Кальций определение озолением

Метод определения содержания кальция (ГОСТ 9801—61) заключается в озолении испытуемого продукта, растворении золы в соляной кислоте, выделении из полученного раствора кальция щавелевокислого кальция в виде кристаллов, растворении последнего в серной кислоте и оттитровывании кальция раствором марганцевокислого калия. [c.223]

При определении содержания бария, кальция и цинка в золе (не сульфатной) в тигель с золой, полученной при озолении 1 г присадка или 20 г масла с присадкой, вносят 30—40 мл разбавленной соляной кислоты, закрывают тигель часовым стеклом и кипятят 15—20 мин. Затем с помощью промывалки содержимое из тигля количественно переносят в стакан струей дистиллированной воды. Содержание металлов в растворах, полученных по пп. 3.2 3.3 и 3.4. определяют следующим образом. [c.530]

Как видно из предыдущего, мы считаем более выгодным производить озоление вещества для определения железа в моче, кале и пище сухим путем, для чего очень удобны муфельные печи (удобные и при анализе на кальций). После озоления зола растворяется в разведенной кислоте, а дальше определение ведется аналогично определению в крови — сульфосалициловым или родановым методом. Нужно указать, что большая часть железа выводится калом, причем это выведение сильно отстает от введения, так что при установках балансов железа необходим довольно длительный опытный период — не менее 5 дней, а если возможно — лучше больше. [c.293]

Кальций. В большинстве методик по определению кальция в органических материалах рекомендуется озолять пробу при 550 °С, трудно окисляемые вещества можно разлагать при 650 °С [5.131 ] или 700 °С [5.197, 5.201 ] без потерь кальция. Нефть медленно сжигают в платиновой или фарфоровой чашке [5.63, 5.152]. Обнаружены потери кальция при озолении при 400 °С [5.190], что трудно объяснимо. [c.142]

Количество образовавшихся по реакции (9) сульфатов может быть учтено путем определения содержания серы в лабораторной золе (8д). Это определение может быть проведено по методу Эшка (см. гл. VI), где вместо навески угля для определения берется вся зола из тигля, или просто осаждением сульфатов хлористым барием в растворе после обработки золы соляной кислотой. Результаты определения содержания серы в золе из каждого тигля следует относить в процентах к соответствующей навеске угля, взятой для определения зольности, так как количество образующихся в тигле сульфатов зависит от режима озоления, т. е. от тех условий, в каких находился в муфеле каждый конкретный тигель. Вычтя из найденного таким образом содержания серы в золе 5д количество сульфатной серы Sem, найденной при определении содержания разновидностей серы в угле, и помножив полученный разультат на 2,5 (вес уловленной окисью кальция SO3 в 2,5 раза больше веса содержащейся в последнем серы), можно получить величину поправки на весовое значение реакции (9) [c.102]

Для определения содержания кальция, меди, марганца и железа в натуральном каучуке использован эмиссионный анализ с предварительным озолением пробы [310, 311]. Пленку каучука сушат 1 ч при 100 °С и охлаждают в эксикаторе. Навеску [c.217]

Подробные исследования процесса озоления нефтепродуктов имеются в работах [37, 63]. Для определения содержания металлов в их органических солях химическим методом пользуются одним из следующих способов. Пробу озоляют прямым или кислотным методом, золу растворяют и раствор анализируют. По другому способу пробу сжигают и по массе окисла подсчитывают содержание металла. При кислотном озолении расчет ведут по массе полученного сульфата. Иногда соединения восстанавливают водородом до металла и определяют его массу. Для получения окислов алюминия, бария, ванадия, кальция, меди, железа, свинца, магния, марганца, серебра, натрия, никеля, калия, стронция и цинка пробу заворачивают в фильтровальную бумагу и прокаливают при 700—1100°С [64]. [c.18]

Для определения стронция в этих объектах желательно использование возможно более чувствительного прибора. Образец органического вещества озоляют, золу растворяют в 2 н. соляной кислоте и стронций вместе с кальцием осаждают в виде оксалата. Моча или плазма крови осаждается непосредственно без озоления. Оксалаты можно затем растворить в соляной кислоте и раствор фотометрировать . [c.249]

Погрешности анализа, обусловленные взаимодействием золы с материалом тигля, можно избежать выбором подходящего материала тигля и озолением при возможно низкой температуре. Приводимые в литературе рекомендации в ряде случаев противоречивы. При определении щелочных и щелочноземельных металлов следует использовать платиновые тигли [5.37, 5.38], однако, если в золе присутствуют легко восстанавливаемые элементы (благородные металлы, медь, свинец и теллур) их применять не рекомендуется. Очень часто используют кварцевые тигли, но они не пригодны при определении калия [5.39], кальция и магния [5.40]. Тигли из родия рекомендованы для озоления проб, остаток которых содержит фосфаты [5.41 ]. Фарфоровые тигли применяют реже, чем кварцевые, поскольку возможно взаимодействие между компонентами золы и глазурью. [c.135]

Для определения кальция в тканях необходимо прежде всего разрушить органическую часть ткани. С этой целью ткань подвергают или озолению на пламени горелки, или гидролитическому расщеплению органических веществ ткани, которые при этом превращаются в большей своей части в легко растворимые и не мешающие определению кальция вещества. В отдельных случаях, впрочем, как, например, в сыворотке крови, возможна и непосредственное определение кальция без предварительной минерализации или разрушения органической части ткани. [c.13]

Для ряда химикатов (хлоридов и нитратов калия и натрия, а также лимонной и винной кислот и их натриевых и калиевых солей после предварительного озоления) разработан типовой фотоколориметрический метод определения примеси кальция. [c.28]

При определении примеси кальция в образце в пробирку с хорошо притертой пробкой помещают 8 мл раствора испытуемого образца или раствора остатка после озоления образца, содержащего от 0,2 до 10 мкг кальция. Далее определение проводят так, как указано выше. [c.28]

Разработанные спектральные методы количественного определения бария и кальция в свежих и отработанных дизельных маслах с присадками на отечественной аппаратуре быстрее и проще химических, достаточно точны и дают возможность анализировать непосредственно масло без предварительного озоления. [c.308]

В стеклопластиках иногда совместно со стеклотканью в качестве наполнителя применяют кар бонат кальция. Определение содержания смолы в таком стеклопластике обычным озолением дает неправильные результаты. Это объясняется тем, что обычно озоление стеклопластика проводят при слишком высокой температуре, при которой происходит разложение карбоната кальция. Чтобы устранить эту ошибку, было предложено сжигать пробу до постоянного веса при 1000° С. Полученный после прокаливания остаток обрабатывают избытком раствора карбоната аммония, который реагирует с окисью кальция, регенерируя карбонат кальция. После обработки остаток сушат при 80° С для удаления избытка непрореагировавшего карбоната аммония, а затем при 110° С. В полученном остатке содержится такое же количество карбоната кальция, какое было в пробе стеклопластйка. Содержание смолы определяют по разности между навеской исходной пробы и весом остатка. [c.200]

В составе золы растений всегда находятся алюминий и железо. Особенно много их в корнях растений, лесных подстилках и в стенном войлоке. Их присутствие в растворе после озоления мешает определению кальция и магния. Поэтому, прежде чем приступить к анализу Са и Mg, проводят отделение полуторных окислов. [c.69]

Если получаемая зола должна быть в дальнейшем использована для определения содержания в ней железа, меди, кальция, силикатов и других компонентов, то при подготовке целлюлозы и ее озолении необходимо соблюдать особые предосторожности. Следует избегать механического измельчения целлюлозы, так как остающиеся на волокне мельчайшие частицы металла могут привести к значительным ошибкам в анализе. По этой же причине перед измельчением следует удалить обрезанные кромки, отверстия от штампов и т. п. Тигли, применяемые для прокаливания золы, должны быть тщательно обработаны для удаления следов определяемых элементов. Так, при определении железа и других металлов тигли несколько раз промывают соляной кислотой, а затем дистиллированной водой. [c.174]

Растительный материал и вытекающий из кювет раствор во всех опытах подвергался химическому анализу. Азот определяли после озо-ления растительного материала с серной кислотой колориметрически,с реактивом Несслера, общий фосфор из той же озоленной смеси — также колориметрическим методом, кальций и магний — трилоном Б. Данные ПС определению азота и фосфора в растениях томатов и огурцов из опыта 1 приведены в табл. 5. [c.249]

Методы, основанные на озолении, применимы для определения солей металлов с органическими кислотами любого типа. Конечно, этот метод нельзя использовать для определения солей ртути. Последние можно анализировать, нагревая образец в трубке для сожжения, содержащей окись кальция, и пропуская пары ртути в трубку, заполненную измельченным золотом. Затем образующуюся амальгаму взвешивают [c.201]

При осторожном сухом озолении растений находящаяся в них фосфорная кислота остается в золе в виде солей различных металлов, преимущественно кальция. Эти соли растворяют соляной кислотой. Дальнейшее определение основано на способности фосфорной кислоты давать голубое окрашивание с молибденовокислым аммонием в присутствии олова. Интенсивность окрашивания пропорциональна содержанию в растворе фосфорной кислоты. Аналогичную реакцию дают соединения мышьяка, но в растениях они практически не содержатся. [c.315]

Ткани. Определению кальция п магния в тканях атомно-абсорбционным методом посвящено большое количество работ. Некоторые исследователи использовали методику сухого озоления, другие—мокрого озоления концентрированными кислотами. В ряде статей указывается на применение второго метода с растворением ткани в азотной кислоте и последующим непосредственным определением магния [261, 288]. Однако большинство авторов [289], определявших содержание магния в тканях, предпочитали проводить озоление ткани в течение нескольких часов при 500 или 550° С и далее растворять остаток в разбавленной НС1 и HNO3. Многие авторы применяли эту же методику для определения в тканях кальция, с той лишь разницей, что после озоления остаток растворяли в хлориде лантана, хлориде стронция [261, 289] или в ЭДТА [275]. [c.154]

При анализе фторсодержащих. материалов особое значение имеет способ взятия пробы, что связано с предотвращением потерь фтора в виде летучих фтористого водорода и тетрафторида кремния. Перед открытием или определением фтора проба должна быть высушена или кальцинирована, а органические образцы озолены без потери фтора. Для этого применяются фиксаторы — окись кальция [446, 508, 514, 696, 741], иногда перекись кальция. Однако при этом не исключена возможность некоторой потери фтора [241, 335, 374—376, 581, 584, 778, 864]. При озолении npo6i.i в присутствии ацетата магния при 500° С были получены более надежные результаты [600, 604, 780], чем при использовании и -,-вести [78, 113, 114, 336, 368, 369, 385, 765]. В качестве фиксаторов применяют также окись или перекись магния [559, 612, 626. 783 , либо нитрат алюминия [389, 390, 454], Во всех случаях процесс проводят в платиновой или никелевой посуде [647, 669, 702, 777, 797, 812, 816, 852, 856, 865]. [c.23]

Независимо от способа озоления и методики анализа пробу необходимо обезводить отстаиванием, нагреванием, ультразвуком, фильтрацией через хлористый кальций и т. д. Иногда кпробедобав-ляют некоторое количество абсолютного спирта. При определении растворенных примесей пробу предварительно фильтруют через бумажный фильтр, удаляя дисперсные частицы. Для облегчения фильтрации вязкие продукты нагревают или смешивают с растворителем. При определении продуктов износа в работавших маслах пробы не фильтруют. [c.13]

Практическое применение нашел спектральный метод определения бария и кальция в маслах с присадками. Без предварительного озоления масла удается получить за х ороткий срок (2—3 часа) точный результат. [c.16]

Для определения содержания восьми элементов в полипропилене и других пластиках с зольностью 0,001—0,1% использован эмиссионный метод с озолением пробы в канале электродов [37]. Эталоны готовят следующим образом. Навески оксидов растирают и перемешивают. Затем их смешивают с чистым полиэтиленом (400 г), перемешивают в двухроликовой мельнице для пластиков и путем горячего прессования получают пленкп толщиной 0,125 мм. Такой эталон содержит по 3,6 мг/г алюминия, кальция, фосфора, кремния, титана, цинка и по 1,8 мг/г меди и железа. Для получения эталона, содержащего в 10 раз меньше примесей, первый эталон разбавляют чистым полиэтиленом и прессуют пленки толщиной 0,125 мм. Далее пуансоном вырезают (выдавливают) из эталонных пленок диски. В канал графитовых электродов вводят различное количество дисков из двух эталонных пленок и таким образом получают серию рабочих эталонов. Для устранения водопроницаемости электродов в них проводят неполное озоление Небольшого количества полиэтилена. Затем микропипеткой вводят по 20 мкл раствора внутреннего стандарта и сушат. В качестве внутреннего стандарта используют германий, который вводят в электрод в виде водного раствора (350 мкг/мл). [c.216]

Атомно-абсорбционный метод определения металлов в нефти и нефтяном коксе после озоления пробы и перевода золы в раствор описан в работе [142]. Применяют прямое и кислотное озоление. Навеску образца 10 г в кварцевой чашке нагревают на электроплитке до обугливания и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 3 ч при 700 °С. После охлаждения золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки. При кислотном озолении к 10 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и далее действуют так же, как в первом методе. Эталоны готовят путем растворения хлоридов определяемых элементов в бидистиллированной воде. Анализ растворов выполняют на СФМ Джэррел Эш 82-350 . Алюминий и кальций определяют в пламени ацетилен — оксид диазота (расходы 6 и [c.224]

Ниже приводятся некоторые примеры практического применения амперометрического комплексонометрического титрования. Этот метод используют для определения никеля и кадмия в аккумуляторной жидкости [62(10)], циркония в ниобиевых сплавах [60 (71)], алюминия [60 (151)] и висмута [60 (95)] в сплавах, ртути в органических соединениях после их озоления [58(86)] для определения кальция с вытеснением им ионов цинка в растворах с большим содёржанием щелочи [63(73)], индия в сфалерите [58(100)] и металлическом кадмии [56 (15)] цинка в ваннах для кобальтовых покрытий [57 (101)] в сплавах [56(3)] и маслах [53 (48)]. С помощью амперометрического титрования можно проводить также определение ЭДТА [55 (86), 59 (73), 60 (88)] и ДЦТА [60 (88)]. [c.115]

Если сильноосновные аниониты используются нри анализе биологических материалов, то в большинстве случаев перед разделением необходимо удалить органические вещества путем сухого или мокрого озоления. Как правило, сочетание мокрого озоления хлорной кислотой с ионообменным разделением нежелательно, так как ионы перх.пората столь прочно удерживаются ионитом, что его регенерация становится затруднительной. Если определению подлежат только кальций и магний, то следует нредночесть сухое озоленпе. При анализе некоторых растворов, содержащих органические вещества, щелочноземельные металлы можно определить непосредственно в вытекающем растворе. В качестве примера упомянем метод определения кальция в моче титрованием, принадлежащий Фоссу [57]. [c.264]

Заслуживает упоминания метод определения очень малых количеств берил,лия (0,1 мкг и менее) в костях, предложенный Торибара и Шерманом [208]. После сухого озоления пробу растворяют в разбавленной соляной кислоте и удаляют большую часть кальция осаждением в виде сульфата. Фильтрат разбавляют так, чтобы его кислотность составляла 0,5 п., и пропускают через сульфокатионит в Н-форме. Бериллий полностью поглощается катионитом после промывки его элюируют вместе с другими катионами с помощью ЬМ HG1. Необходимо иметь в виду, что в присутствии фосфата поглощение бериллия протекает количественно только в кислой среде. При pH 5 большая часть бериллия (в случае присутствия фосфата) проходит в вытекающий раствор. [c.266]

Это необходимо потому, что при использовании новых фарфоровых тиглей, например для озоления природных органических веществ с целью количественного определения в их золе кальция, всегда получаются повышенные результаты. Это объясняется тем, что кальций из тигля переходит в золу, причем в зависимости от метода озоления (с применением окислителей или без них) ошибка может достигать 3—4 мг. Для того чтобы уменьшить ошибку и сделать ее постоянной, для подобных работ лучше использовать фарфоровые тигли, длительное время бывшие в употреблении, предварительно прокипятив их последовательно в разбавленной соляной кислоте (1 1), в 5 н. растворе NaOH и в дистиллированной воде. Таким же путем обрабатывают новые тигли. [c.111]

Метод ASTM и Федеральный метод служат для определения нескольких металлов в одном и том же образце масла, а метод IP специально предназначен для анализа содержания кальция. Последний метод заключается в озолении масла, после чего определяют кальций в виде окиси или оксалата. [c.299]

При разложении образца методом сухого озоления проба часто загрязняется фторсодержащимися веществами, которые могут служить источником больших погрешностей при определении следовых количеств фтора. Уже сообщалось, что огнеупорный материал обкладки муфельной печи при пирогидролизе выделяет фтористый водород [5.47—5.50], который загрязняет пробу. Источниками загрязнения фтором могут быть атмосферный воздух и частицы пыли [5.47, 5.427]. Добавки основного характера, например оксид кальция, часто содержат фтор на уровне определяемых концентраций. Чистый оксид кальция получают осаждением карбоната кальция из раствора его хлорида с последующим прокаливанием осадка [5.47, 5.402]. [c.152]

Определение кальция в кале и пище. Для определения кальция в пище и кале и любых биологических объектах необходимо их сначала озолить. Так как соли кальция нелетучи, то озоление можно вести сухим путем, что очень упрощает работу. [c.270]

Приготовленная суспензия центрифугировалась в центрифуге Лаборфуг БД-1У при п = 3500 об/лгин. и факторе разделения /Ср=1500. Концентрат отделялся от раствора фильтрованием, промывался до отсутствия в промывной воде хлорид-иона и кальция и высушивался до постоянного веса в вакууме при температуре 70°С и остаточном давлении 1,33 кн/л (10 мм рт. ст.). После определения выхода концентрата проводили озоление его навески при 850°С и по содержанию золы определяли степень обогащения. Хотя зольность горючего не- [c.6]

Загрязнение пробы железом возможно при испо.аьзовании фарфоровых тиглей 15.45] платановые тнглн могут вносить загрязнения железом, оставшимся от предыдущих операций озоления [2.149]. Следует уделить особое внимание на предотврощепие распыления образца. Железо может теряться вследствие сорбции осадком сульфата кальция 15.158]. Определению железа мешают образующиеся полнфосфаты 15.35, 5.38, 5.159]. [c.141]

Сера. При определении серы в органических материалах с использованием метода сухого озоления возникают осложнения, связанные с тем, что сера может находиться или в виде летучих соединений, или соединений, из которых образуются летучие соединения, такие как HgS, метилтиол, горчичное масло, теряемые при обычном высушивании пробы [5.338, 5.339]. Нет полной уверенности в том, что потерь серы можно избежать введением ацетата кальция [5.340], карбоната натрия [5.340, 5.341 ] или нитрата магния [5.342]. В некоторых работах сообщается, что удовлетворительные результаты получаются при озолении с добавками ацетата магния [5.54[, нитрата магния [5.343, 5.344] или карбоната кальция [c.148]

Х(ля уменьшения потерь германия рекомендуют производить озоление угля с добавкой карбоната натрия нри 600" 1102, 260] нли карбоната кальция при 1000° [264]. Способ озоления угля без потерь германия, пригодный гакже к коксам и каменноугольным смолам, состоит в сжигании навески пробы в смеси с сухими окислителями — окисью и нитратом кальция [99] или окисью и нитратом магния 1100]. Озоление с магниевой смесью протекает медленнее, но более спокойно. Описан способ мокрого сожжения угля нагреванием со смесью бихромата калия, серной и фосфорной кислот. После разложения пробы германий отгоняют с соляной кислотой 1125]. Мокрое сожж ение в колбе Кьельдаля со смесью серной и азотной кислот рекомендовано также для определения германия в 6H0jrorH4e KHx материалах растительного происхождения [431. [c.417]

Хлор. При озолении материалов, содержащих хлор, он обычно теряется, если не полностью, то в значительной степени. Для снижения потерь хлора к пробе добавляют вещества основного характера. Хлорорганические соединения озоляют с добавками MgO [5.93], Ка,СОз [5.428], К2СО3 [5.412] или СаО [5.429, 5.430]. Гидроксид натрия можно добавлять при определении хлора в морских водорослях (10 мл 6%-ного раствора на 5 г образца), озоление проводят в платиновом тигле при 470—500 °С 15.96]. Оксид кальция применен как добавка при озолении пищевых продуктов. Процесс проводят при 500 °С в кварцевых тиглях (1 г СаО на 5 г пробы) 15.88]. [c.152]

Не препятствуют определению кальция значительные концентрации органических веществ, образующих с кальцием менее прочные соединения, чем с кальционом [5]. В противном случае необходимо отделить основное вещество озолением и определять кальций в остатке после прокаливания [3]. [c.32]

Влияние натрия, калия, кальция и фосфатов незначительно и полностью устраняется добавлением в растворы 10 мг мл ЭДТА или 5 мг мл стронция. Результаты определения магния, полученные тремя разными путями (прямое разбавление образца, озоление образца с последующим добавлением нескольких капель дистиллята, разбавление и удаление протеинов 0,05 н. уксусной кислотой), хорошо согласуются между собой, что доказывает правильность метода. Повторные анализы редко дают результаты, отличающиеся от полученных более чем на 2%. [c.135]

Анализируемый образец подвергают озолению или осаждают д одержащийся в нем белок. Затем осаждают оксалат кальция, обрабатывая раствор избытком оксалата аммония в слегка кислой среде. Если кислотность раствора установить такой, чтобы значение pH лежало в пределах 5—6, то присутствие фосфатов и магния в количествах, эквивалентных количеству кальция, не мешает проведению анализа. Осадок отделяют фильтрованием, растворяют в кислоте и обрабатывают отмеренным избытком титррванного раствора сульфата церия. Не вступивший в реакцию избыток этого раствора определяют обратным титрованием раствором соли Мора. Метод может быть использован для определения 0,5 у кальция, причем ошибка не превышает 2%. Ошибка метода в изученных пределах (0,5—12 у) в среднем составляет меньше 0,5%. [c.170]

Веществами, мешающими определению кальция и часто содержащимися в образцах биологического происхождения, являются фосфаты, небольшие количества магния и белок. Имеются указания 128, 30] на то, что определению кальция мешает также плазма крови, содержащая значительные концентрации холестерина и жиров. Фосфаты и магний образуют осадки только в щелочной среде. Поэтому, устанавливая pH раствора таким образом, чтобы избежать осаждения фосфатов и магния, можно устранить вредное действие этих примесей. На вредное влияние белка, которым обычно раньше пренебрегали [31, 32], впервые указали Ван-Сляйк и Сендрой [20] и другие [33]. Вредное влияние белка выражается в том, что в его присутствии часть оксалата кальция образует коллоид, который может проходить через фильтр, а также в том, что часть белка может попасть в осадок и обусловить избыток в расходовании окислителя. Поэтому перед определением кальция, безусловно, необходимо удалить белок из анализируемого раствора. При работе с очень малыми количествами анализируемого раствора, как было указано выше, озоление можно осуществить быстро и легко. Кроме того, для выделения белка с успехом можно использовать трихлоруксусную кислоту [20], а также разложить белок в жидкой фазе [34]. Озоление и разложение с помощью окислительного действия кислот приводит также к разрушению холестерина, что иногда существенно при проведении точных анализов [28, 30]. [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология