Методы абсолютные фотометрические

Абсолютные фотометрические методы определения веществ в отсут ствие мешающих компонентов.................. [c.430]

Воспроизводимость абсолютных фотометрических методов анализа............................................76 [c.428]

Воспроизводимость абсолютных фотометрических методов анализа [c.76]

АБСОЛЮТНЫЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В ОТСУТСТВИЕ МЕШАЮЩИХ КОМПОНЕНТОВ [c.173]

АБСОЛЮТНЫЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ [c.189]

В общем случае при единичных определениях и при ориентировочно известном диапазоне определяемых содержаний целесообразно использовать метод добавок или метод сравнения при массовых анализах — метод градуировочного графика. При определении следовых количеств обычно применяют абсолютный фотометрический анализ, а для повышения чувствительности и селективности — экстракционно-фотометрический. При массовом содержании определяемых элементов примерно 1 — 10 % предпочтителен дифференциальный фотометрический анализ, обеспечивающий большую воспроизводимость результатов [см. уравнения (4.23), (4.24) и табл. 4.2]. В частности, экспресс ный дифференциальный фотометрический анализ ряда компонентов в технологии многотоннажных минеральных удобрений позволяет намного сократить и упростить анализ исходного сырья, технологических растворов, готовой продукции. [c.217]

Пользуясь методом абсолютных измерений, подобрать интенсивности световых потоков в каналах разложенного и неразложенного света так, чтобы отсчет выходного прибора для максимальной концентрации был максимальным (см. измерение фотометрической воспроизводимости). [c.276]

В перхлоратном методе постоянной остается абсолютная ошибка, а в пламенно фотометрическом методе (как и во многих физических методах) постоянна относительная ошибка. Поэтому в первом случае используют абсолютную ошибку, а во втором — относительную. Дальнейшее рассмотрение показало, что перхлоратный метод имеет преимущество при точном определении высоких концентраций, а. пламенная фотометрия дает оптимальные результаты при низких и средних концентрациях. [c.95]

АБСОЛЮТНЫЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА В ПРИСУТСТВИИ МЕШАЮЩИХ КОМПОНЕНТОВ [c.193]

Оптимальные пределы О, рассмотренные выше, относятся к абсолютному методу фотометрического анализа, когда О испытуемого раствора измеряется по отношению к растворителю. Чтобы иметь возможность использовать спектрофотометрические методы для определения с достаточной точностью больших количеств ве-и1,еств, необходимо измерять значения О > 2 с достаточно боль- [c.468]

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

Абсолютные фотометрические методы анализа в присутствии меша ющих компонентов....................... [c.430]

Мейер и сотр. [48] провели сравнение гипоидитного метода определения концевых альдегидных групп в крахмале с методом, основанным на фотометрическом определении окраски, образующейся при восстановлении 3,5-динитросалициловой кислоты альдегидной группой. Этот метод не является абсолютным, но можно составить калибровоч- [c.276]

Воспроизводимость абсолютных фотометрических методов анализа, в которых оптическая плотность (или пропускание) исследуемого или стандартного раствора измеряется относительно чистого растворителя или раствора холостого опыта, обусловлена погрешностью измерения аналитического сигнала (А,Т). [c.187]

Нижеприведенные работы имеют целью проиллюстрировать применение различных вариантов абсолютных и дифференциальных фотометрических методов. В реальных ситуациях выбор конкретного метода определяется, естественно, совокупностью факторов и прежде всего природой анализируемого объекта, диапазоном определяемых содержаний интересующего элемента, массовостью анализов, требованием к воспроизводимости результатов. [c.217]

Фотометрические методы были разработаны для определения очень малых количеств различных веществ. Исходя из этого, в фотометрии допускались, особенно при визуальных методах измерения интенсивности окраски, относительные погрешности 5—10%. Однако с развитием приборостроения, переходом на измерения при монохроматическом излучении, выяснением химизма процесса значительно уменьшились погрешности измерения в абсолютном методе фотометрического анализа, когда оптическая плотность раствора измеряется по отношению к оптической плотности растворителя. [c.348]

В связи с приготовлением абсолютных растворителей необходимо остановиться на способах определения количества воды в органических растворителях. Некоторые из этих способов очень просты. Так, например, в этиловом спирте содержание воды устанавливают довольно точно путем определения плотности. В случае большинства органических растворителей пригоден фотометрический метод определения воды [78]. Для определения воды в ацетоне был рекомендован спектрографический метод [43]. [c.592]

Фотометрическое определение неодима в сплавах магний—неодим (абсолютный метод) [c.204]

Заштрихованная на рис. 14.4.15 часть представляет собой область применимости фотометрических методов анализа следов элементов в координатах определяемое содержание компонента — значение аналитической навески. Пунктирные линии характеризуют абсолютные содержания (г) определяемого компонента как функцию его относительного содержания и значения аналитической навески. Рассмотрение заштрихованной области показывает, что аналитическая навеска при фотометрическом определении следов элементов может изменяться от макро- до микрограммовых значений. Обычно при анализе следов элементов значение аналитической навески не превышает 1-10 г. [c.269]

Фотометрические методы определения концентрации веществ в растворах основаны на измерении ослабления интенсивности потока лучистой энергии, прошедшего через окрашенный раствор. Вви.ду тру.дности измерения абсолютной интенсивности потока лучистой энергии во всех фотометрических методах, как уже отмечалось (стр. 0), используется относительное измерение интенсивности потока лучистой энергии, прошедшего через исследуемый раствор, т. е. сравнивают его с потоком лучистой энергии, прошедшим через раствор, выбранный в данном случае за эталон. [c.33]

В фотометрическом анализе различают два типа пофешностей инструментальные и аналитические (методические и химические). Обычно полагают, что воспроизводимость абсолютных методов фотометрического анализа характеризуется пределами 2-5%. Однако эти усредненные значения могут значительно колебаться в [c.290]

Применение избирательных органических реагентов и использование избирательных схем фотометрического определения элементов (здесь мы рассматриваем в основном редкие элементы) составит серьезную конкуренцию физическим и физико-химическим методам, видимо, еще по крайней мере на протяжении 20—30 лет. Преимущества фотометрических методов, не требующих сложной аппаратуры, очевидны чувствительность методов достаточно высока (молярные коэффициенты погашения для лучших реагентов составляют 50—150 тыс.), что позволяет определять от 100 до 0,01 мкг абсолютных количеств вещества или до 10" % элемента в объекте без отделения основы, до 10 %—применяя простые, экспрессные схемы отделения, и до 10 —10 % —с предварительным концентрированием определяемого элемента. Сложные схемы подготовки анализируемого материала, не пригодные для использования их в автоматических анализаторах, вряд ли найдут широкое применение. При содержании элемента менее 10" % применение обычных фотометрических методов оправдывается только в редких случаях. Следует, однако, отметить, что здесь мы совершенно не рассматриваем другие химические методы анализа, которые также связаны с изменением окраски растворов (реакции, основанные на каталитических явлениях, ферментный анализ и др.), которые, возможно, существенно изменят наши представления о соотношении между собою различных видов анализа. [c.124]

Таким образом, без применения специальных приемов непосредственно спектрофотометрически возможно определение массовой доли элементов не ниже 5-10-5%, фотоколориметрически — н е ниже 1-10- % . Меньшие содержания находятся ниже чувствительности большинства абсолютных фотометрических методов анализа. На практике эти пределы могут быть снижены до Ы0 —Ы0 % за счет увеличения навески пробы, концентрирования и других приемов. [c.185]

Оптимальные пределы величины оптической плотности, рассмотренные выше, относятся к абсолютному методу фотометрического анализа, когда оптическая плотность раствора измеряется по отношению к растворителю. Для определения больших количеств применяется так называемый метод дифференциальной (сравнительной) фотометрии, в том числе и метод двусторонней дифференциальной фотометрии [16]. [c.235]

В фотометрическом анализе ввиду трудности измерения абсолютной интенсивности светового потока во всех методах измеряют интенсивность светопропускания по отношению к раствору сравнения, т. е. относительную интенсивность. [c.89]

В первую пору применения германия в качестве полупроводника его анализ производили главным образом химическими (фотометрическими) методами, как видно из краткого обзора относящейся к этому литературы (1]. В последующее время для анализа чистого германия и его соединений все в большей степени применяют физические методы, которые позволяют определять меньшие абсолютные количества элементов [2]. Это соответствует общей тенденции развития анализа материалов высокой чистоты, вызванной повышением требований к чувствительности методов определения [3]. Однако химические методы не теряют своего значения для промежуточного контроля, при содержании примесей в соединениях германия. 10 %, так как о и проще и доступнее, чем некоторые физические методы. Для анализа технических продуктов, например технической двуокиси германия, предпочтение отдается химическим методам [4]. [c.111]

Теореттески показано, что наименьшая относительная погрешность определения концентрации в абсолютных фотометрических методах составляет 1% при А -0,43. Фотометрирование в интервале значений А = = 0,12-1,2 возможно с относительной погрешностью 2%. [c.291]

Точность анализа можно оценить, по наклону кривой чем круче наклон кривой, тем чувствительней метод.. Дифференцированием можно показать, что при абсолютной фотометрической погрещности 1 % относительная погрешность анализа определяется величиной 230/5, где 5 — наклон-прямой, представляющий собой изменение пропускания в процентах (отсчет по ординате), соответствующее-десяти кратному изменению концентрации. Относительная ошибка при определении пропускания перманганатом при 526 ммк (кривая 1 на рис. 3.12) составляет на основании указанного отношения приблизительно 2,8% (при абсолютной ошибке фо-тометрнрования 1%). Если ошибка при отсчете на фотометре (воспроизводимость) равна 0,2% (обычное значение для современных приборов), то относительная ошибка в анализе будет около 0,6%. Аналогичный анализ, соответствующий кривой 4, будет гораздо менее точным. Точность анализа, отвечающая кривым 2 и 3, примерно такая же, как для кривой /, но область применяемых концентраций для них сдвигается в большую сторону. Детальное сравнение рис. 3.7 и 3.12 поможет выявить причину отмеченной закономерности.. [c.34]

Типичным представителем современных интеграторов является интегратор модели I R-IB фирмы Intersmat nstruments (США), который может выполнять следующие операции определяем времена выхода, площади и высоты до 339 пиков автоматически или вручную задает параметры обработки выдает информацию о пиках-наездниках и методе разделения пиков исключает из отчета не представляющие интерес пики проводит группирование пиков производит различные типы вторичной количественной обработки хроматограмм дает линеаризацию экспоненциального сигнала пламенно-фотометрического детектора проводит градуировку по двум точкам с усреднением результатов нескольких анализов и возможностью автоматической коррекции времен удерживания исключает результаты недостоверной градуировки хранит в энергонезависимой памяти до 8 файлов проводит идентификацию компонентов, по абсолютным или Относительным временам удерживания с учетом установленных границ их 1 зменения распечатывает дату и время анализа, хроматограммы с отметкой начала, конца интегрирования и времен удерживания пиков, результаты обработки с наименованием идентифицированных компонентов. [c.386]

При выполнении задач, когда производятся расчеты на основе закона Бугера—Беера, следует учитывать ошибки фотометрического метода. Обычно абсолютная ошибка в определении свето-пропускапия составляет около 1 %. Относительная же ошибка в определении концентрации зависит от величины измеряемой оптической плотности (или светопропускания) и от концентрации. [c.100]

Еще 10 лет назад измерения интенсивности и степени деполяризации рассеянного света производились преимущественно визуальными и фотографическими методами. Точ-Fio Tb определений / и А обычно не превышала 10%, и лишь в особо тщательных исследованиях Вокелера [60] фотометрическим методом ошибка не превосходила 3%. В 50-х годах фотографические и визуальные методы измерений постепенно уступают место фотоэлектрическим — более точным и надежным. Вместе с тем выяснилась [61—65] необходимость учета поправок на показатель преломления исследуемой жидкости С и рассеивающий объем С г,. Эти поправки (о них будет подробно сказано далее), особенно Первая из них, могут принимать большие значения при абсолютных измерениях коэффициента рассеяния. Так, например, при учете поправок С и коэффициент рассеяния света бензолом по измерениям Карра и Цимма [66] оказался примерно в полтора раза больше, чем по измерениям Вокелера. Но и при относительных измерениях поправки С и С могут оказывать существенное влияние на результат. Еще один недочет старых измерений / и А состоит в том, что не обращалось достаточное внимание на необходимость уменьшения апертуры рассеянного излучения. Большие значения апертуры рассеянного пучка света (порядка 5—10°) могут приводить к существенным искажениям результатов измерений интенсивности коэффициента рассеяния на флуктуациях ориентации. По этим причинам старые измерения / и А жидкостей (и, вероятно, газов) в известной степени обесцениваются. Этот вывод относится и к тем более поздним измерениям 50-х годов, в которых не были учтены указанные выше по- грешности. [c.80]

Данные абсолютной или относительной чувствительности, характеризующие фотометрическую реакцию или метод определения, можно рассматривать как реальный критерий только в тех случаях, когда они содержат сведения о конечном объеме и толщине слоя фотометрируемого раствора. В противном случае эти данные становятся неопределенными и их можно использовать лишь для сравнительной оценки. [c.40]

В работе [73] описан автоматический метод анализов органических кислот, предусматривающий использование колонок с силикагелем элюентом служили смеси хлороформа и грег-амило-вого спирта. Концентрация грег-амилового спирта в элюенте непрерывно увеличивалась в градиентном устройстве Уаг1 га(1, и смесь насосом подавалась в колонку. Индивидуальные разделенные кислоты, присутствующие в элюате, реагировали с индикатором (о-нитрофенол в абсолютном метаноле), который непрерывно подавался в поток элюата появляющееся при этом окрашивание регистрировалось проточным фотометрическим детектором при 350 нм. Этот метод был успешно применен для разделения ряда физиологически активных кислот, таких, как промежуточные соединения цикла Кребса. Чувствительность пр проведении серийных разделений этим методом примерно в 40 раз выше, чем при стандартном ручном методе, точность метода выше 3%. Кроме того, до введения образца не требуется предварительная депротеинизация и экстракция (с возможной потерей летучих веществ и получением случайных ошибочных результатов). [c.181]

В микробиологическом методе (Снелл, 1939 г.) исходят из того, что некоторые микроорганизмы (например, Leu onosto mesenteroides и различные штаммы молочнокислых бактерий) не могут синтезировать почти никакой аминокислоты, а следовательно, и прорастать на средах, лишенных незаменимых для них аминокислот. Эти микроорганизмы выращивают па синтетических средах, состоящих из известных количеств природных аминокислот ( и из других необходимых для их жизнедеятельности веществ —пуринов, витаминов и т.д.). В случае отсутствия хотя бы одной из незаменимых аминокислот микроорганизм не прорастает. Добавление этой аминокислоты или содержащей ее смеси, как, например, смеси, полученной при гидролизе белков, обусловливает прорастание, пропорциональное добавленному количеству. Прорастание измеряют либо фотометрической оценкой помутнения культуральной среды, либо дозированием одного из метаболитов микроорганизма, например молочной кислоты. Метод является особенно точным и чувствительным. Для дозирования достаточны количества менее 1 мг. Аминокислоты, применяемые для получения синтетической культуральной среды, должны быть абсолютно чистыми. При помощи этого метода могут быть точно определены 18 природных аминокислот. [c.421]

Пламенно-фотометрический или атомно-абсорбцйонный методы анализа позволяют определять микросодержания примесей непосредственно в органическом (водном) экстракте. (Иногда требуется упаривание разбавленного раствора с целью абсолютного концентрирования примесей [1355].) Пределы обнаружения целогО ряда элементов в пламени после экстракционного извлечения улучшаются в 5—100 раз за счет относительного концентрирования элементов, а также вследствие улучшения условий распыления маловязкого и летучего растворителя и его горючести. Идеальным экстрагентом в этом отношении является МИБК [1072], тогда как хлороформ и четыреххлористый углерод слишком летучи и плохо> горят с образованием токсичных продуктов. Если экстракцию все же проводят с помощью хлорированных углеводородов, примеси рекомендуют [1061] предварительно реэкстрагировать в водную фазу. [c.289]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология