Акриловая кислота анализ

Эмпирические составы жидкой смолы, полученной при окислении воздухом дистиллята термического крекинга, выдержанного в стакане и облученного солнечным светом, а также затвердевшего продукта, собранного после высыхания этой жидкости, и характерного темного смолистого продукта, полученного после выпаривания первоначального дистиллята в полированной медной чашке, приведены в табл. П-1. Анализы показывают, что-в смолах содержится большое количество кислорода двойных связей немного. Кислотность высокая, но омыляемых веществ содержится относительно мало. Умеренные молекулярные веса хорошо согласуются с низкими точками плавления. Осадок, полученный выпаркой в медной чашке, состоит более чем наполовину из водорастворимых соединений. Он содержит только 13% не-омыляЕмых веществ вероятно, это альдегиды и кетоны. Жидкая смола подобна производным от нее. Окисленный бензин, от которого была отделена смола, показал присутствие уксусной и акриловой кислот. Были обнаружены и более высокие непредельные кислоты. [c.74]

Цель и задачи опыта. Изучение характерной реакции гидролиза связи— N. Гидролиз акрилонитрила в присутствии серной кислоты с целью получения акриловой кислоты и ее выделение. Анализ на содержание акриловой кислоты и определение ее выхода. [c.212]

Точное определение содержания акриловой кислоты в полученном продукте осуществляют методом простого или потенциометрического титрования (см. гл. IV). Затем на основании данных опыта и анализов рассчитывают выход акриловой кислоты на взятый акрилонитрил, составляют баланс опыта и отчет о проделанной работе, опыта [c.214]

Исходя из эт0 P0 предположения при анализе масс-спектра димера акриловой кислоты (табл. 2) необходимо от метить характерные линии незначительной интенсивности, соответствующие фрагментам, превышающим значение т/е = 144 [c.51]

Худякова Т. А. Автоматический хронокондуктометрический метод анализа смеси серной и акриловой кислот и дисульфата аммония.— Завод, лабор., 1958, 24, № 10, 1197—1200. Библиогр. 6 назв. [c.104]

Пиридин в качестве растворителя применяется в титриметрических методах анализа для титрования минеральных, моно- и ди-карбоновых кислот, фенолов и их производных, сульфаниламидов, оксиантрахинонов, салицилового альдегида, полимеров акриловой кислоты и т. д. [115]. [c.87]

Анализ водных смесей производных акриловой кислоты определение микроколичеств хлоруглеводородов в воде, обогащение проб микрокомпонентами [c.328]

Анализ продуктов окисления аллилового спирта до акролеина с последующим окислением его до акриловой кислоты осуществлялся на хроматографе ХЛ-4. [c.63]

Результаты анализов искусственных смесей продуктов реакций окисления аллилового спирта в акролеин и акролеина до акриловой кислоты показали, что средняя ошибка при определении отдельных компонентов составляет 5—10 отн. %. [c.64]

Микроскопическим анализом установлено, что в растворах акриловой кислоты при концентрации ее до 100 мг л через сутки так же, как и в контрольном сосуде, появляются жгутиковые, а [c.130]

Анализ таблиц ПДК [7 ] показывает, что большее число нормируемых для воздуха веществ имеют ПДК в пределах 5—100 мг/м (метанол, винилацетат, ацетальдегид, метилацетат, углеводороды). Однако ПДК ряда токсичных веществ находятся в пределах 1—5 мг/м (стирол, этилбензол, фенол, нитрил акриловой кислоты), есть вещества, ПДК которых ниже 1 мг/м (перфторизобутилен, гидразингидрат, карбонилфторид). Вот почему задача определения качества сбрасываемого воздуха в каждом отдельном случае имеет конкретный характер. Регулирование уровня допустимых загрязнений атмосферы исходит из представления о том, какое качество (состояние загрязнения) воздуха можно считать приемлемым, т. е. на каждом участке нужно иметь конечную цель управления качеством отработанного воздуха. Кроме того, нужно располагать информацией о наблюдаемом состоянии воздушного бассейна и тенденциях его изменения. Важное значение имеет и оценка соответствия (или несоответствия) наблюдаемого и прогнозируемого состояния сбрасываемого воздуха приемлемому (или желаемому) его состоянию. [c.126]

Анализ акриловых кислот и эфиров [c.123]

Полисорб-1, модифицированный полярными жидкими фазами, такими, как твин-80, диглицерин, цианэтилированный пентаэритрит или 1,2,3-тр с-цианэтоксипропан, успешно применили Устиновская и др. [68, 82] для изучения продуктов ряда окислительных каталитических процессов, в частности для анализа продуктов каталитического окисления метанола в формальдегид, продуктов каталитического окисления пропилена, содержащих воздух, двуокись углерода, пропилен, ацетальдегид, воду, акролеин и формальдегид, продуктов окислительного аммонолиза пропилена, содержащих воздух, двуокись углерода, пропилен, ацетальдегид, воду, ацетонитрил и нитрил акриловой кислоты. [c.88]

Акриловая кислота и метилакрилат дают в 50%-ном этаноле на фоне (СНз)4Н1 две волны, которые можно использовать для анализа [28]. Этилакрилат и акриламид, полярографировали в 30%-ном этаноле, содержащем 0,05 УИ (СНз)4Ы1 при pH около 7 [122]. Этилакрилат полярографировали также в смеси метанол — бензол (3 1) в присутствии (СНз)4КВг [5]. [c.380]

С — ОН в первом случае образуется глицерин, а во втором — акролеин или акриловая кислота. Из возможных продуктов окисления аллилового спирта (2,94 молъ/л) [Т1 С1з (0,2 молъ/л) при 40° С] по данным хроматографии в заметных количествах присутствовали акролеин и глицерин. Названные продукты окисления аллилового спирта обнаруживали в реакционной смеси независимо от кислотности применяемого раствора (проводили анализ растворов ъ 2 М ж М НС1) (см. ниже). [c.125]

При составлении материального баланса по нитрилу акриловой кислоты было иредноложе1 о су1цествование промежуточного соединения последнего с серной кислотой (N1), которое обычными методами анализа (хроматография, ЯМР- и ИК-спектроскопия) обнаружить не удалось. Это соединение 1 -питрилиевая соль нитрила с серной кислотой, о существовании которой указано в работе [1], реагирует далее с водой, с образованием конечного продукта гидролиза — акрилами-да, который был также выделен. Измерены относительные скорости образования N1 по разности N — (N1-1-0) при различных температурах. Экспериментальные данные показали, что при экстраполяции кривых к моменту времени равному нулю, они стремятся в начало координат, что указывает на последовательную схему образования N2 из нитрила акриловой кислоты через N1 (рис. 1,6). [c.37]

Одиако ректификационным анализом [о] системы акриловая кислота—гептан был найден бинарный азеотрои с температурой кииения 96°С, содержаипш 4,27 мол. % кислоты. Наличие этого азеотропа осложняет ироцесс очистки акриловой кислоты и 15сдег к дополнительным потерям ее. Гем же методом в работе было изучено влияние давления в системе иа состав и температуру кипения азеотропа акриловая кислота-- гептан. Результаты эксперимента нриведеиы в табл. 4. [c.48]

Нитрилы. К. И. Сакодынский и др.128 определяли примеси в нитриле акриловой кислоты на колонке длиной 3,5 м с 5, fT-дициандиэтилсульфидом и р, (З -дициандиэтиловым эфиром, раздельно нанесенными на кирпич в количестве 20% (соотношение между количествами фаз 1 1). Другая методика анализа продуктов производства акрило-нитрила разработана Дементьевой и Васильевской76. [c.273]

Незначительное количество примеси Хз было обнаружено в выделенно1М димере V. Вышеописанные методы анализа не дали дополнительной инф(Ормации об особенностях строения этой примеси, поэтому было высказано предположение, что Хз предстагвляет собой рродукт конденсации акриловой кислоты, аналогичный по типу димеру, но отшичный от него по массе. [c.51]

Исследования проводились на кубовых остатках опытно-промышленной установки получения эфиров акриловой кислоты методом ее прямой этерификации спиртами 01—Се. Хроматографический анализ исследуемых продуктов проводили на газожидкостном хроматографе Цвет-102 с пламенно-ионизационным детектором,- газ-носитель—азот, расход — 50 см /мин, колонка — 3000X4 мм, носитель — хромосорб У. Неподвижная фаза при анализе этилакрилата — 13 % трикрезил- [c.52]

Полярографический метод анализа применен авторами данной книги для исследования кинетики процессов полимеризации и сополимеризации ряда мономеров (акрилонитрила, стирола, а-метилстирола, эфиров акриловой и метакриловой кислот), анализа поливинилацеталей, альдегидов, перекисей, гидроперекисей, нитробензола и других соединений, а также для определения остаточных мономеров в полимерах и сополимерах. [c.39]

Методом, первоначально используемым для определения брутто-состава сополимеров, был обычный химический элементарный ана-ЛИЗ. Несмотря на сложность этого метода, результаты элементарного анализа являются основой для сравнения или калибровки других методов. Кричфайлд и Джонсон указали на трудность элементарного анализа полимеров, обусловленную низкими растворимостью и химической стойкостью многих полимеров. При элементарном анализе, основанном на методе сжигания, который может дать заниженные результаты вследствие неполного сгорания, требуется вводить различные поправки. Количество хлора в сополимерах винилиденхлорида с эфирами акриловой кислоты, определенное методом сжигания по Шонигеру, составляло лишь 94% от теоретически рассчитанного [c.457]

В настоящем сообщении приводятся результаты работ по применению пористых полимеров к разделению веществ, входящих в состав продуктов оксосинтеза производства бутиловых спиртов, и анализу продуктов процесса получения а-изонропил-Р-изобутил-акриловой кислоты. [c.219]

Интересными примерами использования полисорбов являются примеры применения их для анализа производных акриловой кислоты (рис. 8) и для анализа продуктов окисления толуола (рис. 9). [c.72]

Ход анализа. Помещают 50 мл воды в выпарительную чащку, подщелачивают 0,03 М раствором гидроксида натрия до pH = 8—8,5 и нагревают на электрической плитке. В растворе образуются нерастворимые соли кислот. Раствор упаривают досуха. Сухой остаток смывают 0,5 мл дистиллированной воды, подкисляют 0,01 мл серной кислоты (1 1) до pH = 2. Вводят 4 мкл пробы в испаритель хроматографа для разделения в условиях температура термостата колонок 120°С, испарителя — 170°С расход азота и водорода 50 мл/мин, воздуха — 500 мл/мин скорость диаграммной ленты 240 мм/ч шкала усилителя 5-10 ° А время удерживания акриловой кислоты 4 мин 35 с метакриловой — 5 мин 36 с. На полученной хроматограмме вычисляют площади пиков кислот и по градуировочному графику находят их содержание в пробе воды. [c.272]

Закон, описывающий адсорбцию малых ионов в области концентрированных растворов низкомолекулярного электролита, свидетельствует о кооперативной адсорбции малых ионов. Это может быть следствием гетерогенной структуры гелей полиэлектролитного комплекса, состоящих из неупорядоченных областей, способных нормально адсорбировать низкомолекулярные электролиты, и упорядоченных (лестничных) областей, способных поглощать малые ионы только в процессе кооперативной реакции обмена. Такие же эффекты наблюдаются и в случае ионообменных смол, полученных полимеризацией, например, акриловой кислоты внутри частиц анионообмен-ника, в частности поливинилтриалкилпиридинийхлорида . Эти смолы представляют собой сшитый анионит, в клетках которого находится противоположно заряженный и взаимодействующий с ним слабый нолиэлектролит. Анализ экспериментальных данных по сорбции низкомолекулярных солей этими смолами также свидетельствует об их гетерогенной структуре Это очень существенно для практического использования таких систем, например для применения их в качестве ионообменных материалов для обес-соливания воды и водных растворов. Очевидно, что для более [c.12]

Сополимеры стирола с эфирами метакриловой и акриловой кислот. Наибольшее число работ посвящено изучению состава сополимеров стирола с метилметакрилатом (ММА). Во всех работах за характеристические пики были выбраны пики мономеров— стирола и ММА. Соотношение выходов стирола и ММА из сополимера сильно зависит от температуры (рис. 11.24). Это легко объяснить, если учесть, что деполимеризация полистирола достигает максимума при 600 °С, а ПММА — при 400 °С [152]. Из приведенных на рис. 11.24 зависимостей следует, что температура пиролиза сополимера должна быть не ниже 550°С, т. е. такой, при которой выход продуктов пиролиза мало зависит от ее изменения. Имеющиеся в литературе данные подтверждают этот вывод — большинство авторов получали хорошо воспроизводимые результаты при температурах 560— 600°С. Только в двух работах анализ проводили нри 500°С. В смесях гомополимеров выход мономеров всегда пропорционален их содержанию. Для сополимеров выход стирола растет с увеличением содержания ММА в сополимере, а выход ММА падает с увеличением содержания стирола. Это особенно заметно проявляется при температуре 500 °С, при 600—700 °С — гораздо меньше [139]. [c.128]

Пример 7. Анализ дал следующий состав 35,7% полимет-акриловой кислоты, 64,3% поливинилацетата. Образец был фракционно осажден добавлением метанола к раствору в гек-сане. На кривой осаждения не было заметных ступеней, но форма кривой и данные анализа фракций (содержание кислоты) отличались от тех, которых следовало бы ожидать для беспорядочного сополимера или смеси гомополимеров. Гидролиз ацетатных групп и последующая лактонизация фракций, богатых метакриловой кислотой, привели к образованию 6,8—9,7%лактона, в то время как фракции сополимеров, о которых известно, что их структура беспорядочна, дают 26,4—43,5% лактона. В привитом или блок-сополимере лактонная группировка может образоваться только в местах соединения участков различной природы. Следовательно, рассматриваемый сополимер, по-видимому, состоял из участков полиметакриловой кислоты и беспоря- [c.329]

Дальнейшее усовершенствование энзимного электрода с мембраной на основе нонактина осуществлено Гильбо с сотр. [35], которые применили улучшенный метод иммобилизации уреазы, встраивая ее в полимерную решетку на основе акриловой кислоты, с которой она ковалентно связывалась. Этот энзимный электрод имел хорошую стабильность, на его функцию оказывало малое влияние присутствие в растворе Na и электрод функционировал в течение месяца. Результаты анализа мочевиньГв искусственных и клинических образцах сыворотки крови находились в согласии с результатами, полученными стандартными спектрофото-метрическими методами. [c.333]

Водорастворимые олигомеры. За исключением небольшого числа водорастворимых синтетических олигомеров, таких, как полиэтнленгликоли [381], поливиниловые спирты [382 ], полимет-акриловые кислоты [21 ], эксклюзионную хроматографию в водной среде в основном применяют для анализа водорастворимых, относительно низкомолекулярных природных соединений белков, пептидов [21], олигосахаридов 1383], лигнинов [384], фрагментов нуклеиновых кислот [21 ]. [c.201]

Криоскопический метод является интегральным методом, т. е. позволяет определять все растворимые в жидкой фазе римеси, поэтому он естественно должен дополнять химические методы анализа мономера на специфические примеси. Б нашей практике было начато исследование чистоты некоторых низкоплавких мономеров мгтилметакрилата (температура кристаллизации —48,5°. чистота 99,2 и 99,9%), стирола (температура кристаллизации — 30,6°, чистота 98,8 и 99,7%), ацетонитрила (температура кристаллизации —44,9°, чистота 99,0%) и др. Следует отметить, во-первых, худшую повторность кривых кристаллизации некоторых мономеров по сравнению с обычными углеводородами, например, парафинового ряда (н-гексан, н-гептан, н-октан). Так, акриловая кислота и бутилакрилат дали очень большой разброс. Одной из возможных причин этого является влияние примесей. Во-вторых, в некоторых мономерах наблюдается, по-видимому, частичная самопроизвольная полимеризация, например в стироле, поэтому существенно определять их чистоту во времени непосредственно после последней стадии очистки, например, с помощью ректификации, хроматографии или зонной плавки. Наконец, некоторые мономеры поли-меризуются под влиянием малых концентраций воды или кислорода. Определение их чистоты следует вести в условиях изоляции от атмосферного воздуха в атмосфере аргона. Для мономеров, по-видимому, особенно цешесообразно вести исследование примесей совместным использованием криоскопии и хроматографии. [c.107]

Анализ многочисленных работ по извлечению тяжелых цветных металлов из растворов с помощью ионитов показывает, что лучшие результаты достигаются при использовании солевых форм карбоксильных катионитов, обычно Na- или Са-форм. Эффективная сорбция катионов Си , Ni , Со , Zn и др. на катионите в формах однозарядных ионов (кроме Н ) обусловлена в этом случае комплексообразованием с СОО-группами ионитов, особенно катионитов на основе акриловой кислоты (КБ-2). Десорбция сильными кислотами позволяет легко вытеснять поглощенные металлы. Для этой цели чаще всего используют серную кислоту с последующим электролитическим выделением металлов (например [558]). Использование Са-формы карбоксильных катионитов, регенерируемой известью, для извлечения многих цветных металлов, исследовано по ВНИИЦВЕТ-МЕТе [559]. [c.196]