Газовая анализ металлов

П. Кирк. Количественный ультрамикроанализ. Издатинлит, 1952, (376 стр.). Описаны приемы и методы анализа веществ в количестве порядка тысячных доле миллиграмма, Описана аппаратура и техника работы по ультрамикрометоду. Рассмотрены объемные методы определения ряда металлов и неметаллов, методы газового анализа, а также спектрофотометрические и физические методы ультрамикроанализа, [c.487]

Существуют и другие классификации аналитических методов. Иногда при классификации имеют в виду определенные классы веществ анализ металлов, анализ воды, газовый анализ, сили- [c.13]

По типам анализируемых веществ различают анализ металлов, анализ воды, газовый анализ, силикатный анализ, элементный анализ органических соединений и т.д. [c.10]

Газовые методы адсорбционная радиография 4/325 аналитические, см. Газовый анализ пламенная обработка металлов 4/195 [c.573]

Во втором издании (первое — в 1979 г.) изложены основы теории и практики качественного и количественного анализа, методы анализа органических веществ, физико-химические (инструментальные) методы, технический анализ металлов, сплавов, руд, анализ газов и газовая хроматография. Описаны техника работ с приборами и методы расчета. [c.2]

Химический анализ, используемый во многих отраслях науки и производства, имеет разнообразное назначение. Так, существует классификация по видам материалов газовый анализ, анализ масел, воды, топлива анализ сили-,катов, руд и минералов, цветных и черных металлов и сплавов анализ пластмасс анализ каучука анализ пищевых продуктов, анализ кормов, анализ фармацевтических препаратов и т. д. Каждый из этих видов анализа имеет свои специфические методы определений и свою соответствующую лабораторную технику (приборы и оборудование). [c.8]

Уже давно известно, что переходные металлы катализируют это окисление и что некоторые промотированные металлы особенно активны. Например, в газовом анализе для сжигания окиси углерода при умеренных температурах (150—200°) используются коллоидальная платина, платиновая чернь [155] и медь, промотированная палладием [156]. Окись серебра [157] является активным катализатором вблизи 200°, а перманганат серебра [158] очень активен, если его промотировать разнообразными слабоосновными или слабокислотными окислами, в особенности двуокисью марганца эти серебряные катализаторы не отравляются водяным паром и активны в условиях большой влажности. [c.328]

В Советском Союзе за последние годы издано большое число монографий и сборников, посвященных спектральному анализу Металлов и сплавов [3—7], руд и Минералов [8—13], газовых смесей [14], чистых материалов [15, 16], устройству спектральных приборов и технике спектроскопии [5, 17—20]. Общие основы спектрального анализа рассмотрены в работах [21—23]. На подготовку техников-спектроскопистов рассчитаны руководства [24, 25]. Строению спектров и теоретическим проблемам спектроскопии посвящены монографии 26, 27]. В недавно вышедшей книге [28] по спектральным методам оценки износа двигателей отдельные главы посвящены определению содержания продуктов износа и элементов присадок в смазочных маслах и осадках. Вопросы спектрального анализа нефтяных и других органических продуктов освещены в многочисленных журнальных статьях и диссертациях [29, 30]. Однако, насколько известно автору, ни в Советском Союзе, ни за рубежом нет монографий, обобщающих вопросы определения минеральных примесей в органических веществах методами эмиссионной спектроскопии. Настоящая книга предназначена восполнить имеющийся пробел. [c.7]

Использование газовой хроматографии хелатов металлов обеспечивает высокую селективность и чувствительность. Развитие анализа металлов методом газовой хроматографии и анализа их хелатов связано с решением проблем, обусловленных высокой полярностью хелатов, их реакционной и адсорбционной способностью. [c.241]

При спектральном анализе газов в меньшей мере, чем при анализе. металлов и их сплавов, можно дать общие методы работы. Большинство конкретных задач требует своего специфического решения. Поэтому имеется существенная потребность в соответствующем руководстве, особенно если принять во внимание, что литература по спектральному анализу газов до сих пор остается весьма бедной. Книга О. П. Бочковой и Е. Я. Шрейдер Спектральный анализ газовых смесей , выпущенная Государственным издательством технико-теоретической литературы в 1955 г., давно разошлась и стала недоступной большинству читателей. Таким образом, возникла необходимость нового издания. [c.8]

Абсолютная чувствительность определения газов значительно выше, чем металлов. Для гелия она ниже, чем для других газов, и тем не менее достигает 10"" г, а для азота составляет 10 г. Низкая чувствительность анализа металлов по сравнению с газами объясняется тем, что металлы обладают низкими упругостями паров даже при высоких температурах. Для получения давле-. ния паров металлов, соответствующих давлению газовых смесей, необходимы высокие температуры и хорошее обезгаживание. Кроме того, для анализа металлов надо брать сравнительно большие навески (не меньше миллиграмма), между тем как 1 воздуха при атмосферном давлении (количество, заведомо достаточное для анализа) весит 10 г. [c.167]

Абсорбционные методы анализа газовых смесей с успехом могут конкурировать с методами анализа, основанными на исследовании спектров испускания. Известно, что в последние годы весьма интенсивно разрабатываются абсорбционные методы анализа металлов [c.240]

В противоположность не очень легко возбудимым неметаллическим газовым компонентам металлы, присутствующие в газах в виде либо металлических частичек, либо химических соединений, можно надежно определять методами эмиссионного спектрального анализа, применяя удобные способы возбуждения (например, искровое возбуждение). Металлы или металлические соединения, выделенные из аэрозолей, состоящих из твердых частиц, так же, как пробу малого размера, испаряют из чашечного лектрода (разд. 3.2.3 и 3.3.1 соответственно) или после [c.181]

При изготовлении электродов из угля и металлов необходимы различные токарные станки, фасонные резцы и фрезы и, наконец, технические и аналитические весы. Для растворных методов и химической обработки материалов требуется соответствующее специальное лабораторное оборудование и, в частности, различные печи для сплавления и сжигания, приборы для испарения и дистилляции, платиновая, фарфоровая, стеклянная и пластиковая посуда и т. д. Для газового анализа или для анализа специальных материалов нужно иметь специальный инструмент и приборы для пробоотбора, перемешивания и обработки. Наконец, во всех случаях к основным приборам совершенно необходимы дополнительные и вспомогательные устройства, детали и приспособления, например соответствующие подставки для проб при искровом возбуждении, спектральные лампы, конденсорные линзы, зеркала, фильтры, кас-еты для пластинок и т. д. [c.181]

Вообще говоря, перечисленные выше соединения не удовлетворяют требованиям, которые предъявляет газовая хроматография к подвергаемым анализу металлсодержащим соединениям, главным образом из-за трудности пх приготовления с количественным выходом и сильной склонности к гидролизу. Для широкого применения газовой хроматографии в целях разделения, очистки и анализа металлов необходимо, чтобы большое число металлов легко реагировало с количественным выходом с некоторым простым реагентом. В результате таких реакций должны образовываться соединения с определенными свойствами. [c.11]

Цель этой книги изложить полученные к настоящему времени данные об использовании летучих хелатов металлов для разделения и анализа металлов методом газовой хроматографии. [c.12]

В течение нескольких последних лет в ряде лабораторий начаты работы по выяснению возможностей использования газовой хроматографии для анализа металлов. В первую очередь для этого было необходимо перевести смесь металлов пли их соединений в летучие производные, которые можно подвергнуть хроматографическому разделению и анализу. Наибольшую трудность представляет отыскание подходящих летучих соединений, отвечающих определенным требованиям. Если эту трудность удастся преодолеть, то хроматографический анализ успешно заменит многие из существующих методов анализа смесей металлов, так как он позволяет быстро разделять сложные смеси и определять очень малые количества компонентов. Характерной и важной особенностью этого метода является весьма высокая чувствительность. При использовании одного из ионизационных детекторов усовершенствованного типа можно легко определять количества вещества от нанограмм до пикограмм. [c.18]

Приведенные выше рассуждения суммированы в табл. 2.3. Данные этой таблицы отнюдь нельзя считать исчерпывающими, они лишь показывают, какие типы комплексов являются в настоящее время наиболее многообещающими с аналитической точки зрения. Несомненно, что многие другие тины соединений найдут применение для анализа металлов методом газовой хроматографии. [c.51]

Вопросам устройства хроматографических приборов и техники эксперимента посвящено несколько превосходных монографий. Некоторые из них процитированы в конце главы [1—8], в них читатель сможет найти ссылки на более специальную литературу. Целью настоящей главы не является изложение или обобщение многочисленных работ, написанных на эту тему. Мы рассмотрим этот вопрос с несколько более узкой точки зрения химика, использующего газовую хроматографию для анализа металлов или для изучения координационных соединений металлов. [c.70]

Важным приложением газового анализа металлов является оценка микронеоднородности. Робош и Уоллес (1963) поставили задачу обнаружения разности содержания азота в диффузионном слое и в объеме сплава молибдена. Анализ проводился методом микронавесок в исследуемой зоне образовался кратер диаметром 250 мкм и глубиной 125 мкм. Содержание азота вне этой зоны было в три раза выше, чем внутри зоны. Такое соотношение подтверждает предсказание металлургов, основанное на наблюдаемом различии свойств и теоретической оценке. Это типичный случай, когда только при помош,и масс-спектрометрического анализа удалось решить поставленную задачу. [c.393]

ОБЪЕМНЫЙ АНАЛИЗ, совокупность методов количеств, анализа в-ва, основанных на измерении объема жидкой, газовой или ТВ. фазы. Включает титриметрию (кроме методов с примен. весовых бюреток) методы газового анализа, в к-рых избирательно поглощают определяемый компонент газовой смеси и измеряют объем смеси до и после поглощения методы осаждения, основанные на измерении объема осадка, полученного при взаимод. определяемого компонента с добавленным реагентонг методы анализа по объему газообразного продукта, ооразующегося при взанмод. определяемого компонента с добавленным реагентом (напр., при определении металлов или гидридов металлов по объему Нг, выделившегося при их взаимод. с к-той или водой) методы анализа, в к-рых измеряют объем определяемой фазы, выделенной из исследуемой гетерог. системы. Ранее к О. а. относили только титриметрию. Методы О. а., в к-рых измеряют объем газов (как правило, при определенных давл. и т-ре), часто наз. волюметрией. ОГНЕЗАЩИТНОЕ ВЕЩЕСТВО, снижает горючесть материала. Распределение О. в. в массе материала обеспечивает его глубокую огнезащиту, а в поверхностном слое или в виде покрытия (облицовки) — поверхностную. Огнезащита, создаваемая в-вами, вступающими в хим. взаимод. с материалом, наз. химической. Эффективность О. в. обычно аддитивна, однако нек-рые смеси О. в. обладают синергизмом, напр. ЗЬОз усиливает эффект огнезащиты хлорсодержащими в-вами. См. также Антипирены. [c.396]

Масс-спектрометрию в неорганической химии применяют при исследовании пов-сти неорг. материалов, для анализа микропримесей в кристаллах, металлах, сплавах, изоляторах и полупроводниках. Методом М.-с. определяют термодинамич. параметры, парциальные давления компонентов смесей со сложным составом пара, а также изучают металлич. кластеры-динамику их образования, хим. св-ва, фотофиз. особенности, строение и устойчивость, что помогает понять механизм проводимости металлов, крайне важный для микроэлектроники. Особое место занимает газовый анализ с применением М.-с. в разл. технол. процессах (металлургия, угольная пром-сть). Исследования проводят при т-рах от неск. сотен до 2000-3000 К. [c.663]

Технология метода с использованием инертного газового носителя была разработана специально для анализа металлов, восприимчивых к адсорбции больших количеств водорода. С. Е. Шанахан и Ф. И. Гук [9] несколько видоизменили технологию анализа. Водород выделяется из стального образца в текущий азот и окисляется до воды окисью меди, вода адсорбируется метанолом и титрируется реагентом Карла Фишера. [c.19]

Для регистрации хемилюминесценции не нужен монохроматор (спектр хемилюминесценции в соответствии с реакциями не зависит от природы металла) и, что самое главное, внешний источник возбуждения излучения. Современные фотоэлектронные умножители позволяют реги-стировать излучение с <р до 10 . Нулевой характер измерения (отсутствие сигнала в контрольном опыте) делает хемилюминесцентный анализ очень чувствительным. Разработаны методики определения хшати-новых металлов, Ре, Со, N1, Си, Сг других -металлов с пределами обнаружения до мкг/мл. Но эти методики, как правило, не обладают высокой селективностью. Большей селективностью при высокой чувствительности (пределы обнаружения до 10 мг/м ) обладают хеми-люмивесцентные методики газового анализа определение озона, оксидов азота и аммиака после их перевода в N0. Реакции [c.315]

Первая серия опытов проводилась без перегородки 6, разделяющей зоны нагрева металла 20 и теилоносителя 7, при перемешивании горючего газа с воздухом в верхней части решетки (рис. 2, а) и иод решеткой. В первом случае пробы взяты при одном режиме горения, но в разных точках слоя по длине камеры. Газовый анализ показал различные картины [c.166]

При дальнейшем нагревании до- 300° обнаруживается новый эндотермический процесс. Как показал химический анализ, этот процесс обусловлен разрушением оксалатных групп в титанилоксалатах двухвалентных металлов. По данным газового анализа, титанилоксалаты бария, стронция и кальция в этих условиях выделяют по две молекулы углекис- [c.234]

Основные научные работы посвящены неорганической и аналитической химии. Разработал газовый анализ, усоверщенствовал методы весового и объемного анализа. Изобрел перфорированный вращающийся катод. Предложил метод определения окиси углерода с помощью хлорида палладия. Разработал способ определения гидроокиси натрия в присутствии карбонатов щелочных металлов. При исследовании минерала аргироди-та обнаружил (1885) новый эле- [c.106]

Развитие газохроматографических методов анализа металлов, являющихся одним из разделов реакционной газовой хроматографии, привело к революционным изменениям в области анализа металлов, поскольку этот метод для некоторых объектов является более простым и чувствительным, чем традиционно используемые спектральные методы [67] (таблица VIII-2). Хелаты металлов обладают преимуществами перед другими производ- [c.240]

Автоматизация многих отраслей металлургической промышленности, где для получения чистых и сверхчистых материалов широко используются чистые инертные газы, автоматизация технологического процесса самого газового производства требуют создания простых и быстрых методов контроля состава газовой среды. Методы должны быть использованы в цеховых условиях и обеспечивать достаточно высокую точность и чувствительность анализа. Этим требованиям отвечают так называемые экспрессные методы спектрального анализа газов. Оказывается, во многих случаях, особенно при анализе бинарных смесей газов, сложный спектральный аппарат может быть заменен подходящим монохроматическим фильтром Этот прием особенно широко используется в абсорбционной спектроскопии (см. гл, VI) и в некоторых случаях уже стал находить применение в эмиссионном спектральном анализе металлов. Возможность осуществления потока газа значительно упрощает вакуумную установку В свою очередь, выделение излучения соответствующей длины волны с помощью монохроматических фИ"1Ьтров благодаря увеличению светового потока позволяет использовать более простые фотоэлектрические установки р - [c.218]

При каталитическом способе перекись водорода в пробе можно разложить при помощи топкодисперсной платины или серебра, коллоидных растворов этих металлов или твердой двуокиси марганца объем выделившегося кислорода измеряют в соответствующем приборе для газового анализа. В биохимических работах часто используется каталаза [72]. [c.465]

Однако в настоящее время эти методики в практической аналитике загрязнений окружающей среды почти не используются и практически полностью (за очень редким исключением) заменены газохроматографическими (анализ органических соединений) или спектральными (анализ металлов) методиками. Последние также имеют официальный статус, и в упомянутых выще сборниках стандартных методик все эти методики (фото-колориметрические, хроматографические, спектральные и электрохимические) сосуществуют друг с другом. Часто для одного конкретного соединения приводится несколько методик — на основе газовой хроматографии, фотометрии и полярографии или газовой хроматографии, спектрофлуориметрии и токослойной хроматографии и др. Чаще всего (особенно для органических соединений) индивидуальные токсичные вещества имеют две методики — газохроматографическую и фотометрическую [5]. [c.261]

Легкость связывания водорода металлами Illb и IVb групп используется для создания геттеров в технике высокого вакуума [11, 14] избирательное поглощение водорода, например, в случае палладия и серебра по Паалю [552, 669, 670], может применяться в газовом анализе. Применение небольших присадок циркония и редкоземельных металлов к металлическим расплавам дает эффективное удаление из них водорода и способствует получению плотного и беспо-ристого литья не только для сплавов на алюминиевой, магниевой и медной основах, но и для железных сплавов — [c.185]

Исследования Бунзена способствовали дальнейшему усовершенствованию газового анализа, особенно в промышленности. Клеменс Винклер и Вальтер Хемпель разработали несложный в обращении прибор для быстрого и точного анализа. Результаты этих исследований принесли большую пользу металлургической промышленности благодаря совершенствованию конструкции печей удалось значительно уменьшить расход топлива при проведении плавки металлов. Были разработаны также новые методы выплавки стали, которые вообще впервые сделали возможным ее крупнотоннажное производство. Это в свою очередь способствовало увеличению темпов строительства железных дорог, мостов, автомобилей и других машин. [c.220]

Кажется невероятным, что высказанное менее десяти лет назад предположение о разделении комплексов металлов методом газовой хроматографии претворяется в жизнь так быстро. Разработанная в настоящее время техника, отличительными признаками которой являются чувствительность, пзбнрате.льность и экспрессность, обещает превзойти самые смелые ожидания. Заложена прочная основа метода и совершенно очевидно, что он заслуживает подробного изучения, чтобы определить его место в анализе металлов и изучении их координащюнных соединений. В этой монографии мы сделали попытку описать современное состояние знаний в этой области и наметить то, что будет, по нашему мнению, полезным для дальнейших исследований. [c.7]

Работа хштересна для двух категорий читателей аналитиков и неоргаников, занимающихся анализом металлов и изучением координационных соединений металлов, и фи-зпко-химиков, работающих в области газовой хроматографии. Немногие исследователи первой группы сталкивались с газовой хроматографией, химики же второй группы, как правило, не имели дела с химией комплексных соединений металлов. Естественно, чтобы быть полезной, книга должна быть понятной для обеих групп исследователей. В этой связи мы попытались следовать некоторым средн11м курсом, стараясь избежать, насколько это возможно, специфического языка, понятного лишь одной из групп. Ника-ко1"о предварительного знания газовой хроматографии мы не предполагаем, однако некоторые читатели, возможно, найдут полезным в связи с изучением настоящей моногра- [c.7]

Требования к количественному хроматографическому анализу хелатов металлов обсуждены в гл. IV. Газовая хроматография — один из самых быстрых аналитических методов примепительпо к хелатам металлов благодаря простоте приготовления веществ, быстроте, с которой может быть получена хроматограмма, и легкости измерения имеющегося количества вещества. С помощью газохроматографического метода легко решается такой трудный для большинства остальных аналитических методов вопрос разделения веществ. Чем больше будет приготовлено и изучено хелатов металлов, тем точнее можно установить степень полезности метода для анализа металлов. [c.14]

Из последующего обсуждеиия станет очевидным, что газовая хроматография, сочетающая превосходные детекторы с весьма простым методом разделения, представляет собой ценный метод анализа. Но успешное ее применение для анализа металлов возможно только при выиолиенин ряда следующих требований. [c.20]