Хроматограммы на фильтровальной бумаге

Из квадрата обычной фильтровальной бумаги сворачивают конус и с помощью канцелярской булавки скрепляют его. Вершину конуса вставляют в отверстие круга. Подготовленный круг для развития хроматограммы помещают в эксикатор строго горизонтально таким образом, чтобы край круга лежал на внутреннем выступе эксикатора, а основание конуса при этом было погружено в подвижный растворитель, помещенный на дно эксикатора (рис. 3.11). Движение растворителя и зон компонентов происходит от центра к периферии. [c.216]

Непрерывное разделение по восходящему варианту можно реализовать также следующим образом к концу хроматографического слоя присоединяют полоску фильтровальной бумаги, которая выведена наружу через щель между крышкой и верхней гранью камеры [168]. В другой работе к верхней части хроматографического слоя зажимами прикрепляют полоску фильтровальной бумаги, которую загибают через верхний край пластинки и прижимают к обратной стороне хроматограммы. Фильтровальная бумага впитывает растворитель в количестве, пропорциональном своей величине [141]. [c.95]

Применялась следующая методика приготовления бумажной хроматограммы и фиксации ее на цветном снимке. Приготовляли полоски фильтровальной бумаги стандартного размера — ширина [c.487]

Другим примером может служить образованпе осадочной хроматограммы иа бумаге из спиртового раствора элементарной серы. Ее растворимость в спирте зависит ст содержания в нем влаги. Поэтому при хроматографировании такого раствора на фильтровальной бумаге, содержащей определенное количество влаги, происходит изменение растворимости элементарной серы, которая и выпадает в определенном месте на бумаге в осадок. [c.164]

Кроме ионообменной хроматографии, для разделения и анализа катионов и анионов советские ученые Е. Н. Гапон и Т. Б. Га-пон в 1948 г. предложили осадочную хроматографию. В этом варианте метода Цвета формирование хроматограмм обусловлено не различием адсорбируемости или коэффициентов распределения, а процессом образования осадков и различием в их растворимости. Это и вызывает разделение тех ионов, которые вошли в состав осадков при реакции с реактивом-осадителем, нанесенным на сорбент хроматографической колонки или на фильтровальную бумагу. [c.9]

Получение хроматограммы катионов Ре + и РЬ + на фильтровальной бумаге. Приготовьте на часовом стекле смесь 10%-ных растворов солей Ре(КОз)з и РЬ(Ы0,)2 (по 5 капель каждого). [c.295]

В осадочной хроматографии в колонку помещают носитель с неорганическим или органическим осадителем. Для получения бумажной и тонкослойной осадочной хроматограммы осадителем пропитывается фильтровальная бумага или, соответственно, порошкообразный носитель, нанесенный в виде тонкого слоя на стеклянную пластинку. Носитель может быть химически инертным материалом по отношению к осадителю и разделяемой смеси ионов или ионообменником. [c.189]

Наряду с колоночной осадочной хроматографией в качественном анализе неорганических ионов весьма успешно применяется и бумажный вариант получения осадочных хроматограмм. Н. А. Тананаев в разработанном им в 1920—1922 гг. капельном методе качественного анализа описывает много случаев открытия ионов с помощью реакций, выполняемых на фильтровальной бумаге. Результаты анализа в виде цветных пятен и колец представляют собой хроматограммы, многие из которых являются типичными осадочными хроматограммами. [c.208]

Получение одномерной нисходящей хроматограммы. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами вносят верхним концом в сосуд с подвижной фазой, которая постепенно просачивается вниз по бумаге. В качестве камеры используют стеклянный цилиндр емкостью 100—500 мл. Хроматограмму получают на ленте фильтровальной бумаги длиной 25—70 см, шириной 1,5—2 см (рис. 40, а). На дно сосуда помещают бюкс с неподвижным растворителем, насыщенным подвижным, для создания в цилиндре атмосферы насыщенных паров, предотвращающей испарение растворителя с бумаги. [c.116]

Осадочные хроматограммы на бумаге. Носителем служит фильтровальная бумага или специальная бумага для хроматографирования, из которой вырезают полоски размером около 2 X 4 см или кружки диаметром около 3—4 см. Полоски бумаги погружают в 4—5%-ный раствор осадителя, вынимают и дают возможность стечь избытку осадителя, а затем высушивают на воздухе в подвешенном состоянии. Анализируемый раствор наносят по каплям на бумагу пипеткой или капиллярной трубкой. Каждую последующую каплю наносят после полного всасывания предыдущей. Количество капель зависит от концентрации анализируемых ионов. При применении капиллярных трубок раствор наносят, касаясь концом капилляра к бумаге в течение 10— 15 сек. Постепенно образуется хроматограмма, в которой зоны отдельных осадков располагаются от центра в виде колец, в порядке увеличения их растворимости. Если. -кольца проявляются недостаточно четко, первичную хроматограмму промывают несколькими каплями чистого растворителя, наносят его в центр хроматограммы аналогично испытуемому раствору. [c.225]

Осадочная хроматография на бумаге. Носителем служит полоска фильтровальной бумаги (или бумаги для хроматографирования), смоченная 4—5%-ным раствором реагента-осадителя. На высушенную на воздухе бумагу наносят некоторое количество исследуемого раствора и после его полного впитывания промывают хроматограмму 1—2 каплями воды, нанося ее в центр смоченного пятна. При необходимости хроматограмму проявляют, нанося на нее капилляром или пульверизатором 0,1%-ный раствор реагента-проявителя. В табл. 29 приведены условия получения осадочных хроматограмм некоторых ионов на бумаге. [c.234]

При получении хроматограмм нескольких растворов используют более широкие листы фильтровальной бумаги и специальные кюветы-лодочки (рис. 27, 28). На расстоянии 5 см от края на равных расстояниях друг от друга (приблизительно 2—2,5 см) наносят хроматогра- [c.83]

Получение круговых хроматограмм. Используют круглый фильтр, в центр которого вводят растворитель. Диаметр фильтровальной бумаги должен быть на 2—3 см больше, чем диаметр камеры. На расстоянии 1—2 см от центра по кругу наносят хроматографируемый раствор. Бумагу подсушивают и помещают в камеру. Камерой часто служит эксикатор или чашки Петри. К центру круга подводят растворитель с помощью фитиля , вырезанного из этого же круга (рис. 31). Скорость поступления растворителя регулируют изменением ширины фитиля. [c.85]

Пластину с нанесенными пробами помещают в камеру для хроматографирования. Камера представляет собой плотно закрывающийся сосуд с плоскими стенками. Для получения правильной хроматограммы в камере необходимо создать атмосферу, насыщенную парами выбранного растворителя. Для этого в камеру помещают, располагая вдоль стенки, фильтровальную бумагу. Эта бумага пропитывается налитым на дно камеры (прн восходящей ТСХ) растворителем. Созда- [c.612]

Преимуществом метода является возможность при соблюдении всех необходимых условий одновременно на одной полосе фильтровальной бумаги хроматографировать несколько различных смесей. Кроме этого, методика такого анализа хроматограмм значительно проще методики анализа способом свидетелей , так как нет необходимости каждый раз наносить на фильтровальную бумагу растворы-свидетели. [c.99]

Метод может быть изменен. В этом случае проводят не опрыскивание хроматограмм, а наносят реактив-прояви-тель на пресс-папье, покрытое фильтровальной бумагой, и накатывают его на направляющую хроматограмму. С анализируемой хроматограммы соскабливают зоны при соответствующих значениях экстрагируют и проводят количественное определение. [c.104]

При получении хроматограмм на бумаге обычно, применяется капельный способ нанесения исследуемого раствора и растворителя. По этой методике на сухую фильтровальную бумагу, пропитанную веществом, наносят анализируемый раствор по каплям, причем каждую последующую каплю наносят после впитывания предыдущей. [c.257]

Методика получения хроматограмм на бумаге. Простейший прибор для хроматографирования на бумаге можно устроить из колбы Эрленмейера, закрытой хорошо пригнанной пробкой. С нижней стороны пробки посередине делают разрез, в который вставляют полоску фильтровальной бумаги такой длины, чтобы ее нижний край был погружен в растворитель на дне колбы. Края бумажной полоски не должны прикасаться к стенкам колбы. Таким путем получают простейшую восходящую хроматограмму. [c.521]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

Для развития окраски пятен хроматограмму после опрыскивания помещают на 5 мин, Б сушильный шкаф, нагретый до 90—100°, илн оставляют нз несколько часов в темноте между листами фильтровальной бумаги, после чего обводят карандашом окрашенные пятна, что бы точно отметить их поло- [c.152]

Пока пятна высыхают, подготавливают сосуд для проявления хроматограммы. Таким сосудом может быть стакан, высота которого на 4—5 см больше длины пластинки. В этот стакан помещают свернутую в трубку фильтровальную бумагу эта бумага должна располагаться по краям стакана, касаться дна и не доходить на 5—6 см до его верха края бумаги не должны соприкасаться друг с другом. После этого наливают в стакан бензол таким образом, чтобы толщина его слоя на дне составляла около 5 мм, закрывают часовым стеклом и дают бумаге пропитаться растворителем. Когда уровень бензола на дне стакана перестанет убывать, добавляют новую порцию бензола, чтобы толщина его слоя на дне снова составила 5 мм. [c.35]

После высыхания всех нанесенных капель необходимо тщательно вымыть руки с мылом, сделать небольшое отверстие а центре диска и вставить в него фитиль — скрученную узкую полоску фильтровальной бумаги, длина которого соответствует высоте нижней чашки Петри. Затем закрывают диском нижнюю чашку Петри так, чтобы конец фитиля был погружен в растворитель, а сверху диск прикрывают второй чашкой Петри. Камеру оставляют в покое до тех пор, пока растворитель, распространяясь радиально по бумаге, не окажется на расстоянии 0,5—1,0 см от краев диска (см. рис. 19). После этого хроматограмму вынимают, отмечают карандашом фронт растворителя и сушат [c.39]

Получение первичной хроматограммы. Фильтровальную бумагу пропитьгоают 4-процентным водным раствором винной кислоты или тартратом натрия Na2 4H40g и высушивают на воздухе. В центр бумажного квадрата наносят микропипеткой каплю исследуемого раствора. После впитывания первой капли наносят вторую каплю и дают ей впитаться. [c.392]

При изучении чистых осадочных хроматограмм фильтровальная бумага не может быть признана подходящим носителем, так же как хроматографирующая окись алюминия и крахмал, так как на этих адсорбентах наряду с осадочным механизмом возможен ионообменный механизм образования хроматограмм. Крахмал, кроме того, сильно набухает в водных растворах, что чрезвычайно затрудняет прохождение раствора через колонку. Если желательно визуальное наблюдение окрашенных осадков, то носитель должен быть бесцветным или может иметь слабую окраску, не искажающую картину хроматограммы. В качестве осадителей применяются реагенты, образующие труднорастворимые осадки с хроматографируемыми веществами и являющиеся индифферентными к носителю. Осадителями могут быть вещества как легко, таки трудно растворимые в растворителе, использованном для приготовления раствора хроматографируемых веществ. [c.33]

Описан также метод бумажной хроматографии , позволяющий определять примеси в количестве менее 0,03% без предварительного их концентрирования. Пробу дифенилолпропана (метанольный раствор) наносили на фильтровальную бумагу, пропитанную трикрезилфосфатом. В качестве элюэнта использовали водный раствор тринатрийфосфата. Для проявления окраски хроматограмму опрыскивали раствором фторбората п-нитробензолдиазония. Концентрацию каждой примеси рассчитывали, определяя ее оптическую плотность. На хроматограмме было обнаружено девять компонентов, из которых были идентифицированы ранее известные фенол, дифенилолпропан и его орто-пара-изомер, соединение Дианина и трис-фенол I. Сделано предположение о присутствии трис-фенола II и орто-орто-изомера дифенилолпропана. Однако эти компоненты выделены не были и поэтому данные об их характеристике отсутствуют. Этот метод не дает возможности определять фенол и поэтому для обнаружения фенола авторы применяли метод Коппешаара (стр. 194). [c.187]

Для бумажной хроматографии применяют специальные установки. Простейшая установка представляет собой стеклянный цилиндр, в который помещают кювету с растворителем, опустив в нее один конец полосы фильтровальной бумаги. Чаще всего кювету, содержащую растворитель, располагают так, чтобы вер.хний край бумажной хроматограммы находился в этой кювете, т. е. используют нисходящий поток растворителя. Однако применяют и восходящий поток растворителя. [c.293]

Разделение катионов кадмия, меди и ртути (II). В середину иолоски фильтровальной бумаги, соответствующей размеру камеры для получения хроматограммы, на расстоянии 4—5 мот верхнего края мик-ропипеткой наносят каплю раствора хлоридов меди, кадмня и ртути (II) в концентрации 10—15 мг-ион/мл каждого нона. Тот же край бумаги погружают на глубину 2—2,5 см в растворитель — н-бутанол, насыщенный 1 н. раствором H I. [c.299]

Получение хроматограммы катионов Со , Сг " , Ре на фильтровальной бумаге . Приготовьте на часовом стекле смесь однопроцентных растворов Со(МОз)2, Сг(КОз)з и Ре(МОз)з по 5 капель каждого. Тщательно перемешав смесь, пипеткой перенесите одну ее каплю на фильтровальную бумагу. Когда вся капля впитается, нанесите по радиусу пятна 2—3 капли 10%-ного раствора Ма2НР04. Фиолетовая окраска характеризует зону, содержащую ионы Со [СОз(Р04)2] зеленая окраска вызвана образованием СгРО , желтая — РеРО . Убедитесь в этом, получив указанные соли в пробирках. Какие из ионов Со +, Сг +, Ре + лучше адсорбируются на бумаге [c.295]

Получение нисходящих одномерных хроматограмм. Используют камеру, представляющую собой цилиндр емкостью 100—500 мл, или стеклянную ванночку (45X25X30 мм). Хроматограмму получают на узкой ленте фильтровальной бумаги длиной 25—30 см, шириной 1,5—2 см (рис. 23). При использовании других камер применяют более широкие листы бумаги, форма которых показана на рис. 24. [c.81]

Способ свидетелей. Способ основан на том, что коэффициент Rj веществ не зависит от присутствия посторонних примесей. На полоску фильтровальной бумаги на определенном расстоянии друг от друга наносят каплю анализируемого раствора и капли растворов веществ, присутствие которых в исследуемой смеси предполагают. После формирования хроматограммы ее вынимают из камеры, высушивают, проявляют зоны. Затем проводят визуальное сопоставление положения пятен известных веществ с положением пятен в анализируемой смеси и делают заключение о присутствии того или иного вещества в исследуемом растворе. Недостаток метода в его громоздкости из-за необходимости каждый раз наносить на фильтровальную бумагу растворы-свидетели, а также в необходимости иметь набор всех хнми- [c.98]

Бумажные хроматограммы. При получении бумажной хроматограммы наиболее важная операция — приготовление бумаги. Фильтровальная бумага, являющаяся в этом случае носителем, должна быть по возможности равномерной плотности по всей площади. Д. А. Вяхирев и Ф. Н. Кулаев рекомендуют использовать отечественную фильтровальную бумагу плотностью 75 г/м . Для удобства смачивания в растворе осадителя, окислителя или восстановителя бумагу нарезают небольшими полосками или кругами и погружают на короткое время в предварительно приготовленный раствор соответствующего вещества определенной оптимальной концентрации (концентрация подбирается эмпирическим путем и зависит от цели опыта). Избыток имеющегося на бумаге вещества стекает и бумага сушится на воздухе в висячем положении, после чего она готова к употреблению. [c.257]

На фильтровальную бумагу марки синяя лента наносят пипеткой 3—4 капли осадителя —свежеприготовленного насыщенного водного раствора родизоната натрия. После его внитывания микропипеткой вносят в центр смоченного пятна 0,04 мл исследуемого раствора, а затем еще 1—2 капли раствора родизоната натрия. Появляется фиолетово-розовая зона, свойственная окраске родизоната свинца. Для получения более яркой окраски в центр хроматограммы вносят 3—4 капли 2 н. раствора [c.273]

Техника выполнения хроматографии на бумаге может быть различной (табл. 5.5). Каплю исследуемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, подсушивают, далее бумагу подвешивают вертикально в сосуде с растворителем. Растворитель может либо стекать сверху (нисходящая хроматограмма), либо подниматься вверх по бумаге, нижний конец которой опущен в растворитель. Радиальная хроматограмма получается при нанесении капли испытуемого раствора в центр круглого листа хроматографирующей бумаги. Растворитель в этом случае подается по фити- [c.112]

Хроматографическая бумага должна быть чистой, однородной по плотности, структуре и ориентации во-Л01ЮН. В наиболее простом случае используют плотные сорта фильтровальной бумаги. Обычная бумага гидрофильна и содержит до 20 % влаги, что является вполне достаточным количеством в том случае, когда НФ служит вода, а ПФ — несмешивающийся с водой органический растворитель. В хроматографии на бумаге можно реализовать обращенно-фазовый вариант. В этом случае бумагу предварительно пропитывают гидрофобным веществами (парафин, каучук и др.), либо подвергают специальной химической обработке, устраняя гидроксильные группы ,еллюлозы. Подвижной фазой в обращенно-фазовом варианте служат вода и смеси воды с полярными органическими растворителями. В хроматографии на бумаге, как и в других видах хроматографии, большое значение имеет правильный выбор неподвижной и подвижной фаз. Используемые фазы ие должны смешиваться друг с другом. Анализируемые вепгества должны растворяться в НФ луч не, чем в ПФ, иначе они будут двигаться со скоростью движения фронта элюента. В настоящее-время в качестве ПФ индивидуальные растворители используют, как правило, реД со. Чаще применяют смеси эмпирически подобранных компонентов. Хроматограмма аналогична полученной в методе ТСХ и имеет вид пятен более или менее отделенных друг от друга. Для проявления пятеп пригодны методы, описанные для ТСХ. [c.615]

Через 12—18 час. полоску вынимают, отмечают фронт растворителя, высушивают в сушильной камере нли в токе холодного воздуха, а затем сухую хроматограмму опрыскивают слегка раствором реагента-нндикатора из хорошо действующего пульверизатора. После опрыскивания хроматограмму помещают между листами фильтровальной бумаги н оставляют на 1 час в темном месте нлн помещают на 5—10 мин. в сушильный шкаф при 100 . За это время происходит развитие окраски пятен (лиловые пятна в местах нахождения аминокислот). Затем для закрепления пятен хроматограмму опрыскивают 10%-ным водным раствором сернокислого никеля (розовые пятна). [c.154]

Восходящие хроматограммы. Прибор, в котором получают вос-хддящне хроматограммы, представляет собой цилиндр с крышкой, снабженный резиновой прокладкой можно использовать также мерный цилиндр емкостью 1 л. Перед работой необходимо получить у лаборанта лист специальной фильтровальной бумаги, отрезанной по размеру цилиндра, и расчертить его карандашом сле-ДУЮШ.ИМ образом на расстоянии 2,5 см от нижнего обреза листа при помощи линейки провести горизонтальную прямую, нарисовать на ней шесть кружочков диаметром 3—4 мм на расстоянии 2 см друг от друга и сделать соответствующие надписи (рис. 18). [c.36]

Для обнаружения материала, имеющего пептидные связи, но не дающего нингидриновую реакцию (например, циклических пептидов), применяют реакцию Райдона и Смита. С этой целью хорошо высушенную хроматограмму смачивают в смеси спирта и эфира (1 1). Избыток растворителя удаляют фильтровальной бумагой. Влажную хроматограмму помещают в замкнутое пространство над свежеприготовленной смесью 10%-ной соляной кислоты и 1%-ным раствором КМпО (1 1) на 5—15 мин. Погружают хроматограмму в смесь 0,05 н. раствора KI и насыщенного раствора о-толидина (или бензидина) в 2%-ной уксусной кислоте (1 1) [c.131]

ОСАДОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ОХ), разновидность жидкостной хроматографии, основанная на разл. р-римости осадков, образующихся прн взаимод. компонентов анализируемой смеси в подвижной фазе с реагентом-осадителем, к-рый в смеси с носителем составляет неподвижную фазу. Напр., при разделении галогенид-ионов реагентом-осадите-лем служит соль серебра. В качестве носителя используют дисперсное в-во (в частности, А12О3, силикагель, целлюлозу, крахмал, уголь, иониты) или фильтровальную бумагу, а в качестве подвижной фазы-чистый р-ритель или р-р, в к-ром р-римость осадков разного состава различна (напр., р-р к-ты или щелочи). Разделение смеси в ОХ происходит в результате многократного повторения актов образования и растворения осадков скорость перемещения осадков пропорциональна их р-римости в данном элюенте и определяется произведением активностей образующихся малорастворимых соединений. Хроматограммой в ОХ называют картину распределения хроматографич. зон по слою неподвижной фазы после завершения разделения. [c.413]

Для получения хроматограммы работавшее маспо тщательно Перемешивают. Масло набирают в пипетку, две капли сбрасьшают в стакан, третью наносят на горизонтально закрепленную фильтровальную бумагу. Для каждой пробы снимают три хроматограммы. После анализа пипетку промывают бензином. Оценку хроматограмм проводят через 2...4 ч поспе нанесения капли. За это время масло впитывается в бумагу и растекается по ее порам, образуя серое или черное пятно. На хроматограмме различают три зоны (рис. 53). В центре пятна расположено ядро, занимающее площадь, на которой маспо растекалось по поверхности бумаги. Ядро окружено серой или черной зоной диффузии, очерченной нерастворимыми в масле продуктами. За предепы зоны диффузии растекается чистое маспо, которое окрашивает бумагу в жептый или коричневый цвет. [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология