Фосфор смеси соединений с водородом

Смесь 275 г фенилуксусной кислоты и 15 г красного фосфора растирают в ступке, сушат в эксикаторе над безводным хлористым кальцием в течение нескольких суток и затем помещают в двухлитровую круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником, конец которого через хлоркальциевую трубку соединен со склянками с водой для поглощения бромистого водорода. При встряхивании колбы из капельной воронки по каплям прибавляют 200 г (65 мл) брома, высушенного встряхиванием с серной кислотой. Затем реакционную смесь нагревают вначале осторожно, а затем на кипящей водяной бане, и одновременно при встряхивании колбы прибавляют по каплям еще 320 г (103 мл) брома. После прибавления всего количества брома нагревание [c.162]

В качестве восстановителя можно использовать и гидросульфит цинка или смесь его с известью в различных соотношениях, а также соединения, содержащие фосфор Р(1), природный газ, аммиак, древесный уголь, водород и др. [c.72]

В перегонную колбу емкостью 200 мл, соединенную с холодильником Либиха и снабженную капельной воронкой, помещают 45 г (0,75 моля) ледяной уксусной кислоты (примечание 1). Отверстие холодильника при помощи алонжа с боковым отводом соединяют с конической колбой емкостью 100 мл. Капельную воронку и боковой отвод алонжа соединяют с хлоркальциевыми трубками. Колбу помещают в баню с холодной водой и через капельную воронку приливают 36 г (0,26 моля) треххлористого фосфора, время от времени встряхивая колбу. Затем реакционную смесь подогревают на водяной бане при температуре 40—50° в течение 30 минут, причем начинается сильное выделение хлористого водорода (примечание 2) и жидкость расслаивается хлористый ацетил образует верхний слой, а ( сфорная кислота—нижний. Водяную баню нагревают до кипения и отгоняют хлористый ацетил, охлаждая приемник холодной водой. [c.429]

Обычный метод получения газообразного бромистого водорода основан на действии брома на смесь красного фосфора с водой [1—3]. Реакция протекает бурно и может привести к взрыву. Бромистый водород освобождают от свободного брома пропусканием его над влажным красным фосфором. Ровный ток газа установить трудно. Бромистый водород содержит влагу и обычно бывает загрязнен небольшим количеством различных соединений мышьяка (примесь к фосфору). [c.146]

При синтезах силанов требуются большие количества силицида, который можно получить по следующей методике. Осажденную кремневую кислоту, не содержащую фосфора и серы (проба дает при обработке плавиковой кислотой остаток, содержащий 0,3—0,5% соединений щелочных металлов), обезвоживают путем многочасового нагревания при температуре ярко-красного каления. Полученный диоксид кремния тщательно растирают в порошок и также тщательно смешивают с двукратным количеством порошка металлического магния. 100 г этой смеси загружают в большой железный тигель (вместимость 1000 мл). Тигель помещают в большой сосуд с холодной водой и смесь в тигле поджигают реакция сопровождается ослепительно-белым калением и быстро распространяется по всей массе. Сразу после начала реакции тигель закрывают крышкой с вставленной в нее газоотводной трубкой и через эту трубку подают интенсивный поток водорода. При этом некоторое количество магния ближе к крышке выгорает. По охлаждении продукт в виде сплавленной лепешки можно вытряхнуть из тигля. [c.989]

Многие реагенты благоприятствуют конденсации. Наиболее часто применяются концентрированная [51 ] и 73%-ная серная кислота [79], раствор хло-)истого водорода в уксусной кислоте [80] или спирте [81], хлористый цинк 82], фосфорная кислота, этилат натрия, борный ангидрид, уксуснокислый натрий [83], хлорокись фосфора [63], пятиокись фосфора [84] и хлористый алюминий [85]. Если концентрированная серная кислота может вызвать сульфирование соединения, то предпочитают применять 73%-ную кислоту. Сульфогруппа, вступившая в цикл при конденсации, способна отщепляться при более высоких температурах [86]. Во всех случаях, за исключением двух, при применении серной кислоты в качестве конденсирующего средства получают кумарины. Р-Нафтол дает смесь кумарина и хромона [56], а 4-хлор- [c.141]

Окисление метана для получения водорода употребляют водяной пар, кислород или углекислый газ Смесь железа, никеля или кобальта с соединениями алюминия, содержащими кислород, кремний, углерод, бор, фосфор например каолин или боксит 1064 [c.189]

Смесь железа, никеля и кобальта с содержащими кислород соединениями алюминия и одним или несколькими следующими элементами кремнием, водородом, углеродом, бором, фосфором, например алюмосиликат, боксит, каолин катализатор может также содержать окислы щелочноземельных металлов [c.229]

Свойства простого вещества и соединений. Цезий при обычных комнатных условиях — полужидкий металл ( пл = 28,5°С, кип= = 688 С). Его блестящая поверхность отливает бледно-золотистым цветом. Цезий — металл легкий с пл. 1,9 г/см , например лантан примерно с той же атомной массой весит в 6 с лишним раз больше. Причина того, что цезий во много раз легче соседей по периодической системе — в большом размере атомов. Атомный и ионный радиусы металла очень велики i aт = 2,62 А, i иoн=l,65 А. Цезий — необычайно химически активен. Он настолько жадно реагирует с кислородом, что способен очистить газовую смесь от малейших следов кислорода даже в условиях глубокого вакуума. С водой реагирует при замораживании до —116° С. Большинство реакций с другими веществами происходит со взрывами с галогенами, серой, фосфором, графитом, кремнием (в последних трех случаях требуется небольшое нагревание). Сложные вещества также реагируют с ним бурно СОг, четыреххлористый углерод, кремнезем (при 300° С). В атмосфере водорода образуется гидрид СзН, воспламеняющийся в недостаточно осушенном воздухе. Из всех неорганических п органических кислот он вытесняет водород, образуя соли. Более спокойно протекают реакции цезия с азотом в поле тихого электрического заряда, а с углем при нагревании. С водородом реагирует при 300—350°С или иод давлением в 5—10-10 Па. Поэтому его спокойно можно хранить в сосуде, заполненном водородом. При нагревании (600° С) с кремнием в атмосфере аргона образуется силицид, а из диоксида цезий, как и рубидий, может вытеснять кремний [c.289]

Аминобензофгнон. В сухую 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодилышком, соединенным с ловушкой для поглощения хлористого водорода, и термометром, доходящим до дна колбы, помещают 146 г (0,50 моля) сухой п-толу-олсульфонилантраниловой кислоты, 1 500 мл не содержащего тиофен бензола и 119 г (0,57 моля) пятихлористого фосфора. Смесь перемешивают и нагревают при 50 в течение получаса. Затем потемневший раствор (примечание 4) охлаждают до 20—25° и прибавляют к нему и четыре приема 290 г (2,2 моля) безводного хлористого алюминия. По окончании этой операции смесь, окрашенную в темный цвет, поддерживают в прсде,тах 80- 90° в течение примерно 4 час. при перемешивании. Затем ее охлаждают до комнатной температуры и выливают в 5-литровую круглодонную колбу, в которой находится смесь 500 г льда и 40 мл 12 н. раствора соляной кислоты. Лучше всего бензол отогнать в вакууме водоструйного насоса (примечание 5). Бурое сырое вещество зернистого строения отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают последо- [c.33]

Многие соедивения фосфора также способны образовать фосфористый водород. Так, ВР также дает Р№ (доп. 436). Привожу еще способ для легкого получеяня газообразного Р№. В атмосфере водорода или светильного газа (ва воздухе загорается) накаливают смесь 1 ч. цинковой пыли и 2 ч. красного фосфора. Происходит соединение, сопровождающееся вспышкою, — образуется серая масса Zh P , которая с слабою №30 дает PH . [c.483]

Типичные примеры такого присоединения можно найти в книге Губен-Вейля [24]. Реакции присоединения хлора можно проводить как со свободным хлором, так и в растворителе или в присутствии катализатора [25, 26], например тетрабутиламмонийиодтетрахло-рида [27], хлористого сульфурила [28], пятихлористого фосфора [29] и Ы-хлорсукцинимида и хлористого водорода [30]. Для неактивных олефинов в качестве катализатора рекомендуется действие света, особенно для реакции с ароматическими соединениями. Раствор хлора в бензоле под действием солнечного света образует" смесь ыс-/мраяс-изомеров гексахлорциклогексана, плавящуюся при 157 "С. Подобные реакции можно осуществить с хлорбензолом, который образует смесь гептахлорциклогексанов, и с алкилбензолами, образующими при этом как продукты замещения алкильной группы, так и продукты присоединения к бензольному кольцу [31]. Для осуществления присоединения к другим неактивным олефинам. можно использовать катализаторы типа Фриделя — Крафтса [32] [c.408]

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, последовательно соединенным с сернокислотным затвором (см. примечание 1) и склянкой для поглощения хлористого водорода, помещают 5,51 г (0,1 М) пропионитрила, 62,4 г (0,3 М) пятихлористого фосфора н 25 мл хлорокиси фосфора (см. примечание 2). Смесь кипятят на масляной бане 5 часов до прекращения выделения хлористого водорода (см. примечание 3). К охлажденной смеси приливают 100 мл сухого петролейного эфира и оставляют на ночь. Выиавший осадок (см. примечание 4) отсасывают сифоном и промывают сухим петролейным эфиром два раза по 20 мл. [c.83]

В двухгорлый реактор емкостью 100 мл, снабженный мешалкой и газоотводной трубкой, соединенной через сернокислотный затвор с поглотительной склянкой для улавливания хлористого водорода (см. примечание 1), помещают 6,6 г (0,1 М) динитрила малоновой кислоты, 41,6 г (0,2 М) тонко растертого пятихлористого фосфора и 20 мл сухого бензола. Смесь перемешивают при комнатной температуре 5 часов (см. примечание 2). [c.94]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, соединенным через сернокислотный затвор с поглотительной склянкой для улавливания хлористого водорода, помещ.ают 6,6 г (0,1 М) динитрила малоновой кислоты, 41,6 3 (0,2 М) пятихлористого фосфора и 40 мл сухого бензола. Колбу помещают в баню, предварительна нагретую до 110—115 , и кипятят смесь 1,5 часа (см. примеча- [c.98]

Получение фенантрен-З-альдегида [107, 108]. Смесь 30 г анилида фенантрен-З-карбоновой кислоты, 21 г пятихлористого фосфора и 20 мл бензола нагревают в течение 30 мин. на паровой бане. Затем бензол и хлорокись фосфора отгоняют при пониженном давлении (температура масляной бани 140°) остаток растворяют в 40 мл дибромэтана и полученный раствор прибавляют к охлажденному до 0° раствору 78 г безводного хлористого олова в 300 мл эфира, насыщенному хлористым водородом. После того как реакционная смесь простоит при 0° в течение 12 час., к ней осторожно прибавляют холодную воду затем эфир отгоняют, а для того чтобы удалить дибромэтан, смесь перегоняют с водяным ларом. Для завершения гидролиза остаток нагревают с разбавленной соляной кислотой. Водный (раствор отбрасывают, а органический слой обрабатывают для растворения альдегида 150—200 мл четыреххлористого зглерода. Раствор фильтруют и четыреххлористый углерод отгоняют. Остаток растворяют в смеси эфира и хлороформа, после чего раствор взбалтывают в течение 36 час. с насыщенным водным раствором бисульфита натрия. Кристаллический продукт присоединения отфильтровывают и органический слой взбалтывают в продолжение 4 дней со свежим раствором бисульфита натрия. Полученные порции бисульфитного соединения объединяют и разлагают разбавленной соляной кислотой. С целью очистки альдегид перегоняют при пониженном давлении [т. кип. 198° (2 мм)] и перекристаллизовывают из смеси бензола и лигроина. Получают чистый фенантрен-З-альдегид с т. пл. 79,5—80° выход составляет 17,8 г (85%). [c.316]

Кетон Михлера и подобные ему диарилкетоны обычно конденсируются с вторичным или третичным ароматическими аминами, содержащими активный атом водорода в пара-положеиии к азоту. Кетон или предварительно обрабатывается хлорными соединениями фосфора (Р0С1з, РС1з) для получения хлорида кетона, или соответственное галоидное соединение фосфора вводится в смесь кетона [c.419]

Реакции электрофильного замещения в пиридазонах проходят с трудом. 3-Пиридазон не изменяется при действии сильной нитрующей смеси, а на 6-ме-тил-З-пиридазон не оказывает влияния концентрированная азотная кислота, хотя горячая разбавленная кислота окисляет метильную группу [76[. Нитрование 6-метил-2-фенил-3-пиридазона приводит к образованию 2-(п-нитрофе-нил) пиридазона [120[. Можно предполагать, что реакция нитрования особенно осложняется вследствие солеобразования. Хлорирование 2-фенил-6-метил-3-пиридазона пятихлористым фосфором, как было уже упомянуто (стр. 99), дает 4-хлорпроизводное. С другой стороны, 6-метил-З-пиридазон превращается в 3,3-дихлор-6-метилдигидропиридазин, который при перегонке или при действии щелочи отщепляет хлористый водород и образует 3-хлор-б-метилпиридазин [68[. Попытки осуществить хлорирование 2,6-диметил-З-пиридазона пятихлористым фосфором оказались безуспешными и приводили главным образом к деметилированию [178[. В результате хлорирования того же соединения хлором при 100° получалась сложная смесь, из которой был выделен с хорошим выходом 2,6-диметил-5-хлор-3-пиридазон [178, 184]. Соответствующее [c.102]

В минералах, рудах и концентратах фосфор находится в виде ортофосфатов. Для разложения навесок этих материалов можно применять как окисляющие, так и неокисляющие кислоты. При разложении металлов, сплавов и полупроводниковых соединений, содержащих фосфор в виде фосфидов (РедР, СигР и др.) или твердых растворов, с целью предотвращения образования летучего фосфористого водорода применяют лишь окисляющие кислоты или их смеси азотную, смесь азотной и соляной кислот, соляную кислоту, насыщенную бромом и др. Однако часть фосфора после разложения металла или сплава в окисляющих кислотах находится в виде соединений низших степеней окисления Для полного их окисления до ортофосфорной кислоты в качестве окислителя чаще всего применяют перманганат калия или хлорную кислоту, нагретую до выделения ее паров. Применение в качестве окислителя персульфата аммония приводит к неполному окислению соединений фосфора. Соединения фосфора низших степеней окисления переводят в ортофосфаты также нагреванием при 120—130° С навески анализируемого материала, переведенного в нитраты. [c.26]

Безводная кислота образует с хлороформом невзрывоопасную смесь. Если каплю хлорной кислоты поместить на сухой кристаллик перманганата калия, выделяется желтый газ, происходит вспышка и образуется окись марганца. Без взаимодействия с кислотой бром весьма мало растворим в ней. Бромистый и хлористый водород не реагируют с безводной хлорной кислотой, а иодистый водород загорается при соприкосновении с нeй . Мышьяк растворяется в безводной кислоте, образуя прозрачный желтоватый раствор. Хлористый тионил вспыхивает при соприкосновении с кислотой, в то время как хлористый сульфурил совершенно с ней не реагирует. Хлорокись фосфора образует с безводной кислотой гомогенный раствор, не вступая в реакцию пятихлористый фосфор взаимодействует с НСЮ4, причем одним из продуктов реакции является хлорный ангидрид. Безводная хлорная кислота образует комплексное соединение с трехокисью серы -. Этот комплекс, имеющий формулу НС10л-280з, представляет собой жидкость, не смешивающуюся с НСЮ . [c.22]

Оз СНзОН до 0,41—0,45. При этом, по данным авторов, конверсия метанола возрастает до 95—100%, а селективность процесса до 93—95%. Имеются предложения использовать также сплавы серебра с селеном или сурьмой с содержанием последних 0,5— 12,0 /о. Однако при длительной работе показатели процесса ухудшаются из-за уноса модификаторов с поверхности катализатора. В связи с этим многими авторами рекомендуется способ непрерывной подачи микродобавок в газовую смесь, поступающую на контактирование. Так, введение серы (от,5 до 100 ч. на 1 млн. ч. спирта) приводит к значительному подавлению побочных реакций [131]. Некоторые исследователи предлагают вводить гало-генпройзводные как в виде бромо- и хлороводорода [132], так и в виде других соединений хлорида фосфора (П1), иодида аммония и т. д. [133]. Среди галогеноводородов более сильным модифицирующим воздействием обладает бромоводород, меньшим хлороводород, а иодоводород вызывает усиленный распад формальдегида до оксида углерода и водорода. Из других галогенпроизводных рекомендуют применять именно соединения иода (Р1з, СНз1 и др.). Рекомендуемое содержание галогенпроизводных в газовой смеси — 10 —10 моль на 1 моль метанола. Недостаток этого способа — загрязнение формалина модификаторами, [c.54]

При действии солей пероксидисульфатов лабильность атомов водорода связи (N—С)—Н в реакциях отщепления под действием радикалов также очевидна. Так, вторичные и третичные N-алкиламиды при обработке нероксидисульфатами при умеренной температуре претерпевают деалкилирование, давая смесь менее замещенного амида и карбонильного соединения [319] схема (180) . Полагают, что окисляющей частицей является ион-радикал SO4" который отрывает атом водорода от связи (N—С)—Н и в результате вызывает расщепление связи С—N, аналогичное стадии (в) на схеме (177). Интересно, что лактамы превращаются в имиды, а не претерпевают разрыв связи С—N [103] например, по схеме (105) . Первичные амиды взаимодействуют с пероксидисульфатом по разному формамид распадается на СО2 и NH3, вероятно в результате отщепления атома фбрмильного водорода. Взаимодействие с ацетамидом требует присутствия каталитических количеств солей фосфора здесь быстрое дезаминирование при 30°С дает с количественным выходом уксусную кислоту [319]. [c.484]

При пропускании паров В. через раск.аленный уголь образуется смесь СО и Нз— водяной газ HjO С , = 00- -Нз при повышенной темн-ре и на катализаторе В. реагирует с такими соединениями углерода, как СО и СН4 НзО + СО СО2 + Нз (450°, катализатор Ре) НзО + СН4 = СО + ЗН,, (1200—1400° без катализатора или 700—800° с катализатором Ni или Со). Реакции с С, СО и СН используются для промышленного получения водорода. Фосфор при нагревании с В. нод давлением в нрисугствии катализатора окисляется в метафосфорную к-ту 6Н,0 -Ь -f-ЗР 2НРО3 -Ь 5Нз. [c.305]

Интересен метод алкилирования аминов спиртом в присутствии треххлористого фосфора, который при взаимодействии со спиртом, очевидно, превращается в смесь фосфористой кислоты и хлористого водорода. При достаточно высокой температуре относительно большая скорость реакции позволяет провести алкилирование непрерывным методом. Моно- и диэтиланилин вырабатываются этим методом пропусканием спиртового раствора анилина, содержащего РС1з в количестве 0,3% от анилина, через систему из трех последовательно соединенных автоклавов при температуре, которая повышается от 200° в первом, до 300° в последнем автоклаве. Давление в системе 90—95 ат. При применении на 1 моль анилина 1,3 моля этилового спирта образующаяся смесь аминов содержит около 20% анилинэ, 65% моноэтиланилина и 15% диэтиланилина. Если количество диэтиланилина, который образуется при производстве моноэтиланилина, больше требующегося, то возможно возвращение диэтиланилина в процесс вместо части спирта. Состав смеси аминов при этом остается без изменения, что указывает на равновесность реакции алкилирования, т. е. на возможность превращения как вторичного амина в третичный, так и третичного (при взаимодействии с первичным амином) во вторичный. [c.529]

Закись азота легко разлагается на азот и кислород при действии жара и ряда электрических искр, а это объясняет то, что множество тел, не могущих гореть в окиси азота, напротив того, весьма легко горят в закиси. Действительно, окись азота, если, разлагаясь, дает кислород, — тотчас же поглощает его, образуя прочную NO , а в закиси азота зовсе нет этой способности прямо далее соединяться с кислородом. Смесь закиси азота с водородом взрывает точно так, как гремучий газ, причем образуется, конечно, газообразный азот N -0- -H = = Н О -)- N . Объем остающегося азота равен первоначальному объему взятой закиси азота и равен объему водорода, входящего в соединение с кислородом значит, равные объемы азота и водорода в этой реакции замещают друг друга. Зажженные сера, фосфор, уголь горят, хотя и не столь ярко, как в кислороде. При горении в закиси азота развивается более тепла, чем при горении того же количества тел в кислороде, что и показывает ясным образом, что при соединении азота с кислородом для образования закиси азота произошло поглощение тепла (21000 кал. на 44 г №0). Если разлагают данный объем закиси азота металлом, напр., натрием, то по охлаждении остается совершенно такой же объем азота, какой имела закись следовательно, кислород, так сказать, располагается между атомами азота, не производя при этом увеличения в объеме азота. [c.209]

Введение в мономерную смесь или в растворитель небольшого количества некоторых окислителей, таких, например, как кислород [219], галогены [180], хлористый водород, органические и неорганические соединения с подвижным атомом хлора (гексахлорциклопентадиен, трифенилх лор метан, четыреххлористый углерод, нента-хлорэтан, бензолсульфонилхлорид, пятихлористый фосфор, четыреххлористое олово, трихлорокись фосфора, дихлорфенилфосфин) [180, 220—223], позволяет за счет окислительной регенерации гибнущих активных центров (рис. 3) стабилизировать процесс на уровне высокой скорости сополимеризации, существенно увеличить выход [c.43]

Смотреть страницы где упоминается термин Фосфор смеси соединений с водородом: [c.263] [c.409] [c.59] [c.24] [c.154] [c.56] [c.9] [c.229] [c.108] [c.282] [c.102] [c.24] [c.29] [c.657] [c.778] [c.1157] [c.639] [c.56] [c.35] [c.733] [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология