Ванадий солью Мора

На аналогичном принципе построено селективное определение пяти- и четырехвалентного ванадия при совместном присутствии в растворе сперва титруют пятивалентный ванадий солью Мора, затем четырехвалентный — перманганатом, вычитая из общего количества четырехвалентного ванадия ту его часть, которая отвечает восстановлению пятивалентного на первом этапе титрования [c.181]

Ниже приводится классический ход определения ванадия солью Мора в стали и в рудах. [c.181]

Ванадий Соль Мора Pt 0,1 [c.372]

Амперометрический микрометод определения ванадия, разработанный авторами , основан на титровании пятивалентного ванадия солью Мора, с применением вращающегося платинового электрода в качестве индикаторного, при потенциале +1,0 в по току окисления железа (II). [c.163]

Предложено несколько вариантов этого метода для определения ванадия в различных объектах в металлическом ванадии, в хромите, в урансодержащих веществах. По-прежнему много внимания уделяют этому методу при анализе легированных сталей. Предложен этот метод и для определения ванадия и хрома в си-лико-алюминиевых катализаторах крекинга нефти, причем вместо обычного в таких случаях селективного окисления хрома(1П) его восстанавливают до трехвалентного при помощи азида натрия хром(III) не мешает титрованию ванадия солью Мора. [c.114]

Титрование перманганатом калия производят чаще всего после восстановления ванадия солью Мора персульфатный методом в той же пробе определяют и хром [25]. [c.474]

III), ванадий (V) и частично (ТУ). Определение основано на титровании стандартным раствором соли Мора после переведения их в высшую степень окисления. [c.182]

Объем стандартного раствора соли Мора (СГ ), затраченный в этом титровании, соответствует суммарному содержанию марганца, хрома и ванадия в аликвотной части испытуемого раствора. [c.185]

Десорбция ванадия (V) из анионита. Надев защитные очки, наливают в пробирку 5 мл 2 М раствора гидроксида натрия. Тщательно перемещивают содержимое пробирки стеклянной палочкой, дают смоле осесть и сливают раствор через беззольный фильтр (не перенося анионит на фильтр) в коническую колбу. Так обрабатывают анионит пять раз. Далее анионит три раза промывают 5 мл горячей дистиллированной воды, вливая воду через тот же фильтр в коническую колбу. К собранному в колбе раствору добавляют 25 мл серной кислоты (1 1), охлаждают колбу с раствором под струей водопроводной воды и определяют ванадий(У) титрованием солью Мора или кулонометрическим титрованием. В первом случае перед титрованием добавляют [c.319]

Потенциометрическое титрование марганца, хрома и ванадия широко применяют при анализе сплавов, минералов, руд и прочих технически важных материалов, после разложения которых определяемые компоненты, как правило, переходят в раствор в степенях окисления марганец(П), хром(III), ванадий(V) и частично(1У). Определение основано на титровании стандартным раствором соли Мора после переведения их в высшую степень окисления. [c.132]

Для точного титрования смеси компонентов берут новую порцию испытуемого раствора и выполняют все операции, указанные в п. 1. Титрование проводят, прибавляя титрант в области к. т. т. порциями по две капли. Объем титрованного раствора соли Мора (Vi), затраченного на титрование, соответствует суммарному содержанию хрома и ванадия или марганца и ванадия. [c.133]

В присутствии ванадия результаты титрования дают сумму хрома и ванадия. В этом случае определяют отдельно ванадий и вычитают из общего объема раствора соли Мора, израсходованного на титрование обоих элементов, тот объем, который соответствует определенному количеству ванадия. [c.190]

В подобных кулонометрах с успехом может быть использован анодный процесс окисления, например иодида до иода и титрование последнего тиосульфатом, ванадила до ванадата в сернокислой средс и титрование солью Мора, серебряного анода до Ag+ и титрование галогенидом, или же катодный процесс восстановления, например соединения трех-ва лентного железа до двухвалентного и титрование перманганатом, воды до ОН -ионов и титрование их какой-либо кислотой и т. д. [c.212]

Ванадий в степени окисления 5 титруется 0,05 н. раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора (0,2%-ный водный раствор). [c.103]

Как уже указывалось, при совместном присутствии в сталях титана и ванадия от действия перекиси водорода появляется окраска, соответствующая наличию двух элементов при добавлении раствора бифторида калия желтая окраска надтитановой кислоты исчезает и остается красно-бурая окраска ванадиевого соединения. Прибавление избытка соли Мора обесцвечивает окраску ванадиевого соединения окраска надтитановой кислоты сохраняется. [c.161]

Для отдельных сортов сталей методику несколько видоизменяют. Если в растворе присутствуют шестивалентный хром и пятивалентный ванадий, то прибавляют около 2 г соли Мора перед осаждением молибдена а-бензоиноксимом. Хром и ванадий восстанавливаются соответственно до трех- и четырехвалентного состояния и не осаждаются а-бензоиноксимом. [c.235]

Титриметрический метод. Титрование раствором соли Мора. Четырехвалентный ванадий окисляют в сернокислой среде перманганатом калия до пятивалентного состояния. Затем титруют раствором соли Мора с применением индикатора — фенилантраниловой кислоты. Определению мешает вольфрам. [c.341]

Метод основан на разложении хлорокиси ванадия раствором серной кислоты и титровании ванадия(V) солью Мора [c.89]

Количество хлорокиси ванадия (а), соответствующее 1 мл раствора соли Мора, вычисляют по формуле [c.90]

Метод основан на окислении четырехвалентного ванадия марганцевокислым калием в пятивалентный, с последующим титрованием последнего раствором соли Мора [c.91]

Хорошие результаты дает амперометрическое титрование сотых долей микрограмма ванадия в 1—0,1 мкл раствора раствором соли Мора [И]. [c.150]

Рис. 24. Полярограммы (А) растворов, содержащих ионы ванадия (V) и железа (И и 111), и схематическое изображение кривых титрования (Б) ванадия (V) раствором соли Мора в различных условиях

При потенциалах более положительных, чем +0,6 в, например при +1,2 в, в сильнокислой среде на платиновом электроде возможно и восстановление ванадия (V), и окисление железа (И). Поэтому в данном случае до конечной точки титрования наблюдается катодный ток ванадата, величина которого, однако, сравнительно незначительна, так как потенциал +1,2 в соответствует не области диффузионного тока, а начальной части волны восстановления ванадата (кривая 1, рис. 24, i4). После точки эквивалентности, когда в титруемом растворе появятся избыточные ионы железа (II), наблюдается анодный ток их окисления и кривая титрования примет вид, изображенный на рис. 24, д. Если уменьшить кислотность раствора, то электрохимическое восстановление ванадия (V), как указано выше, совсем не имеет места. Тогда при титровании при лотенциале +1,2 в вначале нет никакого тока лишь после конечной точки за счет избыточных Ре2+-ионов возникает анодный ток. Кривая титрования будет иметь вид, изображенный на рис. 24, е. Этот тип титрования находит широкое применение при определении различных окислителей солью Мора (см. гл. VII). [c.78]

Определение ванадия — элемента с переменной валентностью— основано на реакциях окисления — восстановления, причем наиболее распространенным является метод амперометрического титрования ванадия (V) солью Мора (двухвалентным железом) по току окисления последнего на платиновом вращающемся электроде. [c.180]

За последние годы предложено несколько вариантов этого метода для определения ванадия в различных объектах в металлическом ванадии, в хромитев урансодержащих веществах по-прежнему много внимания уделяется этому методу при анализе легированных сталей причем особенно для одновременного определения нескольких компонентов — ванадия, хрома и марганца Предложен этот метод и для определения ванадия и хрома в силико-алюминиевых катализаторах крекинга нефти, причем вместо обычного в таких случаях селективного окисления хрома пользуются восстановлением его до трехвалентного при помощи азида натрия хром (III) не мешает титрованию ванадия солью Мора. Можно селективно определять ванадий и железо при совместном их присутствии в растворе сперва титруют ванадий солью Мора, затем — общее содержание железа аскорбиновой кислотой. Из общего содержания железа вычитают то количество железа, которое было израсходовано (в виде соли Мора) на титрование ванадия [c.181]

Определение ванадия в стали и чугунах производится обычно объемным методом, основанным на восстановлении ванадия солью Мора. Возможно прямое титрование ванадия солью Мора или добавлением избытка соли Мора с последующим окислением избыточного двухвалентного железа персульфатом аммония (персульфат аммония окисляет на холоду только железо, но не ванадий) и титрованием восстановленного ванадия перманганатом. Эти методы дают очень хорошие результаты. А. М. Дымов [226] в качестве стандартного метода для определения ванадия в чугунах и сталях приводит метод прямого титрования пятивалентного ванадия солью Мора с индикатором — фенилантрани ловой кислотой или потенциометрически. Потенциометрический метод с применением соли Мора рекомендуется и другими исследователями [301, 302]. [c.129]

Еще удобнее в практическом отношении и значительно чувствительнее амперометричеокий вариант индикации конечной точки при титровании пятивалентного ванадия солью Мора. Этот метод был предложен Г. А. Бутенко и Г. Е. Беклешовой [303] для определения ванадия в стали, а также И. П. Алимари-ным, Т. К. Кузнецовым и Б. И. Фрид [304, 305] для определения ванадия в феррохроме и рудах. Титрование ведется на платиновом вращающемся электроде при потенциале +1,0 в с использованием диффузионного тока окисления двухвалентного железа, которым титруется пятивалентный ванадий. Метод очень прост и быстр, результаты отличаются высокой точностью, в связи с чем этот метод уже получил распространение -в заводских лабораториях [306]. Амперометрический метод применяется также при определении закиси железа по методу А. В. Шейна для титрования избытка пятиокиси ванадия (солью Мора) или восстановленного ванадия (перманганатом) [307]. Амперометри-чеокое определение ванадия солью Мора хорошо идет также при применении двух индикаторных электродов [308] этот же метод предложен для последовательного титрования пяти- и четырехвалентного ванадия при одновременном их присутствии в растворе пятивалентный ванадий титруют солью Мора, затем в этом же растворе титруют четырехвалентный ванадий перманганатом [309]. Некоторые другие варианты амперометрического определения ванадия приводятся в монографии [273], а также в сборнике [292]. [c.129]

Еще Вертело пытался ускорить реакцию между этиленом и серной кислотой, применяя в качестве катализаторов соли ртути. Фритцше [38] считал, что этилсерная кислота сама по себе достаточно акти1 ный катализатор. Это было подтверждено в работе [39]. В дальнейшем были изучены многие катализаторы [40, 41], причем наиболее эффективными оказались соли серебра, железа, меди и окислов ванадия. Действие солей в болынинстве случаев не зависит от аниона, но поскольку мы имеем дело с серной кислотой, рекомендуе -ся употреблять сульфаты (несколько отличаются друг от друга по действию соли одно- и двухвалентной меди). Иногда специфичность действия приписывается аммиачным солям [42] и циановым комплексам металлов [43], но, по нашему мнению, главная роль во всяком молекулярном комплексе принадлежит металлу (например, железу в соли Мора и ферроциановых соединениях). Различие может заключаться лишь в неодинаковом физическом состоянии катализатора в серной кислоте и в последующем изменении состояния с превращением части молекул серной кислоты в молекулы этилсерной кислоты или с введением влаги в серную кислоту. Сравнение действия различных катализаторов может привести к одним и тем же выводам кривые относительной интенсивности действия в ряду каталитических добавок приблизительно одного порядка. Абсолютные значения каталитического действия здесь не важны, поскольку они зависят от условий эксперимента. [c.22]

Раствор ванадия, содержащий 1 мг/мл V (V). Навеску 2,44 г метаванада-та натрия помещают с мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в 0,2 н. соляной кислоте и доводят объем раствора той исе кислотой до метки. Концентрацию раствора проверяют титриметрическим методом по соли Мора. Перед употреблением проводят разбавление, чтобы получить раствор, содержащий 50 мгк/мл V (V), и 0,1 н. по соляной кислоте. [c.126]

Разработан метод определения марганца, хрома и ванадия при их совместном присутствии [98]. Суш ность метода состоит в последовательном титровании раствором соли Мора суммы марганца, хрома и ванадия, окисленных до Mn(VII), r(VI) и V(V) персульфатом аммония в присутствии ионов Ag(I), затем суммы r(VI) и V(V) после разрушения МпО добавлением в раствор Na l и титровании одного V(V) после окисления его КМПО4. Все три этапа титрования проводят при постоянном потенциале + 1,0 S (нас. к.э.) с платиновым анодом, враш аюш имся со скоростью 800—1000 об1мин. Метод применяют при анализе сталей [158, 236, 658-660]. [c.51]

Определению молибдена в сталях три помощи а-бензоиноксима ие мешает 0,4% мышьяка [760]. 1 г (МЫшьяксодержащей стали растворяют в серной кислоте, затем прибавляют азотную кислоту для окисления, нагревают с добавлением серной кислоты до Появления густых белых паров. После растворения солей в воде восстанавливают пятивалентный ванадий и шестивалентный хром добавлением раствора соли Мора, смесь охлаждают до температуры ниже -1-10° С, прибавляют раствор а-бензоиноксима, бромную воду и фкльтро-бумажную массу. Осадок отфильтровывают, прокаливают я взвешивают МоОз. Последний растворяют в водно1М аммиаке, раствор фильтруют, осадок озоляют, вычитают вес остатка из веса осадка. При определении 0,73% Мо в сталях, содержащих 0,4% Ав, получены удовлетворительные результаты. [c.124]

При экстракции шестивалентного молибдена в форме его соединения с а-безоиноксимом хлороформом помехи со стороны шестивалентного вольфрама и пятивалентного ванадия устраняют добавлением КН2РО4 и соли Мора [819]. [c.144]

Для окисления ванадия прибавляют по каплям 1 %-ный раствор перманганата калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1—2 мин. Для восстановления избытка перманганата прибавляют 1—2 капли 5 %-ного раствора нитрита натрия при перемешивании (малиновая кислота раствора исчезает) и тут же добавляют 2 г мочевины (карбамида) для разрушения избытка нитрита и перемешивают. Добавляют 80 мл разбавленной (1 1) H2SO4, 6 капель раствора фенилантраниловой кислоты (2 г/л, содержащей 2 г/л карбоната натрия), раствор при этом окрашивается в розово-фиолетовый цвет. Титруют 0,01 н. раствором соли Мора до перехода цвета раствора в зеленый. [c.341]

Весовой метод основан на отделении осадка молибдена с а-бен-зоиноксимом Комплекс осаждают из холодного раствора серной кислоты (1 20), но допускаются и большие концентрации кислоты (1 4). Для предотвращения восстановления пятивалентного молибдена в раствор добавляют небольшой избыток брома. Для полного перевода хрома и ванадия соответственно в трех- и четырехвалентное состояние в раствор добавляют также соль Мора, так как эти элементы в более высоких валентных состояниях мешают анализу. [c.64]

В первом методе определение ванадия или хрома завершается титрованием раствора стандартным раствором соли Мора с дифенил-аминосульфонатом " . [c.106]

Второй метод аналогичен первому до стадии разложения нитрита. К раствору приливают измеренное количество стандартного раствора срли Мора для перевода хрома и ванадия соответственно в трех-и четырехвалентное состояние. Затем избыток соли Мора оттитро-вывается стандартным раствором перманганата калия, окисляюш,им также ванадий до пятивашентного состояния, и определяют содержание хрома в пробе. [c.106]

Метод определения фосфора в металлическом ванадии и V2O5 без предварительного отделения V заключается в восстановлении V(V) до V(IV) раствором соли Мора и визуальном колориметрическом определении фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса, экстрагент — эфир, восстановитель — ShGIj. Чувствительность метода 5-10 % [78]. [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология