Стеклянный электрод бария

Введение й состав стекла оксидов бария, цезия, лантана й замена оксидов натрия на оксид лития значительно расширяет интервал Н+-функции стеклянного электрода. В настоящее время имеется набор составов стекла, позволяющий проводить измерения pH со стеклянными электродами в интервале pH от —2 до 14 (и даже выше) и при температурах до 100—150°С. [c.533]

Отклонения от водородной функции для иона магния равны нулю, для ионов аммония и бария они невелики, а для ионов лития и калия составляют соответственно 1/2 и 1/5 натриевой функции. На рис. 98 показано влияние природы катиона на потенциал стеклянного электрода. [c.200]

Расчет констант кислотной диссоциации групп флуорексона и констант нестойкости, его комплексов с кальцием, стронцием и барием проводился по данным потенциометрического титрования на потенциометре ЛП-58 со стеклянным электродом электродом сравнения служил каломельный электрод. Потенциометр калибровали по буферным растворам с [c.359]

Приборы и реактивы лабораторный рН-метр стеклянный и каломельный электроды электромагнитная мешалка бюретка на 25 мл химические стаканы вместимостью около 150 мл серная кислота, 0,5-н. раствор хлористый барий, 10%-ный раствор. [c.412]

Мембранные электроды. Если между двумя растворами, содержащими разные катионы или различные концентрации одного катиона, поместить мембраны, проницаемые для катионов и непроницаемые для анионов, то в таких мембранах возникает потенциал. Были сделаны попытки использовать селективные мембранные электроды для измерения активностей ионов металлов, особенно металлов главных подгрупп 1-й и 2-й групп, металлические или амальгамные электроды которых разлагаются водой и нет возможности найти подходящую окислительно-восстановительную систему. Большое число таких электродов рассматривается в работах [85, 204]. Первые исследования проводились с коллодием или гидратированными цеолитами, но позднее начали изготовлять мембраны из синтетических ионообменных смол, содержащих карбоновые, фосфоно-вые [158] или сульфогруппы, либо из стеарата бария [86], окиси графита [58] и неорганических осадков в парафиновом воске [80]. Ионы щелочных металлов, также как и протоны, были изучены с помощью стеклянного мембранного электрода. Потенциал мембраны обычно измеряется косвенным путем с помощью элементов типа [c.165]

Приготовленные пробы и эталоны объемно вводят стеклянной лопаточкой в канал нижних электродов (см. рис. 2). Верхний электрод заточен на полусферу. Съемку спектров проводят на спектрографе ИСП-28 при следующих условиях вспомогательный промежуток 1,0 мм, аналитический промежуток 3 мм, высота промежуточной диафрагмы 3,2 мм, ширина щели 0,014 мм. Источником света служит дуга переменного тока. Первая стадия испарения при силе тока 0,8—1,0 А длится 50—70 с. Момент окончания испарения основы наблюдают визуально. Испарение считается оконченным, когда исчезают факелы горящего масла и пламя дуги окрашивается в зеленый цвет, начинает интенсивно испаряться буфер (барий). Ток дуги во второй [c.211]

Выше были отмечены нестабильное испарение основы в первой стадии и трудность фиксирования окончания испарения. Описанный ниже метод лишен этих недостатков. Суть метода заключается в анализе разбавленной угольным порошком пробы консистентной смазки и отложения. К 50—60 мг пробы в тигле добавляют заранее приготовленную буферную смесь в соотношении 1 9, приливают 1 мл спиртобензольной смеси (1 1) и полученную массу тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем спиртобензольную смесь выпаривают при 80— 100 °С. Таким образом, проба разбавляется в 10 раз. Буферная смесь представляет собой угольный порошок, содержащий 20% фторида бария (буфер) и 0,1% оксида кобальта (внутренний стандарт). Смесь тщательно растирают. Эталоны готовят последовательным разбавлением концентрата оксидов свежей смазкой, принятой в качестве основы (при анализе смазок), или угольным порошком (при анализе отложений). Затем все эталоны дополнительно разбавляют так же, как пробы, в 10 раз буферной смесью. При этом с целью приближения состава эталонов к составу проб в эталоны для анализа отложений вводят 2% чистого средневязкого масла без присадки. После выпаривания спиртобензольной смеси эталоны хранят в эксикаторе. Кратеры угольных электродов (диаметр и глубина 4 мм) с шейкой заполняют пробами и эталонами вручную. Спектры возбуждают дутой переменного тока силой 16 А, экспозиция 2 мин. В остальном условия возбуждения и регистрации спектров такие же, как в методе двухстадийного испарения. [c.213]

Методика массовых анализов масел заключается в следующем. В каналы электродов (см. рис. 17) дважды вводят из микробюретки по 0,1 мл 7,5%-ного раствора азотнокислого бария. Электроды сушат при 105—110 °С в течение 20 мин и хранят под стеклянным колпаком. Испаритель нагревают до оптимальной температуры, в гнездах устанавливают электроды и через 5 мин начинают вводить в каналы из шприца пробу. Для введения пробы удобны шприцы марки КС-2 емкостью 1 мл со стеклянным поршнем, выпускаемые Клинским сте- [c.171]

Пористый стакан опустить в стеклянный стакан на 500 мл. В пористый и стеклянный стакан налить раствор едкого натра. Нагреть раствор едкого натра до 70°С и опустить в его два железных электрода. Электрод, опущенный в пористый стакан, будет служить катодом. Электролиз вести при разности потенциалов в 2—4 вольта и плотности тока 0,01—0,03 а/ см . Через несколько секунд после замыкания цепи у анода появится яркое окрашивание, после чего включить ток и удалить пористый стакан с катодной жидкостью, а к анодной жидкости прибавить 0,5 и. раствор хлористого бария. Выпадает белый осадок феррата бария. [c.201]

Рассмотрим конструкцию лампового триода (рис. 47,а), в стеклянном или металлическом баллоне 1 находятся три металлических электрода катод К в виде полого цилиндрика, сетка С, спирально намотанная вокруг катода, и анод А — цилиндр большего диаметра. Выводы от электродов через цоколь 2 выходят к штырькам 3. Внутри катода расположена спиральная вольфрамовая проволочка Н— нить накала. К ней подводят напряжение около 6 В. Нагрев нити приводит к выходу электронов с поверхности катода (термоэлектронная эмиссия) они образуют электронное облако. Для увеличения числа свободных электронов катод обычно покрывают смесью окислов бария и стронция. [c.97]

Анализ выполняют следующим образом точно отмеренный объем анализируемого раствора хлорида бария помещают в ячейку для титрования. Такой ячейкой может служить стакан с погруженными в него электродами и мешалкой (электромагнитной или стеклянной с электроприводом). [c.365]

Литий определяют по методике, разработанной Н. П. Сотниковой, путем анализа пробы, подготовленной в виде окиси бериллия после добавления к пей растворов хлористого натрия и хлористого бария. Последний служит элементом сравнения. Смеси высушивают и растирают. Спектры порошков проб и эталонов фотографируют на стеклянном спектрографе ИСП-51 в дуге переменного тока между графитовыми электродами. Чувствительность определения лития по аналитической паре Ь 1 6707,8 А и Ва 6693, 9 А составляет З-Ю- % Ы. [c.336]

Стеклянный электрод относится к большой группе ионселективных электродов, т. е. электродов, чувствительных к определенному иону. В кислой и нейтральной средах стеклянный электрод обладает высокой селективностью к ионам водорода, а в щелочной становится селективным к катионам щелочного металла. Введение в состав стекла оксидов бария, церия, лантана и замена натрия на литий значительно расширяют диапазон Н+-функции стеклянного электрода и позволяют создать стеклянные электроды, работающие в диапазоне pH от 2 до 14 при температуре, не превышающей 100—150°С. С другой стороны, введение в состав стекла оксидов алюминия и бора в сильной степени увеличивает его катионную функцию. Таким путем удалось создать набор катиончувст-156 [c.156]

Разнообразные варианты кулопометрического титрования электрогенерированными ионами Н" и ОН" используются для определения минеральных кислот и оснований [290, 291, 318, 320, 326, 448, 538, 552—554, 559—575], слабых органических оснований [555—558, 576, 577] и кислот (бензойной, фталевой, адининовой и др. [299, 552, 573—581]). Широко применяются способы определения углерода в различных объектах, основанные на поглощении углекислого газа стандартным раствором едкого бария и оттитровывании остаточного основания электрогенерированными ионами Н+ [582—586]. Кулонометрическое определение малых количеств бора основано на титровании маннитового комплекса Н3ВО3 электрогенерированными ионами ОН" с фотометрическим [587, 588] (индикатор — метиловый красный) или потенциометрическим [589] определением конечной точки. При определении борного ангидрида в тяжелой воде [589] поступают следующим образом. В электролитическую ячейку, снабженную генераторным платиновым катодом, стеклянным электродом, трубкой для подачи азота и соединенную солевыми мостиками [c.66]

Образование амминов в аммиачных растворах солей магния, кальция, бария, лития и калия было исследовано со стеклянным электродом. Особое внимание было уделено специальному вопросу высоких концентраций аммиака (высокому значению pH, необходимой дифференциации между активностью и концентрацией аммиака, и, наконец, солевому эффекту). Было найдено, что в концентрированных водных растворах аммиака ион магния связывает до 6, ион кальция 4—6, ион лития 2—3 молекулы аммиака, в то время как в растворах солей бария и особенно калия, образование амминов совершенно незначительно. Измерения проводили в 2 н. растворе нитрата аммония приблизительно при 23°. Значения ступенчатых констант, приведенные ниже, являются только ориентировочными, за исключением первой константы системы комплексов магния. [c.299]

Для изготовления стеклянного электрода в качестве мембраны, селективной к ионам водорода нли, как говорят, обладающей водородной функцией, используют тонкую (толщиной 10 —10 м) илснку определенного сорта стекла. Однпм нз лучших стекол для ириготоБления стеклянных электродов с водородной функцией является стекло Корнинг 015 [состав, % (мол.) SIO2 — 72,2 СаО — 6,4 агО — 21,4]. Оно имеет низкую температуру плавления, высокую гигроскопичность и довольно высокую электрическую проводимость. Разработаны также другие сорта стекол с водородной функцией, содержащие оксиды литня, бария, цезия или лантана. [c.201]

Одно из существенных достоинств ионоселективных электродов — их способность функционировать при высоких давлениях, что открывает заманчивую перспективу их применения непосредственно in situ для измерения активности ионов в глубине Мирового океана. При работе с ионоселективными электродами для морских исследований необходимы предварительные лабораторные испытания на зависимость основных параметров электрода от температуры и давления. Уайтфилд [409 сконструировал установку, позволяющую одновременно проводить исследование нескольких электродов при давлениях до 3-10 Па (3000 бар). Им изучены асимметрический потенциал и воспроизводимость потенциалов для различных рН-метрических электродов, натриевого стеклянного электрода и жидкостного К+-электрода. [c.200]

Перхлорат бария, раствор. Расгворяют 3,4 г безводного перхлората бария в дистиллированной воде (200 мл) и этиловом спирте (800 мл, для спектроскопии). Доводят pH раствора до 3,5 хлорной кислоты (по рН-метру со стеклянным электродом). Титр раствора устанавливают по 0,005 М серной кислоте следующим [c.116]

В стеклянный сосуд с 13,2 л 0,157 н. едкого натра прибавляют 160 з свежеприготовлепного крахмала, взвешенного влажным и осторожно суспендированного в 1050 мл воды. Температура смеси не должна быть ниже 22°, оптимальная температура 25Смесь осторожно перемешивают до получения прозрачного раствора, но перемешивание не должно быть очень интенсивным. Нельзя применять механическую мешалку или бар-ботировать через смесь газ, так как такое перемешивание нарушает структуру геля амилопектина и затрудняет последующее фильтрование. Достаточно осторожного перемешивания вручную с помощью стеклянной лопатки (10 X 50 см). Общая продолжительность стояштя щелочного раствора должна составлять 5 мин. Далее к смеси прибавляют 3660 мл 5%-ного раствора хлористого натрия и затем нейтрализуют 1 н. соляной кислотой до pH 6,5—7,5 pH смеси определяют по индикатору или с помощью длинного стеклянного электрода рН-метра. [c.309]

Наиболее простым является прибор, устройство которого показано на рис. 22. Электролизером служит 5—7-литровая стеклянная банка 2, в которую налит 35—40 %-ный раствор едкого натра (едкого кали) или пасыщеннин раствор гидроокиси бария. В последнем случае, вследствие значительного сопротивления растворов гидроокиси бария, электролизер довольно сильно разогревается. Электроды делают в форме пластпн пз никелевой жести пли, в крайнелг случае, из мягкой стали. Можпо также применять электроды, сделанные из проволоки. [c.99]

Для анализа свежих и работавших масел широко применяют метод предварительного испарения [24]. В канал электродов с шейкой (диаметр и глубина кратера 4 мм) вводят по 0,05 мл 7,5%-ного раствора нитрата бария (буфер), электроды сушат 20 мин при 105—110°С и хранят под стеклянным колпаком. Испаритель нагревают до оптимальной температуры (для масла АСЗп-6 оптимальная температура 300 °С, АУ — 350 °С, СУ — 400 °С и МС-20 — 440 °С), в гнездах устанавливают электроды и через 5 мин начинают вводить в каналы из шприца со стеклянным поршнем пробу по одной или по две капли. Одновременно заполняют пробой до 24 электродов. Из одного шприца заполняют 3 электрода. Полученные с тремя электродами результаты усредняют. Количество испаряемой пробы зависит от требуемой чувствительности. Для массовых анализов испаряют из 3 электродов 1 мл пробы. При испарении 10 мл пробы чувствительность повышается примерно на порядок. Подготовленные электроды используют для съемки спектров. Конец верхнего электрода затачивают на полусферу. Спектры возбуждают дугой переменного тока силой 15 А, вспомогательный промежуток 1 мм, аналитический промежуток 3,5 мм. Спектры снимают на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовым освещением щели (ширина 0,014 мм) при высоте промежуточной диафрагмы 3,2 мм, экспозиция 80 с. Градуировочные графики строят в ко- [c.203]

В аналитич. практике для потепциометрич. титрования большое примененне имеют электроды на основе М. п. (мембранные электроды). Пх иснользуют для индикации конечной точки иеносредственных потепциометрич. определений ионов серебра, бария, висмута, алюминия, никеля, фосфатов, галогенов, сульфатов п др. в присутствии посторонних иоиов в широком диапазоне копцентрации. С помощью мембранных электродов наиболее просто определяют активность ионов в растворах. Линейность кислотной функция некоторых типов мембранных электродов в присутствии ряда поливалентных металлов определяет преимущество мембранного электрода в ряде случаев перед стеклянным. [c.89]

Твиман и Хитчен [2] непрерывно вводили раствор в искровой промежуток с помощью стеклянного капилляра. Из воронки, снабженной краном, по принципу сообщающихся сосудов анализируемый раствор поступал через стеклянную трубку в промежуток (рис. 3.37). Электрод, введенный в трубку, обычно делают из золотой проволоки или из проволоки другого металла. Противоэлектродом служит металл или графит. В модифицированном приборе фирмы Хилгер раствор попадает в искровой промежуток через нижний графитовый трубчатый электрод [3]. Скорость потока раствора устанавливают обычно равной 2—4 мл/мин. Трид-велл и Волти [4] вводили раствор в воронкообразный угольный электрод сбоку через платиновый капилляр, соединенный со стеклянным капилляром (рис. 3.38). Этот метод был использован для определения стронция и бария в минеральной воде [5]. Хотя он [c.156]

Предложен метод титрования сульфатов смесью нитратов бария и свинца с поляризоваипым висмутовым электродом [189]. Титрование сульфатов этой смесью можно сочетать с рН-метриче-ской индикацией конечной точки титрования (использованы стеклянный и каломельный электроды), при титровании pH изменяется на 1—3 единицы [190]. Определению сульфатов этим методом мешают фосфаты, дифосфаты, сульфиды, сульфиты, тиосульфаты и ацетаты. [c.552]

Рис. 5.2. Кривые титрования сульфата барие.м в 90" ,-ном (по объему) ацетоне при pH 5,5 со стеклянным индикаторным электродом для однозарядных катионов [137] (Г Ат.

Количественное осаждение титана наблюдается в интервалах рн 3,0—8,0 при этом в растворах находится значительное количество хлорида и бикарбоната аммония. В присутствии последних карбонаты бария и кальция заметно растворимы. В избытке же карбоната аммония заметно растворяется гидроокись титана. Поэтому мы пошли по пути исследования осаждающего действия растворов, содержащих карбонат аммония и аммиак в различных соотношениях. В качестве исходных применяли 1 М водные растворы ВаСЬ, TiO b и 0,25 М РЬ(Ы Оз)2 и Са(1 Оз)2. Из этих растворов отбирали объемы, рассчитанные на получение 100 г тройного титаната состава (Bao,s Pbo,i2 Сао,о8)Т10з. Растворы хлоридов и нитратов смешивали отдельно во избежание образования нерастворимого хлорида свинца РЬС и объемы их выравнивали добавлением воды. Затем растворы сливали в реакционный сосуд одновременно с осадителем, с одинаковой скоростью. Концентрация и объемы растворов, содержащих Bu +, РЬ +, Са и Ti , оставались во всех опытах постоянными, а состав осадителя изменялся за счет смешения в различных соотношениях 2,5 М карбоната аммония и 25%-ного аммиака. Скорость подачи осадителя в каждом из опытов была такова, чтобы поддерживалось постоянное заданное значение pH. Верхним пределом значений pH, при которых проводились опыты, было рн 10,0. Более высокую величину pH в растворах создать невозможно ввиду образования буферной системы. Измерения pH проводили на рН-метре ЕК-21 со стеклянным и каломельным электродами. [c.343]

Нужно показать з ащимся приемы титрования с вьшосным каломельным электродом, соединенным с анализируемым раствором через электролитический ключ - стеклянную июбразную трубку, заполненную раствором нитрата аммония. В стакан для титрования помещают анализируемый раствор хлорида натрия, добавляют раствор нитрата бария и затем титруют при размешивании рабочим раствором нитрата серебра до скачка потенциала. [c.228]

Для сокраш ения времени определения бария в отдельных образцах нами было исключено время сушки образцов. Сжигали образцы в атмосфере азота, используя пропитанные маслом сырые угольки, вытертые фильтровальной бумагой. Азот во время съемки подавался в стеклянное кольцо с отверстиями, внутри которого помеш ался нижний холостой электрод и направлялся тягой зонда вдоль пронитанпоТо маслом уголька. Скорость подачи азота измеряли реометром и поддерживали постоянной. Условия съемки сохранялись прежние. [c.306]