Максимовр1чу [971], висмут инохда осаждается в виде основного формиата неполностью, особенно при ех о малых количествах. Венгер II Цимерман [1350] получили удовлетворительные результаты прп осаждении висмута формиатом натрия па методу Литла и Каэиа (табл. 10). [c.41]

При определении 0,03% Bi и меньше в оловянных концентратах Кальман [762] собирал висмут при помощи металлического свинца, нагревая их с флюсом. При этом олово и следы загрязнений переходят в шлак. Затем отделяют висмут от свинца формиатом аммония по описанному выше методу. Заканчивают определение висмута взвешиванием в виде BiO l или колори-метрированием иодидного комплекса. [c.42]

Милнер [3401 определял микрограммовые количества индия в соединениях бериллия. Сначала отделяют индий от бериллия и присутствующих в нем следов кадмия и других элементов экстракцией раствором 8-оксихинолина в СНСЬ (по методу Мёллера). После концентрирования экстракта и разложения органических веществ индий отделяют от железа и молибдена экстракцией диэтиловым эфиром. Затем индий полярографируют в солянокислом растворе, содержащем формиат натрия и хлоргидрат гидразина. [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология