Кальций определение в силикатных породах

Работа 3. Определение кальция в силикатных породах [c.198]

При высокой концентрации щелочных металлов интенсивность эмиссии кальция уменьщается, но сильнее этот эффект проявляется в присутствии железа, алюминия, сульфатов и фосфатов. Эти элементы образуют соединения с кальцием, особенно в низкотемпературных пламенах. Мешающее действие этих элементов можно полностью устранить, отделяя кальций осаждением в виде оксалата, как это принято в классическом методе. Вследствие того что необходимо двойное осаждение элементов аммиачной группы, этот метод трудоемок и отнимает много времени. Возможен другой быстрый метод, заключающийся в добавлении избытка каждого из мешающих элементов к анализируемому раствору и к стандартным растворам кальция. Добавляемые количества должны быть такими, чтобы они не вызывали подавления спектра кальция. Этот метод для определения кальция в силикатных породах и минералах описан в работе [14]. [c.162]

Гольденберг М. Д., Эверт Л. Н., Разработка спектральных методов определения примесей платины, кобальта, никеля, кальция в силикатных породах, примесей бора, лития и 51 в соляной массе буровых вод и примесей Ы в пиролюзите, Отч. № 437-59, 46 с., библ. 6 назв. (№ 59-59). [c.331]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

По второму варианту ускоренного анализа силикатных пород при определении кальция и магния влияние Ре, А1, Т1 и небольших количеств Мп устраняют триэтаноламином после выделения кремнекислоты желатином. Метод позволяет комплексонометрически определять А1, Ке, Са, Mg без предварительного разделения. [c.193]

Описанный выше ход анализа применим почти ко всем силикатным породам. Однако когда необходимо исключительно точное определение очень малого количества кальция в присутствии большого количества магния, надо применять метод, в котором кальций сначала осаждают в виде сульфата, а затем уже в виде оксалата (см. Щелочноземельные металлы , стр. 697). [c.964]

Составьте схему подготовки пробы к анализу и пламенно-фотометрического определения калия, натрия и кальция в данном образце силикатной породы, представленной в грубоизмельченном виде. [c.95]

Метод фотометрии пламени позволяет проводить определение калия, натрия в присутствии небольших количеств кальция, что сокращает операции отделения кальция при разложении силикатной породы по методу Смита. [c.185]

Даже после того как образец разложен и кальций перешел в раствор, упомянутые выше высокоэффективные методы обычно нельзя сразу же применить для завершения анализа, поскольку все они основаны на реакциях или свойствах, присущих кроме кальция еще нескольким элементам. Так, образцы животной ткани, силикатной породы или стекла почти всегда неизбежно содержат один или два компонента, которые также будут осаждаться оксалатом, реагировать с этилендиаминтетрауксусной кислотой или влиять на результаты определения кальция методом атомноабсорбционной спектроскопии. Определению концентрации кальция поэтому обычно предшествуют стадии отделения его от мешающих примесей они могут включать несколько дополнительных операций. [c.191]

Трудности анализа реальных веществ обусловлены сложностью и разнообразием их состава. Часто химик не в состоянии найти в литературе четко определенного и хорощо проверенного способа анализа он вынужден поэтому либо усовершенствовать существующие методы применительно к материалу данного состава, либо настойчиво искать новый способ. В любом случае каждый новый компонент вносит несколько новых переменных. Вновь рассматривая в качестве примера определение кальция в карбонате кальция, можно заметить, что поскольку число компонентов мало, то и на результаты анализа влияет сравнительно небольшое число факторов. Важнейшими среди них являются растворимость пробы в кислоте, растворимость оксалата кальция в зависимости от pH, влияние скорости осаждения на чистоту и фильтруемость оксалата кальция. Определение же кальция в реальных объектах, таких, как силикатные породы, содержащие дюжину или более других элементов, представляет собой гораздо более сложную задачу. Здесь аналитик должен учесть растворимость не только оксалата кальция, но и оксалатов других присутствующих катионов имеет значение также и соосаждение каждого из них с оксалатом кальция. Более того, для растворения пробы требуется более жесткая обработка и необходимы дополнительные стадии для устранения влияния мешающих ионов. Каждая новая стадия приводит к появлению новых факторов и делает тем самым теоретические рассуждения трудными либо вообще невозможными. [c.192]

Смесь карбоната кальция и хлористого аммония служит для спекания силикатных пород. После обработки водой раствор используют для определения щелочных металлов, так как в водный раствор переходят щелочные металлы и частично кальций, а все остальные элементы остаются преимущественно в осадке. [c.62]

Кальций выделяют из фильтратов, остающихся после отделения следов алюминия , осаждением в виде оксалата кальция. При этом также осаждается основная часть стронция, находящаяся в породе. Хотя классическая схема анализа силикатной породы предусматривает условия для отделения и отдельного определения стронция, эти методы не адекватны по продолжительности, и поэтому рекомендуется выполнять определение стронция атомно-абсорбционной спектроскопией из отдельной [c.49]

После удаления железа, алюминия и других элементов аммиачной группы кальций, находящийся в растворе, может быть осажден в виде оксалата совместно с малым количеством стронция, встречающимся в большинстве силикатных пород. В классическом методе определения кальция первый оксалатный осадок снова растворяют в разбавленной соляной кислоте и затем переосаждают из небольшого объема раствора. Этот прием позволяет получить осадок, почти полностью свободный от магния и марганца [1], который можно прокалить до окиси в платиновом тигле, как описано в гл.,4. [c.155]

Этилендиаминтетрауксусная кислота, образующая комплексы с большинством металлов, не может быть использована для титриметрического определения кальция, если не предпринять специальных мер предосторожности во избежание помех со стороны трехвалентных, а также двухвалентных металлов. В анализе силикатных пород это мешающее влияние оказывают главным образом железо, алюминий, марганец и магний. Железо и алюминий можно осадить аммиаком, однако и после этого следы алюминия и частично марганца всегда можно обнаружить [c.158]

Другой подход к определению кальция и магния в силикатных породах основан на ионообменном отделении этих элементов от всех других мешающих элементов и друг от друга. Если осуществлять такое отделение, то кальций определяется без труда, так как можно использовать несколько меньшее значение pH ( 10—10,5) и эриохром черный Т как индикатор для кальция и для магния. Этот метод, разработанный Абдуллахом и Райли [10], для полного отделения требует нескольких дней, но большую часть этого времени можно использовать для других определений. Более подробно этот метод описан в гл. 29. [c.159]

Как и при эмиссионной пламенной фотометрии, помехи при определении кальция этим методом обусловлены присутствием алюминия, железа и других элементов, которые в пламени образуют соединения с кальцием. Это мешающее влияние много меньше, чем в случае эмиссионной фотометрии, и может быть еще снижено применением высокотемпературного (воздух—ацетилен) пламени. Серьезные помехи при анализе силикатных пород возникают при этом только от алюминия. Эти помехи можно устранить добавкой к раствору стронция или лантана. Такой прием используют также при определении магния в силикатных породах, и оба определения можно выполнять с одним раствором. Определение обоих элементов таким методом подробно описано в гл. 29. [c.162]

В другом варианте титриметрического определения кальция и магния указанные элементы отделяются от других присутствующих в силикатных породах элементов и друг от друга на колонке с катионитом [10]. Этот метод также описан ниже детально. [c.286]

Разработаны методы кондуктометрического определения алюминия, основанные, например, на реакции комплексообразования с оксалатами [344]. К раствору, содержащему ионы алюминия, добавляют в избытке оксалат натрия, некоторое количество насыщенного раствора метилового фиолетового и сухого растертого оксалата кальция. Избыток оксалата титруют нитратом кальция. Метиловый фиолетовый вводят для предотвращения адсорбции ионов на выпадающем осадке, а порошок оксалата кальция — для улучшения условий кристаллизации. Описан тиосульфатный метод устранения ионов Fe +, мешающих определению. Для кондуктометрического определения алюминия в присутствии железа описан тартратный метод [345]. При титровании тартратом калия сначала в реакции комплексообразования вступают ионы алюминия, образующие более устойчивые комплексы. Окончание этой реакции фиксируется изломом кривой. Метод использован для анализа металлического алюминия, бокситов и силикатных пород. Кондуктометрический метод определения алюминия в присутствии железа и марганца описан в работе [346]. Определение основано на реакции с фторидом аммония, приводящей к образованию растворимых комплексов. Железо (И) и марганец не мешают определению, если содержание каждого не превышает содержание алюминия более чем в 20 раз. [c.232]

Для определения германия в силикатных породах поступают следующим образом. 0,5 г тонко измельченной породы обрабатывают в платиновой чашке 3 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и 5 мл фтористоводородной кислоты. Перемешивают и выпаривают до появления паров серной кислоты. По охлаждении прибавляют 2—3 мл воды, перемешивают и выпаривание повторяют, избегая продолжительного и обильного выделения паров кислоты. Операцию эту повторяют еще раз, после чего прибавляют 5 мл воды и нагревают почти до кипения в течение нескольких минут для разложения остатка. Охлаждают и возможно полно переводят массу в делительную воронку при помощи 5 мл соляной кислоты. Воронку закрывают пробкой и оставляют стоять, время от времени встряхивая, до растворения солей или в продолжение 30 мин., если осадок полностью не растворяется. Остающийся нерастворенным сульфат кальция в дальнейшем не вызывает затруднений. Прибавляют 10 мл соляной кислоты для повышения кислотности до порядка 9 М, перемешивают, охлаждают до температуры ниже 25° и проводят экстракцию и колориметрирование германия так, как это указано выше. Через все эти операции проводят также холостую пробу со всеми применявшимися реактивами, Доп. перев. [c.324]

Пример 2. Рассчитать навеску силикатной породы, содержащей около 5 /о СаО, которая необходима для определения кальция в виде aSOi, если g — масса осадка aSO 0,3 г. [c.67]

Индикатор применен для определения кальция в силикатных я карбонатных породах [1321, 1403J, растительных [691,1 и био-логических [740J материалах. [c.62]

Определение кальцпя в силикатах и карбонатах. При определении кальция в силикатных и карбонатных породах наибольшее распространение получили комплексонометрические методы. Можно рекомендовать два варианта определения окислов кальция и магния, предлагаемых в инструкции по унифицированным методам ускоренного анализа силикатных горных пород с применением комплексоиометрии [593а]. [c.191]

Точное определение бария в известняке — задача более трудная, чем определение его в силикатной породе. Быть может лучше всего выделять барий (если он присутствует) из фильтратов от оксалата кальция. Фильтраты соединяют, выпаривают, освобождают от аммонийных солей (стр. 161), остаток растворяют в возможно меньшем количестве соляной кислоты, прибавляют, не фильтруя, несколько капель серной кислоты и оставляют па несколько часов. Осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и для удаления кремнекислоты выпаривают с одной каплей серной кислоты и несколькими каплями плавиковой кислоты. Полученный остаток растворяют в небольшом количестве горячей концентрированпой серной кислоты, вливают этот раствор в холодную воду, взятую в объеме нескольких миллилитров и тщательно обмывают тигель холодной водой, протирая его стенки палочкой с резиновым наконечником. Еслп теперь появляется осадок, то это сульфат бария его отфильтровывают, промывают и после прокаливания взвешивают. [c.1057]

Разложение образца основной навески силикатной породы производится по методике 1. Количественное выделение кремниевой кислоты осуществляется прибавлением раствора желатины. Определение железа (общего), суммы алюминия и титана,, кальция, магния проводится титрованием раствором ЭДТА. При фотометрическом определении титана используется более чувствительная реакция взаимодействия титана с диантипирилметаном [c.177]

Схемы быстрого анализа горных пород обычно включают тит-риметрнческие методы для определения кальция и магния, хотя большие количества марганца иногда мешают анализу. В последние годы применение атомно-абсорбционной спектроскопии обеспечило возможность определения кальция и магния, а также марганца и железа. Несколько элементов, для которых такие методы особенно чувствительны, например цинк и медь, присутствующие в большинстве силикатных пород в следовых количествах, стали определять именно этим путем. [c.11]

Классическая схема анализа силикатных пород подразумевает определение общего количества каждого из тринадцати наиболее часто встречающихся компонентов. Из них щелочные металлы определяют из отдельной навески, так же как и влагу, общую воду и закисное железо. Большинство аналитиков предпочитают также определять марганец, титан, фосфор и общее железо из отдельных навесок, считая, что только кремнезем, смешанные окислы , кальций и магний должны определяться из так называемой основной навески . Там, где количество силикатной породы, приготовленной для анализа, мало, навеску, используемую для определения влаги, применяют для определения элементов основной навески , а также для определения общего железа и иногда титана. Стронций, если он присутствует в количествах больших, чем следовые, осаждают с кальцием в виде оксалата, затем его отделяют и определяют весовым методом. [c.39]

Остаток, получаемый при разложении силикатных пород выпариванием с концентрированными плавиковой и серной кислотами, содержит барий, находящийся в анализируемой породе в виде нерастворимого сульфата. Акцессорные минералы, не полностью разложившиеся в результате этого метода, остаются вместе с сульфатом бария, их необходимо отделить, прежде чем остаток будет высушен, прокален и взвешен. Такой метод определения бария можно сочетать с определением марганца, общего железа, титана и фосфора. В другом варианте определение бария можно сочетать с определением хрома, ванадия, серы, хлора и циркония, например, по описанию Беннетта и Пикуна [3]. Карбонатные породы и минералы легко разлагаются соляной кислотой, однако последующее осаждение бария разбавленной серной кислотой может привести к сильному загрязнению остатка кальцием и стронцием. [c.126]

Этот реагент использовали для фотометрического определения кальция [12], но его, по-видимому, не применяли для определения кальция в силикатных или карбонатных породах, возможно вследствие помех от магния. Мурексид (пурпурат аммония) и глиоксаль-б с-(2-оксианил) тоже предлагали использовать как фотометрические реагенты на кальций, но и их не применяли при анализе горных пород. Однако Леонард [13] применял глиок-саль-быс-(2-оксианил) при определении кальция в карбонате магния, и его метод, по-видимому, пригоден для анализа магне-зитов. [c.161]

Ход анализа. В платиновую чащку берут точную навеску примерно 0,5 г тонкоизмельченной силикатной породы и разлагают нагреванием с 3 мл 20 н. серной кислоты, 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и 5 мл концентрированной плавиковой кислоты, дают ему охладиться, смывают стенки чашки небольшим количеством воды и вновь нагревают до появления паров. При разложении образца следует избегать продолжительного и интенсивного дымления серной кислоты. К охлажденному образцу добавляют 5 мл воды и в течение нескольких минут нагревают почти до кипения, чтобы разрушить остаток. Охлажденную смесь переносят в делительную воронку, выполняя эту операцию при помощи 5 мл концентрированной соляной кислоты. Воронку закрывают и оставляют стоять, периодически помешивая, пока не растворится весь твердый материал, если остаток не растворяется, выдержка должна составлять 30 мин. При выпаривании материалов, содержащих много кальция или бария, образуются нерастворимые сульфаты, но они не мешают определению. [c.237]

Методы фотометрии пламени редко применяются для определения магния, по-видимому, потому, что элементы, встречающиеся в силикатных породах, серьезно влияют на эмиссию магния. Так, определению магния мещают алюминий, кремний, фосфаты и сульфаты, хотя, вводя избыток кальция или стронция, используемых как вспомогательные реагенты, а также применяя в качестве среды водный ацетон [18], можно несколько улучщить результаты. Подобные, но и гораздо более слабые помехи наблюдаются и при определении кальция и магния методом атомно-аб-сорбционной спектроскопии. И в этом случае они вызваны присутствием главным образом кремния, алюминия, фосфатов и сульфатов. Влияние фосфатов и сульфатов значительно снижается при использовании высокотемпературного пламени (например, смеси воздух—ацетилен), и поскольку анализируемый материал разлагается смесью хлорной и плавиковой кислот легче, чем смесью серной и плавиковой кислот, влиянием сульфатов и фосфатов при анализе большинства силикатных пород можно пренебречь. На стадии разложения кремний удаляется, и на результаты определения серьезное влияние оказывает только алюминий. [c.294]

S-5 [512], MAH-l-S-3,6 [295], МАН-2 [501], MAH-2-S-6 [168, 293], МАОХ [434], П-2-ХАТ [307]. Для фотометрического определения никеля применяют КТРАДЭАФ [535], KTPOAH-l-S-3,6 [536], ТЕТРА [481], о-ПАТ [126, 307, 381], ПАР [102, 503, 763, 769, 915], ПАН-2 [96, 175, 304,316, 318, 336, 498, 591, 592, 792], МААК [267], МАН-1 [13, 501], MAH-l-S-3,6 [295], МАОХ [434]. Эти реагенты применяют для определения никеля в силикатных породах [267, 381], руде [501], минеральной [763] и природной [501] водах, нефти [915], сталях [13,267, 307,381,481, 769], сплавах Си—Ni—Pd [102], ферритах [96], вольфраме [503], кобальте [175], карбонатах кальция и магния [675], сульфиде и селениде кадмия [304, 336], тонких пленках [591]. [c.148]