Спектрометр сканирование спектра

Помимо предела обнаружения к числу главных характеристик хромато-масс-спектромЕтров относятся диапазон массовых чисел (обычно не более 1—2 тыс.), скорость сканирования спектров (на некоторых современных моделях спектр можно записать за несколько десятых долей секунды) и разрешающая способность R, от которой зависит важнейший параметр масс-спектрометра — [c.200]

Следует иметь в виду, что в отличие от других разновидностей масс-спектрометрии, где скорость сканирования спектров не имеет принципиального значения, в хромато-масс-спектрометрии она лимитируется временем выхода компонента из колонки (для капиллярных колонок от 2 до 10 с). Этим обусловлен один из двух дополнительных источников искажений масс-спектров при хромато-масс-снектрометрическом анализе 1) за счет изменения количества вещества, поступающего в источник ионов во время выхода хроматографического пика, и 2) за счет наложения на спектр исследуемого соединения сигналов фона неподвижной фазы, особенно ири высоких рабочих температурах. Для борьбы с этими источниками погрешностей спектров уменьшают время сканирования, используют статистическую обработку нескольких спектров, записанных в разных точках хроматографического пика, и работают, по возможности, с максимально термостабильными неподвижными фазами, из которых наиболее перспективны силиконовые эластомеры, либо, при анализе низкокипящих веществ, неорганические или полимерные сорбенты. Статистическая обработка нескольких спектров одного и того же соединения представляет собой несложный, но крайне эффективный прием, с помощью которого легко выявляются сигналы фона и примесей других веществ. Критерием их обнаружения служит плохая воспроизводимость относительных интенсивностей соответствующих им пиков масс-спектра. [c.205]

Спектрометры с последовательным сканирование спектр [c.24]

В хромато-масс-спектрометрах, снабженных ЭВМ, метод масс-фрагментографии может реализоваться не с помощью устройств МИД, а путем построения хроматограмм по заданным ионам. Эти ионы автоматически выбираются ЭВМ из полных масс-спектров, зарегистрированных и внесенных в ее память в результате многократного сканирования спектров в процессе элюирования из колонки всех компонентов смеси. Для примера на рис. 8.4 приведены хроматограммы сложной смеси алканов и алифатических спиртов, зарегистрированные по полному ионному току (а) и по иону с m/z 31 (б), характерному для спиртов. Видно, что время появления максимумов (т.е. время удерживания) компонентов на обеих хроматограммах совпадает. Однако вторая хроматограмма принципиально отличается от первой, поскольку на ней проявляются зоны только тех спиртов, масс-спектры которых характеризуются пиком с m/z 31. [c.195]

В спектрометре инфракрасное излучение расщепляется на два луча, один из которых проходит через исследуемый образец, а другой является стандартом для сравнения. Затем с помощью электронных устройств сравниваются интенсивности двух лучей и на ленте самописца регистрируется зависимость относительной интенсивности света, прошедшего через исследуемый образец, от длины волны (волнового числа). Таким образом, время, затрачиваемое на регистрацию спектра, определяется той скоростью, с которой перо самописца вычерчивает кривую в рабочем диапазоне длин волн. Это ограничение можно преодолеть, воспользовавшись спектрометрами с фурье-преобразованием, которые позволяют автоматически сканировать спектр с очень высокой скоростью. Данные, полученные в результате многократного сканирования спектра, накапливаются в памяти компьютера при необходимости из спектра вещества можно вычесть спектр фона, а сам спектр воспроизвести в виде обычного графика. [c.38]

При работе на спектрометре или спектрофотометре часто нельзя пользоваться столь малыми скоростями сканирования, при которых инерционность регистрирующей системы не вносила бы ощутимых искажений в спектры. Поэтому при определении условий передачи относительного максимума информации следует задаться допустимыми значениями искажений спектра на выходе прибора и определить максимальную скорость сканирования спектра, при которой искажения, вносимые инерционностью регистрирующей системой, не превысят заданной величины (см. п. 27). [c.44]

Необходимость предварительной монохроматизации и сложность сканирования спектра затрудняют широкое внедрение спектрометров с эталоном Фабри—Перо поэтому пока еще широко распространены установки лабораторного типа (рис. 43.2) [43.1 ]. Установка работает в видимой и ближней инфракрасной областях спектра. Для повышения пропускания эталона Фабри—Перо на рабочие поверхности его пластин были нанесены диэлектрические покрытия химическим методом. Эталон помещался в герметичную камеру, наполненную азотом, давление которого изменялось от нескольких мм рт. ст. до атмосферного. Равномерность сканирования спектра обеспечивалась подачей азота из баллона с давлением порядка 100 атм через узкий капилляр. Применялась внешняя установка эталона с двумя монохроматорами — дифракционным 2 и призменным 4. Дифракционная решетка 300 штрих мм с углом блеска ЗГ работала в седьмом порядке для зеленой области спектра и в пятом порядке — для красной. Призменный монохроматор, установленный перед эталоном, устранял возможность наложения нерабочих порядков спектра решетки [c.324]

Это дает много преимуществ. Так, например, применение фурье-спектрометра позволяет существенно увеличить отношение сигнал/шум при измерении сигнала от слабых источников или быстром сканировании спектров. В работах [66, 68] приведены некоторые примеры, иллюстрирующие возможности фурье-спектрометров. [c.116]

Спектрометры со сканированием спектра [c.194]

Особо нужно выделить способы сканирования спектра спектрометром с эталоном Фабри — Перо — изменением давления в барокамере, или электрострикционные. Эти методы рассмотрены в гл. 6, и здесь мы возвращаться к ним не будем. [c.194]

Эти приборы, как правило, предназначены для медленного сканирования спектра. Широко распространен такой метод сканирования в регистрирующих спектрометрах и спектрофотометрах с временем регистрации [c.194]

СПЕКТРОМЕТРЫ СО СКАНИРОВАНИЕМ СПЕКТРА [c.195]

СПЕКТРОМЕТРЫ GO СКАНИРОВАНИЕМ СПЕКТРА 197 [c.197]

В этой области, как легко показать, на сканирование спектра требуется в М раз меньше времени, чем на запись интерферограммы фурье-спектрометром, при одинаковом в обоих случаях разрешении и отношении сигнала к шуму в спектре. Предполагается, конечно, что процесс перестройки лазера по частоте во всем спектральном диапазоне много быстрее, чем время записи одного элемента. [c.188]

Значительное развитие, особенно с появлением ИСП-источ-ника возбуждения эмиссионного спектра (см. рис. III.3), получили сканирующие спектрометры. В приборах этого типа один из детекторов излучения находится в фиксированном положении и измеряет интенсивность линии элемента сравнения, а другой перемещается вдоль спектра и измеряет интенсивность линий, заданных аналитической программой. Благодаря микропроцессорному управлению, система сканирования спектра обеспечивает быстрое перемещение от одной спектральной линии к другой и автоматическую остановку выходной щели на заданных аналитических линиях [1,7]. [c.226]

Лучшие образцы ИК спектрофотометров снабжены ЭВМ, которые автоматически подбирают и устанавливают оптимальные условия записи спектра. Например, оператор выбирает определенную скорость сканирования спектра, а ЭВМ автоматически устанавливает соответствующую ей оптимальную ширину щелей и усиление. В табл. 21 приведены основные характеристики некоторых марок ИК спектрофотометров и спектрометров, используемых в научных и производственных лабораториях. [c.296]

В обычных КР спектрометрах скорость сканирования спектра такая же, как и в ИК спектрометрах, т. е. 1—2,5 см /с. Но существуют КР спектрометры, с помощью которых можно произвести скоростную запись спектра, так как ФЭУ, применяемые в качестве приемника излучения, обладают малой инерционностью. [c.356]

В спектрометрах низкого разрешения чаще всего используются магнитные и квадрупольные анализаторы. Основное уравнение, описывающее движение ионов в магнитных анализаторах, имеет вид т/г = = Н г /2и, где Н — напряженность магнитного поля, И — ускоряющий потенциал, а г —радиус траектории движения. Сканирование спектра может быть осуществлено изменением любого из параметров, входящих в правую часть этого соотношения, однако во всех современных приборах с такими анализаторами варьируют величину Н. [c.31]

В хромато-масс-спектрометрии оказываются существенными два дополнительных источника погрешностей. Прежде всего — это непостоянство концентрации анализируемого соединения в источнике ионов, обусловленное сканированием спектра в момент выхода из колонки хроматографического пика, особенно проявляющееся при использовании капиллярных колонок. Другой фактор — это появление в спектре дополнительных сигналов за счет фона хроматографической колонки. Способы устранения этих погрешностей предполагают увеличение скорости записи спектров, применение колонок с наиболее термостабильными неподвижными фазами и непрерывный контроль и вычитание из спектров фоновых сигналов, которые возможны только при оснащении хромато-масс-спектрометра ЭВМ. [c.36]

Остановимся подробнее на записи спектра скоростным сканирующим спектрометром. Наряду с монохроматором, который вносит искажения в связи с конечной спектральной шириной щели, регистрирующая система также вносит искажения, связанные с ее инерционностью. Увеличение скорости сканирования спектра приводит к понижению максимума регистрируемой полосы, уширению [c.203]

Одно из преимуществ времяпролетных масс-спектрометров состоит в том, что его источник ионов относительно открыт, и это позволяет оптимально размещать образец (см. выше, рис. 14.1). Более важна, однако, скорость сканирования масс-спектра. Частота повторения импульсов составляет 10—50 кГц, что позволяет получать полный спектр через каждые 100—200 мкс. Это очень существенно для взаимодействия лазер—твердое тело, поскольку обычно ионы возникают во время максимума импульса и существуют лишь в течение нескольких сотен микросекунд. Полное сканирование спектра необходимо в начальной стадии изучения любой системы, поскольку луч лазера вызывает появление совершенно неожиданных и часто не встречающихся при обычных способах испарения частиц (Бен, Нокс, 19696). Более полные данные приведены в разд. 14.3. [c.431]

На рис. 17 приведена схема заводского проточного анализатора, который больше всех остальных анализаторов напоминает лабораторный спектрометр. Этот анализатор представляет собой упрощенный однолучевой сканирующий спектрометр, работающий в ограниченном интервале длин волн и с минимальным числом регулировок. Излучение, идущее от источника 5, модулируется прерывателем С, разлагается в спектр дифракционной решеткой д и попадает на приемник излучения О, в качестве которого служит термопара. М —— последовательно расположенные сферические зеркала. Сканирование спектра осуществляется поворотом дифракционной решетки с помощью кулачка и передающего рычага. Постоянство /о обеспечивается запрограммированным раскрытием щелей, что также осуществляется с помощью кулачка специального профиля. Оба кулачка 17 [c.259]

Для фтор-иона расчет дает 0 = 480,25.10"= . Это значит, что в магнитном ноле напряженностью 10 ООО Э на ядро фтор-иона фактически действует ноле, равное (10 000,0 — 4,8)Э, т. е. 9995,2Э. Если мы хотим наблюдать ЯМР, необходимо соблюсти условие резонанса (9а), т. е. при той же частоте v,, увеличить внешнее магнитное поле Hq на величину АЯ = оЯо = 4,8Э. Поскольку в спектрометрах ЯМР обычно применяется магнитное сканирование, спектр гипотетической системы, содержащей свободные ядра фтора и фтор-ионы [F] =, будет состоять из двух линий, отстоящих друг от друга на расстоянии 4,8Э (рис. 5). Учитывая прямую пропорциональную зависимость величины АЯ от Яо, вводят понятие безразмерной константы экранирования ядра фтора во фтор-ионе [c.13]

Погрешность измерений полуширины полос. Опыт показал, что полуширина полос воспроизводится спектрометром ИКС-П с погрешностью, не превосходящей 2%, при оптимальной скорости сканирования спектра. [c.226]

В настоящее время разработаны такие приборы, на которых можно очень быстро регастрировать и спектры ЯМР 43 (при естественной концентрации >зС), даже если масса образца составляет всего лишь 20 мг. Наиболее очевидные пути повышения интенсивности сигнала заключаются в использовании более сильных магнитных полей (поскольку ос Вд) и методик многократного сканирования, которые благодаря накоплению и усреднению спектров позволяют снизить уровень фона. Усиление сигнала пропорционально квадратному корню из числа сканирований спектра так, 64-кратное сканирование обеспечивает 8-кратное усиление, но для усиления сигаала еще в 8 раз потребуется уже 4032 (т.е. всего 4096) сканирования. Спектроскопия ЯМР менее чувствительных ядер начала развиваться по сути дела только после разработки принципиально новых приборов - импульсных спектрометров ЯМР с фурье-преобразованием. [c.125]

Компьютеризация спектрометров позволила автоматизировать процедуры вычитания фона. Для внепиковой коррекции часто используется модуляция длины волны с помощью шагового двигателя, вращающейся кварцевой пластины или путем периодического введения наклонной кварцевой пластины осуществляют либо сканирование спектра в окрестности линии на расстояние АХ, либо попеременное измерение интенсивности линии и фона в одной-двух точках спектра. Применение ЭВМ позволяет в случае подпиковой коррекции использовать уравнения множественной регрессии для расчета корректировочных коэффициентов. [c.416]

Это выражение называют общим временным уравнением спектрометра. Его решение может быть найдено численным путем [27.1 ]. Искажения, вносимые приемно-регистрирующей системой , зависят от скорости сканирования спектра и сводятся к ушйрению линии, уменьшению и смещению максимума, причем решение уравнения (27.2) может быть записано в виде [c.218]

Скоростное сканирование спектра. Скоростные спектрометры дают возможность получать от нескольких десятков до нескольких сотен и тысяч спектров в секунду. Спектрометры с возможностью наблюдения спектра на экране осциллографа получили название спектровизоров. Сканирование спектра в принципе может быть осуществлено движением одного из трех конструктивных узлов спектрометра — диспергирующего элемента и входного или выходного коллиматоров. Проще всего перемещать отдельные элементы одного из таких узлов — автоколлимационное зеркало в призменной системе Уолша или входную щель монохроматора. По этому признаку все конструкции спектровизоров можно разделить на два типа приборы с колеблющимся (или враищющимся) зеркалом и приборы с бегущей щелью. Максимальное число спектров в секунду, полученное этими способами колеблющимся зеркалом — до 400 спектр сек (при разрешающей силе порядка 300) [31.1], бегущей щелью—до 10 —10 с/ге/стр/сек. Инерционность механических элементов существенна только в случае колеблющегося зеркала. [c.254]

Сканирование движением входной или выходной щели. Этот способ сканирования спектра в последнее время широко применяется в скоростной спектрометрии. Главное его преимущест- -во — сравнительная простота механического устройства и малая скважность, которая может быть при желании сделана близкой к нулю. [c.195]

Для спектрометров с последовательным сканированием спектра по волновым числам в случае гауссовой формы истинного (da T п аппаратного (daan) контуров параметр G может быть представлен в виде [c.145]

Все спектрометры и спектрофотометры сканирующие. Сканирование спектра производится в одних приборах вручную, в других— автоматически, при помощи электродвигателя, поворачивающего диспергирующий элемент. Приборы с ручным сканированием называют нерегистрирующими, приборы с автоматическим сканированием — регистрирующими. Механизм сканирования снабжен шкалой, отградуированной в нанометрах, сантиметрах в минус первой степени или в относигельных единицах. В последнем случае [c.284]

В последовательных точках фокалыюС плоскости спектрометра. Его можно использовать для имитации быстрого сканирования спектра или в сочетании с многоканальным анализатором для интегрирования спектра в течение какого-либо периода времени. [c.568]

При сочетании ИК спектрометра с ЭВМ и накоплении сигнала при многократном сканировании спектра, а особенно на фурье-спектрометрах оказываетсяЕ возможным регистрировать ничтожные доли излучения источника, попадающего на приемник. Даже при достаточно большой толщине слоя раствора, когда поглощением растворителя (например, Н2О) перекрыт какой-то широкий интервал спектра, но пропускание составляет хотя бы сотые доли процента, в этом интервале на фурье-спектрометре все-таки можно получить четкий спектр растворенного даже в небольш ой концентрации вещества над кривой поглощения растворителя по однолучевой или по двухлучевой схеме. Этот спектр растягивается по ординате (интенсивность) на всю шкалу, возможность чего на современных приборах предусмотрена (рис. XII.4). [c.273]

Среди операций, выполняемых в ходе подготовки к проведению спектроскопического эксперимента, важное значение имеет градуировка (или калибровка) спектрометра по длинам аолн, а также по пропусканию или квантовой чувствительности. Градуировке первого рода подлежат все без исключения спектральные приборы, в результате чего устанавливается связь между показаниями устройства, посредством которого осуществляется сканирование спектра (деления барабана, отсчетная шкала и т. д.), и длиной волны X (или частотой v) радиации, попадающей на приемник. Конечной целью такой градуировки является нанесение на полученную спектральую кривую шкалы длин волн или частот, позволяющей производить анализ спектра. [c.152]

Поскольку разрешение повышается за счет чувствительности следует искать компромисса. Если при получении и o6pa6oTK данных используется компьютер, очень высокое разрешение н< требуется. Обычно мы работаем на своем масс-спектрометре npi разрешении 7000—8000 . Сканирование спектра массовых чисе [c.254]

Подробное рассмотрение зависимости формы градуировочных графиков от контура спектральных линий осуществлено в [220]. Применяя высокоразрещающий прибор (эталон Фабри—Перо в качестве интерференционного спектрометра со сканированием спектра путем изменения давления), а также обычную атомно абсорбционную аппаратуру, авторы провели измерения величин интегрального поглощения резонансных линий и поглощения в максимуме абсорбционных линий. Показано, что метод, основанный на измерении поглощения в максимуме абсорбционной линии, более чувствителен, чем метод, в котором измеряется полное поглощение. Авторами изучено также и влияние на форму градуировочных графиков эффектов реабсорбции в источнике света. [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология