Каломельный электрод, включение

Более надежен метод чистого электрогравиметрического разделения с автоматическим регулированием катодного потенциала. Для этого используют схему с контролируемым катодным потенциалом, который измеряют относительно электрода сравнения (например, каломельного электрода), не участвующего в электролитическом процессе постоянство катодного потенциала достигается потенциостатическим включением установки. Сила тока в процессе [c.264]

Амперометрическое титрование — это метод объемного анализа, в котором индикатором служит полярографическое устройство. В титруемый раствор погружают два электрода. Одним из них может быть ртутный капельный электрод или другой микроэлектрод, например платиновый. Вторым сравнительным электродом служит каломельный электрод или слой ртути на дне электролитического сосуда. К электродам приложено напряжение, соответствующее процессу электрохимического восстановления или окисления определяемого вещества или рабочего титрованного раствора. Силу тока фиксируют включенным в цепь гальванометром. В процессе титрования наблюдают за величиной силы тока полярографической ячейки. Признаком конца титрования является уменьшение величины предельного тока до нуля или, наоборот, начало возрастания силы тока от нулевого значения. [c.258]

Вспомогательный электрод, включенный в схему, должен иметь большую площадь поверхности и более или менее постоянный потенциал. В большинстве случаев используют насыщенный каломельный электрод. Токи, возникающие в результате электролиза на поверхности микроэлектрода, настолько малы (порядка нескольких микроампер), что практически не изменяют потенциал каломельного электрода. В установке, показанной на рис. 13.10, электрод сравнения отделен от капельного ртутного электрода диском из сплавленного стекла и пробкой из агар-агара, насыщенного хлоридом калия. В других установках электрод сравнения помещают непосредственно в анализируемый раствор и при проведении массового анализа в качестве анода цепи используют ртутное дно. [c.438]

Серебро можно определить в присутствии свинца, меди, висмута, таллия, мышьяка и т. д. титрованием йодидом калия с применением ртутного капельного электрода. Принимая во внимание, что потенциал полуволны серебра по отношению к насыщенному каломельному электроду равен 0,0 в, можно применить включение накоротко и наблюдать изменение концентрации ионов серебра в течение титрования непосредственно чувствительным [c.179]

Сущность метода заключается в измерении тока электролитическй цепи, возникающей при погружении в перемешиваемый раствор воздушно-окисленной платины (или молибдена) в паре с каломельным электродом. Последовательно с электродами включен гальванометр типа М91/А, цепь замыкает сопротивление порядка [c.171]

На блоках 5 и 2 включаются тумблеры развертка . После включения тумблера развертка блока 2 начинается анодная поляризация образца при непрерывном смещении потенциала. По катодному вольтметру следят за изменением потенциала и через каждые 0,1 в записывают в табл. 17 потенциал образца и ток. Когда значение потенциала образца приблизится к О , на панели катодного вольтметра тумблер полярность переключают в положение — (потенциал каломельного электрода отрицательнее потенциала стали). [c.128]

Проверяют и устанавливают так называемый механический нуль прибора перед его включением. Включают рН-метр и после прогрева и установки электрического нуля проверяют и корректируют его шкалу по двум-трем буферным растворам. Для этого в стакан с буферным раствором помещают стеклянный электрод (так, чтобы раствор полностью покрывал шарик электрода) и каломельный электрод. Последний устанавливают так, чтобы его нижний конец был ниже шарика стеклянного электрода и предохранял его от механических повреждений. [c.29]

При 25°С отсчет на потенциометрическом мостике при включении элемента Вестона был равен 73,7 см, а для элемента, состоящего из нормального каломельного электрода и водородного, опущенного в исследуемый раствор, равен 30,2 см. Вычислить водородный показатель раствора. [c.229]

Простейшая схема полярографической установки представлена на рис. 3.6. Она включает двухэлектродную полярографическую ячейку, состоящую из р.к.э. и каломельного электрода, источник постоянного напряжения Б с делителем напряжения, гальванометр Г с последовательно включенным сопротивлением / ц и шунтом и вольтметр V. Вольтметром измеряют напряжение Е, подаваемое на ячейку, которое изменяют с помощью делителя напряжения. Гальванометром измеряют силу тока, проходящего через ячейку. Более подробно электроизмерительная установка, приведенная на рис. 3.6, обсуждается в работе 3.5. [c.135]

Измерения потенциалов при кинетических исследованиях могут быть проведены и при использовании водных электродов сравнения, например хлорсеребряного, каломельного или водородного. Однако в этом случае потенциал-может быть измерен лишь с точностью до диффузионного потенциала, обусловленного разными активностями электролита в воде и органическом растворителе. Кроме того, при этом возникает необходимость предотвращения попадания воды в органический растворитель, что может быть осуществлено включением промежуточных сосудов с органическим растворителем и дополнительных закрытых кранов. [c.10]

Пример 4. Прп 2.5° С отсчет па потенциометрическом мостике ири включении элемента Вестона paLien 73,7 си, а для элемента, ссстоящего из нормального каломельного электрода и водородного, погруженного н исследуемый растиор,— 30,2 см. Вычислить водородный показатель раствора. [c.151]

Р — рабочий капиллярный ртутный электрод ЭС — 0,1 к. каломельный электрод сравнения ПЭ - 0,1 н. каломельный или платиновый противоэлектрод X- резонансный усилитель и индикатор нуля фирмы "Дженерал радио" типа 1232-А, сер.N0.1281 У - рЙ-мепр фирмы "Радиометр" типа РНМС N0.46833, Копенгаген Г - широкополосный генератор фирмы "Тектроникс" модели 200СВ —трансформатор фирмы "Дженерал радио" типа 578-В (понижающей) -большая индуктивность (35 Гн)или фильтр переменного тока L -две последовательно включенные переменные индуктивности (1Гп) фирмы ", Дженерал радио" типа 107 сер. N0.9463 К - реостат [c.485]

Рнс. 246, Схе.мы включения сурьмяных эле.ктродов для непрерывного производственного контроля pH а — с каломельным электродом сравнения б — с сурьмяным элек гродом сравнения /-—агар-агаровый мостик 2—каломельный яп-луэлемент сурьмяный электрод. [c.424]

Простейший тип стеклянного электрода широко применяется в настоящее время для измерения pH схема цепи из стеклянного электрода и стандартного каломельного электрода показана на рис. 70. Электрод представляет собой полый шарик 1 из тончайшего стекла, в который наливается электропроводный раствор, например 0,1 н. раствор соляной кислоты, и вставляется серебряная проволочка с поверхностью, покрытой хлористым серебром, или платиновая проволочка. Электродом сравнения является стандартный ка- ломельный электрод 2, включенный в цепь для определения величины потенциала (калибровки) самого электрода 1. Стеклянный электрод после калибровки уже может служить особым электродом— стандартным. Недостатком первых стеклянных электродов было слишком большое омическое сопротивление стекла шарика 1, что сильно снижало точность определений. Это затруднение преодолевают, во-первых, применяя статические электрометры 3 (рис. 70) или для измерений компенсационным методом особенно чувствительные гальванометры во-вторых, чувствительность и точность измерений увеличивают, применяя шарики или пробирочки из особенно тонкого стекла, толщиной в несколько микронов, что увеличивает их электропроводность. В последнее время специально выдувают шарики из особого стекла. В других случаях нижние отверстия трубочек заплавляются тонкими стеклянными пластинками 1 (см. рис. 71). Следует также применять наиболее электропроводное стекло, например специальное стекло, содержащее 10% Ь1гО. [c.214]

Необходимый электродный потенциал может быть задан посредством включения э.д.с. эталонного элемента навстречу э.д.с. цепи рабочий электрод—электрод сравнения. При равенстве обеих противовключенных э.д.с. сигнал ошибки равен нулю. Изменение количества деполяризатора в растворе приводит к изменению э.д.с. между рабочим и стандартным каломельным электродом (с.к.э.) и возникает падение напряжения на сопротивлении сигнала ошибки (с.о.) это напряжение подается на вход усилителя, в результате чего изменяется выходное напряжение генератора. Такой прибор может дать силу тока в 20 а при напряжении 75 в. Точность регулировки составляет 0,005 в. Прибор практически безинерционен и хорошо демпфирован. При электролитическом окислении или восстановлении в водных растворах или с преобладающим количеством воды достаточно ра с-полагать диапазоном потенциалов до 2 в. [c.33]

Каломельный электрод одинаково пригоден как для лабораторных, так и для полевых испытаний. Медносульфатный электрод применяется преимущественно для последних. Оба электрода не- чувствительны к незначительным токам. Потенциал медносуль- 1 фатного электрода имеет высокий температурный коэффициент i и изменяется со временем. В качестве катода этот электрод поляризуется сильнее, чем при анодном включении. Для измерения напряжений без потребления тока применяются ламповые вольтметры. Для полевых измерений достаточны высокочувствительные милливольтметры с больщим внутренним сопротивлением. [c.808]

Твердый образец состоит из смеси хлоридов, бромидов и иодидов щелочных металлов. Для анализа бэрут навеску 0,5000 г и растворяют в воде, содержащей небольшое количество разбавленной азотной кислоты. Раствор переносят в электролизер, снабженный серебряными электродами, и подвергают электролизу при потенциале анода —0,06 s по отношению к насыщенному каломельному электроду. При этом потенциале осаждается иодид (но не другие галоге-ниды) согласно реакции, выражаемой уравнением Ag-1-J"- AgJ+e . Газовый кулонометр (аналогичный изображенному на рис. 84), включенный последовательно в цепь электролиза, показывает объем газа 19,84 мл (при 25° и [c.126]

В приборе предельный ток измеряется на стационарном ртутном электроде электродом сравнения служит каломельный электрод. На выходе прибора включен самопишущий электронный потенциометр, который может быть ис- Рис. Х-1. Гальва-нользован в схеме автоматического ре- ническая ячейка гулиравания процесса хлорирования Риделя и Эванса воды. Диапазон измерения О—3 или [c.171]

Каломельный электрод. В качестве электрода берут ртуть, включенную в цепь через платиновую проволоку. Сверху ртуть покрывают пастой из каломели (труднорастворимая хлористая ртуть Hgz b). Чтобы снизить степень диссоциации соли, поверх ее наливают раствор электролита — хлористого калия, содержащего с ней одноименный ион С1-. Потенциал электрода возникает при контакте ртути с катионами Hg+ Hg°/Hg+. Если взят насыщенный раствор КС1, то получается насыщенный каломельный электрод (рис. 6). Электродный потенциал его положительный по отнощению к водородному и при температуре +25° С равен +0,2426 в. [c.55]

Твердый образец состоит из смеси хлоридов, бромидов и иодидов щелочных металлов. Для анализа барут навеску 0,5000 г и растворяют в воде, содержащей небольшое количество разбавленной азотной кислоты. Раствор переносят в электролизер, снабженный серебряными электродами, н подвергают электролизу при потенциале анода —0,06 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. При этом потенциале осаждается иодид (но не другие галоге-ниды) согласно реакции, выражаемой уравнением Ag+J - AgJ+e . Газовый кулонометр (аналогичный изображенному на рис. 84), включенный последовательно в цепь электролиза, показывает объем газа 19,84 мл (при 25° и 760,0 мм давления), собранного за время осаждения всего иодида. Серебряный анод заменен новым, вес которого равен 2,3772 г. Потенциал увеличен до 4-0,25 в этот потенциал достаточен, чтобы вызвать одновременное осаждение хлорида и бромида (потенциалы этих двух реакций очень близки, вследствие чего количественное разделение невозможно). В процессе осаждения этих двух галогенидов собран объем газа 79,32 мл (при аналогичных условиях). По окончании электролиза анод был вынут, промыт, высушен и взвешен его вес оказался равным 2,5472 г. Рассчитайте процентное содержание каждого галогена в образце . [c.126]

Катодное активирование образца. На блоке 4 тумблер ток устанавливают в положение — . На блоке 5 тумблер Н— системы Уг переводят в положение — , а переключатель У1— Уг — в положение У2 и на лимбах потенциалов устанавливают задаваемый потенциал по каломельному электроду, равный —0,65 в. Включают тумблером Т2 на блоке 4 менее чувствительный амперметр (например, многопредельный амперметр М104). Затем на 0,5 мин переводят переключатель установка нуля — потенциал — ячейка откл. — ток блока 4 в положение потенциал . По катодному вольтметру проверяют значение потенциала образца, определяют величину тока катодной поляризации по амперметру и записывают ее. Если чувствительность включенного амперметра мала (ток мал), тумблером Т1 включают более чувствительный прибор (например, многопредельный миллиамперметр М193) и определяют, а затем записывают величину тока. Далее переключатель установка нуля — потенциал — ячейка откл.— ток устанавливают в положение установка нуля . Тумблеры Т1 и Т2 переводят в положение выкл . [c.127]

Методика измерения С—ф-кривых, очистки этиленгликоля и различных солей дается в работе [1]. Для исследования адсорбции анионов нами были сняты, кроме С—ф-кривых, также и а—ф-кривые на капиллярном электрометре Гуи. Величина фарадеевского тока контролировалась включением в цепь электрометра гальванометра чувствительностью 10- а. Измерения выполнялись относительно водного нормального каломельного электрода сравнения, соединенного с ячейкой через склянку с раствором liV K l в воде. Для оценки величин жидкостного потенциала на границе гликолевых растворов с водными, согласно [2], были измерены полярографические потенциалы полуволн катиона s+ из 0,1 М растворов (СНз)4МОН в гликоле и воде. Е% иона s+ оказался на 68 мв более положительным в гликолевых растворах по сравнению с водными. Значения потенциалов на рисунках приводятся без учета указанной разности. Электрокапиллярные кривые снимались в ячейке под атмосферным давлением очищенного аргона. Удаление кислорода из гликолевых растворов производили в течение 2 час следы кислорода, в согласии с [3], снижают точность измерений электрокапиллярных кривых, особенно при катодных потенциалах электрода. [c.68]

Положение линии аЬк соответствует стационарному потенциалу серебра в данном растворе, которое по сравнению с каломельным электродом составляет 0,5 в. В точке Ь происходит включение поляризующего тока. Это вызывает смещение анодного потенциала в положительном направлени (Ьс) и уменьшение блеска (Ь с ). Очевидно, что при этом происходит анодное растворение серебра, вызывающее растравливание поверхности. [c.236]

В 1861 Г. Вейл предложил использовать электролитическое растворение железа для выделения из него частиц графита [5.1921]. Принцип метода иллюстрирует рис. 5.27 [5.1922]. Для предотвращения смешивания двух электролитов между анодом и катодом устанавливают диафрагму в виде чехла, окружающего анод [5.1923]. Этот метод применим только в том случае, если включения не растворяются электролитически и не взаимодействуют с электролитом. Поскольку многие включения в металлах представляют собой химически достаточно активные соединения, то при использовании достаточно простого прибора, показанного на рис. 5.27, в большинстве случаев достигается только частичное выделение включений, а иногда их вообще не удается выделить. Клингер и Кох в 1938 г. усовершенствовали прибор и методику работы [5.1924]. Образец, служащий анодом, помещают в камеру, отделенную от электролита диафрагмой, которая окружает катод. Твердые частицы, выделяющиеся из металла по мере его растворения, осаждаются на дно камеры и собираются на фильтре. При работе в атмосфере азота исключается возможность окисления пробы кислородом воздуха. Катодом служит листовая медь. В качестве катодного электролита используют раствор бромида меди (П). В модифицированном приборе (рис. 5.28) вокруг анода создается симметричное электрическое поле, в остальном принцип работы установки остался прежним. Потенциал анода измеряют относительно насыщенного каломельного электрода. Такая конструкция прибора позволяет работать при контролируемом потенциале и поддерживать постоянные условия растворения. [c.269]

Для регистрации классических нолярограмм использовали самопишущий электронный полярограф LP-60. Ртутный капельный электрод имел следующие характеристики т 2.3 мг сек, т 3 сек. Ячейка конструкции [9] термостатировалась с помощью термостата U-8 с точностью +0.2°. Основную часть опытов, кроме специально отмеченных, проводили при 20°. Концентрация феноксарсониевых солей 10 г-мол/л. Кислород из исследуемых растворов удаляли током электролитического водорода. Макроэлектролиз осуществляли в электролизе типа [10]. Анодное пространство заполняли 0.1 М. раствором хлористого калия катодное — раствором, содержащим 1 -10 г-мол/л деполяризатора и 0.1 г-мол/л хлористого калия. Поляризацию электродов осуществляли от источника питания УИП-1. Величину тока измеряли миллиамперметром, напряжение на клеммах электролизера регулировали гасящим сопротивлением и контролировали вольтметром типа М-106. Величину потенциала измеряли потенциометром Р-307. Электродом сравнения служил насыщенный каломельный электрод. Коммутированные кривые записывали по II схеме включения [И]. [c.229]

Рис. 86. Каломельный электрод i—ртуть 2—платиновая проволока дляковтакта 3 — стеклянная трубка 4—паста каломели с кристаллами КС1 5—насыщейный раствор КС1 в—сифон 7—боковая трубка S—медная прово-лока для включения электрода в цепь.

Работа при постоянном токе с двумя неполяризуемыми электродами (например, насыщенными каломельными). Вэтом случае ток через конденсатор не может проходить и в схеме остаются последовательно включенные 3 сопротивления. Поскольку на неполяризуемых электродах при токе небольшой силы поляризационное сопротивление не меняется, изменение сопротивления контура определяется только значением Яь-Этот метод не находит применения в практике кондуктомет- рии. [c.320]

Титрование до нуля или до потенциала эквивалентности. Некомпенсационную схему (рис. 35) собирают из гальванического элемента, составленного из индикаторного электрода /, в состав которого входит испытуемый раствор, и электрода сравнения 6 (чаще всего хлор-серебряного или каломельного), опущенного в испытуемый раствор высокоомного электрического сопротивления 5 — реостата или магазина сопротивлений на 50 000—20 000 Ом нуль-инструмента 2 и ключа Отклонение стрелки нуль-инструмента увеличивают включением в цепь аккумулятора <3. Угол отклонения стрелки нуль-инструмента регулируют электрическим сопротпнле-нием 5. В титруемый раствор вставляют стеклянную мешалку 7, соединенную с электромотором. После регистрации иачального положения стрелки на шкале нуль-инструмента в испытуемый раствор, при непрерывном помешивании, из бюретки добавляют порциями титрант. Во время титрования следят за изменением положения стрелки. Отклонения стрелки в процессе титрования сокращаются и в конце титрования стрелка находится на нуле. Прн вливани избыточной капли титранта стрелка проходит через нуль и резкО отклоняется в сторону, противоположную первоначальной. По количеству израсходованного титранта рассчитывают концентрацию испытуемого раствора [см. уравнения (IX.1) — (IX.4)]. [c.170]

Цель работы — ознакомление с методикой измерения потенциалов поляризованного электрода и снятие поляризационных кривых коммутаторным методом. Для выполнения работы используют установку, схема которой была представлена на рис. 5. Основные узлы установки цепь поляризующего тока с источником Б, включенным потенциометрически коммутатор (Комм) и компенсационная установка с электролитической ячейкой Э и электродом сравнения КЭ. В качестве сопротивлений / 1 и применяют ползунковые реостаты с сопротивлением соответственно 1000—2000 и 150— 200 Ом, миллиамперметр (гпА) со шкалой на 100— 150 мА. Электрод сравнения каломельный, насыщенный. Электроды электролитической ячейки платиновые с поверхностью, равной 1 м , изолированные с одной стороны наплавленным стеклом или специальным лаком. Поляризующий ток подключают через коммутатор к рабочему электроду. В схеме используют ППТВ-1. [c.251]

При потенциометрическом титровании раствор после оксимирования количественно переносят в стакан, колбу промывают водой, и объем жидкости в стакане доводят водой до 300 мл. В другой стакан количественно переносят контрольный раствор и водой доводят объем до 300 мл. В контрольный раствор погружают стеклянный электрод и насыщенный каломельный полуэлемент и при включенной мещалке замеряют на ламповом потенциометре значение э. д. с. цепи, мВ. После этого электроды ополаскивают водой и погружают в стакан с анализируемым раствором, включают мещалку и титруют из бюретки раствором NaOH по каплям до тех пор, пока значение э. д. с. цепи не будет равно э. д. с. цепи контрольной пробы. [c.185]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология