Экстракция стабилизаторов

Экстракция растворителем. В табл. IV. 1 приведены условия количественной экстракции стабилизаторов из ряда полимеров. [c.239]

Для экстракции стабилизаторов из полистирола и поливинилхлорида чаще используют полярные растворители, например, ацетон, диэтиловый эфир. [c.239]

Таблица IV.I. Условия количественной экстракции стабилизаторов из полимеров

Определение основано на экстракции стабилизатора ирганокса 1010 (фенозана 23) из полимера кипящим хлороформом с последующим определением концентрации стабилизатора в экстракте по УФ-спектру поглощения. [c.277]

Выполнение анализа. Гранулы анализируемой композиции полиэтилена измельчают до порошкообразного состояния. Навеску композиции около 2 г взвешивают с точностью до 0,0002 г, заливают 40 мл хлороформа и проводят экстракцию стабилизатора кипящим растворителем в колбе с обратным холодильником, нагреваемой на водяной бане, в течение 2 ч. Экстракт отфильтровывают от полимера в мерную колбу вместимостью 50 мл, промывают полимер тремя порция.мп растворителя ио 3 мл и доводят объем раствора до метки. Раствор хорошо перемешивают и замеряют его оптическую плотность, как ири построении градуировочного графика. [c.278]

Рис. 162. Кривые водной экстракции стабилизатора (а) и пластификатора (б) из поливинилхлоридной пластифицированной

Для анализа можно использовать полимерные материалы в форме порошка, пленок, слитков. Предварительные испытания обычно проводят непосредственно на исходном материале. Полимеры чаще измельчают на мельнице. Для получения надежных результатов умягчители, стабилизаторы, наполнители и красители лучше отделить, особенно для количественных определений, что осуществляется экстракцией ацетоном или другими органическими растворителями. Наполнители, например стекловолокно, можно отфильтровать после обработки растворителем. [c.294]

Количественный анализ полимерных соединений включает определение содержания основного вещества, пластификатора, наполнителя, стабилизатора, красителя. Для этого полимерные соединения специально подготавливают пластификатор выделяют методом экстракции наполнитель отделяют обработкой растворителем, в котором он не растворяется, после чего полимеры осаждают. В табл. 18.4 приведены растворители и осадители для некоторых видов пластмасс. [c.355]

Анализ силоксановых резин начинают с экстракции ацетоном с целью отмывки резины от продуктов разложения органической перекиси и остатков стабилизаторов. Тип и количества полимера и наполнителей определяют в резине после экстракции. [c.111]

Большинство серосодержащих ГАС представляют собой ценное нефтехимическое сырье для получения красителей, стабилизаторов полимеров, лекарственных средств, однако простых и надежных методов вьщеления их из нефти пока нет, и такие производства на нефтяном сырье пока не получили широкого развития. Поэтому большое применение получили методы очистки нефтепродуктов от серосодержащих соединений путем их химической экстракции или деструкции с выделением серы в виде сероводорода. Простейший из таких методов - удаление меркаптанов раствором щелочи с превращением меркаптанов в меркаптиды натрия [c.93]

Эластомеры обычно являются сложными смесями, содержащими один или более основных полимеров, пигменты и наполнители, пластификаторы, катализаторы полимеризации, антиоксиданты, стабилизаторы смазки, антистатики и т. д. Идентификация методом ИК-спектроскопии всех этих компонентов в высокомолекулярном эластомере маловероятна. Фактически эластомер, наполненный сажей, может быть настолько непрозрачным, что совсем не будет давать ИК-спектра в этом случае необходимо разделение. В различных публикациях рассмотрены анализы конкретных полимерных систем некоторые из них включены во всеобъемлющий обзор приложений ИК-спектроскопии в резиновой промышленности [114]. Для разделения компонентов в ходе подготовки к ИК-анализу часто применяют экстракцию растворителем и методы хроматографии, включая тонкослойную, гель-проникающую, колоночную и газовую. [c.202]

Для повышения устойчивости водных дисперсий глинистых минералов широко применяются поверхностно-активные вещества и водорастворимые высокомолекулярные органические соединения. В ряде отраслей промышленности, учитывая экономические факторы, до сих пор для этой цели применяются реагенты, получаемые путем щелочной экстракции из доступного природного сырья (торф, бурый уголь, растительное сырье). Изучение закономерностей адсорбции, условий стабилизации и структурообразования в дисперсиях в присутствии реагентов — стабилизаторов растительного происхождения — сложная задача. [c.157]

И. Другая важная группа экстракционно-фотометрических методов связана с применением нерастворимых в воде окрашенных соединений. Применение их в виде водной коллоидной взвеси часто связано со значительной потерей интенсивности окраски. Кроме того, окраска зависит от величины коллоидных частиц. Применение различных стабилизаторов несколько исправляет положение, но далеко не полно. Наиболее целесообразно при работе с нерастворимыми в воде окрашенными соединениями применять экстракцию. [c.163]

Таким образом, процесс производства поликапролактама складывается из следующих операций 1) плавления капролактама в плавителе, смешения с активатором и стабилизатором и загрузки в автоклав 2) полимеризации капролактама в автоклаве 3) выгрузки и формовании ленты 4) из.мельчения ленты 5) экстракции мономера 6) отжима и сушки смолы. [c.599]

Для получения пластмасс обычно применяют технические препараты высокой степени очистки. Индивидуальные химически чистые вещества применяют в некоторых исследовательских работах и для синтеза небольших количеств особых препаратов. Ввиду большого влияния, которое оказывают даже небольшие количества загрязнений на течение процесса полимеризации или поликонденсации, техническое сырье имеет относительно большую степень чистоты. Однако в сырье содержатся небольшие количества ингибиторов или стабилизаторов, специально введенных (например, в винильных мономерах), или соединений, образующихся во время хранения (продукты окисления фенолов, аминов, альдегидов), продуктов полимеризации (винильные полимеры, формалин) и продуктов разложения (перекиси, азосоединения). Загрязнения должны быть удалены до применения препарата, для чего чаще всего пользуются разгонкой, экстракцией и кристаллизацией. Адсорбция, хроматография, вымораживание и другие методы применяются в редких случаях. [c.43]

При исследовании пластических масс и различных изделий, представляющих собой сложные композиции, содержащие кроме основного высокомолекулярного соединения, пластификаторы, наполнители, стабилизаторы и другие добавки, качественный анализ начинают с выделения в чистом виде полимера, отделения его от пластификаторов, растворителей, наполнителей и пигментов [6, 7]. Для этого проводят либо фракционную экстракцию различными [c.27]

Однако при определепии наполнителей по зольности безвозвратно теряется полимерная матрица. Поэтому установив наличие минеральных соединений, следует растворить полимер, отделить наполнители фильтрованием или центрифугированием и далее высадить чистый полимер из раствора. Перед проведением операции отделения неорганических наполнителей необходимо убедиться в отсутствии органических добавок (стабилизаторов, пластификаторов и т. п.), проведя экстракцию полимерного образца органическими растворителями (п. 1.2.2). Затем навеску измельченного образца (1—2 г), взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50—100 мл выбранного растворителя (см. табл. 1.4) при комнатной температуре или, если необходимо, при нагревании на водяной бане. Раствор с осадком наполнителя количественно переносят во взвешенный стакан для центрифугирования и отделяют наполнитель на центрифуге при частоте вращения 6000 об/мин. После центрифугирования раствор полимера сливают с осадка. Наполнитель 2—3 раза промывают растворителем, каждый раз проводя центрифугирование. Промывной раствор соединяют с основным раствором. Наполнитель высушивают до постоянной массы в вакуум-сущильном шкафу при 80 °С. Его содержание рассчитывают в процентах к навеске образца полимера. Идентификацию наполнителя проводят эмиссионным, атомно-адсорбционным, рентгено-структурным и другими методами. [c.64]

Полнота выделения стабилизатора из анализируемого образца при подборе условий экстракции контролируется по кинетическим кривым. Одним из вариантов построения такой кривой при анализе пленок является прямой анализ пленок спектральным методом. В этом случае по уменьшению поглощения пробы в максимуме аналитической полосы контролируют исчезновение добавки из полимера выход на плато на этой кинетической кривой также можно считать окончанием экстракции. [c.239]

Полимер Стабилизатор Растворитель Тем- пера- тура. °С Продолжительность экстракции, ч На- веска, г Лите- ратур- ный источ- ник [c.240]

Хроматографические методы анализа применяют в основном к экстрактам полимеров. Для разделения экстрактов широко используют все виды жидкостной хроматографии. Доминирующим хроматографическим методом определения стабилизаторов до настоящего времени остается тонкослойная хроматография (ТСХ), благодаря малой продолжительности анализа, высокой чувствительности метода, несложности оборудования и возможности одновременного анализа многих компонентов, которые могут быть разделены в одном хроматографическом процессе. Распространению метода способствовал промышленный выпуск готовых пластинок. Хотя основную ценность этот метод имеет для идентификации добавок, он позволяет получать и количественные результаты, причем не с меньшей точностью, чем другие хроматографические методы. Количественное определение можно проводить после снятия пятен с пластинки и экстракции их полярным растворителем или непосредственно на пластинке с использованием сканирующих денситометров. [c.245]

Полноту элюции вещества с пластинки проверяют предварительными опытами со стандартными растворами стабилизаторов. Для ускорения отработки условий экстракции опыты проводят со смесями стабилизаторов, используя в качестве оценочного критерия массу вещества в пятне, а не содержание (в %) стабилизатора в смеси. [c.246]

Перечисленные проявители можно использовать как для детекции стабилизаторов на пластинке, так и для количественного определения. Чтобы исключить неравномерность разбрызгивания проявителя, анализ проводят методом сравнения со стандартным раствором, замеряя оптическую плотность нанесенного на пластинку известного количества стандарта после экстракции его с пластинки или сканируя пятно стандарта денситометром. [c.248]

Из аппарата 7 готовый раствор стабилизаторов в дезактиваторе поступает в дозировочный насос 2, а затем — в нижнюю часть смесителя 9, снабженного 2-образнои двухвальной мешалкой. Туда же поступает одновременно и полимерпзат из последнего работающего в батарее полимеризатора 3. В смесителе 9 происходит одновременно разрушение каталитического комплекса и стабилизация полимера. Удаление из полимериза-та разрушенного катализатора и метанола производится водной экстракцией в отмывочной колонне 10, орошаемой водой. Отмывку полпмеризата производят непосредственно после разрушения катализатора, так как при хранении неотмытого поли-меризата происходит структурирование полимера. Промывные воды Г13 аппарата 10 направляют на регенерацию метанола. Отмытый полимерпзат из колонны 10 поступает в усреднитель 12. Во избежание потерь паров углеводородов над аппаратом 12 установлен конденсатор И, охлаждаемый водой. Конденсат из-аппарата 11 возвращается в аппарат 12. [c.159]

Представляет интерес также возможность определения серы, иногда применяемой в качестве стабилизатора в различных мономерах, например в стироле. Хотя в этом случае не имеется конкретных методик, однако данные о восстановлении серы, например, на фоне 0,1 М НАс+0,1 М NaA (бензол — метанол) [2, с. 515] показывают возможность применения полярографии и в этом случае. Элементная сера образует хорошо выраженную волну также и на фоне пиридинацетатного буферного раствора ( 1/2 = —0,72 В). На этом фоне, в частности, сера определялась полярографически по методу Куты в резине (для экстракции применяли пиридин). Поэтому указанный фон может служить удачной средой и при определении серы в других мономерных и полимерных системах. Можно также растворять полимеры в бензоле, а затем полярографировать серу в спирто-бензолводной среде в присутствии НАс и ЫаАс. [c.178]

Определение антиоксидантов (противостарителей) в каучуках и резиновых смесях. Вторичные ароматические диамины, особенно производные л-фенилендиамина, являются эффективными протн-востарителями и противоозоностарителями натурального и синтетического каучуков, стабилизаторами пластмасс, моторного и ракетного топлива и других веществ, подвергающихся окислению на воздухе. Определение противостарителей в каучуках и резиновых, смесях основано на экстракции диаминов ацетоном с последующим титрованием раствором хлорной кислоты [252, 288, 289]. [c.89]

Анализ результатов ингибирующей споообности асфальтенов на модельной реакции инициированного окисления кумола показал /2/, что в соотав асфальтенов входит около 10% высокоэффективных стабилизаторов. Это вполне естественно для асфальтенов, представлящих собой сложную смесь различных фракций, отличающихся по молекулярной массе, содержанию ароматических и гетероатомных структур. Итак установлена возможность выделения из асфальтенов некоторой части с повышенной ингибирующей способностью. С этой целью была проведена селективная экстракция асфальтенов нефти Советского месторождения Томской области последовательно растворителями гептаном, нонаном, диоксаном, ацетоном, бензолом. [c.262]

Метод экстракции применяется при определении содержания тяжелых мономеров, например капролактама в найлоне-6. Экстракцию водой проводят в аппарате Сокслета в течение 5 час [96]. Полученный экстракт разделяли газо-хроматографическим методом при 195° С на колонке (180x0,3 сж), заполненной 10% силикона ЗЕ-ЗО на диатопорте (60—80 меш). Для количественных расчетов применяли метод внутреннего стандарта бис-2-(2 метоксиэтокси)этиловый эфир]. Методы экстракции применяются и для извлечения стабилизаторов из полимеров. В работе [97] описано применение экстракции для выделения из полимеров формальдегида антиоксидантов и термостабилизаторов. Антиоксиданты экстрагируются из полимеров хлороформом, а термостабилизаторы из нерастворимой в хлороформе части — метанолом. Аналогичный метод для определения антиоксидантов описан в работе [98]. Извлечение фенольного эфира салициловой кислоты и резор-цинолмонобензоата из пластических масс экстракцией с последующим определением методом газовой и тонкослойной хроматографии описано в работе [99]. [c.135]

Купферон обычно используют в виде водных растворов. Так как сам реагент и его хелатные соединения разлагаются при нагревании с образованием нитробензола, растворы купферона хранят в холодильнике и экстракцию проводят при пониженной температуре. В качестве стабилизатора можно применять ацетофенетид (50 мг на 150 мл раствора реагента) [687]. Растворы недиссоцииро-ванной кислоты в хлорофорь е более устойчивы [977]. [c.169]

Прп анализе полиолефинов, которые растворяются при температуре выше 100 °С, приходится учитывать термическую стойкость стабилизаторов и их летучесть. Для растворения полиолефинов используют толуол, декалин и ксилол, т. е. высококипящие углеводородные растворители. По одной из методик полимер растворяют в кипящем толуоле (Гкип = ПО— 111°С) кипячением навески образца не менее 1 ч в колбе с обратным холодильником и высаждают высокомолекулярную фракцию этиловым или метиловым спиртом. При таких жестких условиях экстракции может происходить частичное разложение некоторых стабилизаторов [251], во всяком случае наблюдается их потеря. [c.241]

Определение широко распространенного стабилизатора — ионола осложняется потерями его при высоких температурах. Согласно термогравиметрическим данным [243], ионол начинает разлагаться уже при 100 °С, однако наблюдаемую при ТГА потерю массы образца (рис. IV. 1) следует отнести скорее к испарению ионола. Это подтверждается определением в полиэтилене продуктов термического превращения ионола [246]. Методом высокоэффективной жидкостной хроматографии анализировали хлороформенный экстракт полимера, полученный в условиях, исключающих термическое разложение стабилизатора в ходе экстракции. При выдерживании образца полиэтилена, содержащего ионол, в течение 15 мин при 200 °С было обнаружено 80 % ионола от содержания его в непрогретом образце и следовые количества продуктов термического превращения ионола. Через 90 мин выдерживания образца при 200 °С ионол исчезал полностью, в то время как содержание продуктов его термического разложения увеличивалось только до 20 %. Таким образом, потери ионола при высоких температурах происходят в первую очередь благодаря его испарению. [c.242]

Вакуум-термическая экстракция. При вакуумнровании полимера, в частности полиэтилена, многие стабилизаторы улетучиваются из него с достаточно большой скоростью уже при комнатной температуре. Наибольшей летучестью обладают низкомолекулярные антиоксиданты (мол. масса менее 300). Авторы работы [258] расположили исследованные ими антиоксиданты в порядке уменьшения летучести в следующий ряд 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол > 2,4,6-три-трет-бутилфенол = фенил- [c.242]

Концентрирование экстрактов. Выделенная методом экстракции, растворения — высаждения или ГПХ фракция низкомолекулярных веществ, содержащая определяемые стабилизаторы, чаще всего подвергается концентрированию. Необходимость этой операции может быть вызвана как низкой концентрацией стабилизаторов в полученном экстракте, что не позволяет использовать выбраный метод из-за недостаточной его чувствительности, так и несовместимостью применяемого на стадии выделения растворителя с последующими аналитическими процессами. В последнем случае растворитель испаряют досуха. Обычно концентрирование проводят при разрежении, создаваемом водоструйным насосом, в инертной атмосфере при температуре не выше 45 °С для этой же цели можно использовать ротационные испарители. [c.244]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология